SU405856A1 - СПОСОБ ОЧИСТКИ у-АЦЕТОПРОПИЛОВОГО СПИРТА - Google Patents
СПОСОБ ОЧИСТКИ у-АЦЕТОПРОПИЛОВОГО СПИРТАInfo
- Publication number
- SU405856A1 SU405856A1 SU1660275A SU1660275A SU405856A1 SU 405856 A1 SU405856 A1 SU 405856A1 SU 1660275 A SU1660275 A SU 1660275A SU 1660275 A SU1660275 A SU 1660275A SU 405856 A1 SU405856 A1 SU 405856A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- water
- dhs
- aps
- alcohol
- distillate
- Prior art date
Links
Description
Изобретение относитс к химической технологии , а и-менно к способу очистки у-ац&топропилового спирта, используемого в синтезе лекарственных препаратов.
Известен способ очистки технического у ацетопропилового спирта от органических примесей путем обработки водой при рН не выше 5,3 или разбавленной минеральной кислотой при рН 1,5-2 с последующим насыщением поташом, экстракцией хлороформом, сушкой экстракта поташом и перегонкой в вакууме .
Очищенный продукт содержит 96,4-98,6% 7-ацетопропилового спирта, определ емого методами ацетилировани или оксилировани .
Цель изобретени - получение у-ацетопропилового спирта высокой степепи чистоты - достигаетс тем, что технический у-ацетопропиловый спирт (у-АПС) или кубовый остаток его производства нагревают при 160-240°С в присутствии каталитического количества минеральной кислоты, предпочтительно борной или ортофосфорной, полученный дигидросильван (ДГС) выдел ют и обрабатывают водой в нейтральной среде при 40-100°С.
ДГС (т. кип. 80°С) образует с водой гетероазеотроп с т. кип. 71°С. Удал ДГС и воду из реакционной среды, удаетс почти количественно превратить у-АПС в ДГС и воду и таки.м образом освободитьс от всех высококип щих органических примесей, содержащихс в техническом продукте.
Выделенную смесь чистого ДГС и воды простым нагреванием до 40-100°С в течение 20 мин превращают в у-АПС, который после отгонки небольщого количества ДГС и воды содержит не менее 99,5% основного продукта (по дапным газовой хроматографии).
Пример 1. 250 г технического у-АПС, содержащего (в %): 3 ДГС, 1 воды и 8 органических примесей, смешивают с 3 г борной кислоты (рП среды 6,5).
При отгонке ДГС температура в кубе 180- 230°С, температура дистилл та 75-78°С. Получают 186 г с рП 7 дистиллата и 60 г кубового остатка с рН 4.
Дистиллат содержит 152 г (81,2%) ДГС и 34 г (18,8%) воды.
Кубовый остаток состоит из 13 г (21,6%) у-АПС, 2 г (3,3%) ДГС, 20 г (39,4%) примесей и 25 г (41,7%) смол.
Дистиллат нагревают 20 мин при перемешивании и 80°С, он становитс гомогенным и содержит 170 г (91,5%) у-АПС, 12 г (6,5%) ДГС и 4 г (2,0%) воды.
После отгонки воды и ДГС получают у-АПС, содержащий 99,5% основного вещества.
Пример 2. К 2 кг у-АПС, содержащего
1580 г (79%) у-АПС, 120 г (6%) ДГС, 240 г
(12%) примесей и 60 г (3%) воды, добавл ют ортофосфорную кислоту до рН 5. При отгонке образующегос ДГС температура куба 180-220°С, температура дистиллата 75- 77°С.
Получают 1300 г дистиллата с рН 7 и 700 г кубового остатка с рН 5. Дистиллат содержит 1046 г (80,7%) ДГС и 254 г (19,3%) воды. Кубовый остаток состоит из 315 г (45,0%) V-АПС, 30 г (4,3%) ДГС, 240 г (34,3%) примесей , 10 г (2,4%) воды и 105 г (15,0%) смол.
После перемешивани дистиллата в течение 20 мин при 80°С получают гомогенную жидкость , содержащую 1110 г (83,5%) у-АПС, 133 г (10,0%) ДГС и 87 г (6,5%) воды.
После отгонки ДГС и воды получают 7-АПС, содержащий 99,8% основного вещества и примесь воды и ДГС.
Пример 3. 500 г кубового остатка, содержащего 230 г (46,0%) 7-Anq, 13 г (2,5%) воды и 257 г (51,5%) примесей (эфир), смещивают с 5 г ортофосфорной кислоты. После отгонки при температуре куба 200-240°С получают 223 г дистиллата, содержащего 183 г (82%) ДГС и 40 г (18%) воды. К дистиллату добавл ют 20 г воды (рН .8,0), кип т т
10 мин при 80°С с обратным холодильником, отгон ют избыток воды и незначительное количество ДГС и получают кубовый остаток, содержащий 203 г (99,1%) 7-АПС.
Таким образом, выход -у-АПС от всего количества , содержащегос в кубовом остатке, составл ет 88%.
Предмет изобретени
Claims (2)
1.Способ очистки 7-ацетопропилового спирта , содержащегос в техническом продукте или в кубовых остатках его производства, от органических примесей с применением обработки водой и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийс тем, что, с целью получени целевого продукта высокой степени чистоты, технический продукт или кубовый остаток нагревают до 160- 240°С в присутствии каталитического количества минеральной кислоты и полученный дигидросильван выдел ют и обрабатывают водой в нейтральной среде при 40-100°С.
2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что в качестве минеральной кислоты берут борную или ортофосфорную кислоту.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1660275A SU405856A1 (ru) | 1971-05-24 | 1971-05-24 | СПОСОБ ОЧИСТКИ у-АЦЕТОПРОПИЛОВОГО СПИРТА |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1660275A SU405856A1 (ru) | 1971-05-24 | 1971-05-24 | СПОСОБ ОЧИСТКИ у-АЦЕТОПРОПИЛОВОГО СПИРТА |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU405856A1 true SU405856A1 (ru) | 1973-11-05 |
Family
ID=20476351
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU1660275A SU405856A1 (ru) | 1971-05-24 | 1971-05-24 | СПОСОБ ОЧИСТКИ у-АЦЕТОПРОПИЛОВОГО СПИРТА |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU405856A1 (ru) |
-
1971
- 1971-05-24 SU SU1660275A patent/SU405856A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
ATE62236T1 (de) | Verfahren zur herstellung von 5hydroxymethylfurfural einschliesslich eines kristallinen produktes unter ausschliesslicher verwendung von wasser als loesungsmittel. | |
US2411567A (en) | Manufacture of carboxylic acid anhydrides | |
US2360685A (en) | Azeotropic distillation | |
US3947504A (en) | Separation and recovery of 3-methyl-3-butene-1-ol | |
SU405856A1 (ru) | СПОСОБ ОЧИСТКИ у-АЦЕТОПРОПИЛОВОГО СПИРТА | |
US4855516A (en) | Method of manufacturing 2-propyn-1-ol | |
SU437269A1 (ru) | Способ выделени уксусной кислоты из водного раствора | |
US4248673A (en) | Process for obtaining colorless and stable isophorone | |
US3041251A (en) | Process for the purification of maleic anhydride | |
US3163660A (en) | Purification of 2, 5-dihydrofuran | |
JPS6239142B2 (ru) | ||
SU1010054A1 (ru) | Способ получени бензоата натри | |
SU333830A1 (ru) | ||
NO129572B (ru) | ||
SU362800A1 (ru) | Способ получения 2-фенилбутадиена-1,3 | |
US2584325A (en) | Purification of alcohols | |
SU789485A1 (ru) | Способ выделени изомеров эвгенола из смеси | |
SU427941A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а,р-НЕНАСЫ1ЦЕННЫХ ТРИАЛКИЛСИЛИЛАЦЕТИЛЕНОВЫХ ПРОИЗВОДНЫХ | |
SU761449A1 (ru) | Способ выделения метанола 1 | |
SU455099A1 (ru) | Способ получени окиси пропилена | |
US4701561A (en) | Separation of aldehydes from ketones via acid-catalyzed cyclotrimerization of the aldehyde | |
SU1268564A1 (ru) | Способ выделени муравьиной и уксусной кислот | |
SU960158A1 (ru) | Способ получени диметил(изопропенилэтинил)карбинола | |
SU379576A1 (ru) | Способ получения 1,8-нафтсультама | |
GB762974A (en) | Dehydrating alcohols by extractive distillation |