JPH06746B2 - ピリジンの精製方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はピリジンの精製方法、さらに詳しくは純度９
９．０％以上のピリジンを気相で固体アルカリ処理し
て、より高品質の製品を得ることを特徴とするピリジン
の精製方法に関するものである。

〔発明の解決しようとする問題点〕

粗製ピリジンにはアミン類、アルコール類、アルデヒド
類等の種々の構造不明の不純物が含まれており、これら
不純物の存在はピリジンの品質を低下させ、医薬等の原
料として使用上悪影響を与える。

特に、これ等の不純物のうち、目的とするピリジンと沸
点が近似している不純物は、単に精留操作のみでは除去
し難く、これら不純物のない高品質、高純度のピリジン
が近年医薬関係で望まれている。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明は、煩雑な手段を用いずに、ピリジンの精製を行
わんとするものである。即ち、本発明は例えば蒸溜等の
操作によって得た純度99.0％以上のピリジンを気化した
後、気相で固体アルカリ処理をし、その製品ピリジンの
品質試験の一つであるカメレオン変色テストの赤紫色の
保持時間を延ばし、医薬関係で望まれている高品質、高
純度のピリジンを製造することを目的とした精製方法で
ある。

本発明の方法によれば、煩雑な操作を行うことなく、従
来品に比べて最高級の精製品を得ることが出来るので工
業的に極めて価値がある。

カメレオン変色テストとはピリジン１０mlに１／１００
Ｎの過マンガン酸カリ水溶液１mlを加え、よく混合し、
２０℃に保持したときの赤紫色が退色するまでの時間を
測定することをいう。

本発明における原料ピリジンは通常の精製手段、例え
ば、蒸溜等によって一且精製され、９９．０％以上の純
度を有する、いわゆる一般製品を対象とし、これを沸点
温度で気化させた気相状態のものが適用される。殊に代
表的な一実施態様としては前工程である蒸溜に引継いで
気相状態の一般製品を直接本発明の方法に適用した方が
一層有利である。

本発明に使用される固体アルカリは苛性ソーダ(NaOH)、
苛性カリ(KOH)等のペレットであるがフレークでもよ
く、また担体等に担持されていてもコーチングされてい
てもよく、その形状については特に指定しない。

気相ピリジンに対する処理量はＬＳＶ（溜出液基準での
空間速度）で０．１〜４．０／Hrの範囲、望ましくは
０．４〜２．０／Hrの範囲である。

また、処理温度はピリジンの沸点以上の保ち、気相ピリ
ジンを凝縮させないことが肝要であり、圧力は特に指定
しない。装置は工業的に広く用いられる一般の充填塔が
採用でき、その通気方式は上昇流でも下降流でも構わな
い。

〔実施例〕

次に、実施例及び比較例を挙げて本発明の方法を具体的
に説明する。

実施例１ 固体苛性ソーダ（ペレット）を充填した容量１００ccの
ガラス製容器で固体アルカリ層を形成した。

他方、内径３cm、段数４０段のガラス製オルダーショー
塔を使用して、加熱缶に原料ピリジン（一般品）１００
０ccを仕込み、常圧に於て昇温し、塔を全還流状態にし
た。

その後、塔の下より１０段の位置からピリジンを気相で
抜取った。この間、塔は全還流状態を保ち続けた。気相
で抜取られたピリジンは凝縮することなく（１１６
℃）、固体アルカリ層に導かれ、この層を通過した精製
品は冷却・凝縮され、捕集された。

結果は以下に示す。

実施例２ 固体アルカリを苛性カリに変えた以外は、実施例１と同
様に実験を行った。結果は以下に示す。

比較例 実施例１と同じオルダーショー塔を使用して加熱缶に、
原料ピリジン（一般品）１０００cc及び固体苛性ソーダ
１０ｇを仕込み、普通の常圧蒸流（ＲＲ＝２）を行っ
た。結果は以下に示す。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】純度９９．０％以上のピリジンを気相で固
   体アルカリ処理して、より高品質の製品を得ることを特
   徴とするピリジンの精製方法。