JPS61251662A - ピリジンの精製方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はピリジンの精製方法、さらに詳しくは純度９９
．０％以上のピリジンを気相で固体アルカリ処理して、
より高品質の製品を得ることを特徴とするピリジンの精
製方法に関するものである。

〔発明の解決しようとする問題点〕

粗製ピリジンにはアミン類、アルコール類、アルデヒド
類等の種々の構造不明の不純物が含まれており、これら
不純物の存在はピリジンの品質を低下させ、医薬等の原
料として使用上悪影響を与える。

特に、これ等の不純物のうち、目的とするピリジンと沸
点が近似している不純物は、単に精留操作のみでは除去
し難く、これら不純□物のない高品質、高純度のピリジ
ンが近年医薬関係で望まれている。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明は、煩雑な手段を用いずに、ピリジンの精製を行
わんとするものである。即ち、本発明は例えば蒸溜等の
操作によって得た純度９９．０５以上のピリジンを気化
した後、気相で固体アルカリ処理をし、その製品ピリジ
ンの品質試験の一つであるカメレオン変色テストの赤紫
色の保持時間を延ばし、医薬関係で望まれている高品質
、高純度のピリジンを製造することを目的とした精製方
法である。

本発明の方法によれば、煩雑な操作を行うことなく、従
来品に比べて最高級の精製品を得ることが出来るので工
業的に極めて価値がある。

カメレオン変色テストとはピリジン１０ＩＬｌに１／１
００　Ｎの過マンガン欧カリ水浴液１１Ｌｔを加ぇ、よ
く混合し、２０℃に保持したときの赤紫色が退色するま
での時間を測定することをいう。

本発明における原料ピリジンは通常の精製手段、例えば
、蒸溜等によって一旦精製され、９９．０％以上の純度
を有する、いわゆる一般製品を対象とし、これを沸点温
度で気化させた気相状態のものが適用される。殊に代表
的な一実施態様としては前工程である蒸溜に引継いで気
相状態の一般製品を直接本発明の方法に適用した方が一
層有利である。

本発明に使用される固体アルカリは苛性ソーダ（ＮａＯ
Ｈ）、苛性カリ（ＫＯＨ）等のベレットであるがフレー
クでもよく、また担体等に担持されていてもコーチング
されていてもよく、その形状については特に指定しない
。

気相ピリジンに対する処理量はＬＳＶ（溜出液基準での
空間速度）で０．１〜４０／Ｈｒの範囲、望ましくは０
．４〜２．０Ｇ、の範囲である。

また、処理温度はピリジンの沸点以上に保ち、気相ピリ
ジンを凝縮させないことが肝要であり、圧力は特に指定
しない。装置は工業的に広く用いられる一般の充填塔が
採用でき、その通気方式は上昇流でも下降流でも構わな
い。

〔実施例〕

次に、実施例及び比較例を挙げて本発明の方法を具体的
に説明する。

実施例り 同体苛性ソーダ（ベレット）を充填した容量１００ｃｃ
のガラス製容器で固体アルカリ層を形成した。

他方、内径３ａｎ、段数４０段のガラス製オルダーシ璽
−塔を使用し【、加熱缶に原料ピリジン（一般品）１０
０ＯＣＣを仕込み、常圧に於【昇温し、塔を全還流状態
にした。

その後、塔の下より１０段の位置からピリジンを気相で
抜取った。この間、塔は全還流状態を保ち続けた。気相
で抜取られたピリジンは凝縮することな（（１１６℃）
、固体アルカリ層に導かれ、この層を通過した精製品は
冷却・凝縮され、捕集された。

実施例λ 固体アルカリを苛性カリに変えた以外は、丸施例１と同
様に実験を行った。結果は以下に示比較例 実施例１と同じオルダーシ璽−塔を使用して加熱缶に、
原料ピリジン（一般品）１，０ＯＯＯＣ及び固体苛性ソ
ーダ１０ｇを仕込み、普通の常圧蒸溜（ＲＲ＝２）を行
った。、結果は以下に示す。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 純度９９．０％以上のピリジンを気相で固体アルカリ処
   理して、より高品質の製品を得ることを特徴とするピリ
   ジンの精製方法。