SU257487A1 - Способ выделения высших спиртов из сивушного масла - Google Patents
Способ выделения высших спиртов из сивушного маслаInfo
- Publication number
- SU257487A1 SU257487A1 SU1202452A SU1202452A SU257487A1 SU 257487 A1 SU257487 A1 SU 257487A1 SU 1202452 A SU1202452 A SU 1202452A SU 1202452 A SU1202452 A SU 1202452A SU 257487 A1 SU257487 A1 SU 257487A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- oil
- column
- alcohols
- fusel oil
- alcohol
- Prior art date
Links
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 title description 16
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 32
- 239000001760 fusel oil Substances 0.000 description 26
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 19
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 11
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 10
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 10
- PHTQWCKDNZKARW-UHFFFAOYSA-N Isoamyl alcohol Chemical compound CC(C)CCO PHTQWCKDNZKARW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propanol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 6
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 6
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 6
- -1 alkyl furans Chemical class 0.000 description 6
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 6
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 5
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 125000001972 isopentyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(C([H])([H])[H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 4
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 4
- 125000001436 propyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 4
- ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N Isobutanol Chemical compound CC(C)CO ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 3
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 3
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 125000000959 isobutyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(C([H])([H])[H])C([H])([H])* 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 230000001476 alcoholic Effects 0.000 description 2
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000895 extractive distillation Methods 0.000 description 2
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 2
- 230000000737 periodic Effects 0.000 description 2
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N pyridine Chemical compound C1=CC=NC=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000001105 regulatory Effects 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000000341 volatile oil Substances 0.000 description 2
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000001944 continuous distillation Methods 0.000 description 1
- 230000004059 degradation Effects 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 229940079593 drugs Drugs 0.000 description 1
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 150000002240 furans Chemical class 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000008241 heterogeneous mixture Substances 0.000 description 1
- 229940035429 isobutyl alcohol Drugs 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000015097 nutrients Nutrition 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 235000015096 spirit Nutrition 0.000 description 1
- 238000001256 steam distillation Methods 0.000 description 1
- 150000003464 sulfur compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Description
Одним из ocHOBiHbix источников получени высших спиртов (н. пропилового, изобутилового и изоамилового) вл етс побочный продукт спиртового брожени и отход ректификации этилового спирта - сивушное масло. В спиртах из сивушного масла отсутствуют концерогенные и особо вредные примеси. Поэтому преимуш,ественно эти спирты используют дл производства синтетических душистых вешеств и лекарственных препаратов.
В промышленности дл выделени спирTOiB сивушное масло подвергают разгонке путем периодической ректификации. Выход чистых спиртов при этом составл ет всего 80- 85Vo, так как из-за несовершенства технологии получаетс нераздел ема смесь этанола и нормального пропанола с небольшим количеством изобутанола. Пропиловый спирт в чистом виде по этой тех1нологии выделить невозможно , и он полностью переходит в отход, так называемую «горючую фракцию.Процесс перегонки сивушного масла путем периодической ректификации очень трудоемок, св зан с многократными разгонками промежуточных пого ов и, как следствие этого, - с большими потер ми алкогол . Продукты получаютс невысокого качества из-за нечеткого фракционировани п загр знени кислотами, эфирами, альдегидами и другими примес ми, содержащимис в сивушном масле.
Затрудн ет фракционирование вход ща в состав сивушного масла вода (8-10%), образующа двойные нераздельно кип щие смеси со спиртами с минимумом температуры кипени . Если бы сивушное масло представл ло безводную смесь спиртов, разделение нх можно было бы осуш,ествл ть последовательным фракционированием на непрерывнодействующих ректификационных колоннах. Поэтому дл реализации более прогрессивной технологии необходимо решить. вопрос о предварительном обезвоживании сивушного масла. В промышленности дл обезвоживани спиртов примен ют азеотропную пли экстрактивную ректификацию с использованнем в качестве раздел ющего агента бензола или бензола в смеси с некоторыми фракци ми бензина, высокомолекул рных спиртов, фуранов, алкилфуранов и других органических соединений, которые образуют гетерогенные смеси с водой. Использование перечисленных соединений усложи ет и удорожает процесс обезвожнва и , так как требует регенерации раздел ющего агента. Особые затруднени возникают при организации переработки сивушного масла в спиртовой промышленности, так как большинство этих веществ нехарактерно спиртовомз производству и будет загр зн ть спиртовые погоны, в тол числе этиловую фракцию.
рывщой схеме предлагаетс си-вушиое масло предварительно обезвоживать азеотропно-экстрактив ой ректификацией с использованием в качестве раздел ющего агента изоамилового спирта.
Предлагаемый способ позвол ет выделить из сивушного масла высококачественные изоамиловый , изобутиловый, и нормальиы-й пропилогвый спирты.
Способ осуществл ют следующим образом. Сивушное ма-сло, подлежащее разгонке, вначале очищают дл обеапечениЯ высокого качества полученных продуктов, затем Обезвоживают (остаток воды в безводном продукте не более 0,09%), что позвол ет вести фракционное разделение по непрерыв« ой схеме с выделением чистых спиртов.
Дл очистки сивущного масла от р да примесей (кислот, зфиров, альдегидов, азотистых и сернистых соедииений, пиридина и других примесей) его обрабатывают щелочью в реакторах-подогревател х и затем подвергают перегонке с .вод ным паром. Продукты св зывани и разрущени вывод т с кубовым погоном - лютером в процессе последующей перегонки . После щелочиой обработки и перегонки в дистилл те получаетс прозрачное, не загр зненное взэес ми сивущное масло, в котором , по данным производственных опытов, кислот нет, эфиров 50-100 /иг/л, альдегидов нет, непредельных в пересчете на бром не более 0,01 г иа 100 г продукта.
Дл обезвоживани сивушное масло подвергают азеотропно-зкстрактивной ректификации на недрерывнодействующей колонне.
В качестве раздел ющего агента используют изоамнловый спирт, который образует с водой гетерогенные дистилл ты с содержанием воды до 49Vo. Вместе с тем изоамиловый спирт вл етс естественным компонентом сивущного масла.
Дл выделени чистых спиртов используют непрерыинодействующие ректификационные колонны, па которых достигаетс четкое фракционное разделение .практически безводной смеси спиртов.
На первом этапе выдел ют изоамиловый спирт, содержание которого в сивушном масле более 55%. Это позвол ет резко уменьщить дальнейший объем перерабатываемого погона и тем самым уменьшить габариты аппаратуры и сократить затраты на фракционирование.
На втором этапе вместе с этиловым спиртом выдел ютс и многие летучие головные примеси, ВТОМ числе остатки эфиров, ами.нов, а также остатки воды, небольшое количество которой не отделилось при обезвоживании (нарушение режима). Выделение этанола «а втором этапе позвол ет предупредить дальнейшее нарушение технологии фракционировани и стабилизировать работу колонны разделени н. пропилового и изобутилового спиртов.
НОЛОМ и легколетучими примес ми подвергаетс патеризации - отбираетс в жидком виде с верхних тарелок, а часть погона конденсатора этой колонны- возвращаетс в колонну выделени этилового снирта.
Описание технологической схемы производства изоамилового, изобутилового и н. пропилового спиртов из сивушного масла.
Выделение спиртов из сивущиого масла осуществл ют на п тиколонном ректификационном аппарате. Сивушное масло дл переработки поступает в напорную -емкость, откуда его направл ют дл подогрева в холодильник изоамилового спирта. При этом используют тепло отбираемого продукта дл подогрева сырь . Подогретое сивушное масло затем направл ют в смеситель, в который одновременно из напорногО чана поступает приготовленный на воде (лютере) раствор щелочи. Из смесител сивушное масло со щелочью вывод т в реактор-подогреватель. В реакторе сивушное масло подогревают до температуры 85-90°С, выдерживают в течение 40-45 мин (достаточно дл св зывани кислот, разрущен .и эфиров и других примесей). Из реактора сивушное масло поступает на верхнюю тарелку выварной колонны. Колонна должна иметь 15-20 тарелок.
В процессе перегонки с вод ным паром в этой колонне сивущ-ное масло освобождаетс от св занных и разрущенных щелочью примесей . Спиртовые компоненты сивушного масла отгон ют с вод ными парами Спирто-вод ной дистилл т из дефлегматора поступает в разделительный сосуд, где он расслаиваетс . Верхний слой - очищенное сивушное масло - направл ют в колонну обезвоживани , а нижний, водный, возвращают на верхнюю тарелку колонньг или в напорный сборник щелочи.
В колонне дл обезвоживани сивушного масла должно быть 30-35 тарелок, в том числе 10 тарелок в зоне экстракции. Очищенное сивушное масло поступает на дес тую тарелку (счита сверху). На верхнюю тарелку ввод т
5 раздел ющий агент - изоамиловый спирт в количестве 30-350/о к поступающему в эту колонну сивушному маслу.
Изоамиловый спирт с водой образует гетерогенный дистилл т, который раздел етс в разделительном сосуде. Пары и газы из дефлегматора колонны обезвоживани и дефлегматора выварной колонны направл ют в конденсатор-ловушку , из которой водо-ал:когольный погон поступает в газделительный сосуд,
0 а неконденсирующиес газы - в атмосферу.
Безводное сивушное масло из колонны вывод т в фракционирующую часть установки - на питательную тарелку -колонны выделени изоамилового спирта.
0
20-26 в исчерпывающей части. Изоамиловый спирт вывод т с нижних (второй-четвертой) тарелокТаблица
В дистилл т переходит этиловый, н. пропи .ловый И изобутиловый спирты. Из дефлегматора этот погон поступает в колонну выделени этилового спирта. Эта колонна имеет 40- 45 тарелок, в том числе 20-25 в исчерпывающей части. Этиловый спирт отбираетс из
дефлегматора этой колонны в виде дистилл та, а н. пропило1вый и изобутиловый спирты переход т в кубовый погон и отбираютс с второй тарелок кол они ы.
Кубовый погон колонны направл етс в
0 колонну, где его раздел ют с отбором из кубовой части изобутилового спирта, а с верхних тарелок - н. пропилового спирта. Колонна имеет дефлегматор и конденсатор. Из последнего отбирают часть погона, в котором может
5 быть этанол и некоторые легколетучие примеси . Этот погон направл ют в этанольную колонну, чем достигаетс дополнительна очистка н. пропилового спирта от этанола и примесей.
0 Характеристика технологического режима работы установки приведена в таблице.
Расход щелочного раствора на 100 кг сивушного масла в пересчете на NaOH 0,4- 0,8 кг и регулируетс по дан-ным определени
5 рН в водном погоне из разделительного сосуда или в лютере.
Отбор погона из конденсата колонны разделени н. пропилового и изобутилового спиртов регулируетс по данным анализа пропилового спирта.
Спирты, полученные из сивушного масла по предлагаемой технологии, соответствуют всем требовани м технических условий СТУ 30-9113-63, ТУ 30-53 и ВТУ № 29 Главпарфюмера и по р ду показателей превосход т продукты с показател ми этих ТУ. Например, содержание кислот, эфиров, альдегидов и непредельных соединений в спиртах находитс на уровне продуктов марки «чда.
Предмет изобретени
Способ выделени высших спиртов из сивушного масла ректификацией, отличающийс тем, что, с целью ос}1цествлени процесса по 5 непрерывной схеме, сивушное масло предварительно обезвоживают азеотропно-экстрактивной ректификацией с использованием в качестве раздел ющего агента изоамилового спиота.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU257487A1 true SU257487A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4366032A (en) | Process for producing dehydrated alcohols for use as component of a motor fuel composition | |
US3408267A (en) | Extractive distillation of ethanol followed by activated carbon treatment | |
US2591671A (en) | Dehydration of alcohols by extractive distillation | |
KR101012157B1 (ko) | 증류에 의한 쿠멘 하이드로퍼옥사이드 분해 생성물의 회수방법 | |
JPH0239491B2 (ru) | ||
CN102675265A (zh) | 六塔连续精馏精制糠醛的方法 | |
US2485329A (en) | Ether purification | |
US5723026A (en) | Process for recovering pure benzene and pure toluene from aromatic hydrocarbon products | |
KR101227170B1 (ko) | 정제된 메틸 이소부틸 케톤을 제조하기 위한 방법 및 장치 | |
CN113979925B (zh) | 在农药生产废液中提取3-甲基吡啶的方法 | |
SU257487A1 (ru) | Способ выделения высших спиртов из сивушного масла | |
US1847597A (en) | Treatment of crude pyroligneous acid | |
US4113780A (en) | Extractive distillation of acetone | |
US6264800B1 (en) | Purification process | |
US2431554A (en) | Purification of vinyl acetate by distillation and scrubbing of the distillate | |
RU2491981C1 (ru) | Способ очистки раствора диэтаноламина от примесей | |
SU1081197A1 (ru) | Способ вакуумной перегонки нефт ного сырь | |
US3184398A (en) | Method of processing crude phenols | |
RU2352639C1 (ru) | Способ получения ректификованного спирта | |
RU2164907C1 (ru) | Способ очистки бензола | |
CN218989128U (zh) | 一种硝基甲烷连续精馏纯化的系统 | |
SU188953A1 (ru) | ||
RU2278849C1 (ru) | Способ разделения высококипящей фракции эпоксидата процесса совместного получения оксида пропилена и стирола | |
US1935529A (en) | Process fob simultaneously and con | |
RU2258690C1 (ru) | Способ получения изопрена |