JP2571591B2 - 貴金属の回収方法 - Google Patents

貴金属の回収方法

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Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は貴金属を含む回収物から貴金属を回収する方
法に関するもので、更に詳しくはヨウ素化合物含有溶液
により貴金属を含む回収物から金を溶解、抽出し、貴金
属を含むヨウ素化合物含有溶液から貴金属を分離回収
し、貴金属を回収した後のヨウ素化合物含有溶液を再び
貴金属の溶解、抽出液として再利用する貴金属の回収方
法に関するものである。
(従来の技術とその問題点) 従来から貴金属を含む回収物から貴金属を回収する方
法として、酸又はシアン化アルカリにより溶解又は抽出
し、こうした貴金属の溶解抽出液に、各種還元剤などを
作用させて貴金属の還元回収する方法が一般的である
が、溶解や抽出の際に有害なガスを発生したり、毒物を
使用するなどの問題があり、又貴金属を還元回収した後
の溶液には、こうした有害物質が含まれているので無害
化処理をする必要があった。
その改良方法として米国等でヨウ素とヨウ素化合物溶
液で、金含有回収物より金を抽出し、その後ヒドラジン
や水素化ホウ素ナトリウム等の還元剤を加えて、金を還
元回収する方法が知られているが、この方法に於いても
金還元後のヨウ素とヨウ素化合物溶液は、無害化処理や
ヨウ素回収等の必要があった。
また近年の電子工業の発達に伴い、金の他に銀やパラ
ジウムを複合使用した貴金属回収物が増加しており、こ
うした回収物の良い回収方法が望まれている。
(発明の目的) 本発明者は、これら従来技術の欠点と工業発展の動向
を考慮し鋭意追求した結果、本発明を提供するに到っ
た。
本発明はヨウ素とヨウ素化合物溶液により金を回収す
る方法を改良発展させたもので、簡便でしかも従来技術
の欠点を補い、かつ現状に促した貴金属の回収方法を提
供することを目的とする。
(問題点を解決するための手段) 本発明は、隔膜により陽極室と陰極室に分離された隔
膜電解槽において、陽極室のヨウ素化合物含有電解液を
電解して陽極室にヨウ素を生成させ、生成した該ヨウ素
を含むヨウ素化合物含有液により貴金属を含む回収物か
ら基金属を溶解抽出し、該基金属を抽出したヨウ素化合
物含有液に水酸化アルカリを加えてpHを12以上の強アル
カリ性とすることにより前記貴金属のうちの金を選択的
に還元析出させ、該金属金は還元後の溶液から金を分離
することにより回収し、金分離後の該溶液を電解及び/
又は還元して残る貴金属を析出させ、該貴金属を析出後
の溶液から貴金属を分離することにより回収するととも
に、該貴金属を分離後の溶液はヨウ素化合物含有電解液
として再利用することを特徴とする貴金属の回収方法で
ある。
(作用) 以下本発明をより詳細に説明する。
本発明方法は、(I)ヨウ素化合物含有電解液の隔膜
電解によりヨウ素を生成させる工程(II)該ヨウ素を含
むヨウ素化合物含有液により貴金属の回収物から貴金属
を溶解抽出する工程、(III)貴金属を溶解抽出した溶
液を強アルカリ性にして溶液中の金を金属金として回収
する工程、(IV)金属金を回収した後の溶液から残る貴
金属を回収する工程、(V)貴金属回収後の溶液を前記
工程(I)へ循環させ再使用する工程から成り、以下各
工程ごとに説明する。
(I)ヨウ素化合物含有電解液の隔膜電解によりヨウ素
を生成させる工程 本工程では、ヨウ素化合物を含む電解液を隔膜電解し
て陽極にヨウ素を生成させ、貴金属を溶かすために必要
なヨウ素を含むヨウ素化合物含有溶液を製造する。
隔膜電解は次のような種々のヨウ素を組み合わせて実
施することができる。なお、本隔膜電解法を採用すると
陽極室でヨウ素(I2、I3 -)が生成すると同時に陰極室
で水酸化アルカリが副成し、該水酸化アルカリを後述す
る金属金の析出の際のアルカリ源として使用できるとい
う効果がある。
(i)電解液組成 陽極液の液組成は、ヨウ素化合物としてヨウ化カリウ
ムやヨウ化ナトリウムなどのヨウ化アルカリ金属塩を主
成分とするものであるが、この他にpH調整のための酸や
アルカリや塩類、導電性塩などを加えても良く、ヨウ素
酸塩を含んでいても良い。陰極液は上述の液の他、水酸
化アルカリや導電性塩からなるものでも良く水のみでも
良い。また陰極液にヨウ素酸塩を含んでいると、陰極反
応で水素ガスの発生がないので、排ガス処理の必要がな
くなる。
ヨウ素化合物含有電解液の主成分のヨウ化アルカリ金
属塩の濃度は、0.1〜5モル/の範囲がよく、貴金属
を十分に溶かすことができる。また、結晶析出等の問題
が起こらないようにしておいたほうが良く、その他の成
分は、使用条件などを考慮にいれて選択する。
該電解液を隔膜電解することにより陽極室にはヨウ素
を生成するとともに、アルカリ金属イオンが陽極室より
陰極室に移動して陰極室に水酸化アルカリを生成する。
2KI → I2+2K+2e (1) 2H2O+2K+2e→2KOH+H2 (2) (ii)隔膜電解槽 使用する隔膜電解槽は、特に限定されず、箱型の電解
槽を後述する隔膜を使用して各1個の陽極室と陰極室に
区画したものを使用しても、箱型の電解槽を複数の隔膜
で複数の陽極室と陰極室に区画して複極式の電解槽を構
成し、電解液がそれぞれ複数の電解室を循環する形式の
もとしてもよい。
(iii)電解条件 ヨウ素の生成には、下記する条件で電解を行うことが
好ましい。
電解液温度 20〜110℃ 電流密度 0.5〜50A/dm2 陽極室側pH 3〜12.5 陰極室側pH 12以上 (iv)隔膜 アスベスト膜、炭化水素膜、イオン交換膜など従来の
隔膜電解に使用されている任意の隔膜を使用することが
できるが、前記のように、陽極室に酸化性のヨウ素が、
陰極室に水酸化アルカリが生成するので、対酸化性及び
対アルカリ性に優れた陽イオン交換膜、特にイオン交換
基としてスルホン酸基及び/又はカルボン酸基を有する
フッ素系陽イオン交換膜を使用することが好ましい。
(v)電極 陽極は、酸化反応がおこるので、電極の消耗を防ぐた
め不溶性陽極がよく、白金、イリジウム及びルテニウム
などの白金族金属や白金族金属の酸化物を電極活性物質
として被覆してなる電極や酸化鉛電極などを特に良い。
また後述する貴金属の回収物を陽極に使用し、消耗の都
度交換するようにしても良い。
陰極は、ステンレス板などの通常の電極材料で良い
が、陽極と同じ材料を用いると電極の切換をすることが
でき、陰極の清掃をすることができる。
(III)該ヨウ素を含むヨウ素化合物含有液により貴金
属の回収物から貴金属を溶解抽出する工程 本工程では、前記工程(I)で形成されたヨウ素を含
むヨウ素化合物含有液を、貴金属の溶解抽出液として使
用することにより、貴金属を含む回収物から貴金属を溶
解抽出する。
貴金属を溶解する化学反応式の例として、金を溶解す
る化学反応式は次のように表すことができる。
2Au+3I2+2KI→2KAuI4 (3) 貴金属の回収物中の貴金属としては、金や銀、パラジ
ウムなどが特に良く、回収物としては、合金や張り材、
メッキ製品など多くのものがあるが、プラスチックやセ
ラミックスと貴金属などの複合材料などでも良い。
貴金属の回収物から貴金属を溶解抽出する方法として
は、次のような方法等がある。
(a)直接溶解法 この方法は、貴金属回収物を電極として使用し、該電
極を前記隔膜電解の陽極として使用し電解液中に溶解す
る方法である。
つまり該直接溶解法では、電解槽の陽極室中に回収物
からなる陽極を吊るして、あるいは寸法安定性電極等の
上に回収物を適当な方法で置き通電する方法で、回収物
を陽極とし通電溶解する方法である。
(b)間接溶解法 この方法は、陽極で発生したヨウ素を含むヨウ素化合
物含有電解液と陽極室内及び/又は陽極室と接続された
溶解槽内の貴金属回収物とを反応させて電解液中に溶解
させる方法である。
直接法を採用すると電極である貴金属の回収物が電解
の進行に従って溶解し、交換の必要が生ずるので、電極
として不溶性陽極を用い電極交換の必要のない間接電解
法を採用することが望ましい。
また電解槽は、単なるヨウ素発生器として使用し、前
記反応槽中で貴金属回収物の溶解を行う方法が最も取り
扱いや保守の面で望ましく、電解槽と反応容器の間で電
解液を循環して貴金属回収物の溶解を行っても良い。
得られた貴金属を溶解した溶液は、濾過等によりゴミ
や不溶解物と分離するようにして次工程に送られるが、
濾過等により貴金属とアルカリ金属以外の金属はほとん
どが不溶解物として除かれる。
(III)貴金属を溶解抽出した溶液を強アルカリ性にし
て溶液中の金属金として回収する工程 貴金属を溶解した溶液は、そのpHを12以上の強アルカ
リ性にすることにより、貴金属のうちの金が選択的に析
出する。
2KAuI4+6KOH→2Au+KIO3+7KI+3H2O (4) 析出した金は濾過などにより分離することにより金属
金として回収することができる。pHが12以下であると4
式の反応がおこらず、金を析出させることはできない。
金を析出させる条件は、pH12以上であればよいが、好
ましくは12.5〜14.5の範囲である。
この操作により比較的品位の高い金を得ることがで
き、その品位はおおむね95%以上であるのて、その後の
精製操作などの手間が少なくなる。
また貴金属回収物に金が含まれない場合は、本操作を
省略しても良いが、次工程のためにpHは12以上にしてお
く方が良い。
(IV)金属金を回収した後の溶液から残る貴金属を回収
する工程 金属金を回収した後の溶液から残る貴金属を回収する
には、化学還元及び/又は電解により析出させて回収す
る。
化学還元剤としては、ヒドラジンや水素換ホウ素ナト
リウムなどの還元剤のほかに、マグネシウムやアルミニ
ウム、亜鉛末などの金属還元剤など多くのものがある。
後述する電解液の再利用をするためには、電解により
貴金属を析出させるのが特に良い。これは前述の化学還
元剤から生成する成分が電解液の繰り返し使用により増
えてくるので電解液の交換回数が多くなるが、電解では
こうした問題が起こらないことによる。
電解により貴金属を析出させる条件は、電流密度0.5
〜10A/dm2、温度20〜80℃で行うことが好ましく、陽極
として不溶性陽極を用いることが望ましい。該電解によ
り貴金属とイオン化傾向で水素より貴な金属を除去する
ことができるが、水素より卑な金属も除去することがで
きる。
これらの操作により、残る貴金属を回収することがで
きる。
(V)貴金属回収後の溶液を前記工程(I)へ循環させ
再使用する工程 貴金属回収後のそのまま前記工程(I)へ循環させる
か、適当な後処理を経て循環させる。
適当な後処理とは、濾過などによるゴミなどの除去の
ほか、電解液中の溶解しているビルドアップ成分を難溶
性塩にする処理を施したり、ヨウ素化合物の補充や、電
解液の一部を交換したり、pHを調整したりする操作のこ
とである。
図は本発明の実施の一例の方法を装置として具体化し
たもので、以下この図面に基づいて説明するが、これは
本発明を限定するものではない。
図は、隔膜電解槽においてヨウ素と水酸化アルカリの
生成を行い、電解液は貴金属溶解抽出装置と前記隔膜電
解槽の陽極室との間を循環するようにして貴金属の溶解
を行い、該貴金属溶解液と陰極で副成した水酸化アルカ
リの反応により金を回収し、さらに電解で残りの貴金属
を回収し、貴金属回収後の電解液は再利用するようにし
たフローチャートである。
隔膜1により陽極室2と陰極室3に分離された隔膜電
解槽4には、ヨウ化カリウムを主成分としさらにヨウ素
酸カリウムを含むアルカリ性のヨウ素化合物含有電解液
が収容されている。通電により陽極室2はヨウ素(I2
I3 -)が生成し、カリウムイオンは隔膜1を通って陰極
室3へ拡散する。陰極ではヨウ素酸カリウムの分解がお
こり水素ガスを発生することなく水酸化カリウムが生成
する。
陽極液は陽極室2から移送管5により貴金属の回収物
の入った貴金属溶解抽出装置6に送られ、フィルタ7を
介して戻し管5により陽極室に循環されるようになって
いる。貴金属溶解抽出装置6では、貴金属の溶解及び抽
出が行われ、フィルタ7により不溶解物等が除かれる。
貴金属を溶解抽出した溶液は、導出管8により反応槽
9に送られるとともに、傍管10により前記隔膜電解槽4
の陰極室3に生成した水酸化カリウムも反応槽9に送ら
れ、pHを12以上にすることにより金属金が析出する。金
属金はスラリーとして濾過管11より金分離フィルタ12に
送られ固液分離されて回収される。
濾過液は、分離管13を通って電解槽14に送られ、電解
により電解槽14の陰極に残りの貴金属が析出する。析出
した貴金属は陰極より掻き落とされて、スラリーとして
連接管15を経て分離フィルタ16に送られ固液分離されて
回収される。
濾過液は導入管17により調整槽18に送られ、薬品投入
口19よりヨウ化カリウムやアルカリなどの僅かに消費さ
れた薬品が補充され、再利用管20により隔膜電解槽4に
送られて再利用される。また電解液が著しく汚染された
場合は排出管21より系外に排出される。
(実施例) 図に示す装置を利用して貴金属を回収を行った。
縦20cm、横40cm、高さ30cmの箱型電解槽4をフッ素系
陽イオン交換膜1(商品名ナフィオン)を使用して陽極
室2と陰極室3に区画し、菱形の網状に加工した縦25c
m、横18cm、厚さ0.2cmのチタン製の網に白金メッキした
ものを陽極とし、同寸法のステンレス板を陰極として、
極間距離が0.5cmになるように吊るした。
調整槽18には、1あたりヨウ化カリウム332gとヨウ
素酸カリウム21gを含み、水酸化カリウムでpH=13.2に
調整したヨウ素化合物電解液を十分に用意し、該ヨウ素
化合物電解液を前記隔膜電解槽の陽極室2及び陰極室3
が常に10になるように満たした。
貴金属溶解抽出装置6(容量10)には、金、銀、パ
ラジウムのペーストで回路を形成されたセラミックの基
板を粉砕した貴金属回収物10kgを詰め陽極室2液が循環
するようにした。
液温度を60℃、電流密度を5A/dm2程度に維持し、隔膜
電解槽4に12時間通電して貴金属回収物から貴金属を溶
解抽出した。8時間通電後に電解を止めて、陽極室2側
と陰極室3内の電解液を反応槽9に送り、金を回収した
ところ、18gの金が回収された。
金を回収した残りの液は、電解槽14に送り30A(5A/dm
2)で5時間電解し、銀やパラジウムを電析させたとこ
ろ貴金属として銀25g、パラジウム12gが得られた。
貴金属を回収した後の溶液は、調整槽18に送り、再利
用できるようにた。
以上の操作を繰り返し行ったところ、電解液は何回で
も再利用することができた。貴金属を廃液と共に外部に
排出することがほとんど無くなったので、回収率も従来
のものに比べて高いものであった。
また金属金還元後の溶液をヨウ素化合物電解液の陽極
室液として再利用することも出来るのが本発明の特徴で
もある。この特徴としては貴金属と溶解抽出するのに必
要とするヨウ素化合物含有電解液が少量で、大量の貴金
属含有回収物から貴金属の回収をすることが可能となる
点で特に貴金属としても高価な金を迅速かつ選択的に回
収できることにある。
(発明の効果) 本発明は、貴金属を回収するに際して、隔膜電解槽で
生じたヨウ素を含むヨウ素化合物含有電解液により貴金
属回収物から貴金属を溶解抽出し、次いで該貴金属を溶
解抽出した溶液のpHを12以上にして該溶液から金を選択
的に析出させ金属金を回収し、さらに金属金回収後の溶
液から還元及び/又は電解して残りの貴金属を回収し、
貴金属回収後の溶液は再利用するようにすることによ
り、貴金属成分を分離して回収できるとともに、電解液
を再利用することができるので効率良く貴金属を回収
し、廃液の発生量を低減することができるなどの効果が
ある。
また還元に必要なアルカリをヨウ素を含む貴金属含有
電解液と同時に得たり、電解に伴い発生する水素ガスを
発生させないようにしたり、貴金属の回収を理論上、閉
鎖反応として薬品の補充などを不用にすることが出来る
などの別の効果もあり、従来の貴金属の回収方法に比べ
て画期的なもので、発明の効果大なるものといえる。
【図面の簡単な説明】
図は本発明を説明するための、本発明の一態様を示すフ
ローチャートである。 1……隔膜、2……陽極室、3……陰極室、4……隔膜
電解層、5……移送管、5′……戻し管、6……貴金属
溶解抽出装置、7……フィルタ、8……導出管、9……
反応槽、10……傍管、11……濾過管、12……金分離フィ
ルタ、13……分離管、14……電解槽、15……連接管、16
……分離フィルタ、17……導入管、18……調整層、19…
…薬品投入口、20……再利用管、21……排出管。

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】(a)隔膜により陽極室と陰極室に分離さ
    れた隔膜電解槽において、ヨウ素化合物含有電解液を電
    解して陽極室側にヨウ素を生成させ、 (b)生成した該ヨウ素を含むヨウ素化合物含有液によ
    り貴金属を含む回収物から貴金属を溶解抽出し、 (c)該貴金属を抽出したヨウ素化合物含有液に水酸化
    アルカリを加え、pHを12以上の強アルカリ性とすること
    により、前記貴金属のうちの金を選択的に還元析出さ
    せ、該金属金を還元後の溶液から分離して金を回収し、 (d)該溶液を電解及び/又は還元により残る貴金属を
    析出させ、該貴金属を析出後の溶液から分離して基金属
    を回収し、 (e)貴金属を析出後の溶液はヨウ素化合物含有電解液
    として再利用することを特徴とする貴金属の回収方法。
  2. 【請求項2】隔膜電解層の陰極室に水酸化アルカリを生
    成させ、該水酸化アルカリを貴金属を抽出したヨウ素化
    合物含有電解液をpH12以上の強アルカリ性とすることに
    用いることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の貴
    金属の回収方法。
  3. 【請求項3】貴金属を析出後のヨウ素化合物を含有する
    溶液を、隔膜電解槽の陰極室液としても利用することを
    特徴とする特許請求の範囲第1項及び第2項に記載の貴
    金属の回収方法。
  4. 【請求項4】金属金還元後の溶液をヨウ素化合物含有電
    解液の陽極室液として再利用することを特徴とする特許
    請求の範囲第1項から第3項記載の貴金属の回収方法。
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