RU2689594C2 - Установка и способ для производства очищенного метанола - Google Patents

Установка и способ для производства очищенного метанола Download PDF

Info

Publication number
RU2689594C2
RU2689594C2 RU2017131428A RU2017131428A RU2689594C2 RU 2689594 C2 RU2689594 C2 RU 2689594C2 RU 2017131428 A RU2017131428 A RU 2017131428A RU 2017131428 A RU2017131428 A RU 2017131428A RU 2689594 C2 RU2689594 C2 RU 2689594C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
methanol
distillation column
water
hydrocarbons
column
Prior art date
Application number
RU2017131428A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2017131428A3 (ru
RU2017131428A (ru
Inventor
Тимм ШУМАНН
Вероника ГРОНЕМАНН
Original Assignee
Л'Эр Ликид Сосьете Аноним Пур Л'Этюд Э Л'Эксплуатасьон Де Проседе Жорж Клод
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Л'Эр Ликид Сосьете Аноним Пур Л'Этюд Э Л'Эксплуатасьон Де Проседе Жорж Клод filed Critical Л'Эр Ликид Сосьете Аноним Пур Л'Этюд Э Л'Эксплуатасьон Де Проседе Жорж Клод
Publication of RU2017131428A3 publication Critical patent/RU2017131428A3/ru
Publication of RU2017131428A publication Critical patent/RU2017131428A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2689594C2 publication Critical patent/RU2689594C2/ru

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/15—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring by reduction of oxides of carbon exclusively
    • C07C29/151—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring by reduction of oxides of carbon exclusively with hydrogen or hydrogen-containing gases
    • C07C29/152—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring by reduction of oxides of carbon exclusively with hydrogen or hydrogen-containing gases characterised by the reactor used
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/143—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step
    • B01D3/148—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step in combination with at least one evaporator
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/009—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping in combination with chemical reactions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/42—Regulation; Control
    • B01D3/4205—Reflux ratio control splitter
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
    • C07C29/80—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C31/00—Saturated compounds having hydroxy or O-metal groups bound to acyclic carbon atoms
    • C07C31/02—Monohydroxylic acyclic alcohols
    • C07C31/04—Methanol
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/10—Process efficiency

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

Изобретение относится к установке для удаления углеводородов C-Cиз метанола. Установка для удаления углеводородов С-Сиз метанола содержит по меньшей мере один реактор для превращения монооксида углерода и водорода в неочищенный метанол, содержащий углеводороды, дистилляционную колонну со шлемовой частью и сборником для очистки метанола и по меньшей мере один трубопровод для направления неочищенного метанола по меньшей мере из одного реактора в дистилляционную колонну. В своей шлемовой части дистилляционная колонна содержит подающий трубопровод для подачи воды, и по меньшей мере в одном трубопроводе для подачи неочищенного метанола из реактора в дистилляционную колонну предусмотрен по меньшей мере один испаритель мгновенного вскипания для отделения газов от неочищенного метанола. Описан способ удаления углеводородов С-Сиз метанола с использованием установки, при этом в шлемовую часть колонны добавляют воду. Технический результат: надежность удаления с обеспечением высокой чистоты. 2 н. и 13 з.п. ф-лы, 1 ил., 4 табл., 2 пр.

Description

Настоящее изобретение относится к установке для удаления углеводородов С6-С11 из метанола, содержащей по меньшей мере один реактор для превращения монооксида углерода и водорода в неочищенный метанол, содержащий углеводороды, дистилляционную колонну со шлемовой частью и сборником для очистки метанола и по меньшей мере один трубопровод для направления неочищенного метанола из реактора в дистилляционную колонну. Настоящее изобретение в равной степени также включает способ удаления углеводородов С6-С11 из метанола.
Метанол (МеОН) является органическим химическим соединением с эмпирической формулой СН4О и является простейшим представителем группы веществ, именуемых спиртами. При нормальных условиях метанол представляет собой прозрачную бесцветную горючую и легколетучую жидкость со спиртовым запахом. Он смешивается со многими органическими растворителями и в любом соотношении с водой.
При годовом объеме производства 45 миллионов тонн (по состоянию на 2008 г.) метанол является одним из наиболее широко производимых органических химических веществ. В химической промышленности его применяют прежде всего в качестве исходного вещества для производства формальдегида, муравьиной кислоты и уксусной кислоты, а также все чаще в качестве исходного продукта для производства олефинов. Техническое производство метанола главным образом осуществляется каталитическим способом из монооксида углерода (СО) и водорода (Н2).
Такой способ производства метанола известен, например, из ЕР 0790226 В1. Метанол производят циклическим способом, при котором смесь свежего и частично прореагировавшего синтез-газа сначала подают в охлаждаемый водой реактор, а затем в охлаждаемый газом реактор, в каждом из которых синтез-газ превращают в метанол на медном катализаторе. Метанол, производимый этим способом, отделяют от синтез-газа для рециркуляции, а затем противотоком пропускают его через охлаждаемый газом реактор в качестве охладителя и предварительно нагревают до температуры 220-280°С перед его введением в первый реактор для синтеза.
После производства полученный неочищенный метанол должен быть очищен, поскольку он содержит примеси вследствие недостаточной чистоты выделенных веществ и вследствие нежелательных побочных реакций.
В GB 1106598 описана обработка неочищенного метанола для удаления карбонила железа, при которой подлежащий очистке метанол обрабатывают кислородом или пероксидом водорода в присутствии вещества с большой площадью поверхности.
В KR 10 20030085834 раскрыт способ очистки метанола, при котором хлор и стирол удаляют посредством абсорбции активированным углем.
JP 91245523 относится к удалению цинка из метанола, которое осуществляют с помощью фильтрации и ионообменного материала.
В US 2011/0306807 показано, как метанол получают из биогаза и очищают. С этой целью сначала удаляют примеси путем конденсации перед дистилляцией фракции, содержащей метанол, посредством добавления кислоты. Посредством дальнейших этапов дистилляции дополнительно повышают чистоту метанола.
Из WO 2010/091492 А1 известен способ очистки метанола, при котором метанол получают в качестве побочного продукта из сульфатсодержащего выходящего потока газа и затем очищают. Очистку осуществляют посредством дистилляции, при этом в дистилляционную колонну добавляют серную кислоту для достижения лучшего результата отделения.
В US 3434937 описан способ очистки метанола, нацеленный на отделение легких спиртов, в частности, этанола, с помощью трех колонн, при этом метанол в первой колонне отводят из сборника, а во второй и третьей колоннах - через шлемовую часть.
Из US 5863391 известен способ удаления ацетальдегида из метанола. С этой целью высокополярный экстрагент, такой как глицерин или вода, загружают в экстракционную колонну и отводят вместе с метанолом, в ходе чего можно надежно отделить ацетальдегид.
Такая очистка также раскрыта в GB 660773. Согласно этому документу метанол дистиллируют посредством добавления воды с целью отделения ацетальдегида и дополнительных спиртов.
Все эти способы, однако, не нацелены на примеси в форме длинноцепочечных углеводородных соединений, в частности, с 6-11 атомами С. Эти фракции углеводородов имеют место прежде всего в случаях, если в синтез-газе содержатся примеси железа, и выделенные вещества, таким образом, подвергаются синтезу Фишера-Тропша в качестве побочной реакции в ходе синтеза метанола. При очень высоком содержании углеводородов в метаноле примесь в метаноле становится оптически видимой вследствие мутности, даже когда она растворена. Для разведения 1:3 (неочищенный метанол : вода) предел мутности для фракции углеводородов с десятью атомами С составляет от 200 до 400 ppm.
Следовательно, целью настоящего изобретения является обеспечение способа, при котором фракции углеводородов, в частности, в диапазоне длины цепи от шести до одиннадцати атомов углерода, можно надежно удалить из метанола, и прежде всего в случае, когда могут возникнуть проблемы с отделением углеводородов из-за низкого содержания СО2 в синтез-газе и, следовательно, небольшого количества воды в неочищенном метаноле. Предпочтительно должна быть достигнута чистота, соответствующая техническим требованиям к степени чистоты АА. Согласно US Spec O-M-232L для метанола степени чистоты АА испытание на мутность должно быть пройдено при разведении водой в пропорции 1:3.
Эта цель достигается с помощью установки согласно пункту 1 формулы изобретения. Такая установка для удаления углеводородов С6-С11 из метанола содержит по меньшей мере один реактор для превращения монооксида углерода и водорода в неочищенный метанол, содержащий углеводороды. При непосредственном или опосредованном соединении с реактором такая установка дополнительно содержит дистилляционную колонну со шлемовой частью и сборником для очистки метанола, при этом по меньшей мере один трубопровод направляет неочищенный метанол из реактора в дистилляционную колонну. Существенным признаком настоящего изобретения является то, что в своей шлемовой части дистилляционная колонна содержит подающий трубопровод для подачи воды. Было обнаружено, что при введении воды в шлемовую часть колонны эффективность отделения в колонне в отношении содержания углеводородов с шестью-одиннадцатью атомами углерода значительно улучшается.
В значении, применяемом в настоящем изобретении, под шлемовой частью колонны подразумевают область, расположенную над областью дистилляции, которая предпочтительно оснащена насадками и/или тарелками. В значении, применяемом в настоящем изобретении, под сборником подразумевается область, расположенная под областью дистилляции колонны.
Такая установка предпочтительно содержит так называемый испаритель мгновенного вскипания или отделитель по меньшей мере в одном трубопроводе для направления неочищенного метанола из реактора в дистилляционную колонну. Посредством простого отделения фаз можно, таким образом, осуществить отделение газов от неочищенного метанола.
Также предпочтительным является вариант осуществления, в котором ниже по потоку от испарителя мгновенного вскипания предусмотрен по меньшей мере один газоочиститель, при этом такое расположение ниже по потоку выполнено таким образом, чтобы газоочиститель располагался в трубопроводе для выпуска газа испарителя мгновенного вскипания. Газы, отделенные с помощью испарителя мгновенного вскипания, таким образом, можно очистить.
В особенно предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения трубопровод для подачи воды в шлемовую часть дистилляционной колонны выполнен с возможностью направления промывочной воды по меньшей мере из одного газоочистителя в шлемовую часть дистилляционной колонны. Преимущество этого заключается в том, что в процесс не нужно включать дополнительный поток воды, а можно использовать внутренний поток в рамках процесса. С одной стороны, это упрощает конструкцию установки, поскольку следует провести только один поток воды. С другой стороны, это также упрощает очистку потока промывочной воды, поскольку не совершается отдельная очистка потока промывочной воды и потока воды, выходящего из дистилляционной колонны, и требуется только одна-единственная обработка воды.
В продолжение настоящего изобретения, дистилляционная колонна выполнена с возможностью накопления очищенного метанола в сборнике, из которого его выпускают. Такое распределение задач по отделению имеет преимущество, заключающееся в том, что все дополнительные фракции, в частности, углеводороды с количеством атомов углерода от шести до одиннадцати, отводятся через шлемовую часть.
Также в предпочтительном аспекте настоящего изобретения предусмотрено, что дистилляционная колонна в своей шлемовой части содержит дефлегматор с нагревателем и конденсатором, и подающий трубопровод для воды сообщается с дефлегматором. Преимущество этого заключается в том, что уже путем обеспечения нагревателя воду доводят до температуры, имеющей место в дистилляционной колонне, и отсутствуют нежелательные утечки метанола вследствие того, что в точке введения воды происходит сильное локальное понижение температуры, и, следовательно, эффективность отделения также значительно снижается.
В одном аспекте настоящего изобретения дистилляционная колонна представляет собой насадочную колонну. Это обычная форма колонны, при которой может осуществляться равномерное отделение по всей колонне.
В другом варианте осуществления настоящего изобретения колонна представляет собой дистилляционную колонну, содержащую ситчатые тарелки и/или колпачковые тарелки. Посредством различных тарелок задачи отделения внутри колонны можно, таким образом, решить локально посредством изменения тарелок.
Настоящее изобретение также включает способ удаления углеводородов С6-С11 из метанола согласно пункту 8 формулы изобретения. Такой способ включает превращение монооксида углерода и водорода в неочищенный метанол, содержащий углеводороды. Впоследствии этот неочищенный метанол очищают в дистилляционной колонне со шлемовой частью и сборником. В шлемовую часть колонны добавляют воду. При добавлении воды было неожиданно обнаружено, что эффективность отделения в дистилляционной колонне в отношении содержания углеводородов, в частности, с длиной цепи от шести до одиннадцати атомов углерода, значительно улучшается.
Предпочтительным является добавление от 1 до 15 об. %, особенно предпочтительно от 2 до 10 об. % воды от общего количества объемного потока, подаваемого посредством притока и добавления воды, поскольку в этом случае была обнаружена особенно высокая эффективность отделения. Предпочтительно, в одну из 20 единиц времени, предпочтительно в одну из 20 минут, в течение которых колонна работает непрерывно, верхний продукт рециркулируют в колонну в качестве флегмы, а в противном случае выпускают.
Эффективность отделения особенно улучшается, если углеводороды, содержащиеся в неочищенном метаноле, содержат от шести до восьми атомов углерода в количестве по меньшей мере 50 об. %, предпочтительно по меньшей мере 80 об. % от общего объемного потока углеводородов, содержащихся в неочищенном метаноле.
Кроме того, способ согласно настоящему изобретению можно особенно хорошо выполнять, в частности, в случае с неочищенным метанолом с составом от 90 до 97 об. % метанола, от 3 до 10 об. % воды, до 0,5 вес. % углеводородов с содержанием до 15 вес. % фракции C9+ и 0,3 вес. % дополнительных примесей.
В предпочтительном аспекте настоящего изобретения дистилляционная колонна содержит дефлегматор для достижения чистого отделения верхнего продукта от нижнего.
В особенно предпочтительном аспекте флегмовое число составляет от 1 до 5, поскольку в этом случае достигается особенно высокая эффективность отделения.
Согласно настоящему изобретению дистилляционная колонна работает при температуре от 75 до 100°С, предпочтительно от 85 до 90°С, и/или при абсолютном давлении от 1 до 3 бар. Таким образом, метанол можно надежно отделить от содержащихся в нем углеводородов.
В предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения поток, отводимый через шлемовую часть, соответствует от 0,3 до 0,7 об. % от притока в колонну. Регулируя этот показатель, также можно оптимизировать эффективность отделения.
При локальном увеличении содержания воды в шлемовой части колонны в этом месте достигается локальное повышение температуры, поскольку в данном случае изменяется количество кипящих компонентов относительно общего объема. Это локальное повышение температуры приводит к смещению в распределении углеводородных фракций, подлежащих отделению в газовую фракцию колонны, посредством чего эффективность отделения улучшается в соответствии с настоящим изобретением.
Дополнительные усовершенствования, преимущества и возможные виды применения настоящего изобретения также могут быть взяты из следующего описания графических материалов и иллюстративных вариантов осуществления. Все описанные и/или проиллюстрированные признаки образуют сущность настоящего изобретения сами по себе или в любой комбинации независимо от их включения в формулу изобретения или обратных ссылок на них.
На графических материалах:
на фиг. 1 показана установка согласно настоящему изобретению для удаления углеводородов С6-С11 из метанола с колонной, сконструированной согласно настоящему изобретению.
На фиг. 1 показана функциональная схема установки или способа для удаления углеводородов С6-С11 из метанола. В данном способе выделенные вещества монооксид углерода и водород вводят в реактор 4 через трубопровод 1 и клапан 2, а также через трубопровод 3.
Из реактора 4 уже синтезированный метанол вместе с непревращенными выделенными веществами можно ввести через трубопровод 5 в реактор 7, расположенный ниже по потоку, из которого неочищенный метанол, полученный вместе с непревращенными выделенными веществами, рециркулируют через трубопровод 6 в реактор 4, в котором он действует в качестве нагревающей среды для реакции, осуществляемой там, и одновременно охлаждается.
Неочищенный метанол вместе с оставшимися непревращенными выделенными веществами затем отводят через трубопровод 8 и подают на испаритель 11 мгновенного вскипания под высоким давлением. Такой испаритель 11 мгновенного вскипания под высоким давлением работает при давлении от 60 до 100 бар. Газообразные компоненты подают на клапан 13 через трубопровод 12. Через трубопровод 14 части газообразных компонентов рециркулируют на клапан 2 посредством непроиллюстрированного конденсатора, а оттуда вводят в реактор 4 через трубопровод 3 для обеспечения возможности превращения в реакторе все еще содержащихся монооксида углерода и водорода с получением ценного продукта.
Через трубопровод 15 оставшийся остаток подают в газоочиститель 16. В этот газоочиститель 16 через трубопровод 17 подают промывочную воду. Очищенный газ выпускают через трубопровод 18, а промывочную воду пропускают через трубопровод 19.
Жидкие составляющие выпускают из испарителя 11 мгновенного вскипания под высоким давлением через трубопровод 20 в испаритель 21 мгновенного вскипания под низким давлением, работающий при абсолютном давлении от 1 до 3 бар. Из испарителя 21 под низким давлением в газоочиститель 23 через трубопровод 22 подают дополнительные газы. Трубопровод 19 сообщается с газоочистителем 23, что обеспечивает, таким образом, подачу промывочной воды в газоочиститель 23. Очищенные газы отводят через трубопровод 24. Однако также возможно подавать в два газоочистителя 16 и 23 отдельные потоки промывочной воды для предотвращения захвата примесей.
Посредством трубопровода 25 очищенные жидкие фракции подают в дистилляционную колонну 30. Ее нижний продукт, который по сути состоит из метанола, отводят через трубопровод 31. Через трубопровод 32 верхний продукт подают в нагреватель и нагревают в нем. Соответствующим образом нагретый продукт пропускают через трубопровод 34 в конденсатор 36. Жидкие составляющие рециркулируют в дистилляционную колонну 30 через трубопровод 37, тогда как через трубопровод 38 газообразные продукты подают во второй нагреватель 39, из которого их отводят через трубопровод 40.
Через трубопровод 42 воду можно рециркулировать из газоочистителя 23 в испаритель 21 мгновенного вскипания.
Согласно настоящему изобретению подающий трубопровод 41 проходит от газоочистителя 23 до конденсатора 36 и вводит в него жидкую воду. Однако, таким же образом уже из газоочистителя 16 также можно отводить поток воды или в него можно подавать отдельный поток воды или поток воды, полученный в другой точке процесса. Также возможно обеспечить отдельную подачу воды в шлемовую часть колонны или уже загружать воду в нагреватель 33 и, таким образом, доводить ее до нужной температуры.
Посредством такого добавления воды можно эффективно отделить углеводороды с длиной цепи от шести до одиннадцати атомов углерода.
Примеры
Пример 1
В примере показано сравнение между дистилляционной колонной, работающей традиционным способом, и колонной, работающей согласно настоящему изобретению. Как показано в таблице 1, содержание углеводородов с длиной цепи от шести до одиннадцати атомов углерода значительно уменьшается. В первом эксперименте для подачи загружали общее количество 2000 ppm по весу углеводородов (НС), а во втором эксперименте - общее количество 1000 ppm, в каждом случае с 15 об. % фракций C9+. В первом эксперименте в сборнике можно было выявить НС в концентрации 240 ppm, а во втором эксперименте - еще при 60 ppm. Можно было продемонстрировать, что в сборнике углеводороды состояли исключительно из фракции С9+. Низкокипящие компоненты отделяли через шлемовую часть. Таким образом, эффективность отделения с впрыскиванием в шлемовую часть можно было повысить от 80% фракции С9+ до 30% извлечения. В частности, углеводороды с 10 атомами С можно было отделять значительно лучше.
Figure 00000001
* с учетом воды, добавляемой в шлемовую часть - также 5% от притока
** Извлечение = масса компонента в сборнике/масса компонента в подаваемом материале
Пример 2
Неочищенный метанол высокого качества, т.е. с высокой концентрацией углеводородов, из установки загружали в дистилляционную колонну на высоте четыре метра с внутренним диаметром 50 мм и 20 стадиями отделения. Метанол непрерывно вводили на разделительную тарелку 15. Поток флегмы в шлемовой части колонны регулировали таким образом, чтобы он составлял 2% от притока метанола.
Сначала воду не добавляли (эксперименты 1 и 2). Посредством добавления 10 об. % воды к притоку уже можно улучшить качество отделяемого метанола (эксперименты 3 и 4). При добавлении такого количества воды в шлемовую часть колонны, чтобы оно составляло 0,56% от притока метанола, могут быть удовлетворены технические требования к испытанию на мутность согласно Spec O-M-232L (эксперименты 5-8).
Figure 00000002
Для определения чистоты измеряли мутность метанола как значимое количество по шкале от 0 (полная светонепроницаемость) до 100 (полная прозрачность). Предварительно очищенный метанол затем снова дистиллировали в дополнительной колонне для отделения воды, при этом каждую вышеуказанную объемную фракцию отводили через шлемовую часть как чистый метанол.
Без добавления воды (эксперимент 1) углеводороды все еще обнаруживаются во всех фракциях независимо от того, насколько точно выполнено отделение в указанной колонне, расположенной ниже по потоку, поскольку в этом случае имеет место мутность. При добавлении воды при экспериментах 2 и 3 в приток мутность можно было значительно снизить. Когда через шлемовую часть добавляют воду (эксперименты 5-8), очевидно, что углеводороды отделяются еще лучше и достигается уменьшение отведения верхнего продукта, как видно по снижению мутности.
Figure 00000003
* Дистилляцию в данном случае выполняли до тех пор, пока температура в шлемовой части не повышалась на 0,2-0,3°С выше постоянного значения в течение предыдущего периода времени. Это практически соответствует полной дистилляции материала в сборнике.
Figure 00000004
* Еще не известное, предположительно более высококипящее вещество, соответствующее метилформиату.
** Присутствуют 5 компонентов, два из которых составляют основную фракцию.
Эксперимент 9 относится к эксперименту по дистилляции №7, а эксперимент 10 относится к №8
Номера позиций
1 трубопровод
2 клапан
3 трубопровод
4 реактор
5, 6 трубопровод
7 реактор
8 трубопровод
11 испаритель мгновенного вскипания
12 трубопровод
13 клапан
14, 15 трубопровод
16 газоочиститель
17-20 трубопровод
21 испаритель мгновенного вскипания
22 трубопровод
23 газоочиститель
24, 25 трубопровод
30 дистилляционная колонна
30а шлемовая часть (дистилляционной колонны)
30b сборник (дистилляционной колонны)
31, 32 трубопровод
33 нагреватель
34 трубопровод
36 конденсатор
37, 38 трубопровод
39 нагреватель
40 трубопровод
41 подающий трубопровод
42 трубопровод

Claims (15)

1. Установка для удаления углеводородов С6-С11 из метанола, содержащая по меньшей мере один реактор (4, 7) для превращения монооксида углерода и водорода в неочищенный метанол, содержащий углеводороды, дистилляционную колонну (30) со шлемовой частью (30а) и сборником (30b) для очистки метанола и по меньшей мере один трубопровод (8, 20, 25) для направления неочищенного метанола по меньшей мере из одного реактора (4, 7) в дистилляционную колонну (30), отличающаяся тем, что в своей шлемовой части (30а) дистилляционная колонна (30) содержит подающий трубопровод (41, 37) для подачи воды, и по меньшей мере в одном трубопроводе (8, 20, 25) для подачи неочищенного метанола из реактора (4, 7) в дистилляционную колонну (30) предусмотрен по меньшей мере один испаритель (11, 21) мгновенного вскипания для отделения газов от неочищенного метанола.
2. Установка по п. 1, отличающаяся тем, что ниже по потоку от по меньшей мере одного испарителя (11, 21) мгновенного вскипания предусмотрен по меньшей мере один газоочиститель (16, 23) таким образом, чтобы по меньшей мере в одном газоочистителе (16, 23) отделенные газы очищались посредством промывки водой.
3. Установка по п. 2, отличающаяся тем, что подающий трубопровод (41, 37) выполнен с возможностью направления промывочной воды по меньшей мере из одного газоочистителя (16, 23) в шлемовую часть (30а) дистилляционной колонны (30).
4. Установка по любому из пп. 1-3, отличающаяся тем, что дистилляционная колонна (30) выполнена с возможностью отведения очищенного метанола через сборник (30b).
5. Установка по любому из пп. 1-3, отличающаяся тем, что в своей шлемовой части (30а) дистилляционная колонна (30) содержит дефлегматор с нагревателем (33) и конденсатором (36), и подающий трубопровод (41) сообщается с дефлегматором.
6. Установка по любому из пп. 1-3, отличающаяся тем, что дистилляционная колонна представляет собой насадочную колонну или содержит ситчатые тарелки или колпачковые тарелки.
7. Способ удаления углеводородов С6-С11 из метанола с использованием установки по любому из пп. 1-6, отличающийся тем, что в шлемовую часть колонны добавляют воду.
8. Способ по п. 7, отличающийся тем, что добавляют от 1 до 15% воды от общего объемного потока притока и подаваемой воды.
9. Способ по п. 7 или 8, отличающийся тем, что содержащиеся углеводороды содержат от шести до одиннадцати атомов углерода в количестве по меньшей мере 50% от общего объемного потока всех содержащихся атомов углерода.
10. Способ по п. 7 или 8, отличающийся тем, что содержащиеся углеводороды содержат от шести до одиннадцати атомов углерода в количестве по меньшей мере 80% от общего объемного потока всех содержащихся атомов углерода.
11. Способ по п. 7 или 8, отличающийся тем, что неочищенный метанол содержит от 90 до 97 об. % метанола, от 3 до 10 об. % воды, до 0,5 вес. % углеводородов с количеством фракции С9+ до 15% и 0,3 об. % дополнительных примесей.
12. Способ по п. 7 или 8, отличающийся тем, что дистилляционная колонна содержит дефлегматор.
13. Способ по п. 12, отличающийся тем, что флегмовое число составляет от 1 до 5.
14. Способ по п. 7 или 8, отличающийся тем, что дистилляционная колонна работает при температуре от 75 до 100°C и/или при давлении от 1 до 3 бар.
15. Способ по п. 7 или 8, отличающийся тем, что поток, отводимый через шлемовую часть, соответствует от 0,3 до 0,7 об. % от притока в дистилляционную колонну.
RU2017131428A 2015-02-24 2016-02-17 Установка и способ для производства очищенного метанола RU2689594C2 (ru)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102015102627.9 2015-02-24
DE102015102627.9A DE102015102627A1 (de) 2015-02-24 2015-02-24 Anlage und Verfahren zur Herstellung von aufgereinigtem Methanol
PCT/EP2016/025016 WO2016134856A1 (en) 2015-02-24 2016-02-17 Plant and process for producing purified methanol

Publications (3)

Publication Number Publication Date
RU2017131428A3 RU2017131428A3 (ru) 2019-03-07
RU2017131428A RU2017131428A (ru) 2019-03-07
RU2689594C2 true RU2689594C2 (ru) 2019-05-28

Family

ID=55588210

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2017131428A RU2689594C2 (ru) 2015-02-24 2016-02-17 Установка и способ для производства очищенного метанола

Country Status (6)

Country Link
US (1) US20180001225A1 (ru)
CN (2) CN105906478B (ru)
AU (1) AU2016223833B2 (ru)
DE (1) DE102015102627A1 (ru)
RU (1) RU2689594C2 (ru)
WO (1) WO2016134856A1 (ru)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB660773A (en) * 1949-01-08 1951-11-14 Standard Oil Dev Co Improvements in or relating to the separation and purification of methanol
SU101373A1 (ru) * 1949-06-20 1954-11-30 М.В. Заболотский Способ очистки метанола-сырца любого происхождени от сопровождающих его примесей
SU697171A1 (ru) * 1974-09-01 1979-11-15 Ageev Feliks G Устройство дл очистки жидкого углеводородного сырь
US4744869A (en) * 1985-08-16 1988-05-17 Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. Process for purifying methanol
EP0629421A1 (en) * 1993-06-18 1994-12-21 The M.W. Kellogg Company Intermediate reboiler for a methanol plant

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3230156A (en) * 1961-09-08 1966-01-18 Chemical Construction Corp Purification of synthetic methanol by plural stage distillation
DE1231677B (de) 1965-07-29 1967-01-05 Basf Ag Verfahren zur Reinigung von Methanol
US3434937A (en) 1966-10-06 1969-03-25 Allied Chem Distillation purification of crude synthetic methanol
US3597465A (en) * 1968-03-04 1971-08-03 Chemical Construction Corp Production of synthetic methanol
GB1595341A (en) * 1977-03-11 1981-08-12 Ici Ltd Methanol
US5173513A (en) * 1980-09-04 1992-12-22 Alwyn Pinto Methanol synthesis
JPH03245523A (ja) 1990-02-22 1991-11-01 Mitsubishi Electric Corp 量子井戸構造の製造方法
EP0445660A2 (en) * 1990-03-07 1991-09-11 Air Products And Chemicals, Inc. Integrated production of methanol and electric power
JPH09124523A (ja) 1995-11-08 1997-05-13 Mitsubishi Gas Chem Co Inc メタノール中の亜鉛の除去方法および装置
US6090312A (en) * 1996-01-31 2000-07-18 Ziaka; Zoe D. Reactor-membrane permeator process for hydrocarbon reforming and water gas-shift reactions
DE19605572A1 (de) 1996-02-15 1997-08-21 Metallgesellschaft Ag Verfahren zum Erzeugen von Methanol
US5863391A (en) 1997-08-15 1999-01-26 Arco Chemical Technology, L.P. Purification of a methanol stream
KR100464165B1 (ko) 2002-05-02 2005-01-03 재원산업 주식회사 메탄올의 정제방법
PT2396105T (pt) 2009-02-12 2018-11-29 A H Lundberg Systems Ltd Processo e dispositivo de purificação de metanol
US8686200B2 (en) * 2011-04-26 2014-04-01 Celanese International Corporation Process to recover alcohol from an acidic residue stream

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB660773A (en) * 1949-01-08 1951-11-14 Standard Oil Dev Co Improvements in or relating to the separation and purification of methanol
SU101373A1 (ru) * 1949-06-20 1954-11-30 М.В. Заболотский Способ очистки метанола-сырца любого происхождени от сопровождающих его примесей
SU697171A1 (ru) * 1974-09-01 1979-11-15 Ageev Feliks G Устройство дл очистки жидкого углеводородного сырь
US4744869A (en) * 1985-08-16 1988-05-17 Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. Process for purifying methanol
EP0629421A1 (en) * 1993-06-18 1994-12-21 The M.W. Kellogg Company Intermediate reboiler for a methanol plant

Also Published As

Publication number Publication date
DE102015102627A1 (de) 2016-08-25
CN105906478A (zh) 2016-08-31
WO2016134856A1 (en) 2016-09-01
AU2016223833A1 (en) 2017-09-28
AU2016223833B2 (en) 2021-05-06
RU2017131428A3 (ru) 2019-03-07
US20180001225A1 (en) 2018-01-04
CN205974322U (zh) 2017-02-22
CN105906478B (zh) 2019-08-30
RU2017131428A (ru) 2019-03-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP3194350B1 (fr) Procede de production de butadiene a partir d'ethanol en une etape reactionnelle a faible consommation en eau et en energie
KR101227170B1 (ko) 정제된 메틸 이소부틸 케톤을 제조하기 위한 방법 및 장치
KR101227174B1 (ko) 정제된 메틸 이소부틸 케톤을 제조하기 위한 방법 및 장치
BR112015032389B1 (pt) processo para a produçâo contínua de acrilatos leves pela esterificação de um ácido acrílico em grau éster bruto
JP6626988B1 (ja) 酢酸の製造方法
JP2008019189A (ja) アクリル酸エステルの製造方法
JP4271423B2 (ja) ジメチルアミド化合物とカルボン酸を蒸留分離する方法及びその装置
US10351497B2 (en) Use of a Lewis donor solvent to purify a feedstock that contains ethanol, acetaldehyde, and impurities
RU2689594C2 (ru) Установка и способ для производства очищенного метанола
RU2011125993A (ru) Способ и установка для получения простого диметилового эфира из метанола
CN111377801B (zh) 精制低碳醇的方法和系统
US8846994B2 (en) Method for producing low-odor n-butane
RU2408569C2 (ru) Способ получения аллилового спирта
CN102119136A (zh) 用于通过蒸馏纯化甲醇的方法
KR20190065298A (ko) 디에틸아세탈을 포함하는 수용액의 정제 방법
CN112262119B (zh) 纯化轻质丙烯酸酯的方法
KR20220002970A (ko) 에탄올과 아세트알데히드를 포함하는 수성-알코올성 공급원료의 정제 방법
EP3792244B1 (en) Method for producing acetic acid
TWI778256B (zh) 醋酸之製造方法
US10752572B2 (en) Method for producing acetic acid
US11485698B2 (en) Method for producing acetic acid
RU2544510C1 (ru) Способ очистки реакционной воды в процессе производства углеводородов
SU334691A1 (ru) Способ получения низших алифатических меркаптанов
RU2317970C2 (ru) Очистка 1,3-пропандиола путем перегонки
CN112679349A (zh) 一种含草酸二甲酯的混合物流的精制方法及系统