SU1268564A1

SU1268564A1 - Способ выделени муравьиной и уксусной кислот

Info

Publication number: SU1268564A1
Application number: SU843796713A
Authority: SU
Inventors: Юрий Николаевич Грымзин; Нина Андреевна Лебединская; Надежда Ивановна Михельсон; Сергей Яковлевич Квашнин; Аркадий Иванович Чебаксаров; Людмила Николаевна Иванская; Тамара Мироновна Кушнер
Priority date: 1984-10-03
Filing date: 1984-10-03
Publication date: 1986-11-07

Abstract

Изобретение касаетс низших жирных кислот, в частности способа вьщелени муравьиной (МК) и уксусной (УК) кислот, широко используемых в различных отрасл х промьппленности. Снижение энергетических и капитальных затрат достигаетс проведением отгонки воды и ректификации УК в присутствии децилового спирта (ДС). Сначала ведут обезвоживание водного раствора МК и УК (выделенного из фракции оксидата пр могонных фракций бензина) в присутствии 0,2-0,4% ДС при 100,PC верха колонны и 112, ;низа . Конденсат отгона раздел етс па органический ДС и водный. Кубовый продукт как питание подают во вторую колонну выделени МК, дистилл т которой вл етс 98-99%-ной УК, а кубовую жидкость после добавлени ДС, вьщеленного в колонне обезвоживани , § направл ют как питание в следующую третью колонну дл выделени УК. (Л Дистилл т третьей колонны - водный раствор УК, МК и ДС возвращают в первую колонну, а из куба вывод т 99,9%-ную уксусную кислоту. Металлоемкость и энергоемкость снижаютс на 25,7 и 2% соответственно. 1 ил. 2 табл. ю О5 00 ел 05 4

Description

Изобретение относитс к способам выделени муравьиной и уксусной кислот из водных растворов химического производства, широко используемых в различных отрасл х промышленности и народного хоз йства.

Целъ изобретени - снижение энер-гетических и капитальных затрат путем использовани на стадии отгонки воды и ректификации уксусной кислоты , добавок децилового спирта.

На чертеже дана схема процесса. Способ осуществл ют следующим образом.

Водный раствор муравьиной и уксусной кислот, выделенный из фракций оксидата пр могонньгх фракций бензина, подают в колонну I обезвоживани . Обезвоживание раствора осуществл ют при температуре верха колонны 100,1°С, низа 112,, в присутствии 0,2-0,4 мас.% децилового спирта. Конденсат из колонны подают в флорентину 4, в которой отдел ют органический слой децилового спирта. Кубовый остаток колонны обезвоживани подают на тарелку питани колонны 2 выделени муравьиной кислоты, температура перха которой 60,, низа 75,5°С,,В виде дистилл та из . колонны отбирают .98-99%-ную муравьиную кислоту. Кубо-вую жидкость из колонны смешивают с дециловым спиртом , отделенным во флорентине, и подают на тарелку питани колонны 3 выделени уксусной кислоты, температура верха которой 106 С, низа 118,. Дистилл т из колонны, содержаишй дециловый спирт, муравьиную , уксусную кислоты и воду, .возвращают на стадию обезвоживани . Из куба колонны вывод т 99,9%-ную уксусную кислоту.

Дл получени сопоставимых результатов на одном и том же сырье провод т опыт в известных услови х,, Исходный водный раствор имеет следующий состав, %: вода 30,0, муравьина кислота 13,0; уксусна кислота 57,0.

Пример 1 (известный). Водный раствор указан юго состава подают в колонну обезвоживани эффективностью 25 теоретических тарелок. Параметры ректификации: флегмовое число 7-7,5, температура верхнего отбора 100,, температура низа 112,2°С. В этой колонне высота сло

иаслдки ) м и пмгота кгжналешчюй тооретнческой ступени разделени ВЭТ 0,2 м. Выделенную Родную смесь муравьиной и уксусной кислот с содержанием воды не более 5-7% направл ют в колонну выделени муравьиной киглоты эффективностью 45 теоретических тарелок, и работающую при 200 мм рт.ст. 99%-ную муравьиную кислоту отбирают в виде дистилл та. Параметры ректификации: флегмовое число 8, температура отбора верхнего продукта 60,5-61,0°С, температура кубовой жидкости 75,, Высота сло насадки 9 мм и ВЭТС 0,2 м, кубовую жидкость из этой колонны подают в третью колонну эффективностью 35 теоретических тарелок работающую при атмосферном давлении. 99,9%-ную уксусную кислоту отбирают из куба, колонны . Параметры ректификации: флегмовое число 5-8, температура отбора дистилл та 106°С, температура кубовой жидкости 118°С. Высота сло насадки 7 м, ВЭТС 0,2 м. Дистилл т, получаемый в этой колонне, присоедин ют к исходной водной смеси муравьиной и уксусной кислот, поступаемой на обезвоживание.

Пример 2. Водную смесь, содержащую муравьиную и уксусную кислоты указанного состава, подвергают ректификации в трех последовательно расположенных колоннах при параметрах, как и в примере I. Отгонку воды в обезвоживаюп1ей колонне ведут в присутствии 0,3 мае % децилового спирта до содержани воды в кубовой части 3,0 мас.%. Получаемый дистилл т подают во флорентину, где раздел ют водный и органический слои Органический слой, содержащий дециловый спирт, подают в колонну выделени уксусной кислоты. Колонна 1 обезвоживани имеет 25 теоретических тарелок, высота эквивалентной теоретической ступени 0,11 м, высота насадки 2,75 м при той же эффективности разделени смеси. Кубовый остаток колонны I обезвоживани , содержаний , %: вода 3,0, муравьина кислота 23,0, уксуснч кислота 74, подают на тарелку питани колонны 2 выделени муравьиной кислоты, котора имеет 45 теоретических тарелок, ВЭТС 0,2 «, высота насадки 9 м. 98-99%на муравьина кислота отбираетс в виде дистилл та. Кубова жидкость

.из данной колонны состава, %: вода 30, муравьина кислота 12,0; уксусна кислота 85,0 поступает в колонну 3 выделени уксусной кислоты, К кубовой жидкости предварительно добавл ют дециловый спирт из флорентины. Колонна имеет 35 теоретических тарелок , ВЭТС 0,11 м, высота насадки 3,85 м. Дистилл т колонны, содержащий муравьиную, уксусную кислоты, воду и дециловый спирт, возвращают на питание колонны обезвоживани . Из куба колонны отбирают 99,9%-ную уксусную кислоту.

Следутощие примеры осуществл ют в услови х примера 2 при изменении содержани децилового спирта в смеси .

Результаты испытаний приведены в табл.1 (примеры 5, 6, выход т за пределы оптимальных значений; материальный баланс примеров 1-6 - в табл.2)

За пределами оптимальных концентраций децилового спирта в смеси (ниже 0,2%) не достигаетс достаточного повышени эффективности массообмена и, как следствие, недостаточно снижение высоты эквивалентной теоретической ступени разделени ,

Превышение концентрации вьшге 0,4% не дает того же положительного эффекта и нецелесообразно с эконо

Ь856(4

мической точки зрени .

Предлагаемый способ позвол ет iroвысить эффективность массообмена и, как следствие, снизить высоту эквивалентной теоретической ступени разделени по сравнению с известным в ,7,В раза. При этом пропорционально снижаетс высота насадочного сло колонны, что позволиГ сократить Q металлоемкость и энергоемкость процесса на 25,7 и 2% соответственно.

Claims

Формула изобретени

5 Способ выделени муравьиной и уксусной кислот из водного раствора путем отгонки воды в ректификационной колонне при атмосферном давлении до содержани воды в кубовой жидкос20 ти не более 5-7 мас.% с последующим выделением муравьиной кислоты ректификацией при 200 мм рт.ст,, а затем при атмосферном давлении - уксусной -отличающийс

25 тем, что, с целью снижени энергетических и капитальных затрат, отгонку воды ведут в присутствии 0,20 ,4 мас.% от исходного водного раствора децилового спирта с последующим

30 отделением его от конденсата, вводом в состав питани процесса ректификации уксусной кислоты и возвратом на стадии отгонки воды с дистилл том.

Таблица 1

1

извест ый)

0,2

2

0,3

0,11

.3 4 5 6

0,12 0,2 0,4 0,11 0,14 0,1 0,6 0,11

7

3,85

А,2

3,85

4,9

3,85

Дистиллит 1

::i

X

Пиша Huei

Дисгпи/1- остаток 1 i

йГПЗ

Ж

KgSodtiu. остатокS

Декано/r

Вода

Листилпит2

Fl

X

Нубовш

«см

11

Питание