SU650988A1

SU650988A1 - Способ очистки уксусной кислоты

Info

Publication number: SU650988A1
Application number: SU772474982A
Authority: SU
Inventors: Галина Михайловна Беляева; Светлана Анатольевна Щербакова; Николай Васильевич Поначугин; Юрий Николаевич Жуков
Original assignee: Энгельское Производственное Объединение "Химволокно" Имени Ленинского Комсомола
Priority date: 1977-04-12
Filing date: 1977-04-12
Publication date: 1979-03-05

Description

Изобретение относитс к усовершен ствованному способу очистки уксусной кислоты от муравьиной кислоты и может быть использовано в химической промышленности дл получени уксусной кислоты с высокой степенью чистоты . Известен способ очистки уксусной кислоты от муравьиной кислоты и других примесей 1. После отделени от уксусной кисло ты высококип щих примесей (перегонкой ) очистку уксусной кислоты прово д т при 140-200°С путем добавлени карбамида. Карбамид добавл ют в количестве 0,1-5%, после чего получен ную смесь разгон ют на колонке (10 т.т., R 5), отдел ют 1% кубового остатка, вновь перегон ют на к лонке (40 т.т., R 10) и отбирают 1% кубового остатка и 15% низкокип щих продуктов. Полученна уксусна кислота соде жит 5 ррга формальдегида и 0,018% муравьиной кислоты. Недостатком данного способа вл етс сложность технологии (двухс пенчата перегонка) и относительно высокое содержание в целевом продук те муравьиной кислоты. Наиболее близким к изобретению решением поставленной технической задачи вл етс способ очистки уксусной кислоты от муравьиной кислоты путем ее обработки уксусным ангидридом 2. Уксусную кислоту концентрацией 98% обрабатывают уксусным ангидридом в количестве 10-12% при комнатной температуре и перемешивании с последующей дистилл цией полученной смеси. Недостатком этого способа вл етс большой расход дорогосто щего уксусного ангидрида, a также неприменимость дл очистки уксусной кислоты концентрацией 99,5-99,9%. При использовании дл очистки концентрированной уксусной кислоты уксусного ангидрида в количестве 11-12% происходит очистка от муравьиной кислоты , но образуетс избыток уксусного ангидрида. При снижении количества уксусного ангидрида до 2-3% очистка уксусной кислоты не происходит. Кроме того, в продуктах очистки содержитс достаточно много муравьиной кислоты (0,367-0,02%). Целью изобретени вл етс упрощение технологии процесса и увеличение степени очистки.

Поставленна цель достигаетс тем что очистку уксусной кислоты от муравьиной кислоты провод т путем обработки уксусной кислоты при перемешивании смесью уксусного ангидрида и серной кислоты с последующей дистилл цией .

Предпочтительно обработку ведут смесью уксусного ангидрида, вз того в количестве 0,3-2,5% от веса очищаемой кислоты, и серной кислоты, вз той в количестве 0,01-0,03% от веса очищаемой кислоты.

Отличительным признаком способа вл етс использование дл очистки смеси уксусного ангидрида и серной кислоты.

Пример. Очистку уксусной кислоты от муравьиной кислоты провод т при 20-25°С. К очищаемой кислоте добавл ют уксусный ангидрид и серную кислоту и после перемещивани смесь дистиллируют на периодически действующей установке, состо щей из круглодонной колбы, насадочной колонки, пр мого холодильника и приемника дистилл та. Очищенна кислота представл ет собой фракцию, кип щую при 117°С.

Результаты опытов приведены в таблице.

Предлагаемый способ очистки уксусной .кислоты от муравьиной кислоты и окисл емых примесей позвол ет в 510 раз снизить расход дорогосто щего уксусного ангидрида, дает возможност производить очистку уксусной кислоты концентрацией 99,5-99,9%и позвол ет снизить содержание муравьиной кислоты до 0,011%.

Уксусна кислота концентрацией 99,86% (0,1% муравьиной кислоты, бихроматна проба 456 усл. ед

0,01 0,01

Уксусна кислота концентрацией 99,53% (0,318% муравьиной кислоты, бихроматна проба 1160 усл.ед.)

0,076

332 0,048 128

0,040

148 104 0,0-19

Claims

1. Способ очистки уксусной кислоты от муравьиной кислоты путем обработки уксусной кислоты с использованием уксусного ангидрида при перемешивании с последующей дистилл цией, отличающийс тем, что, с целью упрощени технологии процесса и увеличени степени очистки, обработку провод т смесью уксусного ангидрида и серной кислоты.

2. Способ по П.1, отлича ющ и и с тем, что обработку ведут , смесью уксусного ангидрида,вз того в количестве 0,3-2,5% от веса очищаемой кислоты, и серной кислоты, вз той в количестве 0,01-0,03% от веса очищаемой кислоты.

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

1.Патент Японии № 51-136613, кл. 16 В 612 (С 07 С 53/08), 1976,

2.Авторское свидетельство СССР № 80543, М.Кл. С 07 С 51/44, 1950.