RU2610765C9 - Способ разделения зеотропной смеси бутилбутират - масляная кислота - Google Patents
Способ разделения зеотропной смеси бутилбутират - масляная кислота Download PDFInfo
- Publication number
- RU2610765C9 RU2610765C9 RU2015148228A RU2015148228A RU2610765C9 RU 2610765 C9 RU2610765 C9 RU 2610765C9 RU 2015148228 A RU2015148228 A RU 2015148228A RU 2015148228 A RU2015148228 A RU 2015148228A RU 2610765 C9 RU2610765 C9 RU 2610765C9
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- column
- mixture
- separation
- butyric acid
- butyl butyrate
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/34—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping with one or more auxiliary substances
- B01D3/40—Extractive distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
- C07C7/04—Purification; Separation; Use of additives by distillation
- C07C7/05—Purification; Separation; Use of additives by distillation with the aid of auxiliary compounds
- C07C7/08—Purification; Separation; Use of additives by distillation with the aid of auxiliary compounds by extractive distillation
Abstract
Изобретение относится к области основного органического синтеза. Способ разделения зеотропной смеси бутилбутират (ББ) - масляная кислота (МК), компоненты которой обладают относительной летучестью, близкой к единице, включает разделение данной смеси методом экстрактивной ректификации с использованием в качестве разделяющего агента сульфолана (СФ), взятого в соотношении 1:3-4 к исходной смеси в колонне экстрактивной ректификации эффективностью 35-50 теоретических тарелок (т.т.), при этом флегмовое число в колонне составляет 1-3, далее производят отбор бутилбутирата в дистилляте и смеси масляная кислота - сульфолан в кубе колонны (1), затем смесь МК - СФ подается в колонну регенерации разделяющего агента (2) эффективностью 10 т.т., при этом значение флегмового числа составляет 1-2, из куба колонны (2) выводится разделяющий агент и подается в колонну (1), при этом давление в колонне (1) составляет 760 мм рт.ст., а давление в колонне (2) составляет 100 мм рт.ст. Способ позволяет получить целевые продукты (ББ, МК) заданного качества - 99,5 мол.%. Технический результат: упрощение технологии и сокращение капитальных затрат, повышение качества получаемых продуктов. 1 ил., 1 табл.
Description
Изобретение относится к области основного органического синтеза, а именно к способу разделения зеотропной смеси бутилбутират (ББ) - масляная кислота (МК), компоненты которой обладают относительной летучестью, близкой к единице.
Известен способ разделения данной смеси реэкстрактивной ректификацией (РЭР) при давлении 142,5 мм рт.ст. [T. Chelyuskina, I. Mityushkina, A. Frolkova. The research of possibility of butyl butyrate - butyric acid industrial biazeotropic mixture separation by reextractive rectification // Proceedings 36th International Conference of Slovak Society of Chemical Engineering. Tatranske Matliare. Slovakia, May 25-29, 2009. P. 200; Челюскина T.B., Митюшкина И.А., Фролкова A.K. Исследование изолиний относительной летучести в трехкомпонентных системах с биазеотропной бинарной составляющей // XIX Менделеевский съезд по общей и прикладной химии: тез. докл., Волгоград, 25-30 сентября 2011. Волгоград: ИУНЛ ВолгГТУ, 2011. Т. 1. С.424; Челюскина Т.В., Митюшкина И.А., Фролкова A.K., Чернышова М.А. Разделение биазеотропных смесей с использованием легколетучих дополнительных веществ // Химическая технология. - 2011. - №12. - С. 730-736].
К недостаткам данного метода можно отнести сложность технологии, которая заключается в использовании трехколонного комплекса РЭР и необходимости организации двойной реэкстрактивной ректификации, то есть наличие двух колонн РЭР, которое связано с необходимостью компенсации фактического снижения селективности легколетучего разделяющего агента (РА) за счет его преимущественного перехода в паровую фазу.
Наиболее близким техническим решением к предлагаемому изобретению и достигаемому техническому результату является процесс экстрактивной ректификации (ЭР) смеси бутилбутират - масляная кислота с ацетофеноном (АФ) при 142,5 мм рт.ст. [Челюскина Т.В., Митюшкина И.А., Фролкова А.К. Исследование изолиний относительной летучести в трехкомпонентных системах с биазеотропной бинарной составляющей // XIX Менделеевский съезд по общей и прикладной химии: тез. докл., Волгоград, 25-30 сентября 2011. Волгоград: ИУНЛ ВолгГТУ. - 2011. - Т. 1. - С. 424; Митюшкина И.А. Разделение бинарных биазеотропных смесей с использованием дополнительных веществ различной летучести: дис.… канд. техн. наук. - М.: МИТХТ, 2011. 217 с.; Челюскина Т.В. Теоретические основы ректификационного разделения биазеотропных смесей: дис.… докт. техн. наук. - М.: МИТХТ, 2011. 196 с.].
Лучшие результаты разделения получены при следующих условиях. Эффективность колонны ЭР составляет 50 теоретических тарелок (т.т.), исходную смесь бутилбутират - масляная кислота подают на 30 т.т., (считая сверху), разделяющий агент ацетофенон на 10 т.т. Соотношение исходной смеси (F0) к разделяющему агенту (РА) составляет 1:1. Флегмовое число равно 7. Верхний продукт представляет собой смесь бутилбутирата (95,83%), масляной кислоты (3,66%) и ацетофенона (0,51%); кубовый продукт колонны ЭР (1) - смесь ацетофенона (66,50%), масляной кислоты (32,11%), и бутилбутирата (1,39%).
Недостатком прототипа является отсутствие схемы полного разделения биазеотропной смеси бутилбутират - масляная кислота (рассмотрена только колонна экстрактивной ректификации). Низкая селективность ацетофенона не позволила выделить целевой продукт заданного качества в колонне ЭР и сделало невозможным разделение исходной смеси на чистые компоненты.
Технический результат данного изобретения заключается в упрощении технологии и сокращении капитальных затрат, а также повышении качества получаемых продуктов.
Технический результат достигается способом разделения зеотропной смеси бутилбутират - масляная кислота, компоненты которой обладают относительной летучестью, близкой к единице, включающим разделение данной смеси методом экстрактивной ректификации с использованием в качестве разделяющего агента сульфолана (СФ), взятого в соотношении 1:3-4 к исходной смеси в колонне экстрактивной ректификации (ЭР) эффективностью 35-50 т.т., причем флегмовое число в колонне составляет 1-3, далее производят отбор бутилбутирата в дистилляте и смеси масляная кислота - сульфолан в кубе колонны (1); затем смесь МК - СФ подается в колонну регенерации разделяющего агента (2) эффективностью 10 т.т., значение флегмового числа составляет 1-2, из куба колонны (2) выводится разделяющий агент и подается в колонну (1). Давление в колонне (1) составляет 760 мм рт.ст., а давление в колонне (2) составляет 100 мм рт.ст., в связи с возможным разложением сульфолана при температуре более 230°C. При 100 мм рт.ст. температура кубового продукта составляет от 205.80-207.10°C.
Прогноз возможных продуктов экстрактивной ректификации осуществляется на основе анализа изменений относительной летучести разделяемых компонентов в присутствии разного количества разделяющего агента (РА). С помощью вычислительного эксперимента было рассчитано парожидкостное равновесие в системе бутилбутират - масляная кислота - сульфолан в сечениях концентрационного треугольника с концентрацией СФ 0.01, 0.02, 0.03, 0.05, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5, 0.6, 0.7, 0.8, 0.9 мольных долей; построен ход α-линий в концентрационном симплексе трехкомпонентной системы, который показал, что в присутствии СФ увеличивается летучесть ББ и сульфолан обладает селективностью, достаточной для разделения смеси ББ-МК экстрактивной ректификацией.
Технологическая схема процесса экстрактивной ректификации разделения бинарной зеотропной смеси состоит из двух колонн (фиг.1). В отгонную часть первой колонны ЭР (1) подают исходную смесь ББ-МК эквимолярного состава в количестве 100 кмоль/час, а СФ вводят в верхнее сечение колонны. Отношение количества РА и исходной смеси в колонне (1) изменяется от 1 до 4. В дистилляте первой колонны отбирают практически чистый бутилбутират, а кубовый продукт (бинарная смесь МК-СФ) направляют в следующую колонну регенерации разделяющего агента (2), в кубе которой выходит чистый разделяющий агент и возвращается обратно в колонну (1). Дистиллят колонны (2) представляет собой практически чистую масляную кислоту. В колоннах (1) и (2) поддерживается различное давление, в частности в колонне (1) 760 мм рт.ст. и в колонне (2) 100 мм рт.ст. соответственно. Процесс разделения ориентирован на получение продуктов (бутилбутирата и масляной кислоты) с чистотой не менее 99.5% мол.
Проведены компьютерные исследования около 80 различных режимов работы колонн схемы разделения. Для выбора оптимального режима варьировались следующие параметры колонн: эффективность (число теоретических тарелок), соотношение количеств питания и разделяющего агента, флегмовое число и уровни подачи исходной смеси и РА.
Примеры режимов работы схемы разделения зеотропной смеси бутилбутират - масляная кислота, в которых достигнуто требуемое качество продуктов, приведены в таблице.
Таким образом, нами предлагается принципиальная технологическая схема полного разделения зеотропной смеси бутилбутират - масляная кислота, компоненты которой обладают относительной летучестью, близкой к единице, с использованием тяжелокипящего разделяющего агента - сульфолана. Предлагаемый способ позволяет получить целевые продукты (ББ, МК) заданного качества - 99.5% мол.
Claims (1)
- Способ разделения зеотропной смеси бутилбутират (ББ) - масляная кислота (МК), компоненты которой обладают относительной летучестью, близкой к единице, включающий разделение данной смеси методом экстрактивной ректификации с использованием в качестве разделяющего агента сульфолана (СФ), взятого в соотношении 1:3-4 к исходной смеси в колонне экстрактивной ректификации эффективностью 35-50 теоретических тарелок (т.т.), при этом флегмовое число в колонне составляет 1-3, далее производят отбор бутилбутирата в дистилляте и смеси масляная кислота - сульфолан в кубе колонны (1), затем смесь МК - СФ подается в колонну регенерации разделяющего агента (2) эффективностью 10 т.т., при этом значение флегмового числа составляет 1-2, из куба колонны (2) выводится разделяющий агент и подается в колонну (1), при этом давление в колонне (1) составляет 760 мм рт.ст., а давление в колонне (2) составляет 100 мм рт.ст.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2015148228A RU2610765C9 (ru) | 2015-11-10 | 2015-11-10 | Способ разделения зеотропной смеси бутилбутират - масляная кислота |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2015148228A RU2610765C9 (ru) | 2015-11-10 | 2015-11-10 | Способ разделения зеотропной смеси бутилбутират - масляная кислота |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2015148228A RU2015148228A (ru) | 2017-02-15 |
RU2610765C1 RU2610765C1 (ru) | 2017-02-15 |
RU2610765C9 true RU2610765C9 (ru) | 2017-03-22 |
Family
ID=58458792
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2015148228A RU2610765C9 (ru) | 2015-11-10 | 2015-11-10 | Способ разделения зеотропной смеси бутилбутират - масляная кислота |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2610765C9 (ru) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114849261B (zh) * | 2022-04-14 | 2023-10-27 | 江西丰大新材料有限公司 | 一种高效油酸精馏提纯装置 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU658135A1 (ru) * | 1975-06-25 | 1979-04-25 | Макеевский Коксохимический Завод Им. Ф.Э.Дзержинского | Способ выделени тиофена или метилтиофена или бензотиофена |
EP1042040A1 (de) * | 1998-10-29 | 2000-10-11 | Krupp Uhde GmbH | Rektifizierkolonne für die extraktivdestillation von eng- oder azeotrop siedenden gemischen |
RU2520484C1 (ru) * | 2013-02-18 | 2014-06-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный университет тонких химических технологий имени М.В. Ломоносова" (МИТХТ им. М.В. Ломоносова") | Способ разделения биазеотропной смеси бутилпропионат-пропионовая кислота |
RU2548978C1 (ru) * | 2014-01-22 | 2015-04-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный университет тонких химических технологий имени М.В. Ломоносова" (МИТХТ им. М.В. Ломоносова) | Способ разделения зеотропной смеси бутилпропионат-пропионовая кислота |
RU2014109823A (ru) * | 2014-03-13 | 2015-09-20 | Общество с ограниченной ответственностью "Производственное объединение "Киришинефтеоргсинтез" | Способ выделения бензола из смесей с неароматическими углеводородами |
-
2015
- 2015-11-10 RU RU2015148228A patent/RU2610765C9/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU658135A1 (ru) * | 1975-06-25 | 1979-04-25 | Макеевский Коксохимический Завод Им. Ф.Э.Дзержинского | Способ выделени тиофена или метилтиофена или бензотиофена |
EP1042040A1 (de) * | 1998-10-29 | 2000-10-11 | Krupp Uhde GmbH | Rektifizierkolonne für die extraktivdestillation von eng- oder azeotrop siedenden gemischen |
RU2520484C1 (ru) * | 2013-02-18 | 2014-06-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный университет тонких химических технологий имени М.В. Ломоносова" (МИТХТ им. М.В. Ломоносова") | Способ разделения биазеотропной смеси бутилпропионат-пропионовая кислота |
RU2548978C1 (ru) * | 2014-01-22 | 2015-04-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный университет тонких химических технологий имени М.В. Ломоносова" (МИТХТ им. М.В. Ломоносова) | Способ разделения зеотропной смеси бутилпропионат-пропионовая кислота |
RU2014109823A (ru) * | 2014-03-13 | 2015-09-20 | Общество с ограниченной ответственностью "Производственное объединение "Киришинефтеоргсинтез" | Способ выделения бензола из смесей с неароматическими углеводородами |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2015148228A (ru) | 2017-02-15 |
RU2610765C1 (ru) | 2017-02-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Yuan et al. | Study on the separation of binary azeotropic mixtures by continuous extractive distillation | |
KR20070018789A (ko) | 에틸렌아민류를 함유하는 혼합물의 증류에 의한 분리 방법 | |
KR20120039017A (ko) | 부탄올, 물 및 유기 추출제의 혼합물로부터의 부탄올의 회수 | |
KR20120051695A (ko) | 부탄올, 물 및 유기 추출제의 혼합물로부터의 부탄올의 회수 | |
US20190282920A1 (en) | Purification of mercaptans or thiophenes using dividing wall column distillation | |
KR20180108644A (ko) | (메트)아크릴 에스테르의 정제 방법 | |
US20210346820A1 (en) | Azeotrope-like composition containing 1,2-difluoroethylene or 1,1,2-trifluoroethylene and hydrogen fluoride | |
EA200801441A1 (ru) | Промышленный способ производства диалкилкарбоната и диола | |
RU2548978C1 (ru) | Способ разделения зеотропной смеси бутилпропионат-пропионовая кислота | |
AU2013288761B2 (en) | Process for the production of methylbutynol | |
RU2610765C9 (ru) | Способ разделения зеотропной смеси бутилбутират - масляная кислота | |
US20120073954A1 (en) | Recovery of acetonitrile from a waste stream | |
RU2520484C1 (ru) | Способ разделения биазеотропной смеси бутилпропионат-пропионовая кислота | |
Denes et al. | Generalised closed double-column system for batch heteroazeotropic distillation | |
RU2607812C1 (ru) | Способ разделения биазеотропной смеси бутилбутират - масляная кислота | |
KR102594888B1 (ko) | 메틸 메타크릴레이트의 정제 방법 | |
EP3390342A1 (en) | Process for purification of methyl methacrylate | |
JP7114492B2 (ja) | エトキシキンの精製方法 | |
US5401366A (en) | Separation of 1-butanol from 2-pentanol by extractive distillation | |
US5358608A (en) | Separation of 1-propanol from 2-butanol by extractive distillation | |
US5407542A (en) | Separation of 3-methyl-2-butanol from 1-butanol by azeotropic distillation | |
US5417814A (en) | Separation of 3-methyl-2-butanol from 2-pentanol by extractive distillation | |
US5380405A (en) | Separation of alpha-phellandrene from 3-carene by azeotropic distillation | |
RU2618273C1 (ru) | Способ выделения циклогексанона из реакционной смеси вода - ацетонитрил - циклогексен - циклогексанон | |
Billal et al. | Separation of azeotropes by shifting the azeotropic composition |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
TH4A | Reissue of patent specification | ||
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20201111 |