JPH0711075B2 - インジウムの精製方法 - Google Patents
インジウムの精製方法Info
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- JPH0711075B2 JPH0711075B2 JP18948987A JP18948987A JPH0711075B2 JP H0711075 B2 JPH0711075 B2 JP H0711075B2 JP 18948987 A JP18948987 A JP 18948987A JP 18948987 A JP18948987 A JP 18948987A JP H0711075 B2 JPH0711075 B2 JP H0711075B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、インジウムの精製方法に関し、特に99.9999
重量％以上の高純度インジウムが得られる精製方法に関
する。
重量％以上の高純度インジウムが得られる精製方法に関
する。
純度99.9999重量％以上（以下、6Nという）のインジウ
ム（In）は、光通信用発光・受光素子などの用途があ
り、将来も需要の伸びが期待されている。
ム（In）は、光通信用発光・受光素子などの用途があ
り、将来も需要の伸びが期待されている。
この高純度Inを得る方法として、亜鉛鉱からカドミウム
を回収する際に発生する鉛滓や亜鉛電解時の残渣などか
ら回収された99.9重量％以上（以下、3Nという）〜99.9
9重量％以上（以下、4Nという）程度の純度の粗Inを800
〜1100℃の温度で２段階にわたって真空溶融精製し、次
に、得られた粗Inを陽極とし、塩化インジウム水溶液を
電解液とする電解精製を行なう方法が知られている（特
開昭57-9848号公報）。
を回収する際に発生する鉛滓や亜鉛電解時の残渣などか
ら回収された99.9重量％以上（以下、3Nという）〜99.9
9重量％以上（以下、4Nという）程度の純度の粗Inを800
〜1100℃の温度で２段階にわたって真空溶融精製し、次
に、得られた粗Inを陽極とし、塩化インジウム水溶液を
電解液とする電解精製を行なう方法が知られている（特
開昭57-9848号公報）。
しかし、上記の方法は、800〜1100℃という高温におい
て２段階にわたる真空溶融工程を必要とするため煩雑で
エネルギー効率も悪く、しかも高温処理のため精製装置
の構成材料の混入により精製効率が低いとか、真空処理
のため精製インジウムの歩留が低いとかいう問題点を抱
えている。
て２段階にわたる真空溶融工程を必要とするため煩雑で
エネルギー効率も悪く、しかも高温処理のため精製装置
の構成材料の混入により精製効率が低いとか、真空処理
のため精製インジウムの歩留が低いとかいう問題点を抱
えている。
本発明の目的は、これらの問題点を解消し、真空溶融精
製工程が不要である上に、6Nの高純度インジウムを効率
よく低コストで得ることができるインジウム精製方法を
提供することにある。
製工程が不要である上に、6Nの高純度インジウムを効率
よく低コストで得ることができるインジウム精製方法を
提供することにある。
本発明は、重量にてCd 10ppm以上および／またはTl 1pp
m以上含有する粗インジウムを陽極とし塩化インジウム
水溶液を電解液として電解によりインジウムを陰極に析
出させ、この陰極に得られたインジウムに塩化剤を添加
して加熱溶融させる工程を備えるインジウムの精製方法
において、 前記電解を電解室が隔膜により陽極室と陰極室に隔てら
れた電解精製槽にて行ない、その際陽極室から電解液を
抜き取り、過後、該電解液を陰イオン交換樹脂と接触
させる工程および電解室が隔膜により陽極室と陰極室に
隔てられた電解浄液槽の陰極室に供給して電解浄液する
工程を経させた後、前記電解精製槽の陰極室に供給する
操作が行なわれることを特徴とするインジウムの精製方
法を提供するものである。
m以上含有する粗インジウムを陽極とし塩化インジウム
水溶液を電解液として電解によりインジウムを陰極に析
出させ、この陰極に得られたインジウムに塩化剤を添加
して加熱溶融させる工程を備えるインジウムの精製方法
において、 前記電解を電解室が隔膜により陽極室と陰極室に隔てら
れた電解精製槽にて行ない、その際陽極室から電解液を
抜き取り、過後、該電解液を陰イオン交換樹脂と接触
させる工程および電解室が隔膜により陽極室と陰極室に
隔てられた電解浄液槽の陰極室に供給して電解浄液する
工程を経させた後、前記電解精製槽の陰極室に供給する
操作が行なわれることを特徴とするインジウムの精製方
法を提供するものである。
また、出発原料として用いられる粗インジウムがCd 10p
pm未満でかつTl 1ppm未満である場合には上記方法にお
ける塩化剤添加による加熱溶融工程を施さずとも6Nの高
純度インジウムを得ることが可能であり、そこで本考案
は、 重量にてCd 10ppm未満およびTl 1ppm未満を含有する粗
インジウムを陽極とし塩化インジウム水溶液を電解液と
して電解によりインジウムを陰極に析出させる工程を備
えるインジウムの精製方法において、 前記電解を電解室が隔膜により陽極室と陰極室に隔てら
れた電解精製槽にて行ない、その際陽極室から電解液を
抜き取り、過後、該電解液を陰イオン交換樹脂と接触
させる工程および電解室が隔膜により陽極室と陰極室に
隔てられた電解浄液槽の陰極室に供給して電解浄液する
工程を経させた後、前記電解精製槽の陰極室に供給する
操作が行なわれることを特徴とするインジウムの精製方
法をも提供するものである。
pm未満でかつTl 1ppm未満である場合には上記方法にお
ける塩化剤添加による加熱溶融工程を施さずとも6Nの高
純度インジウムを得ることが可能であり、そこで本考案
は、 重量にてCd 10ppm未満およびTl 1ppm未満を含有する粗
インジウムを陽極とし塩化インジウム水溶液を電解液と
して電解によりインジウムを陰極に析出させる工程を備
えるインジウムの精製方法において、 前記電解を電解室が隔膜により陽極室と陰極室に隔てら
れた電解精製槽にて行ない、その際陽極室から電解液を
抜き取り、過後、該電解液を陰イオン交換樹脂と接触
させる工程および電解室が隔膜により陽極室と陰極室に
隔てられた電解浄液槽の陰極室に供給して電解浄液する
工程を経させた後、前記電解精製槽の陰極室に供給する
操作が行なわれることを特徴とするインジウムの精製方
法をも提供するものである。
本発明に出発原料として陽極に用いられる粗インジウム
は、通常、3N〜4N程度の純度であるインジウムである。
は、通常、3N〜4N程度の純度であるインジウムである。
本発明の方法に用いられる電解精製槽は、隔膜により陽
極室と陰極室に隔てられているものであり、陽極室には
前記粗インジウムからなる陽極が浸漬され、他方の陰極
室には精製インジウムがその上に析出する陰極が浸漬さ
れている。
極室と陰極室に隔てられているものであり、陽極室には
前記粗インジウムからなる陽極が浸漬され、他方の陰極
室には精製インジウムがその上に析出する陰極が浸漬さ
れている。
隔膜は電解質に対し透過性を有するが、通液抵抗を有し
電解中に陽極室からスライムや不純物成分のイオンなど
の陽極溶出成分が陰極室に流入して汚染するのを防止す
る働きをするものである。したがって、該目的のために
は、陰極室の液位が陽極室の液位よりも高く保たれるこ
とが好ましいが、通常の運転条件下では隔膜の通液抵抗
のためそのようになる。かかる隔膜の材料としては、例
えば、木綿等の天然繊維；ポリエチレン、ポリプロピレ
ン、ポリエステル等の合成繊維などからなる織布、不織
布などがあげられ、十分に小さな通孔を有するものが好
ましい。
電解中に陽極室からスライムや不純物成分のイオンなど
の陽極溶出成分が陰極室に流入して汚染するのを防止す
る働きをするものである。したがって、該目的のために
は、陰極室の液位が陽極室の液位よりも高く保たれるこ
とが好ましいが、通常の運転条件下では隔膜の通液抵抗
のためそのようになる。かかる隔膜の材料としては、例
えば、木綿等の天然繊維；ポリエチレン、ポリプロピレ
ン、ポリエステル等の合成繊維などからなる織布、不織
布などがあげられ、十分に小さな通孔を有するものが好
ましい。
陽極としては、前記のとおり精製しようとする粗インジ
ウムが用いられるが、その形状は特に限定されず、例え
ば、スポンジ状、粒状、薄板状などの状態で陽極室底に
堆積させたもの、適宜の形状に折曲げたものなどがあげ
られるが、好ましくは鋳塊状のものである。
ウムが用いられるが、その形状は特に限定されず、例え
ば、スポンジ状、粒状、薄板状などの状態で陽極室底に
堆積させたもの、適宜の形状に折曲げたものなどがあげ
られるが、好ましくは鋳塊状のものである。
電解液としては、塩化インジウム水溶液が用いられ、濃
度は大体100〜300g/lが好ましく、pHは0.5〜２が好まし
い。pHが0.5未満では陽極室で電解液に懸濁しているス
ライムが溶解してインジウム以外の不純物イオン濃度が
増大し易く、一方pHが２を超えると陽極で水酸化インジ
ウムが生成し易くなる。この電解液には、公知のよう
に、必要に応じてチオ尿素、ゼラチン等を適宜添加する
ことができる。
度は大体100〜300g/lが好ましく、pHは0.5〜２が好まし
い。pHが0.5未満では陽極室で電解液に懸濁しているス
ライムが溶解してインジウム以外の不純物イオン濃度が
増大し易く、一方pHが２を超えると陽極で水酸化インジ
ウムが生成し易くなる。この電解液には、公知のよう
に、必要に応じてチオ尿素、ゼラチン等を適宜添加する
ことができる。
電解精製槽における電解おいて、陽極の電流密度は、電
解槽に隔膜が設けられているので特に管理する必要はな
いが、好ましくは、0.5〜2A/dm2である。
解槽に隔膜が設けられているので特に管理する必要はな
いが、好ましくは、0.5〜2A/dm2である。
本発明の方法においては、電解中に、電解液が電解精製
槽の陽極室から抜き出され、一連の処理が施された後に
同槽の陰極室へ戻される。
槽の陽極室から抜き出され、一連の処理が施された後に
同槽の陰極室へ戻される。
陽極室から抜き出された電解液は、まず過され、電解
液中に懸濁しているスライムが除去される。過手段
は、この目的を達成することができれば特に限定され
ず、例えば、カートリッジフィルターなどが使用でき
る。
液中に懸濁しているスライムが除去される。過手段
は、この目的を達成することができれば特に限定され
ず、例えば、カートリッジフィルターなどが使用でき
る。
過された電解液は、次に、陰イオン交換樹脂と接触さ
せる工程および電解浄液工程に供されるが、この２工程
の順序はいずれの工程が先でもよい。
せる工程および電解浄液工程に供されるが、この２工程
の順序はいずれの工程が先でもよい。
陰イオン交換樹脂と電解液との接触の方法は、特に制限
されず、電解液にこの樹脂を添加し、液を攪拌して行な
うバッチ方式、この樹脂を充填したカラムに液を連続的
に供給する方式などが採用できる。使用する陰イオン交
換樹脂は特に制限はないが、好ましく第４アンモニウム
基を交換基としてもつものである。
されず、電解液にこの樹脂を添加し、液を攪拌して行な
うバッチ方式、この樹脂を充填したカラムに液を連続的
に供給する方式などが採用できる。使用する陰イオン交
換樹脂は特に制限はないが、好ましく第４アンモニウム
基を交換基としてもつものである。
陰イオン交換樹脂との接触により、電解液中でクロロ錯
体を形成しているAg,Bi,Sb,Sn,Cd,Zn,Tlなど、特にCdが
選択的に吸着除去される。
体を形成しているAg,Bi,Sb,Sn,Cd,Zn,Tlなど、特にCdが
選択的に吸着除去される。
これらの不純物を吸着した樹脂の再生は、例えばNH4Cl
とアンモニアとを含む水溶液と接触させればよく、陰イ
オン交換樹脂は繰り返し利用することができる。
とアンモニアとを含む水溶液と接触させればよく、陰イ
オン交換樹脂は繰り返し利用することができる。
電解浄液工程に用いられる電解浄液槽は、使用される陽
極の材料が特に限定されない以外は、前述の電解精製槽
と基本的に同一構成のものでよく、陰極材料、隔膜材料
は電解精製槽の場合と同様でよい。陽極としては、例え
ば、純度4Nのインジウムからなる可溶性電極、Ru,Pd等
の酸化物で被覆したチタン等からなる不溶性電極を使用
することができる。電解液は、特に限定しないが、電解
精製槽槽の場合と同様でよい。陽極室側成分による汚染
を防ぐため陰極室の液位を陽極室の液位より高く保持す
ることが好ましい。この電解浄液工程では、処理される
電解液が電解浄液槽の陰極室に供給され、一定時間この
陰極室に滞って電解処理を受けることにより、電解液に
含まれるインジウムより電気化学的に貴な金属、例えば
Cu,Pb,Sb,Snなどが優先的に陰極に析出し除去される。
この処理工程における陰極電流密度は、0.3〜2.5A/m2程
度が好ましい。陰極電流密度が小さいと処理効率が低
く、高すぎるとイジウムの電着量も増すので歩留りが低
下する。この電解浄液工程により、前記のCu等の不純物
金属の濃度は0.0001g/l以下まで減少させることも可能
である。
極の材料が特に限定されない以外は、前述の電解精製槽
と基本的に同一構成のものでよく、陰極材料、隔膜材料
は電解精製槽の場合と同様でよい。陽極としては、例え
ば、純度4Nのインジウムからなる可溶性電極、Ru,Pd等
の酸化物で被覆したチタン等からなる不溶性電極を使用
することができる。電解液は、特に限定しないが、電解
精製槽槽の場合と同様でよい。陽極室側成分による汚染
を防ぐため陰極室の液位を陽極室の液位より高く保持す
ることが好ましい。この電解浄液工程では、処理される
電解液が電解浄液槽の陰極室に供給され、一定時間この
陰極室に滞って電解処理を受けることにより、電解液に
含まれるインジウムより電気化学的に貴な金属、例えば
Cu,Pb,Sb,Snなどが優先的に陰極に析出し除去される。
この処理工程における陰極電流密度は、0.3〜2.5A/m2程
度が好ましい。陰極電流密度が小さいと処理効率が低
く、高すぎるとイジウムの電着量も増すので歩留りが低
下する。この電解浄液工程により、前記のCu等の不純物
金属の濃度は0.0001g/l以下まで減少させることも可能
である。
上記の陰イオン交換樹脂と接触させる工程および電解浄
液工程を経た電解液は、電解精製槽の陰極室に供給さ
れ、電解に供される。これにより陰極にインジウムが析
出する。
液工程を経た電解液は、電解精製槽の陰極室に供給さ
れ、電解に供される。これにより陰極にインジウムが析
出する。
こうして陰極に得られるインジウムは、原料として用い
られた粗インジウムがCd 10ppm未満でかつTl 1ppm未満
である場合には、既に6Nの高純度を有するものであり、
塩化剤との加熱溶融工程は不要である。
られた粗インジウムがCd 10ppm未満でかつTl 1ppm未満
である場合には、既に6Nの高純度を有するものであり、
塩化剤との加熱溶融工程は不要である。
しかし、用いられた粗インジウムがCd 10ppm以上および
／またはTl 1ppm以上である場合には、上記の加熱溶融
工程が必要である。即ち、陰極に析出したインジウムを
剥離し塩化剤を添加し熱溶融する。塩化剤とは、残存す
る不純物、例えばTl,Cd,Znを塩化物に転化して除去する
ために転化される物質であり、例えば塩化アンモニウム
があげられる。この塩化剤は、上で得られたインジウム
に対し外割で、好ましくは２重量％以上添加され、イン
ジウムとともに約230〜400℃で溶融される。生成するド
ロスを分離することにより、純度6Nのインジウムが得ら
れる。
／またはTl 1ppm以上である場合には、上記の加熱溶融
工程が必要である。即ち、陰極に析出したインジウムを
剥離し塩化剤を添加し熱溶融する。塩化剤とは、残存す
る不純物、例えばTl,Cd,Znを塩化物に転化して除去する
ために転化される物質であり、例えば塩化アンモニウム
があげられる。この塩化剤は、上で得られたインジウム
に対し外割で、好ましくは２重量％以上添加され、イン
ジウムとともに約230〜400℃で溶融される。生成するド
ロスを分離することにより、純度6Nのインジウムが得ら
れる。
以下、本発明を実施例により具体的に説明する。
実施例１ 電解精製槽として、テトロン布からなる隔膜により隔
てられた陽極室（７室）と陰極室（６室）とからなるも
のを用い、陽極としては不純物成分として重量にて銅0.
1ppm、鉛5ppm、カドミウム24ppm、スズ0.1ppm、亜鉛0.0
5ppm、ニッケル2ppm、タリウム0.1ppm、鉄0.4ppm、カル
シウム0.3ppm、マグネシウム0.6ppm、硫黄0.5ppm、ホウ
素0.02ppm、ケイ素2ppmを含有する純度99.99重量％のイ
ンジウムを平板状に鋳造したものを各陽極に使用し、陰
極としてチタン板を使用した。電解液としては、塩化イ
ンジウム250g/lの水溶液を塩酸でpH1.5に調整したもの
を使用した。陰極電流密度1A/dm2、通電電流60Aで電解
を行ないながら、添加剤であるゼラチンを1.0g/KAH、チ
オ尿素を0.3g/KAHで陽極室に補給し、電解液を35℃に保
持しつつ、電解液を陽極室から流量0.12l/分で連続的に
抜き取った。抜き出された電解液をカートリッジフィル
ターで過した後、アニオン系イオン交換樹脂（ダウケ
ミカル社、商品名DOWeX−１）10lを充填したカラムに導
き、接触させた。次に、この電解液を、テトロン布か
らなる隔膜で隔てられた陰極室（４室）と陽極室（５
室）とからなる電解浄液槽の陰極室に供給した。４つの
陰極室は直列に配置され、各々独立した強制循環ポンプ
およびチタン板の陰極を備えており、陽極室には純度4N
のインジウムからなる陽極５枚が備わっている。この電
解浄液槽で、陰極電流密度0.35A/dm2、通電電流10Aで電
解を行ない、インジウムより貴な不純成分の陰極に優先
的に電着させた。一方、電解浄液処理を行ないながら、
電解浄液槽の陰極室の他の一隅から電解浄液された電解
液を流量0.12l/分で連続的に抜き出し、前記の電解精製
槽の陰極室へ供給した。
てられた陽極室（７室）と陰極室（６室）とからなるも
のを用い、陽極としては不純物成分として重量にて銅0.
1ppm、鉛5ppm、カドミウム24ppm、スズ0.1ppm、亜鉛0.0
5ppm、ニッケル2ppm、タリウム0.1ppm、鉄0.4ppm、カル
シウム0.3ppm、マグネシウム0.6ppm、硫黄0.5ppm、ホウ
素0.02ppm、ケイ素2ppmを含有する純度99.99重量％のイ
ンジウムを平板状に鋳造したものを各陽極に使用し、陰
極としてチタン板を使用した。電解液としては、塩化イ
ンジウム250g/lの水溶液を塩酸でpH1.5に調整したもの
を使用した。陰極電流密度1A/dm2、通電電流60Aで電解
を行ないながら、添加剤であるゼラチンを1.0g/KAH、チ
オ尿素を0.3g/KAHで陽極室に補給し、電解液を35℃に保
持しつつ、電解液を陽極室から流量0.12l/分で連続的に
抜き取った。抜き出された電解液をカートリッジフィル
ターで過した後、アニオン系イオン交換樹脂（ダウケ
ミカル社、商品名DOWeX−１）10lを充填したカラムに導
き、接触させた。次に、この電解液を、テトロン布か
らなる隔膜で隔てられた陰極室（４室）と陽極室（５
室）とからなる電解浄液槽の陰極室に供給した。４つの
陰極室は直列に配置され、各々独立した強制循環ポンプ
およびチタン板の陰極を備えており、陽極室には純度4N
のインジウムからなる陽極５枚が備わっている。この電
解浄液槽で、陰極電流密度0.35A/dm2、通電電流10Aで電
解を行ない、インジウムより貴な不純成分の陰極に優先
的に電着させた。一方、電解浄液処理を行ないながら、
電解浄液槽の陰極室の他の一隅から電解浄液された電解
液を流量0.12l/分で連続的に抜き出し、前記の電解精製
槽の陰極室へ供給した。
以上の処理を連続的に行ない、電解精製槽の陰極にイン
ジウムの電着物を得た。この電着物を陰極から剥離し、
水洗し、３重量％量の塩化アンモニウムを添加後220℃
で溶融させた後、ドロスを分離し、質量分析法で不純物
を測定した。その結果、不純成分は、重量にて銅0.05pp
m以下、鉛0.2ppm以下、ニッケル0.05ppm以下、タリウム
0.1ppm以下、鉄0.05ppm以下、カルシウム0.02ppm以下、
アルミニウム0.02ppm以下、硫黄0.06ppm、ホウ素0.01pp
m以下、ケイ素0.1ppm、カドミウムと錫と亜鉛とマグネ
シウムは定量下限以下で、純度99.9999重量％以上のイ
ンジウムを得た。
ジウムの電着物を得た。この電着物を陰極から剥離し、
水洗し、３重量％量の塩化アンモニウムを添加後220℃
で溶融させた後、ドロスを分離し、質量分析法で不純物
を測定した。その結果、不純成分は、重量にて銅0.05pp
m以下、鉛0.2ppm以下、ニッケル0.05ppm以下、タリウム
0.1ppm以下、鉄0.05ppm以下、カルシウム0.02ppm以下、
アルミニウム0.02ppm以下、硫黄0.06ppm、ホウ素0.01pp
m以下、ケイ素0.1ppm、カドミウムと錫と亜鉛とマグネ
シウムは定量下限以下で、純度99.9999重量％以上のイ
ンジウムを得た。
なお、上記の処理で用いた後の陰イオン交換樹脂を塩化
アンモニウム３重量％とアンモニア水（アンモニア１容
と水６容）の混合水溶液で処理することにより再生する
ことができた。
アンモニウム３重量％とアンモニア水（アンモニア１容
と水６容）の混合水溶液で処理することにより再生する
ことができた。
比較例１ 実施例１において用いた電解精製槽に備わる陽極室と陰
極室を隔てる隔膜を除去し、実施例１と同様の粗インジ
ウムからなる陽極７枚とチタン板の陰極６枚を槽内に置
いて陰極電流密度1A/dm2、通電電流60Aで電解した。陰
極の上に得られたインジウムの不純成分は、重量にて銅
0.05ppm、鉛2ppm、カドミウム0.2ppm、錫0.1ppm以下、
亜鉛0.05ppm以下、ニッケル0.2ppm、タリウム0.1ppm、
鉄0.03ppm、硫黄0.1ppm、ホウ素0.01ppm以下、ケイ素1p
pmで99.999重量％インジウムとなり、十分な純度向上が
果せなかった。
極室を隔てる隔膜を除去し、実施例１と同様の粗インジ
ウムからなる陽極７枚とチタン板の陰極６枚を槽内に置
いて陰極電流密度1A/dm2、通電電流60Aで電解した。陰
極の上に得られたインジウムの不純成分は、重量にて銅
0.05ppm、鉛2ppm、カドミウム0.2ppm、錫0.1ppm以下、
亜鉛0.05ppm以下、ニッケル0.2ppm、タリウム0.1ppm、
鉄0.03ppm、硫黄0.1ppm、ホウ素0.01ppm以下、ケイ素1p
pmで99.999重量％インジウムとなり、十分な純度向上が
果せなかった。
比較例２ 実施例１の電解精製槽で得られた電着物をそのまま溶解
鋳造して得たインゴットを質量分析法で測定した。その
結果、不純物成分は、重量にて銅0.05ppm以下、鉛0.2pp
m以下、ニッケル0.05ppm以下、タリウム0.1ppm、カドミ
ウム1ppm、鉄0.04ppm、カルシウム0.02ppm以下、アルミ
ニウム0.02ppm以下、硫黄0.05ppm、ホウ素0.01ppm以
下、ケイ素0.1ppmであり、スズと亜鉛とマグネシウムは
定量下限以下で純度99.999重量％のインジウムであり、
十分な純度向上が果せなかった。
鋳造して得たインゴットを質量分析法で測定した。その
結果、不純物成分は、重量にて銅0.05ppm以下、鉛0.2pp
m以下、ニッケル0.05ppm以下、タリウム0.1ppm、カドミ
ウム1ppm、鉄0.04ppm、カルシウム0.02ppm以下、アルミ
ニウム0.02ppm以下、硫黄0.05ppm、ホウ素0.01ppm以
下、ケイ素0.1ppmであり、スズと亜鉛とマグネシウムは
定量下限以下で純度99.999重量％のインジウムであり、
十分な純度向上が果せなかった。
実施例２ 実施例１と同様の電解条件で陽極としては、不純物成分
として重量にて銅0.2ppm、鉛10ppm、カドミウム7ppm、
ズズ0.3ppm、亜鉛0.03ppm、ニッケル1ppm、タリウム8pp
m、鉄0.3ppm、カルシウム0.2ppm、マグネシウム0.5pp
m、硫黄0.5ppm、ホウ素0.05ppm、ケイ素1ppmを含有する
純度99.99重量％のインジウムを使用して得られた電着
物に、２重量％の塩化アンモニウムを添加後230℃で溶
融させた後ドロスを分離し、質量分析法で不純物を測定
した。その結果、不純成分は、重量にて銅0.05ppm以
下、鉛0.2ppm以下、ニッケル0.05ppm以下、タリウム0.1
ppm以下、鉄0.03ppm、カルシウム0.02ppm以下、アルミ
ニウム0.02ppm以下、硫黄0.05ppm、ホウ素0.01ppm以
下、ケイ素0.1ppmであり、カドミウムとスズと亜鉛とマ
グネシウムは定量下限以下で、純度99.9999重量％以上
のインジウムを得た。
として重量にて銅0.2ppm、鉛10ppm、カドミウム7ppm、
ズズ0.3ppm、亜鉛0.03ppm、ニッケル1ppm、タリウム8pp
m、鉄0.3ppm、カルシウム0.2ppm、マグネシウム0.5pp
m、硫黄0.5ppm、ホウ素0.05ppm、ケイ素1ppmを含有する
純度99.99重量％のインジウムを使用して得られた電着
物に、２重量％の塩化アンモニウムを添加後230℃で溶
融させた後ドロスを分離し、質量分析法で不純物を測定
した。その結果、不純成分は、重量にて銅0.05ppm以
下、鉛0.2ppm以下、ニッケル0.05ppm以下、タリウム0.1
ppm以下、鉄0.03ppm、カルシウム0.02ppm以下、アルミ
ニウム0.02ppm以下、硫黄0.05ppm、ホウ素0.01ppm以
下、ケイ素0.1ppmであり、カドミウムとスズと亜鉛とマ
グネシウムは定量下限以下で、純度99.9999重量％以上
のインジウムを得た。
実施例３ 実施例１と同様の電解条件で、陽極としては不純物成分
として、重量にて銅0.2ppm、鉛9ppm、カドミウム5ppm、
ズズ0.4ppm、亜鉛0.03ppm、ニッケル1ppm、タリウム0.8
ppm、鉄0.3ppm、カルシウム0.3ppm、マグネシウム0.4pp
m、硫黄0.5ppm、ホウ素0.04ppm、ケイ素0.5ppmを含有す
る純度99.99重量％のインジウムを使用して得られた電
着物を融解、鋳造したインゴットを質量分析法で測定し
た。その結果、不純物成分は重量にて銅0.05ppm以下、
鉛0.2ppm以下、ニッケル0.05ppm以下、タリウム0.2pp
m、鉄0.05ppm、カルシウム0.02ppm以下、アルミニウム
0.02ppm以下、硫黄0.05ppm、ホウ素0.01ppm以下、ケイ
素0.1ppm、カドミウム0.1ppmであり、ズズと亜鉛とマグ
ネシウムは定量下限以下で、純度99.9999重量％以上の
インジウムを得た。
として、重量にて銅0.2ppm、鉛9ppm、カドミウム5ppm、
ズズ0.4ppm、亜鉛0.03ppm、ニッケル1ppm、タリウム0.8
ppm、鉄0.3ppm、カルシウム0.3ppm、マグネシウム0.4pp
m、硫黄0.5ppm、ホウ素0.04ppm、ケイ素0.5ppmを含有す
る純度99.99重量％のインジウムを使用して得られた電
着物を融解、鋳造したインゴットを質量分析法で測定し
た。その結果、不純物成分は重量にて銅0.05ppm以下、
鉛0.2ppm以下、ニッケル0.05ppm以下、タリウム0.2pp
m、鉄0.05ppm、カルシウム0.02ppm以下、アルミニウム
0.02ppm以下、硫黄0.05ppm、ホウ素0.01ppm以下、ケイ
素0.1ppm、カドミウム0.1ppmであり、ズズと亜鉛とマグ
ネシウムは定量下限以下で、純度99.9999重量％以上の
インジウムを得た。
本発明の方法は、6Nの高純度インジウムを効率的に低コ
ストで得ることができ、しかも真空溶融工程のごとき煩
雑でエネルギー効率の悪い工程が不要であり、工業的価
値は大きい。
ストで得ることができ、しかも真空溶融工程のごとき煩
雑でエネルギー効率の悪い工程が不要であり、工業的価
値は大きい。
Claims (2)
- 【請求項１】重量にてCd 10ppm以上および／またはTl 1
ppm以上含有する粗インジウムを陽極とし塩化インジウ
ム水溶液を電解液として電解によりインジウムを陰極に
析出させ、この陰極に得られたインジウムに塩化剤を添
加して加熱溶融させる工程を備えるインジウムの精製方
法において、 前記電解を電解室が隔膜により陽極室と陰極室に隔てら
れた電解精製槽にて行ない、その際陽極室から電解液を
抜き取り、過後、該電解液を陰イオン交換樹脂と接触
させる工程および電解室が隔膜により陽極室と陰極室に
隔てられた電解浄液槽の陰極室に供給して電解浄液する
工程を経させた後、前記電解精製槽の陰極室に供給する
操作が行なわれることを特徴とするインジウムの精製方
法。 - 【請求項２】重量にてCd 10ppm未満およびTl 1ppm未満
を含有する粗インジウムを陽極とし塩化インジウム水溶
液を電解液として電解によりインジウムを陰極に析出さ
せる工程を備えるインジウムの精製方法において、 前記電解を電解室が隔膜により陽極室と陰極室に隔てら
れた電解精製槽にて行ない、その際陽極室から電解液を
抜き取り、過後、該電解液を陰イオン交換樹脂と接触
させる工程および電解室が隔膜により陽極室と陰極室に
隔てられた電解浄液槽の陰極室に供給して電解浄液する
工程を経させた後、前記電解精製槽の陰極室に供給する
操作が行なわれることを特徴とするインジウムの精製方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18948987A JPH0711075B2 (ja) | 1987-07-29 | 1987-07-29 | インジウムの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18948987A JPH0711075B2 (ja) | 1987-07-29 | 1987-07-29 | インジウムの精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6431988A JPS6431988A (en) | 1989-02-02 |
| JPH0711075B2 true JPH0711075B2 (ja) | 1995-02-08 |
Family
ID=16242121
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18948987A Expired - Fee Related JPH0711075B2 (ja) | 1987-07-29 | 1987-07-29 | インジウムの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0711075B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004043946A (ja) * | 2002-05-21 | 2004-02-12 | Nikko Materials Co Ltd | 高純度金属の製造方法及び装置 |
| JP4544414B2 (ja) * | 2003-11-28 | 2010-09-15 | 三菱マテリアル株式会社 | 高純度金属インジウムとその製造方法および用途 |
| KR100614890B1 (ko) * | 2004-10-26 | 2006-08-25 | (주)나인디지트 | 고순도 인듐 제조 방법 및 장치 |
| JP5996797B2 (ja) | 2013-09-27 | 2016-09-21 | Ｊｘ金属株式会社 | 高純度Ｉｎ及びその製造方法 |
| CN116219207A (zh) * | 2023-03-09 | 2023-06-06 | 先导薄膜材料（广东）有限公司 | 铟锭氯化除铊的方法 |
-
1987
- 1987-07-29 JP JP18948987A patent/JPH0711075B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6431988A (en) | 1989-02-02 |
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