JPS6270589A - 高純度電気銅の製造法

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(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

【発明の詳細な説明】発明の　術的　野本発明は、高純度電気銅の製造法に関する。

従来技術従来、電気銅は、通常の電気分解による処理により９９
．９９％までの純度のものがほとんどであり、電線用等
に用いられていた。

しかしながら、最近においては９９．９９％以上の純度
の銅が要望されるようになった。例えば。

超電導材料用等の用途に用い、好ましい特性を得ようと
している。そこで、その製法が検討されている。

高純度銅の製法としては例えば、銀が８〜１４ｐｐｍ、
イオウが５〜１５ｐｐｍ含む電気銅を硝酸浴で電気分解
し、イオウ分の少ない電気銅を１１）る方法である。

この方法によれば、通常の電気銅中のイオウが５〜９ｐ
ｐｍあるものがかなり低下するのであるが、最も高い銀
については、好ましく除去ができない。

発明の構成そこで発明者等が鋭意検討した結果、以下の発明をなし
た、即ち、本発明は、硝酸酸性の電Ｍ、浴中に塩素源を添加
し、予め電気分解により得られた電気銅あるいは相当品
を再電解する高純度電気鋼の製造法である。

さらに、本発明の実施態様として、塩素源を添加した後
の塩素濃度が、２０〜１３０ｍｇ／ｌである高純度電気
銅の製造法も提供する。

また、電解浴温度が、２０〜６５°Ｃである高純ｔＬ？
Ｉｉ気銅の製造法も提供する。

明の　体的説明本発明で用いる電解浴は、硝酸酸性浴である。

硝酸の酸濃度は、ｐＨが３以下に保持されるように調整
される。好ましくはｐＨ＝２．５〜３．０に調整される
。遊離硝酸が過剰に残留すると？ｉ！極が化学的に溶出
することになるためである。

アノードは電気銅、無酸素銅等を用いる。これらの品位
は、銀が８〜１４ｐｐｍ、イオウが５〜１５ｐｐｍ、砒
素０．２２−１ｐｐ、アンチモン０．１〜０．６ｐｐｍ
、ビスマス０．１〜０．５ｐｐｍ、鉛０．３〜１．０ｐ
ｐｍ含むものが、通常である。

これら不純物を効率良く除くために、塩素源を電解浴中
に一定量含ましめておくことが必要である。塩素源とし
ては、塩酸、塩素ガス、塩化銅等がある。

これらの塩素量としては、フリーの塩素が２０〜１３０
ｍｇ／ｌあると好ましく、より好ましくは３５〜１００
ｍｇ／ｌであると不純物が好ましく除けることが把握さ
れた。

また電解浴温度は、２０〜６５℃が好ましい。

電解浴の組成は、銅が３０〜６０　ｇ　／　Ｑ程度が好
ましい。

カソードは、純銅板、チタン板等が用いられる。

電極間の距離は、２０〜６０ｍ、電流密度は３０〜７０
Ａ／耐で行われる。

以上の条件により得られた電着銅は、銀がｌｐｐｍ以下
、砒素、アンチモン、ビスマス、鉛、鉄は０．ｌｐｐｍ
以下であり好ましい値である。

さらに窒素については２〜Ｇｐｐｍ存在するが、これは
１７０〜３００℃以上に加熱することにより分解し、鋼
中に存在することがない。

また得られた電気銅をエレクトロ、ビーム溶解により処
理することにより、さらに効率的に不純物を低減するこ
とができる。

発明の効果以上のように本発明を実施することにより以下の効果を
得ることができた。

（１）純度９９．９９９％以上の電気鋼を得ることがで
きる。

（２）電気鋼中の銀を効率的に回収出来、従来回収し得
なかった銀を得ることができる。

（３）本発明により得られる電気銅は、超電導材料等に
好適に用いられる。

実施例１電気銅（成分品位、Ａｇ；１３．９ｐｐｍ、Ｓ；１１．
Ｏｐｐｍ、Ａｓ　；０．５　ｐ　ｐ、ｍ、　Ｓ　ｂ　’
。

０．３ｐｐｍ、Ｂｉ　；０．３ｐｐｍ、ｐｂ　；ｏ、’
７ｐｐｍ）　をアノードとして、Ｔｉ板をカソードとし
て本発明を実施した。

電解浴は、銅４５．０ｇ／＋２、硝酸浴とし、ＰＨは２
．５とした。電解温度は２０℃で行った。

電流密度は５０　Ａ　／　ｒｒｒ、極間距離は４０ｎｎ
＋、電解浴はｐＨが３．０以上とならないように１７２
希釈の硝酸溶液を添加し、調整しつつ行った。

塩素の添加量は、１０〜２００ｍｇ／ｌの間で下記の通
りの結果となった。

即ち、得られた電着銅の品位は、表１のごとくである。

イオウが、存在しなかったのは、言うまでもない。

表１得られた電着銅を洗浄後、チタン板から剥がし、溶融（
１１６０℃）した後分析した結果、窒素の値は検知され
ない値であった。

【特許請求の範囲】