SU480694A1 - Способ выделени высших с5-с18 и низших с1-с4 жирных спиртов из гидрированных продуктов синтеза высших жирных спиртов на основе окиси углерода и водорода - Google Patents
Способ выделени высших с5-с18 и низших с1-с4 жирных спиртов из гидрированных продуктов синтеза высших жирных спиртов на основе окиси углерода и водородаInfo
- Publication number
- SU480694A1 SU480694A1 SU1877225A SU1877225A SU480694A1 SU 480694 A1 SU480694 A1 SU 480694A1 SU 1877225 A SU1877225 A SU 1877225A SU 1877225 A SU1877225 A SU 1877225A SU 480694 A1 SU480694 A1 SU 480694A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- column
- fatty alcohols
- distillate
- alcohols
- separation
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
оораоатывают водой с последующим выделением индивидуальных низших жирных сниртов ректификацией.
Схематически осуществление снособа разделени показано на фиг. 1. На фиг. 2 приведена технологическа схема процесса разделени .
Реакционную массу с установки синтеза направл ют в сепаратор 1, где происходит отделение органического (верхнего) сло от водного (нижнего). Нижний слой (реакционную воду), содержащий 15-20% спиртов Ci-€4, дл выделени органических продуктов подают в ректификационную колонну 2, работающую под атмосферным давлением. Дл снижени содержани воды в отбираемой в дистиллат фракции спиртов Ci-Сз, вывод бутанола осуществл ют с помощью бокового отбора. Отводимую из куба колонны воду нейтрализуют, разбавл ют промыщленной водой и направл ют на биохимическую очистку.
Дистиллат колонны 2, органические слои из сепараторов 1 и 3 поступают на установку избирательного гидрировани 4. Суммарный гидрогенизат подают далее на колонну ректификации 5, где при атмосферном давлении происходит отделение в дистиллат водной фракции спиртов Cj-С4 совместно с углеводородами . Кубовый продукт представл ет собой обезвоженную смесь спиртов Cs-С2о и сопутствующих им углеводородов. Кубовую жидкость из колонны 5 направл ют на ректификацию в колонну 6, работающую при остаточном давлении 50-60 мм рт. ст. (назначение колонны 6 - выделение фракции спиртов Cs-Сг в виде дистиллата и Се-Ci2 в виде бокового отбора). Из куба колонны продукты подают в дистилл дионный куб 7, где при остаточном давлении 10 мм рт. ст. отбирают головную фракцию спиртов до и целевую фракцию спиртов Cis-Cis. Высококип щий остаток вывод т и сжигают.
Далее, дистиллат колонны 5, представл ющий собой расслаивающуюс смесь, поступает в колонну экстракции 8, где в присутствии воды происходит извлечение низщих спиртов Ci-С4 из их смеси с углеводородами. При этом в колонну подают оба сло дистиллата, но на разные уровни.
Затем водный экстракт подвергают ректификации на колонне 9, в которой при атмосферном давлении происходит отделение фракции спиртов Ci-Сз в виде дистиллата и водно-бутанольной фракции в виде кубового продукта . С помощью гетероазеотропной осущки (колонны 10, И), получают безводный н-бутанол . Дистиллат колонны 9 подают на колонну ректификации 12, в которой происходит отделение при атмосферном давлении метанола и углеводородов от водной смеси спиртов С2-Сз. С помощью азеотропной ректификации и использовани в качестве азеотропообразующего агента, например, н-гексана , провод т последовательное разделение на
колоннах 13, 14, 15, 16 с выделением безводного этанола и Мгпропанола. На колоннах 17, 18 выдел ют практически чистый метапол и смесь углеводородов.
Пример. Выделение фракции спиртов Cs-С, Cs-Ci2 и Cia-Ci8, а также разделение реакционной воды провод т на смес х, полученных с опытной установки Новомосковского химического комбината. Разделение фракции низщих спиртов отрабатывают на искусственных смес х.
Работа колонны 2
Состав реакционной воды, поступающей на разделение, вес. %:
Вода81,5
Метанол6,1
Этанол5,7
Пропанол2,8
Бутанол1,6
Высщие спиртыСледы
Углеводороды1,8
Карбонильные соединени в пересчете на масл ный альдегид1 ,5
Кислотное число1,2гКОН/г.
Исходную смесь подвергают разделению на насадочной колонне непрерывного действи диаметром 25 мм, эффективностью 30-32 т.т. при флегмовом числе 4 и атмосферном давлении с получением дистиллата, бокового отбора и кубовой жидкости следующих составов . Дистиллат, вес. %:
Вода8,6
Метанол 34,1
Этанол32,3
Пропапол15,3
Карбонильные соединени 5 ,4
Углеводороды4,3.
Отбор дистиллата составл ет 17,1% от количества подаваемой смеси. Боковой отбор, вес. %:
Верхний слой
Вода15,5
н-Бутиловый спирт26,2
Изоамиловый спирт8,2
н-Амиловый спирт29,5
н-Гексиловый спирт14,0
Неидентифицированные компоненты6,6.
Нижний слой
2 низщих спиртов1,8
Вода92,4
н-Бутиловый спирт4,2
н-Амиловый спирт1,6.
Боковой отбор составл ет 3,2% от количества подаваемой смеси.
Кубова жидкость представл ет собой практически чистую воду, содержащую не более 0,3% органических примесей.
Температура верхней части колонны 76,5°С, температура в кубе колонны 100°С.
Работа колонны 5
Суммарный состав гидрогенизата (вес. %):
Метанол15,1
Этанол8,7
Пропанол5,4
Бутанол8,1
Вода17,2
Углеводороды Се-Ci26,3
Амиловый снирт4,8
Гексиловый спирт4,5
Гептиловый спирт4,0
Октиловый спирт3,6
Нониловый спирт3,0
Дециловый спирт3,1
Ундециловый спирт2,5
Додециловый спирт2,4
Углеводороды С -Cie5,3 Высшие спирты
Ci3-Ci85,1 Неидентифицированные компоненты0,9.
Гидрогенизат указанного состава подверают разделению на колонне непрерывного ействи эффективностью 30 т.т. при атмосерном давлении с получением дистиллата, оставл ющего 64,5% от подачи исходной смеи и расслаивающегос на верхний и нижний лои в соотношении 1 :4.
Орошение колонны провод т обоими сло и . При температуре верхней части колонны 6°С, суммарном флегмовом числе 5 и темпеатуре куба 171,5°С отбирают дистиллат и убовую жидкость следующих составов.
Состав дистиллата, вес. %:
Органический слой
Метанол10 Этанол5,8 Пропанол4,8 Бутанол7,0 Вода0,7 Углеводороды Се-Ci263,5 Неидентифицированные компоненты7,2.
Водный слой
Метанол26,9
Этанол15,2
Пропанол9,3
Бутанол12,6
Вода32,2
Углеводороды Се-Cia3,8.
Состав кубовой жидкости, вес.
%: Амиловый спирт
13,4
13,2 Гексиловый спирт Гептиловый спирт
11,3 Октиловый спирт
9,1 Нониловый спирт
9,8 Дециловый спирт
9,6 Ундециловый спирт
8,3 Додециловый спирт
6,8 Высщие спирты
8,1 Углеводороды Ci5-Cie
9,2 Неидентифицирован1 ,2.
ные компоненты
IrLTd Т 1 1 ЯТТ/ 1ТПТТГТТ
Работа колонны 6
Кубовую жидкость из колонны 5 подвергают разделению на колонне непрерывного действи эффективностью 28 т.т. при 60 ммрт. ст. и флегмовом числе, равном 6. При температуре верхней части колонны 95°С и температуре в кубе 183°С отбираютс дистиллат, составл ющий 43% от подаваемой исходной смеси; боковой отбор, составл ющий 40% от подаваемой исходной смеси, и кубова жидкость следующих составов.
Состав дистиллата, вес. %:
Амиловый спирт36,3
Гексиловый спирт33,8
Гептиловый спирт28,0
Углеводороды1,9.
Состав бокового отбора, вес. %:
Октиловый спирт27,8
Нониловый спирт23,7
Дециловый спирт20,3
Ундециловый спирт6,8
Додециловый спирт5,7
Углеводороды15,7.
Состав кубовой жидкости, вес. %:
Дециловый спирт0,9
Ундециловый спирт4,4
Додециловый снирт8,2
Спирты Ci3-Сго80,3
Углеводороды3,7
Высококип щий остаток 2,5.
Боковой отбор производитс в паровой фазе с 6-8 тарелок.
Работа колонны 7
Кубовую жидкость колонны 6 подвергают разделению в колонне периодического действи при 10 мм рт. ст. с получением фракции спиртов Сю-Ci2, составл юо1.ей 15,5% от загрузки , и Ci3-Ci8, составл ющей 76% от загрузки .
Работа колонны 8
Оба сло дистиллата колонны 5 подвергают экстракции водой на колонне распылительного типа при расходе экстрагента, равном 2,5 кг/кг и ВЭП, равной 1,7 м (рассчитанной по бутанолу). Слои подаютс на равные уровни. В результате получают экстракт следующего состава, вес. %:
Вода50,6
Метанол20,5
Этанол11,7
Пропанол8,0
, . Бутанол8,9
Углеводороды до Сд0,3.
Содержание в рафинате бутанола не превышало 0,7%.
Работа колонны 9
Водный экстракт подвергают ректификации при атмосферном давлении на колонне непрерывного действи эффективностью 25 т.т. При флегмовом числе, равном 10, температуре верхней части колонны 76,5°С и температуре в кубе колонны 92,3°С отбирают дистиллат , составл ющий 42,4% от подаваемой смеси , и кубовую жидкость следующих составов. Состав дистиллата, вес. %:
Метанол46,9
Этанол24,9
Пропанол18,8
Вода8,6
Углеводороды0,7.
Состав куба, вес. %:
Бутанол16,9
Вода83,1.
Работа колонны 12
Дистиллат колонны 9 нодвергают разделению при атмосферном давлении на колонне непрерывного действи эффективностью 25 т.т. При флегмовом числе, равном 8, температуре верхней части колонны 64°С и температуре в кубе колонны 83,5°С отбирают дистиллат, составл ющий 47% от подаваемой исходной смеси и содержащий 98,6% метанола и 1,4% углеводородов.
Кубова жидкость содержала 17,3% воды, 42,3% этанола и 40,4% пропанола.
Работа колонн 13 и 14
Кубовую жидкость колонны 12 подвергают разделению при атмосферном давлении на двухколонной установке непрерывного действи с использованием н-гексана в качестве обезвоживающего агента.
а) Колонна выделени спиртов (эффективность 32т.т.).
При температуре верхней части колонны 62°С и температуре в кубе 85,3°С отбирают дистиллат, составл ющий 60% от подаваемой исходной смеси, и кубовую жидкость следующих составов:
Состав дистиллата, вес. %:
Гексан60,8
Вода12,5
Этанол22,2
Пропанол4,5.
Орошение колонны провод т органическим слоем.
Выделенна в виде кубовой жидкости смесь этанола и пропанола содержит первого 27,1%, последнего 71,3%, концентраци гексана 1,6%.
б) Колонна выделени воды (эффективность 27 т.т).
При температуре верхней части колонны 84,5°С и температуре в кубе 100°С отбирают дистиллат, составл ющий 75% от подаваемой исходной смеси, состава, вес. %:
Гексан8,4
Вода 69,8
Этанол12,3
Пропанол9,5.
Орощение колонны провод т водным слоем.
Из куба колонны вывод т практически чистую воду.
Работа колонны 15
На колонне эффективностью 10 т.т. при флегмовом числе, равном 5 и атмосферном
давлении кубовую жидкость колонны 13 подвергают разделению с получением дистиллата , содержащего 22,0% этанола и 78,0% н-гексана. Из куба колонны вывод т смесь, содержащую 53% этанола и 47% пропанола. Температура верхней части колонны 61°С, а в кубе 87°С. С учетом рециклов на разделение подают смесь состава, вес. %: этанол 54,2, проианол 43,3, гексан 2,5.
Режим работы колонн 10, И, 16, 17 и 18 экспериментально не отрабатывают. Проведенные расчеты показали, что дл разделени водно-бутанольной смеси необходимо, чтобы колонна 10 имела 30 т.т., а колонна
11 - 23 т.т. при чистоте продуктов, равной 99,9%. Аналогично провод т расчет колонн 17 и 18. Дл получени метанола с 99,9% степенью чистоты необходима эффективность колонны, равна 28 т.т. Дл разделени смеси спиртов Сз-Сз колонна 16 должна иметь 20 т.т. при флегмовом числе, равном 4, с получением продуктов 99,9% степени чистоты. Выделенные фракции ВЖС вл ютс товарным продуктом, со следующим содержанием во фракци х основных компонентов, а) Фракци спиртов Cs-Су. Спирты Cs-Су составл ют 97-98%, спирт Cs практически отсутствует. Содержание углеводородов достигает 2-3%.
б) Фракци спиртов Cg-Ci2.
Спирты Cs-Ci2 составл ют 80-85%. Спирт Ci3 практически отсутствует. Содержание углеводородов достигает - 10-15%.
в)Фракци спиртов Cia-Cis.
Спирты Ci3-Ci8 составл ют 85-90%, а углеводороды - 5-10%.
г)Индивидуальные спирты Ci-С практически безводны и не содержат углеводородов.
Предмет изобретени
Способ выделени высших Cs-Cis и низщих Ci-C жирных спиртов из гидрированных продуктов синтеза высших жирных спиртов на основе окиси углерода и водорода многоступенчатой ректификацией, отличающ и и с тем, что, с целью обеспечени селективного выделени целевых продуктов, гидрированные продукты подвергают автогетероазеотроцной ректификации с отбором высших жирных спиртов из куба колонны при температуре куба 171-172°С, которые подвергают ректификации с выделением узких фракций
высших жирных спиртов Cs-Су, Cs-С12,
Cis-Ci8, а дистиллат, содержащий низшие жирные спирты, конденсируют, часть конденсата брутто-состава в количестве 5:1 по отношению к отбираемому дистиллату возвращают на орошение, остальную часть обрабатывают водой с последующим выделением индивидуальных низших жирных спиртов ректификацией .
Реакционна масса
Фракии Cj - Cj
fflaxuuaCjyC/g
Фмг. 1
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1877225A SU480694A1 (ru) | 1973-01-31 | 1973-01-31 | Способ выделени высших с5-с18 и низших с1-с4 жирных спиртов из гидрированных продуктов синтеза высших жирных спиртов на основе окиси углерода и водорода |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1877225A SU480694A1 (ru) | 1973-01-31 | 1973-01-31 | Способ выделени высших с5-с18 и низших с1-с4 жирных спиртов из гидрированных продуктов синтеза высших жирных спиртов на основе окиси углерода и водорода |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU480694A1 true SU480694A1 (ru) | 1975-08-15 |
Family
ID=20540758
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU1877225A SU480694A1 (ru) | 1973-01-31 | 1973-01-31 | Способ выделени высших с5-с18 и низших с1-с4 жирных спиртов из гидрированных продуктов синтеза высших жирных спиртов на основе окиси углерода и водорода |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU480694A1 (ru) |
-
1973
- 1973-01-31 SU SU1877225A patent/SU480694A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4366032A (en) | Process for producing dehydrated alcohols for use as component of a motor fuel composition | |
RU2675374C2 (ru) | Способ получения бутадиена и водорода из этанола в одну реакционную стадию при низком расходе воды и энергии | |
JPH07206745A (ja) | 蒸留と透過を組み合わせた、炭化水素からの酸素含有化合物の分離方法、およびその方法をエーテル化で使用する方法 | |
EA026323B1 (ru) | Способ очистки потока, содержащего 1,4-бутандиол | |
KR101227170B1 (ko) | 정제된 메틸 이소부틸 케톤을 제조하기 위한 방법 및 장치 | |
CN113979925B (zh) | 在农药生产废液中提取3-甲基吡啶的方法 | |
SU480694A1 (ru) | Способ выделени высших с5-с18 и низших с1-с4 жирных спиртов из гидрированных продуктов синтеза высших жирных спиртов на основе окиси углерода и водорода | |
US3303108A (en) | Purification of alkanols having three to five carbon atomas by distillation of the alkanol from a crude mxiture in a single column in the presence of water | |
US5076896A (en) | Process for the separation of propylene glycol from fatty alcohols | |
TW201713612A (zh) | 甲基丙烯酸甲酯之純化方法 | |
CN107365332B (zh) | 1,2-异亚丙基-3,5,6-三-O-苄基-α-D-呋喃葡萄糖苷的制备方法 | |
RU2618273C1 (ru) | Способ выделения циклогексанона из реакционной смеси вода - ацетонитрил - циклогексен - циклогексанон | |
US2525829A (en) | Recovery of ethyl acetate from butadiene crude by-product oils | |
US4594462A (en) | Preparation of butane-1,4-diol | |
US3065167A (en) | Process for separating aromatic hydrocarbons | |
RU2610765C9 (ru) | Способ разделения зеотропной смеси бутилбутират - масляная кислота | |
RU2773400C1 (ru) | Способ глубокой очистки бензола от тиофена | |
SU195444A1 (ru) | СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ МУРАВЬИНОЙ,УКСУСНОЙ и пропионовой кислот | |
US2681882A (en) | Azeotropic distillation of alcohols from methyl nu-butyl ketone | |
SU1268564A1 (ru) | Способ выделени муравьиной и уксусной кислот | |
SU739053A1 (ru) | Способ выделени метилтрет-бутилового эфира | |
RU2676037C1 (ru) | Способ разделения смеси циклогексен-вода-циклогексанон-дмсо | |
SU207889A1 (ru) | Способ выделения триметилкарбинола из его водного азеотропа | |
SU563910A3 (ru) | Способ выделени стирола из углеводородных смесей | |
US3052731A (en) | Process for purifying higher alcohols obtained |