JPS5836910A - リン酸から有機不純物を除去する方法 - Google Patents
リン酸から有機不純物を除去する方法Info
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- JPS5836910A JPS5836910A JP57138073A JP13807382A JPS5836910A JP S5836910 A JPS5836910 A JP S5836910A JP 57138073 A JP57138073 A JP 57138073A JP 13807382 A JP13807382 A JP 13807382A JP S5836910 A JPS5836910 A JP S5836910A
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- organic impurities
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/18—Phosphoric acid
- C01B25/234—Purification; Stabilisation; Concentration
- C01B25/235—Clarification; Stabilisation to prevent post-precipitation of dissolved impurities
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
しばしば、リン酸はその製造が原因となって有機系の不
純物を含有し、特電の用途ではそれらを除去しなければ
ならない。
純物を含有し、特電の用途ではそれらを除去しなければ
ならない。
着色有機成分の大部分は凝固及び／又は酸を活性炭で処
理することにより゛除去することができる（−一田ツＡ
特許出願公発明細書ム２第００１６６３１号）が、その
際僅少ではない量の有機物質がすｙ酸中に溶解残留する
・従来、この最後の残分を除★するために、酸を高めら
れた温度で場合により触謀の存在において過酸化水素を
用いて処理する方法が適用された（西ｒイツ国特許＄８
６４３δ８号明細書、Ｈｒイーｙ国特許公Ｎ第２９１０
７１１９＠細書、璽−讐ツＡ特許出願公開＠細書ム１嬉
００２７６０７１）。
理することにより゛除去することができる（−一田ツＡ
特許出願公発明細書ム２第００１６６３１号）が、その
際僅少ではない量の有機物質がすｙ酸中に溶解残留する
・従来、この最後の残分を除★するために、酸を高めら
れた温度で場合により触謀の存在において過酸化水素を
用いて処理する方法が適用された（西ｒイツ国特許＄８
６４３δ８号明細書、Ｈｒイーｙ国特許公Ｎ第２９１０
７１１９＠細書、璽−讐ツＡ特許出願公開＠細書ム１嬉
００２７６０７１）。
これらでは、触厳として例えばＡナジウム壌又はり田ム
壌、アルミニウムとマンダン、銅、鉄との混合酸化物、
並びに白金又はノッジウムのような貴金属が使用される
。
壌、アルミニウムとマンダン、銅、鉄との混合酸化物、
並びに白金又はノッジウムのような貴金属が使用される
。
高い効率を達成しようとする際に、これらの公知方法の
欠点は不連続的な作東法と関連する低い空時収量及びそ
の比較的高いＨ，ＯＪ！ 消費量にある。これらの場
合、精製すべ會りンｉｌＩな攪拌ｉ中で反応温度にもた
らし、数時間で連続的に相応する量の過酸化水素を加え
（後記の例１参照）、その後排出させる。
欠点は不連続的な作東法と関連する低い空時収量及びそ
の比較的高いＨ，ＯＪ！ 消費量にある。これらの場
合、精製すべ會りンｉｌＩな攪拌ｉ中で反応温度にもた
らし、数時間で連続的に相応する量の過酸化水素を加え
（後記の例１参照）、その後排出させる。
この方法を温度、滞留時開及び１ｉＩ４ｉの４０２量と
いうパラメータの維持下に連続的に作動する攪拌函反応
器に、両方の反応成分を連続的に供給しかつ相応する滞
留時間後にオーノ−フ■−を介して流出させて転用する
ことを試みる場合に、着しく不良な有機不純物の低減化
率が認められる（後記の例２参照）。この着しい結果は
直ちには予測し得すかつ説明することができない。
いうパラメータの維持下に連続的に作動する攪拌函反応
器に、両方の反応成分を連続的に供給しかつ相応する滞
留時間後にオーノ−フ■−を介して流出させて転用する
ことを試みる場合に、着しく不良な有機不純物の低減化
率が認められる（後記の例２参照）。この着しい結果は
直ちには予測し得すかつ説明することができない。
それ故、本発明の目的は、出来る限り僅少量の過酸化水
素の使用下に連続的な作業法を可能にしかつ有機不純物
含量を着しく不純化された出発酸中でも、例えばフ豐す
ダホスフエートをペースとするそのようなものの中でも
１ｏｏｐを下回る数値に低下させかつ熱的リン酸に対す
る透過率（層厚α５ａｍ＋ｓ ３６５１ｍ！Ｏ）が少な
くとも９０％である水明の酸を生成する、リン酸中に溶
解している有機物質を酸化するための方法を開示するこ
とである。
素の使用下に連続的な作業法を可能にしかつ有機不純物
含量を着しく不純化された出発酸中でも、例えばフ豐す
ダホスフエートをペースとするそのようなものの中でも
１ｏｏｐを下回る数値に低下させかつ熱的リン酸に対す
る透過率（層厚α５ａｍ＋ｓ ３６５１ｍ！Ｏ）が少な
くとも９０％である水明の酸を生成する、リン酸中に溶
解している有機物質を酸化するための方法を開示するこ
とである。
有機不純物を除宍するのに必要な過酸化水素の全量を数
個の部分量に分けかつ連続的に、その部分量数に相応し
て分割した直列に位置する個所で同様に連続的に流動す
るリン酸流と混合する゛場合に、不連続的な作業法によ
る有機不純物低減化の結果が連続的な作業法によっても
達成され驚異的である。
個の部分量に分けかつ連続的に、その部分量数に相応し
て分割した直列に位置する個所で同様に連続的に流動す
るリン酸流と混合する゛場合に、不連続的な作業法によ
る有機不純物低減化の結果が連続的な作業法によっても
達成され驚異的である。
この方法をカスナーｒ状の多工程の攪拌鵡中で、又は長
手方向において間隔をおいて設置されている過酸化水素
の配量接続部を有し、攪拌装置を備えた塔中で実施する
と最も優れている全過酸化水素量をほぼ同量の部分量に
分けると有利である。この部分量の歇（配量位置の数に
相応）は少なくとも２個であるが、５〜δ個が有利であ
る。その際に配量位置相互の間隔は、酸の流速に応じて
、その都度添加流会した過酸化物量と有機不純物との反
応が、引続（位置で新しい過酸化物を配量する前にほぼ
終結しているように選択する。
手方向において間隔をおいて設置されている過酸化水素
の配量接続部を有し、攪拌装置を備えた塔中で実施する
と最も優れている全過酸化水素量をほぼ同量の部分量に
分けると有利である。この部分量の歇（配量位置の数に
相応）は少なくとも２個であるが、５〜δ個が有利であ
る。その際に配量位置相互の間隔は、酸の流速に応じて
、その都度添加流会した過酸化物量と有機不純物との反
応が、引続（位置で新しい過酸化物を配量する前にほぼ
終結しているように選択する。
触媒としては、この目的のために既に公知の物質を使用
することができる。反応温度は一般に４０〜１２０ｃで
ある。
することができる。反応温度は一般に４０〜１２０ｃで
ある。
特に、アｇ’ａ 含有率２５〜６６重量俸及び有機不
純物５０〜７００ｕである抽出精製した湿式法リン酸が
精製するのに好適である。。過酸化水素は水溶液の形で
加える。 ・ 次−に本発明を実施例により詳説するが、これに限定さ
れるものではない。
純物５０〜７００ｕである抽出精製した湿式法リン酸が
精製するのに好適である。。過酸化水素は水溶液の形で
加える。 ・ 次−に本発明を実施例により詳説するが、これに限定さ
れるものではない。
例１（比較例、不連続式）
７田すダ鉱石停止惜１７０Ｐ、？、０．６０％、Ｖｌｐ
ｍ）をペースとする抽出精製したリン酸２０００ＪＦに
８０℃で攪拌下に５時間にわたって３０％−ｕ、ｏ、ａ
ａｓｓ（これは？、０．に対して３．５％に相当）を−
ンゾにより配合する。
ｍ）をペースとする抽出精製したリン酸２０００ＪＦに
８０℃で攪拌下に５時間にわたって３０％−ｕ、ｏ、ａ
ａｓｓ（これは？、０．に対して３．５％に相当）を−
ンゾにより配合する。
有機不純物含量率は１ＯＯｒｐｓ低減化率７＆７襲であ
る。
る。
例２（比較例、連続式）
リン酸と過酸化水素用の入口２個、ガラス製攪拌機及び
オー／セーフ０−を具備した容積２ノの円筒状ガラス製
反応器に毎時出発リン酸（ｐ、ｏ、６０％、有機不純物
＋９００、Ｖ ｌ １４ ）０４ノ及び３０％−過酸化
水素１２．５ｍｇｆ／ｋ（Ｐｇ Ｏｎ に対して＆δ
≦）を滞留時間６時間に相応して供給する。温度な電気
的に加熱することにより８０℃に保持する。流出する酸
は黄色でありかつ有機不純物低減化２２０−である。低
減化率６へ１％ 例 ３ 例２とは異なり、容積１個当り２ノのガラス製反応益蚤
個を直列接続し、その際に反応器中にはリン酸（例２と
同じデータ）１２４／ｋ。
オー／セーフ０−を具備した容積２ノの円筒状ガラス製
反応器に毎時出発リン酸（ｐ、ｏ、６０％、有機不純物
＋９００、Ｖ ｌ １４ ）０４ノ及び３０％−過酸化
水素１２．５ｍｇｆ／ｋ（Ｐｇ Ｏｎ に対して＆δ
≦）を滞留時間６時間に相応して供給する。温度な電気
的に加熱することにより８０℃に保持する。流出する酸
は黄色でありかつ有機不純物低減化２２０−である。低
減化率６へ１％ 例 ３ 例２とは異なり、容積１個当り２ノのガラス製反応益蚤
個を直列接続し、その際に反応器中にはリン酸（例２と
同じデータ）１２４／ｋ。
全滞留時間番時間及び反応器１，２．３及び養牛にそれ
ぞれＭ、０，１２．６−をＩンプ装入する。ＨＪ！０１
の全量は５１２ｍｇ／ｈであり、゛これはＰ、０．
に対して２．８ｓであり、温度は６０℃に保持する。流
出する酸は水明でありかつ有機不純物含有率１ｏｏｐｓ
低減化率７９．６−である例 各 例８と同様に行なうが、但しリン酸量はＬ６１ ／ ｈ
ｓ全滞留時間５時間、Ｈ畠ＯＨの−回置１２．８ｓｄ
／ｈ、全量５Ｌ２ｄ／ｈであり、これはＰ２Ｏ，に対し
て３．５％である。流出する酸は水明でありかつ有機不
純物含有率６０酵、低減化率８７．４％である。
ぞれＭ、０，１２．６−をＩンプ装入する。ＨＪ！０１
の全量は５１２ｍｇ／ｈであり、゛これはＰ、０．
に対して２．８ｓであり、温度は６０℃に保持する。流
出する酸は水明でありかつ有機不純物含有率１ｏｏｐｓ
低減化率７９．６−である例 各 例８と同様に行なうが、但しリン酸量はＬ６１ ／ ｈ
ｓ全滞留時間５時間、Ｈ畠ＯＨの−回置１２．８ｓｄ
／ｈ、全量５Ｌ２ｄ／ｈであり、これはＰ２Ｏ，に対し
て３．５％である。流出する酸は水明でありかつ有機不
純物含有率６０酵、低減化率８７．４％である。
例 ５
例３と同様にして行なうが、但し反応温度は１００℃で
ある。流出する酸は有機不純物含有率４０−であり、こ
れは低減化率９１８−に相当する。０．５ ｃａのキス
ベット中３６５ ｎｕ で同濃度の熱的リン酸に対して
測定したその透過率は９５．５％である。
ある。流出する酸は有機不純物含有率４０−であり、こ
れは低減化率９１８−に相当する。０．５ ｃａのキス
ベット中３６５ ｎｕ で同濃度の熱的リン酸に対して
測定したその透過率は９５．５％である。
例 ０
例３と全く同様に行なうが、但しＡナジウムを含まない
酸を使用しかつそれぞれの反応器中に大きさｌ０ＸＩＯ
１傷の白金網を懸垂する。流出する酸は水明でありかつ
有機不純物含有率１１００ｐＩである。
酸を使用しかつそれぞれの反応器中に大きさｌ０ＸＩＯ
１傷の白金網を懸垂する。流出する酸は水明でありかつ
有機不純物含有率１１００ｐＩである。
例２〜６の結果は次表に掲載した。
Claims (1)
- リン酸を高められた温度で触厳の存在又は不存在におい
て過酸化水素で処理することによりり７酸から有機不純
物を除去する方法において、有機不純物の除去に必要な
過酸化水素の全量を数個の部分量に分けかつ連続的に、
この部分量数に相応して分割した直列に位置する個所で
同様に連続的に流動するリン讃流と混合することを特徴
とするリン酸から有機不純物を除★する方法。 −
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3131847.9 | 1981-08-12 | ||
| DE19813131847 DE3131847A1 (de) | 1981-08-12 | 1981-08-12 | Verfahren zur entfernung von organischen verunreinigungen aus phosphorsaeure |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5836910A true JPS5836910A (ja) | 1983-03-04 |
| JPS6112846B2 JPS6112846B2 (ja) | 1986-04-10 |
Family
ID=6139152
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57138073A Granted JPS5836910A (ja) | 1981-08-12 | 1982-08-10 | リン酸から有機不純物を除去する方法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0071797B1 (ja) |
| JP (1) | JPS5836910A (ja) |
| BR (1) | BR8204720A (ja) |
| DE (2) | DE3131847A1 (ja) |
| ES (1) | ES8308516A1 (ja) |
| IL (1) | IL66519A (ja) |
| MA (1) | MA19565A1 (ja) |
| ZA (1) | ZA825801B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63201018A (ja) * | 1987-02-10 | 1988-08-19 | Nemoto Masayuki | 磁気記録媒体からの磁性粉末の回収方法 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3325121A1 (de) * | 1983-07-12 | 1985-01-24 | Hoechst Ag, 6230 Frankfurt | Verfahren und vorrichtung zur entfernung von fluor und organischen verbindungen aus vorgefertigter nassverfahrensphosphorsaeure |
| US4643883A (en) * | 1986-01-22 | 1987-02-17 | International Minerals & Chemical Corp. | Method of decolorizing wet process phosphoric acid |
| JP2535882B2 (ja) * | 1987-03-09 | 1996-09-18 | 東ソー株式会社 | 精製リン酸中の溶解有機物の除去法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2910711A1 (de) * | 1979-03-19 | 1980-10-02 | Hoechst Ag | Verfahren zur entfernung von verunreinigungen organischer art aus phosphorsaeure |
| DE2942545A1 (de) * | 1979-10-20 | 1981-06-04 | Riedel-De Haen Ag, 3016 Seelze | Verfahren zur herstellung einer gereinigten oxidationsbestaendigen anorganischen saeure und danach erhaltene saeure |
-
1981
- 1981-08-12 DE DE19813131847 patent/DE3131847A1/de not_active Withdrawn
-
1982
- 1982-07-15 EP EP82106358A patent/EP0071797B1/de not_active Expired
- 1982-07-15 DE DE8282106358T patent/DE3261063D1/de not_active Expired
- 1982-08-05 ES ES514748A patent/ES8308516A1/es not_active Expired
- 1982-08-09 MA MA19777A patent/MA19565A1/fr unknown
- 1982-08-10 JP JP57138073A patent/JPS5836910A/ja active Granted
- 1982-08-11 BR BR8204720A patent/BR8204720A/pt unknown
- 1982-08-11 ZA ZA825801A patent/ZA825801B/xx unknown
- 1982-08-11 IL IL66519A patent/IL66519A/xx unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63201018A (ja) * | 1987-02-10 | 1988-08-19 | Nemoto Masayuki | 磁気記録媒体からの磁性粉末の回収方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ES514748A0 (es) | 1983-10-01 |
| EP0071797B1 (de) | 1984-10-24 |
| EP0071797A1 (de) | 1983-02-16 |
| DE3131847A1 (de) | 1983-03-17 |
| DE3261063D1 (en) | 1984-11-29 |
| IL66519A (en) | 1985-12-31 |
| MA19565A1 (fr) | 1983-04-01 |
| JPS6112846B2 (ja) | 1986-04-10 |
| ES8308516A1 (es) | 1983-10-01 |
| ZA825801B (en) | 1983-07-27 |
| IL66519A0 (en) | 1982-12-31 |
| BR8204720A (pt) | 1983-08-02 |
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