JPS63210292A - 高純度銅の製造方法 - Google Patents
高純度銅の製造方法Info
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- JPS63210292A JPS63210292A JP62041407A JP4140787A JPS63210292A JP S63210292 A JPS63210292 A JP S63210292A JP 62041407 A JP62041407 A JP 62041407A JP 4140787 A JP4140787 A JP 4140787A JP S63210292 A JPS63210292 A JP S63210292A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
光」１Δ韮」１汰μ一
本発明は高純度電気銅の製造方法に関する。
見班夏災來挟樒
従来、高純度銅の製造としては、例えば、銀が８〜１４
ｐｐｍ、イオウが５〜１５ｐｐｍ含む電気銅を硝酸浴で
電気分解し、イオウ分の少ない電気銅を得る方法である
。
ｐｐｍ、イオウが５〜１５ｐｐｍ含む電気銅を硝酸浴で
電気分解し、イオウ分の少ない電気銅を得る方法である
。
この方法によれば、通常の電気銅中のイオウが５〜９
ｐｐｍあるものがかなり低下するのであるが、最も高い
銀については、好ましく除去することができない。
ｐｐｍあるものがかなり低下するのであるが、最も高い
銀については、好ましく除去することができない。
更に塩素源を添加し、電解浴温を規制して、銀含有量を
低下させる方法等が行われているが好ましく除去するこ
とができていない。
低下させる方法等が行われているが好ましく除去するこ
とができていない。
発明の構成
そこで発明者等が鋭意検討した結果、以上の発明をなし
た。
た。
即ち、本発明は、硫酸銅浴での通常の電気銅又は粗銅の
電解精製において、陽極室と陰極室を隔膜で区切り、陽
極室から排出される電解液をろ過したのち陰極室に給液
する方法であって、電流密度が３０ Ａ ／ ｍ〜１５
０Ａ／♂である高純度銅の製造方法である。
電解精製において、陽極室と陰極室を隔膜で区切り、陽
極室から排出される電解液をろ過したのち陰極室に給液
する方法であって、電流密度が３０ Ａ ／ ｍ〜１５
０Ａ／♂である高純度銅の製造方法である。
又本発明の実施様態として、陰極板をチタン材もしくは
該陰極板で得た電着銅板とすることを脱銀処理する上記
記載の高純度銅のＩＭ造方法、陽極室排出液を脱銀する
ことを脱銀処理する方法、電解浴中の硫酸濃度が１０〜
］−５０ｇ ／ ｆｌであることもあわせて提示する。
該陰極板で得た電着銅板とすることを脱銀処理する上記
記載の高純度銅のＩＭ造方法、陽極室排出液を脱銀する
ことを脱銀処理する方法、電解浴中の硫酸濃度が１０〜
］−５０ｇ ／ ｆｌであることもあわせて提示する。
光匪勿甚体煎■更
本発明で用いる電解浴は硫酸酸性硫酸銅浴である。アノ
ードは乾式精製粗銅又は一度電解精製した通常の電気銅
等を用いる。これらの銅品位は、乾式精製粗銅で９９．
５％、通常の電気銅で９９゜９９％である。銀、硫黄、
砒素、アンチモン、鉛等が主たる不純物である。
ードは乾式精製粗銅又は一度電解精製した通常の電気銅
等を用いる。これらの銅品位は、乾式精製粗銅で９９．
５％、通常の電気銅で９９゜９９％である。銀、硫黄、
砒素、アンチモン、鉛等が主たる不純物である。
これらの不純物を効率的に除くためには、陽、陰極室を
隔膜で区分し、陽極室排出液をろ過したのち陰極室に供
給すると共に電解時の陰極電流密度を３０ Ａ ／ ｒ
イル１５０Δ／■イに好ましくは５０Ａ／イ〜ｌ ００
Ａ ／ ｒｎ’がある。即ち、隔膜の主１」的は陽極
の溶解によって生ずる不純物と陰極との隔離である。上
記不純物は沈降する固形物、懸濁する固形物及び溶存物
とに大別される。溶存不純物は電気泳動によって、陰極
室に到達しようとするので、隔膜を通過するｌ１３極室
液で押し戻し排除しなければならない。従って、隔膜の
選定に当たっては通液性、給液量、溶存不純物の電気泳
動等を考慮しなければならない。しかしながら通常の隔
膜材の場合、有孔度、孔径ともに不明の場合が多く、実
験結果によって選定する例が多い。隔膜材としてはイオ
ン交換；模、布地、セラミック等があるが耐酸性の布地
、例えばテビロン、テトロン等の化繊布が好ましい。
隔膜で区分し、陽極室排出液をろ過したのち陰極室に供
給すると共に電解時の陰極電流密度を３０ Ａ ／ ｒ
イル１５０Δ／■イに好ましくは５０Ａ／イ〜ｌ ００
Ａ ／ ｒｎ’がある。即ち、隔膜の主１」的は陽極
の溶解によって生ずる不純物と陰極との隔離である。上
記不純物は沈降する固形物、懸濁する固形物及び溶存物
とに大別される。溶存不純物は電気泳動によって、陰極
室に到達しようとするので、隔膜を通過するｌ１３極室
液で押し戻し排除しなければならない。従って、隔膜の
選定に当たっては通液性、給液量、溶存不純物の電気泳
動等を考慮しなければならない。しかしながら通常の隔
膜材の場合、有孔度、孔径ともに不明の場合が多く、実
験結果によって選定する例が多い。隔膜材としてはイオ
ン交換；模、布地、セラミック等があるが耐酸性の布地
、例えばテビロン、テトロン等の化繊布が好ましい。
以」−により、固形物が電着銅に付着しないことにより
電着銅納品の乱れが防止でき、液中のイオウの巻き込み
を防止できるため、イオウの量が低下するものと思われ
る。又同時にイオウ、銀の多量に含まれた固形物の巻き
込みを防止できるためと思われる。
電着銅納品の乱れが防止でき、液中のイオウの巻き込み
を防止できるため、イオウの量が低下するものと思われ
る。又同時にイオウ、銀の多量に含まれた固形物の巻き
込みを防止できるためと思われる。
一方、陽極室から排出される電解液中の固形物の除去、
即ち濾過操作も本発明に不可欠の工程である。濾過材と
しては紙、布地、セラミック弗素系化合物等１−１１広
い炉材が使用できるが、孔径０゜１〜２μの炉材（孔径
が小さいほど好ましい）が好ましい。
即ち濾過操作も本発明に不可欠の工程である。濾過材と
しては紙、布地、セラミック弗素系化合物等１−１１広
い炉材が使用できるが、孔径０゜１〜２μの炉材（孔径
が小さいほど好ましい）が好ましい。
更に、本発明の方法は、陰極板をチタン材もしくは該陰
極板で得た電着銅板とすることによって得られる電気銅
の品質が向上することを見いだした。
極板で得た電着銅板とすることによって得られる電気銅
の品質が向上することを見いだした。
これは、チタン板もしくは該陰極板で得られた電着銅板
で行った方が電着する電気銅の結晶粒が大きく、かつ平
滑な状態となり、液中のＨ２ＳＯ４の巻き込みを防ぐた
めと思われる。陰極板にステンレス板を用いても抵イオ
ウとすることはできるが、この場合の電着銅は極めて微
細な結晶となるため、チタン板より劣る。
で行った方が電着する電気銅の結晶粒が大きく、かつ平
滑な状態となり、液中のＨ２ＳＯ４の巻き込みを防ぐた
めと思われる。陰極板にステンレス板を用いても抵イオ
ウとすることはできるが、この場合の電着銅は極めて微
細な結晶となるため、チタン板より劣る。
又、本発明の方法は、陽極排出液の脱銀によってより効
果的に実施される。脱銀方法としては、＝４− ■ 各種樹脂塔を通過させる方法 ■ 金属片充填塔を通過させる方法 ■ 電解処理で銀を優先的に除去する方法等があり、操
業状態に好ましい方法が選択できる。
果的に実施される。脱銀方法としては、＝４− ■ 各種樹脂塔を通過させる方法 ■ 金属片充填塔を通過させる方法 ■ 電解処理で銀を優先的に除去する方法等があり、操
業状態に好ましい方法が選択できる。
本発明の方法は、電解浴中の酸濃度を好ましい濃度とす
ることによっても効果的に実施される。
ることによっても効果的に実施される。
即ち、好ましい濃度はＬｏｇ／ｌ〜１５０ ｇ ／ Ｑ
で、より好ましくは５０ ｇ ／ ｆｌ〜１００ｇ／ｌ
である。
で、より好ましくは５０ ｇ ／ ｆｌ〜１００ｇ／ｌ
である。
以下、実施例にて詳述する。
実施例１
電気銅（成分品位Ａｇ１３．９、Ｓ１１．、Ｏ，ＡｓＯ
，５，５ｂＯ０３、Ｂｉｏ、３、ｐｂｏ、７ｐｐｍ）
を陽極とし、チタン板を陰極として陽、陰極間にテ１
〜ロン布（ＴＲ８４５０１： ｉｍ品名：北村製布■製
）を配し両極液を区分する隔膜とした。電解液の流れは
、陽極室より排出された不純電解液が濾過精製され引続
き陰極室に給液されるようにした。給液量は膜面当たり
１．６５ｃｍ ／ ｈとした。濾過精製用炉材には孔径
０．２μのミリボアーフィルター（商品名；ミリボア社
製）を使用した。陰極電流密度は１００Ａ／ｒｒｉ’と
した。
，５，５ｂＯ０３、Ｂｉｏ、３、ｐｂｏ、７ｐｐｍ）
を陽極とし、チタン板を陰極として陽、陰極間にテ１
〜ロン布（ＴＲ８４５０１： ｉｍ品名：北村製布■製
）を配し両極液を区分する隔膜とした。電解液の流れは
、陽極室より排出された不純電解液が濾過精製され引続
き陰極室に給液されるようにした。給液量は膜面当たり
１．６５ｃｍ ／ ｈとした。濾過精製用炉材には孔径
０．２μのミリボアーフィルター（商品名；ミリボア社
製）を使用した。陰極電流密度は１００Ａ／ｒｒｉ’と
した。
電解浴中の酸濃度は５０ ｇ ／ Ｑとした。１０日間
電解したのち電気銅を剥ぎ取り水洗乾燥を行って高純度
電気銅を得た。得られた電気銅の化学分析結果を表１に
示した。
電解したのち電気銅を剥ぎ取り水洗乾燥を行って高純度
電気銅を得た。得られた電気銅の化学分析結果を表１に
示した。
実施例２
実施例１の方法で陰極板をステンレス（ｓｕｓ３ｏ４）
板とした。
板とした。
実施例３
実施例１の方法で陰極電流密度を１５０Ａ／ｒｒ！とし
た。
た。
実施例４
実施例１の方法で陽極を粗銅（乾式精製銅：Ｃｕ９９．
５、Ａｇ０．２、ＰｂＯ，Ｉ８、Ｎｉｐ、 １３ダ）と
した。
５、Ａｇ０．２、ＰｂＯ，Ｉ８、Ｎｉｐ、 １３ダ）と
した。
実施例５
実施例１の方法で陽極排出液を脱銀処理したのち陰極室
に給液するようにした。脱銀処理は特許６１−２６２６
７０号の方法とし、金属銅片に接する脱銀時間即ち脱銀
工程での滞留時間は４．Ｏｈとした。
に給液するようにした。脱銀処理は特許６１−２６２６
７０号の方法とし、金属銅片に接する脱銀時間即ち脱銀
工程での滞留時間は４．Ｏｈとした。
実施例６
実施例１の方法で電解浴中の硫酸濃度２００ｇ／ｌとし
た 表１ 各実施例で得た電気銅の化学分析値（ｐｐｍ） 発明の一勿−米 以上のように本発明を実施することにより以下の効果を
得る。
た 表１ 各実施例で得た電気銅の化学分析値（ｐｐｍ） 発明の一勿−米 以上のように本発明を実施することにより以下の効果を
得る。
（１） ９９．９９９％以上の高純度の銅が簡単に得ら
れる。
れる。
（２）これにより得られた銅は超電導安定化材、電子部
品用に用いられ、より優れた性能を発揮する。
品用に用いられ、より優れた性能を発揮する。
なお、本発明の方法は不溶性陽極を使用し、陽極室液を
陰極室に直接戻さず銅又は銅塩を溶解したのち濾過して
陰極室に給液する方法や、あらかじめ調整又は各種浄液
を実施した銅溶液を陰極室に給液し陽極排液はリターン
しない方法においても全く同様の効果を示めすことを把
握した。
陰極室に直接戻さず銅又は銅塩を溶解したのち濾過して
陰極室に給液する方法や、あらかじめ調整又は各種浄液
を実施した銅溶液を陰極室に給液し陽極排液はリターン
しない方法においても全く同様の効果を示めすことを把
握した。
Claims (4)
- （１）粗銅又は通常の電気銅の硫酸銅浴での電解精製に
おいて、陽極と陰極とを隔膜で区切り、陽極室から排出
される電解液をろ過したのち陰極室に給液する方法であ
って、電流密度が３０Ａ／ｍ＾２〜１５０Ａ／ｍ＾２で
あることを特徴とする高純度銅の製造方法。 - （２）陰極がチタン板もしくは、それより得られる電着
銅板である特許請求の範囲第１項記載の高純度銅の製造
方法。 - （３）陽極室から排出される電解液を脱銀処理する特許
請求の範囲第１項記載の高純度銅の製造方法。 - （４）電解浴中の硫酸濃度が１０〜１５０ｇ／ｌである
特許請求の範囲第１項記載の高純度銅の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62041407A JPS63210292A (ja) | 1987-02-26 | 1987-02-26 | 高純度銅の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62041407A JPS63210292A (ja) | 1987-02-26 | 1987-02-26 | 高純度銅の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63210292A true JPS63210292A (ja) | 1988-08-31 |
| JPH0525956B2 JPH0525956B2 (ja) | 1993-04-14 |
Family
ID=12607506
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62041407A Granted JPS63210292A (ja) | 1987-02-26 | 1987-02-26 | 高純度銅の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63210292A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4944851A (en) * | 1989-06-05 | 1990-07-31 | Macdermid, Incorporated | Electrolytic method for regenerating tin or tin-lead alloy stripping compositions |
| US6451135B1 (en) * | 1997-06-02 | 2002-09-17 | Japan Energy Corporation | High-purity copper sputtering targets and thin films |
-
1987
- 1987-02-26 JP JP62041407A patent/JPS63210292A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4944851A (en) * | 1989-06-05 | 1990-07-31 | Macdermid, Incorporated | Electrolytic method for regenerating tin or tin-lead alloy stripping compositions |
| WO1990015168A1 (en) * | 1989-06-05 | 1990-12-13 | Macdermid, Incorporated | Electrolytic method for regenerating tin or tin-lead alloy stripping compositions |
| US6451135B1 (en) * | 1997-06-02 | 2002-09-17 | Japan Energy Corporation | High-purity copper sputtering targets and thin films |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0525956B2 (ja) | 1993-04-14 |
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