JPS6156151A - 酢酸の精製方法 - Google Patents
酢酸の精製方法Info
- Publication number
- JPS6156151A JPS6156151A JP17672984A JP17672984A JPS6156151A JP S6156151 A JPS6156151 A JP S6156151A JP 17672984 A JP17672984 A JP 17672984A JP 17672984 A JP17672984 A JP 17672984A JP S6156151 A JPS6156151 A JP S6156151A
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- Japan
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- acetic acid
- acid
- product
- peracetic acid
- purification
- Prior art date
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は過酢酸を用いて酢酸を精製する方法即ち、過マ
ンガン酸カリウム試験保持時間の短かい酢酸に過酢酸を
添加し、５０℃から１２０°Ｃの範囲の温度で加熱処理
した後、蒸留することを特徴とする酢酸の精製方法に関
するものである。酪酸の工業的な製造法としては、アセ
トアルデヒドの酸化による法、石油ナフサあるいはブタ
ン、プロパン等の直接酸化による法、オレフィン類と過
酢酸あるいは不飽和アルコール類と過酢酸（これらの場
合の過酢酸は酸素導入剤として作用する）からエポキサ
イドを合成する際に副成する酢酸を精製して得る法、メ
タノールと一酸化炭素から直接合成する法などがあるが
一般にこれらの合成酢酸中には種々の不純物が混入して
いるため、この酢酸を精製することは、かなりやっかい
である。
ンガン酸カリウム試験保持時間の短かい酢酸に過酢酸を
添加し、５０℃から１２０°Ｃの範囲の温度で加熱処理
した後、蒸留することを特徴とする酢酸の精製方法に関
するものである。酪酸の工業的な製造法としては、アセ
トアルデヒドの酸化による法、石油ナフサあるいはブタ
ン、プロパン等の直接酸化による法、オレフィン類と過
酢酸あるいは不飽和アルコール類と過酢酸（これらの場
合の過酢酸は酸素導入剤として作用する）からエポキサ
イドを合成する際に副成する酢酸を精製して得る法、メ
タノールと一酸化炭素から直接合成する法などがあるが
一般にこれらの合成酢酸中には種々の不純物が混入して
いるため、この酢酸を精製することは、かなりやっかい
である。
特に還元性物質が製品酢酸中に極微量含まれていても製
品酢酸としての価値が失なわれる。従来酢酸中の還元性
物質含有量をあられす尺度として酢酸の製品分析規格の
中に過マンガン酸カリウム試験法があり、この場合の変
色保持時間は一般向酢酸製品規格としては５分以上であ
るが、用途によっては過マンガン酸カリウム保持時間が
６０分以上が要求される。
品酢酸としての価値が失なわれる。従来酢酸中の還元性
物質含有量をあられす尺度として酢酸の製品分析規格の
中に過マンガン酸カリウム試験法があり、この場合の変
色保持時間は一般向酢酸製品規格としては５分以上であ
るが、用途によっては過マンガン酸カリウム保持時間が
６０分以上が要求される。
以前、本出願人はすぐれた酢酸の精製方法（特公昭４８
−３０６１５ ）を提案したが、これは過酢酸を添加し
ながら蒸留することにより、過マンガン酸カリウム試験
保持時間の長い酢酸を得る方法であった。しかし、この
方法でも、ある種の副成酢酸に対しては全く効果が得ら
れなかった。
−３０６１５ ）を提案したが、これは過酢酸を添加し
ながら蒸留することにより、過マンガン酸カリウム試験
保持時間の長い酢酸を得る方法であった。しかし、この
方法でも、ある種の副成酢酸に対しては全く効果が得ら
れなかった。
そこで本発明者らが鋭意検討を重ねた結果、上配力法で
は精製される酢酸と過酢酸との接触が蒸留塔内でのみし
か行なわれない（接触時間が短い）ためである事実を解
明し、本発明に至った。
は精製される酢酸と過酢酸との接触が蒸留塔内でのみし
か行なわれない（接触時間が短い）ためである事実を解
明し、本発明に至った。
本発明の方法に従えば、前処理として蒸留塔に仕込む前
に原料となる酢酸に対し少量の過酢酸を加え、一定温度
で一定時間保持した後、蒸留精製したところ、従来の方
法では改良しえず、禍マンガン酸カリウム保持時間の短
かかった酢酸についても、この試験に充分合格し得る純
良酢酸を得ることが可能になった。
に原料となる酢酸に対し少量の過酢酸を加え、一定温度
で一定時間保持した後、蒸留精製したところ、従来の方
法では改良しえず、禍マンガン酸カリウム保持時間の短
かかった酢酸についても、この試験に充分合格し得る純
良酢酸を得ることが可能になった。
本発明に用いる過酢酸は酢酸や酢酸エチル等の溶媒で稀
釈され、２０〜４０％の溶液として用いられる。過酢酸
の添加量は精製される酢酸に対して０１重量％〜５重量
％の範囲から選ばれるが、過酢酸の添加量については精
製しようとするそれぞれの酢酸の品質に応じて適量添加
してやることが有利である。
釈され、２０〜４０％の溶液として用いられる。過酢酸
の添加量は精製される酢酸に対して０１重量％〜５重量
％の範囲から選ばれるが、過酢酸の添加量については精
製しようとするそれぞれの酢酸の品質に応じて適量添加
してやることが有利である。
−本発明における加熱処理では温度は５０〜１２０℃の
範囲であり、時間は温度との関数で選ばれる。
範囲であり、時間は温度との関数で選ばれる。
例えは、５０℃なら２０時時間開、１２０℃では１時間
程度である。従って、こね等処理米ｆ’ｔ’ （）Ａ″
・１酢酸の添加量及び加熱温度、時間等）は精製される
酢酸中の還元性物質の含有量に３しって影響さ才するの
で、適宜実験から決定されるべきである。
程度である。従って、こね等処理米ｆ’ｔ’ （）Ａ″
・１酢酸の添加量及び加熱温度、時間等）は精製される
酢酸中の還元性物質の含有量に３しって影響さ才するの
で、適宜実験から決定されるべきである。
蒸留では通常の蒸留精製法が採用される。先ず第１精製
蒸留し、塔頂より酢酸中の微量低沸点成分及び過酢酸溶
媒を留出させる。更にこの【出液を第２精製蒸留し、塔
頂より製品として禍マンガン酸カリウム試験保持時間の
長い純良酢酸を得る。
蒸留し、塔頂より酢酸中の微量低沸点成分及び過酢酸溶
媒を留出させる。更にこの【出液を第２精製蒸留し、塔
頂より製品として禍マンガン酸カリウム試験保持時間の
長い純良酢酸を得る。
なお、添加された過酢酸は加熱処μＩ！及び蒸Ｗ（中に
熱分解し、製品と同じ酢酸に変えるので、余分な分離精
製を必要としな（・。
熱分解し、製品と同じ酢酸に変えるので、余分な分離精
製を必要としな（・。
以下に、本発明の効果を明らかにした実施例及び比較例
を示す。
を示す。
実施例１
ε−カプロラクトン合成における副成酢酸を攪拌器、凝
縮器を備えた５ｇの加熱可能な容器に３０００．９仕込
み、酢酸エチル、酢酸で３０％に稀釈された過酢嘔を９
．１過酢酸純情）添加する。内部温度を１２０℃に昇温
し、史に１時間同温度で攪拌する。
縮器を備えた５ｇの加熱可能な容器に３０００．９仕込
み、酢酸エチル、酢酸で３０％に稀釈された過酢嘔を９
．１過酢酸純情）添加する。内部温度を１２０℃に昇温
し、史に１時間同温度で攪拌する。
次に、上記液を常圧にて連続蒸留する。まず第１精製￥
（内径５０ダ、６０段の棚段塔）では、塔底から５０段
目にｘｏＯｇ／Ｈの速度で先の１１・″Δ酢酸処狸液を
連続的に仕込み、還流比を：１０として塔頂から酢酸エ
チル６３％を含有するｍ、酸を１０．９／１１で留出さ
せる。
（内径５０ダ、６０段の棚段塔）では、塔底から５０段
目にｘｏＯｇ／Ｈの速度で先の１１・″Δ酢酸処狸液を
連続的に仕込み、還流比を：１０として塔頂から酢酸エ
チル６３％を含有するｍ、酸を１０．９／１１で留出さ
せる。
更に塔底からｐｏｇ／）Ｊで酢酸を連続的に抜き取り、
第２精製塔に供給した。第２精製塔（内径５０ダ、４０
段の棚段塔）では塔底から２０段目に第１精製塔の缶抜
きとり液を９ｏｇ／Ｈの速度で仕込み、還流比を２とし
て塔頂より８５、！９ ／ ＩＩで製品酢酸を留出させ
た。このようにして得られた製品酢酸の過マンガン酸カ
リウム試験の結果は１５０分であった。
第２精製塔に供給した。第２精製塔（内径５０ダ、４０
段の棚段塔）では塔底から２０段目に第１精製塔の缶抜
きとり液を９ｏｇ／Ｈの速度で仕込み、還流比を２とし
て塔頂より８５、！９ ／ ＩＩで製品酢酸を留出させ
た。このようにして得られた製品酢酸の過マンガン酸カ
リウム試験の結果は１５０分であった。
比較例１
実施例１の副成酢酸を過酢酸添加による加熱処理しなか
った以外は連続蒸留に関して実施例１と同様に実施した
。得られた製品酢酸の過マンガン酸カリウム試験の結果
はゼロ分であった。
った以外は連続蒸留に関して実施例１と同様に実施した
。得られた製品酢酸の過マンガン酸カリウム試験の結果
はゼロ分であった。
５ 一
実施例２
実施例１の過酢酸添加後の加熱を５０℃にて２０時間と
した以外は実施例１と同様の方法で行った。得られた製
品酢酸の過マンガン酸カリウム試験の結果は６５分であ
った。
した以外は実施例１と同様の方法で行った。得られた製
品酢酸の過マンガン酸カリウム試験の結果は６５分であ
った。
実施例３
実施例１のε−カプロラクトン合成の副成酢酸のかわり
にＣ１２・Ｃ１４のα−オレフィンオキサイド合成に於
ける副成酢酸を用いた以外は実施例１と同様の方法で行
った。得られた製品酢酸の過マンガン酸カリウム試験の
結果は７０分であった。
にＣ１２・Ｃ１４のα−オレフィンオキサイド合成に於
ける副成酢酸を用いた以外は実施例１と同様の方法で行
った。得られた製品酢酸の過マンガン酸カリウム試験の
結果は７０分であった。
比較例２
実施例３の副成酢酸を過酢酸添加による加熱処理しなか
った以外は連続蒸留に関して実施例３と同様に実施した
。得られた製品酢酸の過マンガン酸カリウム試験の結果
はゼロ分であった。
った以外は連続蒸留に関して実施例３と同様に実施した
。得られた製品酢酸の過マンガン酸カリウム試験の結果
はゼロ分であった。
実施例４
実施例１のε−カプロラクトン合成の副成酢酸のかわり
に、グリセリン合成に於ける副成酸酸を用いた以外は実
施例１と同様の方法で行なった。得られた製品酢酸の過
マンガン酸カリウム試験の結果は２００分であった。
に、グリセリン合成に於ける副成酸酸を用いた以外は実
施例１と同様の方法で行なった。得られた製品酢酸の過
マンガン酸カリウム試験の結果は２００分であった。
比較例３
実施例４の副成酢酸を過酢酸添加による加熱処理しなか
った以外は連続蒸留に関して実施例４と同様に実施した
。得られた製品酢酸の過マンガン酸カリウム試験の結果
は９５分であった。
った以外は連続蒸留に関して実施例４と同様に実施した
。得られた製品酢酸の過マンガン酸カリウム試験の結果
は９５分であった。
Claims (1)
- 過マンガン酸カリウム試験保持時間の短かい酢酸に過酢
酸を添加し、５０℃から１２０℃の範囲の温度で加熱処
理した後、蒸留することを特徴とする酢酸の精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59176729A JPH0635418B2 (ja) | 1984-08-27 | 1984-08-27 | 酢酸の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59176729A JPH0635418B2 (ja) | 1984-08-27 | 1984-08-27 | 酢酸の精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6156151A true JPS6156151A (ja) | 1986-03-20 |
| JPH0635418B2 JPH0635418B2 (ja) | 1994-05-11 |
Family
ID=16018760
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59176729A Expired - Lifetime JPH0635418B2 (ja) | 1984-08-27 | 1984-08-27 | 酢酸の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0635418B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5362365A (en) * | 1992-07-07 | 1994-11-08 | Daicel Chemical Industries, Ltd. | Purification of acetic anhydride or acetic anhydride and acetic acid using ozone |
| US5387713A (en) * | 1991-01-05 | 1995-02-07 | Bp Chemicals Limited | Process for purification of carboxylic acids |
| US5783731A (en) * | 1995-09-11 | 1998-07-21 | Hoechst Celanese Corporation | Removal of carbonyl impurities from a carbonylation process stream |
| US6143930A (en) * | 1996-10-18 | 2000-11-07 | Celanese International Corp | Removal of permanganate reducing compounds and alkyl iodides from a carbonylation process stream |
| US6339171B1 (en) | 1996-10-18 | 2002-01-15 | Celanese International Corporation | Removal or reduction of permanganate reducing compounds and alkyl iodides from a carbonylation process stream |
| US7208625B1 (en) * | 2006-08-04 | 2007-04-24 | Lyondell Chemical Technology, L.P. | Removing permanganate-reducing impurities from acetic acid |
| US10758838B2 (en) | 2015-02-25 | 2020-09-01 | Sabic Global Technologies B.V. | Process for removing impurities from acetic acid |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4830615A (ja) * | 1971-08-24 | 1973-04-23 |
-
1984
- 1984-08-27 JP JP59176729A patent/JPH0635418B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4830615A (ja) * | 1971-08-24 | 1973-04-23 |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5387713A (en) * | 1991-01-05 | 1995-02-07 | Bp Chemicals Limited | Process for purification of carboxylic acids |
| US5362365A (en) * | 1992-07-07 | 1994-11-08 | Daicel Chemical Industries, Ltd. | Purification of acetic anhydride or acetic anhydride and acetic acid using ozone |
| US5783731A (en) * | 1995-09-11 | 1998-07-21 | Hoechst Celanese Corporation | Removal of carbonyl impurities from a carbonylation process stream |
| US6143930A (en) * | 1996-10-18 | 2000-11-07 | Celanese International Corp | Removal of permanganate reducing compounds and alkyl iodides from a carbonylation process stream |
| US6339171B1 (en) | 1996-10-18 | 2002-01-15 | Celanese International Corporation | Removal or reduction of permanganate reducing compounds and alkyl iodides from a carbonylation process stream |
| US7208625B1 (en) * | 2006-08-04 | 2007-04-24 | Lyondell Chemical Technology, L.P. | Removing permanganate-reducing impurities from acetic acid |
| US10758838B2 (en) | 2015-02-25 | 2020-09-01 | Sabic Global Technologies B.V. | Process for removing impurities from acetic acid |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0635418B2 (ja) | 1994-05-11 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |