JPS61133192A - 塩酸含有銅廃液の処理方法 - Google Patents
塩酸含有銅廃液の処理方法Info
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- JPS61133192A JPS61133192A JP59255256A JP25525684A JPS61133192A JP S61133192 A JPS61133192 A JP S61133192A JP 59255256 A JP59255256 A JP 59255256A JP 25525684 A JP25525684 A JP 25525684A JP S61133192 A JPS61133192 A JP S61133192A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、プリント配線基板のエツチングなどで生ず
る塩酸含有鋼廃液より主として銅および塩素を回収する
塩酸含有鋼廃液の処理方法に関するものである。
る塩酸含有鋼廃液より主として銅および塩素を回収する
塩酸含有鋼廃液の処理方法に関するものである。
銅の製造には、硫酸銅溶液を電解液とし、粗銅を陽極、
薄銅板を陰極として電解し、純銅を得る所謂電解製錬法
による電解銅の製法が古くから知られている。また、化
学的方法としては銅含有溶液よりその中の銅成分をイオ
ン化傾向を利用して金属銅として収得する方法も知られ
ている。
薄銅板を陰極として電解し、純銅を得る所謂電解製錬法
による電解銅の製法が古くから知られている。また、化
学的方法としては銅含有溶液よりその中の銅成分をイオ
ン化傾向を利用して金属銅として収得する方法も知られ
ている。
一方、例えば電子機器材料として使用されている銅プリ
ント配線基板の製造に際しては、塩酸によるエツチング
が行われており、このエツチングにより塩酸含有銅廃液
、即ち塩酸を含む塩化第二銅の廃液が生ずる。
ント配線基板の製造に際しては、塩酸によるエツチング
が行われており、このエツチングにより塩酸含有銅廃液
、即ち塩酸を含む塩化第二銅の廃液が生ずる。
通常、この廃液は回収した後、屑鉄と反応させて廃液中
の塩酸を過塩化鉄とし、また同時に銅を析出させ、それ
ぞれを再利用する方法等が行われていた。
の塩酸を過塩化鉄とし、また同時に銅を析出させ、それ
ぞれを再利用する方法等が行われていた。
ところがこの方法では銅の回収という目的は達せられる
が、一方で過塩化鉄が大量に生産されることになり、こ
の処理が問題となった。
が、一方で過塩化鉄が大量に生産されることになり、こ
の処理が問題となった。
上述のエツチング廃液のような塩酸と銅イオンを主成分
とする塩酸含有銅廃液において、この中の銅イオンより
高純度の金属銅を回収し、又塩酸をそのまま、或いは塩
素などとして簡単に回収することができれば、資源の節
約にもなり経済的有利となるものである。
とする塩酸含有銅廃液において、この中の銅イオンより
高純度の金属銅を回収し、又塩酸をそのまま、或いは塩
素などとして簡単に回収することができれば、資源の節
約にもなり経済的有利となるものである。
この発明の発明者等は、かかる問題点に取り組んで鋭意
研究試験の結果、この発明を完成するに至ったものであ
る。
研究試験の結果、この発明を完成するに至ったものであ
る。
Ｃ問題点を解決するための手段〕
この発明は、塩酸含有銅廃液中の塩酸を予め分離して酸
濃度を低下せしめる第１工程と、この第１工程で得た塩
酸濃度低下液を、強酸型イオン交換基を持つ陽イオン交
換膜によって陽極室と陰極室に区分され、且つ、電解で
得られた陰極室電解液を陽極室に送入して電解するよう
になした電解槽の陰極室に供給して、電解により前記陰
極室で金属銅を析出させると共に、前記陽極室で塩素ガ
スを発生させてこれら金属銅及び塩素ガスをそれぞれ回
収する第２工程とからなることを特徴とする塩酸含有銅
廃液の処理方法を特定発明とするものである。
濃度を低下せしめる第１工程と、この第１工程で得た塩
酸濃度低下液を、強酸型イオン交換基を持つ陽イオン交
換膜によって陽極室と陰極室に区分され、且つ、電解で
得られた陰極室電解液を陽極室に送入して電解するよう
になした電解槽の陰極室に供給して、電解により前記陰
極室で金属銅を析出させると共に、前記陽極室で塩素ガ
スを発生させてこれら金属銅及び塩素ガスをそれぞれ回
収する第２工程とからなることを特徴とする塩酸含有銅
廃液の処理方法を特定発明とするものである。
この発明に用いる塩酸含有銅廃液は、これを第１工程で
その中の塩酸分を予め分離除去して塩酸の回収をはかり
、得られた塩酸濃度低下液を第２工程で電解してその中
の銅成分の大部分を金属銅として、また、塩素分を塩素
ガスとしてそれぞれ回収するものであるが、電解後に排
出される液（陽極室電解液）は、これを第３工程によっ
てその中に残存する銅成分を第二銅として回収しうる他
の工程に送るようにすることにより、塩酸含有銅廃液中
の有効成分のことごとくを有利に回収利用することがで
き、第２発明は、かかる第１工程〜第３工程を包含する
ものである。
その中の塩酸分を予め分離除去して塩酸の回収をはかり
、得られた塩酸濃度低下液を第２工程で電解してその中
の銅成分の大部分を金属銅として、また、塩素分を塩素
ガスとしてそれぞれ回収するものであるが、電解後に排
出される液（陽極室電解液）は、これを第３工程によっ
てその中に残存する銅成分を第二銅として回収しうる他
の工程に送るようにすることにより、塩酸含有銅廃液中
の有効成分のことごとくを有利に回収利用することがで
き、第２発明は、かかる第１工程〜第３工程を包含する
ものである。
この発明における塩酸含有銅廃液の処理においては、第
１工程によって予め廃液中の塩酸濃度を低下せしめてお
くことが必要である。
１工程によって予め廃液中の塩酸濃度を低下せしめてお
くことが必要である。
廃液中の塩酸濃度は廃液の出処によって異なるが、一般
的には２．５〜４ｍｏｌ／ｌ程度である。
的には２．５〜４ｍｏｌ／ｌ程度である。
このような廃液中の塩酸の分離は、透析、電気透析、ス
トリッピングなどの手段によって行い、これにより塩酸
含有銅廃液中の塩酸濃度を２ ｍｏ Ｉ！／ｌ以下とす
ることが好ましい。
トリッピングなどの手段によって行い、これにより塩酸
含有銅廃液中の塩酸濃度を２ ｍｏ Ｉ！／ｌ以下とす
ることが好ましい。
なお、塩酸含有銅廃液としては、塩酸を酸の主成分とす
るものであればよく、硫酸などが含まれていても格別の
支障はない。
るものであればよく、硫酸などが含まれていても格別の
支障はない。
そして、このようにして得た塩酸濃度低下液中の銅成分
は、塩酸の分離でその濃度が高められるので、これを第
２工程において電解用供給液として電解槽に供給するも
のである。
は、塩酸の分離でその濃度が高められるので、これを第
２工程において電解用供給液として電解槽に供給するも
のである。
この場合、電解槽としては、例えば強酸型のイオン交換
基をもつ陽イオン交換膜を備えた２室式の電解槽が使用
され、陽イオン交換膜としては、スルホン酸基をイオン
交換基とするパーフルオロカーボン重合体よりなる陽イ
オン交換膜、例えばナフィヨン膜（デュポン社製）など
が好ましく用いられる。
基をもつ陽イオン交換膜を備えた２室式の電解槽が使用
され、陽イオン交換膜としては、スルホン酸基をイオン
交換基とするパーフルオロカーボン重合体よりなる陽イ
オン交換膜、例えばナフィヨン膜（デュポン社製）など
が好ましく用いられる。
また、電解槽の陽極としては耐塩素性の陽極、例えば、
チタン表面に白金族金属又はその酸化物をコーチイング
したものが用いられ、一方の陰極には銅製陰極を用いる
ことができる。
チタン表面に白金族金属又はその酸化物をコーチイング
したものが用いられ、一方の陰極には銅製陰極を用いる
ことができる。
かかる電解槽の陰極室に、前記した好ましくは２ｍｏｌ
／１以下の塩酸濃度の塩酸濃度低下液を供給すると共に
、陰極室で生じた電解液を陽極室に供給しながら電解す
るものであるが、電解の当初にはこの陽極室にも前記塩
酸濃度低下液を張り込んでおき、スタートさせることが
できる。
／１以下の塩酸濃度の塩酸濃度低下液を供給すると共に
、陰極室で生じた電解液を陽極室に供給しながら電解す
るものであるが、電解の当初にはこの陽極室にも前記塩
酸濃度低下液を張り込んでおき、スタートさせることが
できる。
このような経路で塩酸濃度低下液を電解槽に供給しつつ
電解することにより、陰極室内の液に含まれた銅イオン
及び陽極室から陽イオン交換膜を通って陰極室に移行し
た微量の銅イオンは、陰極室内において金属銅として析
出し回収される。
電解することにより、陰極室内の液に含まれた銅イオン
及び陽極室から陽イオン交換膜を通って陰極室に移行し
た微量の銅イオンは、陰極室内において金属銅として析
出し回収される。
又陽極室においては、塩素を発生するので、これを系外
に導いて回収するものであるが、陽極室の液中で解離し
た水素イオンは、陽イオン交換膜を通って陰極室側に移
行する。
に導いて回収するものであるが、陽極室の液中で解離し
た水素イオンは、陽イオン交換膜を通って陰極室側に移
行する。
電解を受けた後の陽極室電解液は、その中に銅成分を残
しているものであるが、第３工程において、この陽極室
電解液を、その中の銅成分を第二銅として回収するため
の工程へ送ることにより、銅成分を有効に利用すること
ができる。
しているものであるが、第３工程において、この陽極室
電解液を、その中の銅成分を第二銅として回収するため
の工程へ送ることにより、銅成分を有効に利用すること
ができる。
この第３工程における銅の回収は、物理化学的または化
学的な種々の方法によって行うことができるが、陽極室
電解液の組成から見て、ピロリン鍍銅の製造原料として
用いるのが好ましい。
学的な種々の方法によって行うことができるが、陽極室
電解液の組成から見て、ピロリン鍍銅の製造原料として
用いるのが好ましい。
この場合の反応方法および反応条件などは、ピロリン鍍
銅の製造に際して常用されているものを適用すればよ（
、それによって品質面でも満足できるピロリン鍍銅を得
ることが可能である。
銅の製造に際して常用されているものを適用すればよ（
、それによって品質面でも満足できるピロリン鍍銅を得
ることが可能である。
この発明において、電解槽における陰極室中の塩酸濃度
低下液は、電解によってその中の銅成分が金属銅として
析出するため、液中の塩酸濃度は実質的に上昇せしめら
れ、また、前記した陽極室側より陽イオン交換膜を通じ
て陰極室に移行する水素イオンと、陰極室液中に解離し
ている塩素イオンとにより、陰極室における液の塩酸濃
度は上昇せしめられる。
低下液は、電解によってその中の銅成分が金属銅として
析出するため、液中の塩酸濃度は実質的に上昇せしめら
れ、また、前記した陽極室側より陽イオン交換膜を通じ
て陰極室に移行する水素イオンと、陰極室液中に解離し
ている塩素イオンとにより、陰極室における液の塩酸濃
度は上昇せしめられる。
一方、陽極室内においては、電解により塩素ガスを発生
し、また、水素イオンが陽イオン交換膜を通って陰極室
側に移行するので液の塩酸濃度は低下する方向に向かう
。
し、また、水素イオンが陽イオン交換膜を通って陰極室
側に移行するので液の塩酸濃度は低下する方向に向かう
。
陽極室内における塩酸濃度は、これが高い程、水素イオ
ンを陽イオン交換膜を通して移行させる点で有利である
が、一方、高い濃度においては、前記ピロリン鍍銅等の
原料として使用するには不経済であり、又陽極室の耐食
性の問題からも低濃度の方が望ましい。この発明は、そ
のために塩酸含有銅廃液の中の塩酸を予め分離除去し、
塩酸濃度を低めた液、好ましくは塩酸濃度が２ｍｏｎ／
１以下の液として、これを電解槽の陰極室に供給するも
のである。
ンを陽イオン交換膜を通して移行させる点で有利である
が、一方、高い濃度においては、前記ピロリン鍍銅等の
原料として使用するには不経済であり、又陽極室の耐食
性の問題からも低濃度の方が望ましい。この発明は、そ
のために塩酸含有銅廃液の中の塩酸を予め分離除去し、
塩酸濃度を低めた液、好ましくは塩酸濃度が２ｍｏｎ／
１以下の液として、これを電解槽の陰極室に供給するも
のである。
前記金属銅の析出により形成される塩素イオンと、陽イ
オン交換膜を通って陽極室側より移行する水素イオンと
により、陰極室内の液の塩酸濃度は上昇せしめられ、こ
の濃度上昇した塩酸を含む液を陽極室に供給することに
より、陽極室から出る塩酸の量は、陰極室に供給される
塩酸の量と略同じ量に保ことができるのである。
オン交換膜を通って陽極室側より移行する水素イオンと
により、陰極室内の液の塩酸濃度は上昇せしめられ、こ
の濃度上昇した塩酸を含む液を陽極室に供給することに
より、陽極室から出る塩酸の量は、陰極室に供給される
塩酸の量と略同じ量に保ことができるのである。
以下、実施例によりこの発明の処理方法を具体的に説明
する。
する。
実施例１
塩酸１２０ｇ／ｊ！、塩化第二銅３１５ｇ／ｊ！を含む
銅プリント配線基板のエツチングで生じた塩酸含有銅廃
液を、０．３５ ｒｒｆ Ｘ １００枚の膜で構成され
た透析装置に通して塩酸の回収を行った。
銅プリント配線基板のエツチングで生じた塩酸含有銅廃
液を、０．３５ ｒｒｆ Ｘ １００枚の膜で構成され
た透析装置に通して塩酸の回収を行った。
回収した塩酸中には塩酸１０２ｇ／ｌ、塩化第二銅１ｇ
／Ｉｔを含んだものであり、残りの液は塩酸２９ｇ／ｌ
、塩化第二銅２１５ｇ／ｌを含んでいた。
／Ｉｔを含んだものであり、残りの液は塩酸２９ｇ／ｌ
、塩化第二銅２１５ｇ／ｌを含んでいた。
このようにして得た塩酸濃度低下液を、ゴムライニング
の内張を施した鉄製本体、チタン上に白金／イリジウム
をコーティングした陽極、鋼板製の陰極、及び有効面積
１．３ ｎ？のナフィヨン３１５（デュポン社製）２枚
を陽イオン交換膜とする２室式のフィルタープレス型電
解槽の陰極室に送入した。
の内張を施した鉄製本体、チタン上に白金／イリジウム
をコーティングした陽極、鋼板製の陰極、及び有効面積
１．３ ｎ？のナフィヨン３１５（デュポン社製）２枚
を陽イオン交換膜とする２室式のフィルタープレス型電
解槽の陰極室に送入した。
この電解槽の陰極室電解液出口流路は、陽極室に連絡さ
れて陰極室電解液を陽極室に送入できるようにしてあり
、電解運転にあたり、陽極室には陰極室に送入する液、
即ち、塩酸濃度低下液と同じ液を張り込み、運転開始後
には陰極室電解液を陽極室に送入しつつ運転した。
れて陰極室電解液を陽極室に送入できるようにしてあり
、電解運転にあたり、陽極室には陰極室に送入する液、
即ち、塩酸濃度低下液と同じ液を張り込み、運転開始後
には陰極室電解液を陽極室に送入しつつ運転した。
電解運転は、陽極電流密度７Ａ／ｄｒｄ、陰極電流密度
５Ａ／ｄｒｒｒであり、温度はスタート時１３６Ｃ１定
常運転時６５〜７７＠Ｃを示し、電圧は約７■、電解槽
の電流は１．３ＫＡで行った。
５Ａ／ｄｒｒｒであり、温度はスタート時１３６Ｃ１定
常運転時６５〜７７＠Ｃを示し、電圧は約７■、電解槽
の電流は１．３ＫＡで行った。
このように゛して１３０時間運転したところ、これによ
る塩素ガス中の酸素は１％以下（炭酸ガスを含めて）で
、液濃度と流量より推定される塩素ガス回収量は、１．
６３ｋｇ／ ｈｒ、効率約９５％であり、横貫による銅
の回収量は１．４４ｋｇ／ｈｒ 、効率約９３．５％で
あった。
る塩素ガス中の酸素は１％以下（炭酸ガスを含めて）で
、液濃度と流量より推定される塩素ガス回収量は、１．
６３ｋｇ／ ｈｒ、効率約９５％であり、横貫による銅
の回収量は１．４４ｋｇ／ｈｒ 、効率約９３．５％で
あった。
電解槽の陽極室より排出される電解液中の塩酸濃度は、
２５〜３５ｇ／ ｌの範囲のものであった。
２５〜３５ｇ／ ｌの範囲のものであった。
回収した金属鋼は不均一な粒状の析出物で、その一部は
電解槽陰極室の底部へ脱落していた。
電解槽陰極室の底部へ脱落していた。
その金属銅の純度は９９．５％（重量％）以上を示した
。
。
電解槽を出た陽極室電解液は、空気吹き込みにより説塩
素を行い、３０％の苛性ソーダで中和したが、この時の
塩化第二銅の濃度は約１１０ｇ／Ｊを示した。
素を行い、３０％の苛性ソーダで中和したが、この時の
塩化第二銅の濃度は約１１０ｇ／Ｊを示した。
これをピクリン鍍銅の製造装置に供給してサンプルを製
造した。このビロリン鍍鋼を使用してハルセルメッキテ
ストを行った所全く問題がながうた。また、この液の第
一銅の存在を分析したところ、０．００１％以下であっ
た。
造した。このビロリン鍍鋼を使用してハルセルメッキテ
ストを行った所全く問題がながうた。また、この液の第
一銅の存在を分析したところ、０．００１％以下であっ
た。
この発明によれば、第１工程で、被処理液である塩酸含
有鋼廃液中の塩酸分を予め除去して僅かな塩酸を含有す
る銅廃液とすることで、塩酸の回収をはかり、ついで、
これによって生じた塩酸濃度低下液を第２工程で電解槽
の陰極室に供給し、陰極室電解液を陽極室に導入しつつ
電解することにより、銅と塩素の回収を一挙に、しかも
、極めて効率良（実施することができる。
有鋼廃液中の塩酸分を予め除去して僅かな塩酸を含有す
る銅廃液とすることで、塩酸の回収をはかり、ついで、
これによって生じた塩酸濃度低下液を第２工程で電解槽
の陰極室に供給し、陰極室電解液を陽極室に導入しつつ
電解することにより、銅と塩素の回収を一挙に、しかも
、極めて効率良（実施することができる。
さらに、電解を受けた後の陽極室電解液を第二銅の回収
工程に送ることにより、陽極室電解液の中に含まれる残
りの銅成分の回収をも可能ならしめたものでありであり
、このようにして従来その処分に困っていた塩酸含有銅
廃液を、その中の全ての成分をことごとく回収できる点
で有用なものである。
工程に送ることにより、陽極室電解液の中に含まれる残
りの銅成分の回収をも可能ならしめたものでありであり
、このようにして従来その処分に困っていた塩酸含有銅
廃液を、その中の全ての成分をことごとく回収できる点
で有用なものである。
Claims (2)
- （１）塩酸含有銅廃液中の塩酸を予め分離して酸濃度を
低下せしめる第１工程と、この第１工程で得た塩酸濃度
低下液を、強酸型イオン交換基を持つ陽イオン交換膜に
よって陽極室と陰極室に区分され、且つ、電解で得られ
た陰極室電解液を陽極室に送入して電解するようになし
た電解槽の陰極室に供給して、電解により前記陰極室で
金属銅を析出させると共に、前記陽極室で塩素ガスを発
生させてこれら金属銅及び塩素ガスをそれぞれ回収する
第２工程とからなることを特徴とする塩酸含有銅廃液の
処理方法。 - （２）塩酸含有銅廃液中の塩酸を予め分離して酸濃度を
低下せしめる第１工程と、この第１工程で得た塩酸濃度
低下液を、強酸型イオン交換基を持つ陽イオン交換膜に
よって陽極室と陰極室に区分され、且つ、電解で得られ
た陰極室電解液を陽極室に送入して電解するようになし
た電解槽の陰極室に供給して、電解により前記陰極室で
金属銅を析出させると共に、前記陽極室で塩素ガスを発
生させてこれら金属銅及び塩素ガスをそれぞれ回収する
第２工程、および、前記の電解で得た陽極室電解液を、
その中に残存する銅成分を第二銅として回収する工程に
送るようにした第３工程とからなることを特徴とする塩
酸含有銅廃液の処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59255256A JPS61133192A (ja) | 1984-12-03 | 1984-12-03 | 塩酸含有銅廃液の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59255256A JPS61133192A (ja) | 1984-12-03 | 1984-12-03 | 塩酸含有銅廃液の処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61133192A true JPS61133192A (ja) | 1986-06-20 |
Family
ID=17276213
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59255256A Pending JPS61133192A (ja) | 1984-12-03 | 1984-12-03 | 塩酸含有銅廃液の処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61133192A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002066572A (ja) * | 2000-08-29 | 2002-03-05 | Japan Organo Co Ltd | 排水処理システム |
| WO2005123605A1 (ja) * | 2004-06-18 | 2005-12-29 | Ebara Corporation | 電解析出処理装置および方法 |
| JP2007521402A (ja) * | 2003-12-31 | 2007-08-02 | ザ・ビーオーシー・グループ・インコーポレーテッド | 金属含有溶液の処理方法 |
| CN102303917A (zh) * | 2011-08-25 | 2012-01-04 | 石祥阁 | 印刷电路板酸性蚀刻废液与微蚀废液混合处理方法 |
| CN108668452A (zh) * | 2018-06-12 | 2018-10-16 | 江苏博敏电子有限公司 | 一种pcb精细线路电解蚀刻与铜回收关联技术 |
-
1984
- 1984-12-03 JP JP59255256A patent/JPS61133192A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002066572A (ja) * | 2000-08-29 | 2002-03-05 | Japan Organo Co Ltd | 排水処理システム |
| JP2007521402A (ja) * | 2003-12-31 | 2007-08-02 | ザ・ビーオーシー・グループ・インコーポレーテッド | 金属含有溶液の処理方法 |
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| CN102303917A (zh) * | 2011-08-25 | 2012-01-04 | 石祥阁 | 印刷电路板酸性蚀刻废液与微蚀废液混合处理方法 |
| CN108668452A (zh) * | 2018-06-12 | 2018-10-16 | 江苏博敏电子有限公司 | 一种pcb精细线路电解蚀刻与铜回收关联技术 |
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