JPH01152291A - 高純度銅の製造方法 - Google Patents
高純度銅の製造方法Info
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- JPH01152291A JPH01152291A JP62311005A JP31100587A JPH01152291A JP H01152291 A JPH01152291 A JP H01152291A JP 62311005 A JP62311005 A JP 62311005A JP 31100587 A JP31100587 A JP 31100587A JP H01152291 A JPH01152291 A JP H01152291A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（発明の技術分野）
本発明は７Ｎ以上の高純度銅の製造方法に関する。
（発明の従来技術）
従来、高純度銅を得るため硫酸浴では、チオール系樹脂
で脱銀して、得られる銅は、銀０．Ｏ２ｐｐｍ、硫黄２
ｐｐｍで硫黄が高くより好ましい電気銅が得られなかっ
た。
で脱銀して、得られる銅は、銀０．Ｏ２ｐｐｍ、硫黄２
ｐｐｍで硫黄が高くより好ましい電気銅が得られなかっ
た。
また、硝酸浴で、高純度銅を得る方法では、浄液処理工
程で樹脂の破壊の問題があった。
程で樹脂の破壊の問題があった。
いずれの方法においても一長一短があり、９９゜９９９
９％の銅は得られても銀、硫黄ともに十分低い９９．９
９９９９％の高純度電気銅は得られていない。
９％の銅は得られても銀、硫黄ともに十分低い９９．９
９９９９％の高純度電気銅は得られていない。
本発明者等は鋭意研究した結果、上記の問題を解決すべ
く下記の発明をなした。
く下記の発明をなした。
（発明の構成）
本発明は、浄液処理し乍ら第１回目の電気銅の隔膜再電
解を実施し、−吹精製銅を得た後、該銅を陽極とし硝酸
銅浴で第２回目の再隔膜電解をする高純度銅の製造方法
に関する。
解を実施し、−吹精製銅を得た後、該銅を陽極とし硝酸
銅浴で第２回目の再隔膜電解をする高純度銅の製造方法
に関する。
（発明の詳細な説明）
本発明で原料として用いる銅は、銀７〜１２ｐｐｍ、Ｉ
！を黄２〜６ｐｐｍである通常の電気銅である。この電
気銅中の不純物には電解液中に溶解濃縮されるものと微
小固形物で液中に懸濁するものとがあるが、隔膜電解と
各種樹脂及び又は溶媒抽出さらにメタリック銅、塩素イ
オン添加等によって脱銀主体に精製する。電解浴は、硝
酸浴、硫酸浴等問わないが、好ましくは浄液工程の樹脂
、溶媒等を破損しない電解浴１例えば硫酸銅、ピロリン
酸銅、シアン銅、酢酸銅浴等を用いる。硫酸濃度は１０
０〜２００ ｇ ／ Ｑ、硝酸であればＰＨ１〜２、銅
濃度は２５〜８０ ｇ ／ Ｑ 、電流密度は、０．５
〜５Ａ／ｄｒｒｆ、５ｖ＝２〜８、給液量は２〜５Ｑ／
分で行う。樹脂及び又は溶媒によって浄液し乍ら隔膜電
解を実施し、銀（Ｑ、０１ ｐ ｐｍ、硫黄２〜８ｐｐ
ｍの一次精製電気銅を得る。この電解においては、平滑
面を得るための有機高分子系添加剤の使用も好ましい。
！を黄２〜６ｐｐｍである通常の電気銅である。この電
気銅中の不純物には電解液中に溶解濃縮されるものと微
小固形物で液中に懸濁するものとがあるが、隔膜電解と
各種樹脂及び又は溶媒抽出さらにメタリック銅、塩素イ
オン添加等によって脱銀主体に精製する。電解浴は、硝
酸浴、硫酸浴等問わないが、好ましくは浄液工程の樹脂
、溶媒等を破損しない電解浴１例えば硫酸銅、ピロリン
酸銅、シアン銅、酢酸銅浴等を用いる。硫酸濃度は１０
０〜２００ ｇ ／ Ｑ、硝酸であればＰＨ１〜２、銅
濃度は２５〜８０ ｇ ／ Ｑ 、電流密度は、０．５
〜５Ａ／ｄｒｒｆ、５ｖ＝２〜８、給液量は２〜５Ｑ／
分で行う。樹脂及び又は溶媒によって浄液し乍ら隔膜電
解を実施し、銀（Ｑ、０１ ｐ ｐｍ、硫黄２〜８ｐｐ
ｍの一次精製電気銅を得る。この電解においては、平滑
面を得るための有機高分子系添加剤の使用も好ましい。
一次精製電気銅を硝酸銅浴の隔膜電解で再電解し高純度
電気銅が得られる。電解条件はＣｕ２５〜８０ ｇ ／
Ｑ 、 ｐ Ｈ＝ １ 、０〜２．０．浴は硝酸等で
ある。電流密度は０．５〜５ Ａ／ｄ ｒｒｒ、浴温は
１０〜４０℃、給液量は１．０〜３ ｍ Ｑ ／分であ
る。
電気銅が得られる。電解条件はＣｕ２５〜８０ ｇ ／
Ｑ 、 ｐ Ｈ＝ １ 、０〜２．０．浴は硝酸等で
ある。電流密度は０．５〜５ Ａ／ｄ ｒｒｒ、浴温は
１０〜４０℃、給液量は１．０〜３ ｍ Ｑ ／分であ
る。
該電気銅は銀（０，０１ｐｐｍ、硫黄＜０．０５ ｐｐ
ｍ、鉄（０，Ｏ５ｐｐｍ、ニッケル＜０．ＯＬ ｐｐｍ
、その他の成分も分析定量下限以下（（０，０ｎ ｐｐ
ｍ）の極めて高純度品である。
ｍ、鉄（０，Ｏ５ｐｐｍ、ニッケル＜０．ＯＬ ｐｐｍ
、その他の成分も分析定量下限以下（（０，０ｎ ｐｐ
ｍ）の極めて高純度品である。
（発明の効果）
（１）銀＜Ｏ，，０１ｐ ｐ ｍ、硫黄（０，Ｏ５ｐｐ
ｍ、鉄＜０．Ｏ５ｐｐｍ、その他の成分も分析定量下限
以下（（０，０ｎ ｐｐｍ）の極めて高純度品が得られ
る。
ｍ、鉄＜０．Ｏ５ｐｐｍ、その他の成分も分析定量下限
以下（（０，０ｎ ｐｐｍ）の極めて高純度品が得られ
る。
（２）第１回目の再電解で十分に銀等を除けば、第２回
目の再電解では樹脂等での浄液を実施しないので浄液処
理関連のトラブルは全くない。
目の再電解では樹脂等での浄液を実施しないので浄液処
理関連のトラブルは全くない。
（３）第１回目の浴を硫酸浴とすれば樹脂の破壊がなく
、効率的に銀の除去が行われ得る。
、効率的に銀の除去が行われ得る。
（４）高純度であるため、３Ｒ値が１０，０００以上と
極めて高い値を示す銅材を提供し得る。これにより、オ
ーディオ線、ビデオ、テレビ等の画像用線、超電導線、
ボンディングワイヤー等好ましく用いられる鋼材を簡易
、確実に得ることができる。
極めて高い値を示す銅材を提供し得る。これにより、オ
ーディオ線、ビデオ、テレビ等の画像用線、超電導線、
ボンディングワイヤー等好ましく用いられる鋼材を簡易
、確実に得ることができる。
実施例１
通常の電気銅、銀１１０ＰＰ、硫黄４ｐｐｍ、鉄０．５
ｐ ｐｍのものを陽極とし、陰極チタン板を隔膜室（陰
極室）に配置し、硫酸濃度１５０ｇＩＱ、銅５０ｇＩＱ
の電解浴で、陽極液をキレート樹脂塔（樹脂；ミョシ油
脂■エポラスＺ−７）にて浄液したのち、陰極室に給液
する液循環で電解を行った。この電解は電流密度ＤＡ、
Ｄｋとも１、ＯＡ／ｄｒ＆、浴液５０〜５５℃、浄液の
Ｓｖ値５、陰極面１ｄｒｒｆ当り３．６ｍＱ／分の給液
量で１０日間実施し、−次精製電気銅を得た。該電気銅
中の銀（０，０１ｐｐｍ、硫黄６ｐｐｍであった。
ｐ ｐｍのものを陽極とし、陰極チタン板を隔膜室（陰
極室）に配置し、硫酸濃度１５０ｇＩＱ、銅５０ｇＩＱ
の電解浴で、陽極液をキレート樹脂塔（樹脂；ミョシ油
脂■エポラスＺ−７）にて浄液したのち、陰極室に給液
する液循環で電解を行った。この電解は電流密度ＤＡ、
Ｄｋとも１、ＯＡ／ｄｒ＆、浴液５０〜５５℃、浄液の
Ｓｖ値５、陰極面１ｄｒｒｆ当り３．６ｍＱ／分の給液
量で１０日間実施し、−次精製電気銅を得た。該電気銅
中の銀（０，０１ｐｐｍ、硫黄６ｐｐｍであった。
この−次精製電気銅を陽極とし、陰極チタン板を陰極室
に配して銅濃度 ５０ｇ／Ｑ、ｐＨ１，５〜１．７の硝
酸銅浴で隔膜電解を実施した。この電解は、電流密度Ｄ
Ａ、ＤｋともＬ Ａ／ｄ ｒｒｌ’、浴液２５〜３０℃
、給液量陰極面１ｄイ当り１．８ｍＱ１分とし、１０日
間実施した。得られた高純度銅は、銀（０，０１Ｐ Ｐ
ｍ、硫黄（０，Ｏ５ｐｐｍ、鉄（０，Ｏ５ｐｐｍ−その
他の成分も定量下限以下（（０，０ｎ ｐｐｍ）で、極
めて高品質の高純度銅であった。
に配して銅濃度 ５０ｇ／Ｑ、ｐＨ１，５〜１．７の硝
酸銅浴で隔膜電解を実施した。この電解は、電流密度Ｄ
Ａ、ＤｋともＬ Ａ／ｄ ｒｒｌ’、浴液２５〜３０℃
、給液量陰極面１ｄイ当り１．８ｍＱ１分とし、１０日
間実施した。得られた高純度銅は、銀（０，０１Ｐ Ｐ
ｍ、硫黄（０，Ｏ５ｐｐｍ、鉄（０，Ｏ５ｐｐｍ−その
他の成分も定量下限以下（（０，０ｎ ｐｐｍ）で、極
めて高品質の高純度銅であった。
Claims (1)
- 浄液処理し乍ら第１回目の電気銅の隔膜再電解を実施し
、一次精製銅を得た後、該銅を陽極とし硝酸銅浴で第２
回目の再隔膜電解をすることを特徴とする高純度銅の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62311005A JP2622559B2 (ja) | 1987-12-10 | 1987-12-10 | 高純度銅の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62311005A JP2622559B2 (ja) | 1987-12-10 | 1987-12-10 | 高純度銅の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01152291A true JPH01152291A (ja) | 1989-06-14 |
| JP2622559B2 JP2622559B2 (ja) | 1997-06-18 |
Family
ID=18011978
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62311005A Expired - Lifetime JP2622559B2 (ja) | 1987-12-10 | 1987-12-10 | 高純度銅の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2622559B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010038642A1 (ja) | 2008-09-30 | 2010-04-08 | 日鉱金属株式会社 | 高純度銅又は高純度銅合金スパッタリングターゲット、同スパッタリングターゲットの製造方法及び高純度銅又は高純度銅合金スパッタ膜 |
| WO2010038641A1 (ja) | 2008-09-30 | 2010-04-08 | 日鉱金属株式会社 | 高純度銅及び電解による高純度銅の製造方法 |
| JP6066010B1 (ja) * | 2016-06-28 | 2017-01-25 | 日立金属株式会社 | 精製銅並びに電線の製造方法 |
| JP6066007B1 (ja) * | 2016-05-10 | 2017-01-25 | 日立金属株式会社 | 精製銅の製造方法及び電線の製造方法 |
| WO2023095904A1 (ja) * | 2021-11-29 | 2023-06-01 | Ｊｘ金属株式会社 | 易破砕性電析銅 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52140414A (en) * | 1976-05-19 | 1977-11-24 | Kawecki Berylco Ind | Electrorecovering method of copper |
| JPS5395804A (en) * | 1977-02-01 | 1978-08-22 | Nippon Tungsten | Separating and recovering of valuable metal |
| JPS6270589A (ja) * | 1985-09-25 | 1987-04-01 | Nippon Mining Co Ltd | 高純度電気銅の製造法 |
| JPH034629A (ja) * | 1989-05-31 | 1991-01-10 | Nec Corp | 光中継器 |
-
1987
- 1987-12-10 JP JP62311005A patent/JP2622559B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (4)
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| JPS52140414A (en) * | 1976-05-19 | 1977-11-24 | Kawecki Berylco Ind | Electrorecovering method of copper |
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| WO2010038642A1 (ja) | 2008-09-30 | 2010-04-08 | 日鉱金属株式会社 | 高純度銅又は高純度銅合金スパッタリングターゲット、同スパッタリングターゲットの製造方法及び高純度銅又は高純度銅合金スパッタ膜 |
| WO2010038641A1 (ja) | 2008-09-30 | 2010-04-08 | 日鉱金属株式会社 | 高純度銅及び電解による高純度銅の製造方法 |
| US9441289B2 (en) | 2008-09-30 | 2016-09-13 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | High-purity copper or high-purity copper alloy sputtering target, process for manufacturing the sputtering target, and high-purity copper or high-purity copper alloy sputtered film |
| US9476134B2 (en) | 2008-09-30 | 2016-10-25 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | High purity copper and method of producing high purity copper based on electrolysis |
| EP3128039A1 (en) | 2008-09-30 | 2017-02-08 | JX Nippon Mining & Metals Corp. | High-purity copper sputtering target or high-purity copper alloy sputtering target |
| JP6066007B1 (ja) * | 2016-05-10 | 2017-01-25 | 日立金属株式会社 | 精製銅の製造方法及び電線の製造方法 |
| CN107354482A (zh) * | 2016-05-10 | 2017-11-17 | 日立金属株式会社 | 精炼铜的制造方法和精炼铜以及电线的制造方法和电线 |
| US10597790B2 (en) | 2016-05-10 | 2020-03-24 | Hitachi Metals, Ltd. | Refined copper, method of producing refined copper, electric wire and method of manufacturing electric wire |
| JP6066010B1 (ja) * | 2016-06-28 | 2017-01-25 | 日立金属株式会社 | 精製銅並びに電線の製造方法 |
| JP2017203210A (ja) * | 2016-06-28 | 2017-11-16 | 日立金属株式会社 | 精製銅並びに電線の製造方法 |
| WO2023095904A1 (ja) * | 2021-11-29 | 2023-06-01 | Ｊｘ金属株式会社 | 易破砕性電析銅 |
| JP2023079839A (ja) * | 2021-11-29 | 2023-06-08 | Ｊｘ金属株式会社 | 易破砕性電析銅 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2622559B2 (ja) | 1997-06-18 |
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