CN102037153A - 整体式铝合金靶及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供铝或铝合金溅射靶及其制造方法。对纯的铝或铝合金进行机械加工以制造圆形坯料，然后使所述坯料进行重结晶退火以获得所需的晶粒尺寸和晶体织构。在所述退火之后，向所述坯料提供10～50％的额外应变以提高机械强度。此外，在所述靶的凸缘区中的应变大于其它靶区域中的应变，其中，所述凸缘区中的应变以约20～60％应变的比率施加。然后，对所述坯料进行精加工以形成具有所需的晶体织构和足够的机械强度的溅射靶。

Description

整体式铝合金靶及其制造方法
相关申请的交叉引用
本申请要求2009年1月22日提交的美国临时专利申请No.61/205,675的优先权。
技术领域
本发明涉及Al合金溅射靶及其制造方法。具体地说，本发明涉及具有机械强度和织构的所需组合的整体式Al合金溅射靶及这些靶的制造方法。
背景技术
高纯度铝合金溅射靶已经被广泛地用于半导体制造。为了获得所需的晶粒尺寸和织构，铝合金靶坯料典型地通过机械加工和最后的重结晶退火制造。由于重结晶退火显著降低了铝合金的机械强度，如此制造的铝合金坯料通常与市售的坚固得多的铝合金背板结合。然而，由于整体式铝合金靶易于制造、没有剥离问题、以及改善的再循环能力，因而，其有时是更合乎期望的。为了减少溅射期间的靶挠曲并改善机械可靠性，整体式铝合金靶除了需要具有所需的金相学特征之外还需要具有足够的机械强度。已经利用各种制造技术(例如等通道角度挤压(美国专利7,017,382)和低温轧制(美国专利6,942,763))以制造具有改善机械强度的铝合金靶。术语“整体式”是指没有任何单独的或附着的背板结构的单块靶单元。
所述现有技术方法具有一定的局限性。等通道角度挤压方法需要复杂且昂贵的模具，通常产生矩形板，因此，对于制造圆形溅射靶而言不是成本有效的。低温轧制需要笨重的液氮装置，该液氮装置可能产生健康或安全问题。此外，这两种方法均是能量和劳动密集型的。
发明内容
在本发明的一个示例性方面中，提供整体式铝或铝合金靶的制造方法，其包括对铝工件进行机械加工以制造所需尺寸的圆形坯料的步骤。然后，对所述坯料进行退火，以使该坯料重结晶并获得所需的晶粒尺寸和晶体织构。在退火之后，通过机械冷加工对经退火的坯料施加10～50％的应变。在另一示例性实施方式中，在所述靶的凸缘(flange)区中提供20～60％的应变。因此，在该实施方式中，向凸缘区提供的应变大于对所述靶的溅射区部分施加的应变。然后，例如通过机械加工等对所述坯料进行精加工，从而获得具有必要尺寸和形状的具有所需的晶体织构和足够的机械强度的溅射靶。
在另一示例性实施方式中，退火步骤之前的机械加工是通过冷轧实现的。在另一实施方式中，退火步骤之后对靶坯料施加的应变是由在低于重结晶温度的温度下进行的轧制步骤所导致的。此外，关于在凸缘区中产生应变，根据一个示例性实施方式，这可通过在低于重结晶温度的温度下对所述坯料进行压制来提供。
在另一示例性实施方式中，在退火之后对坯料施加10～50％的额外应变的步骤和进一步地在凸缘区中产生20～60％的应变的步骤均通过在低于重结晶温度的温度下对所述坯料进行压制来提供。在一个实施方式中，在不对称模具中对坯料进行压制。在另一实施方式中，退火之后使坯料产生10～50％的应变且进一步地在凸缘区中产生20～60％的应变的方法步骤通过轧制步骤进行，其中，所述轧制步骤在低于重结晶温度的温度下使用闭式模具对一侧进行。
可使用纯铝或者可使铝与如下合金元素中的一种或多种形成合金：铜、硅、钛、锗、钨、银、铁、钒和镍。所存在的合金元素的总量为约10％或更少。
在本发明的另一方面中，提供平坦的整体式铝或铝合金溅射靶，其中，所述靶包括具有第一屈服强度的溅射区和具有大于所述第一屈服强度的第二屈服强度的凸缘区。在另一示例性实施方式中，所述靶的溅射区中的屈服强度为至少15ksi，并且凸缘区中的屈服强度为至少20ksi。在一个实施方式中，所述溅射靶溅射区具有平均至少约30％的(200)取向，并且在一些实施方式中，所述靶在溅射区中具有小于100μm的平均晶粒尺寸，并且所述溅射区的至少20体积％具有小于5μm的晶粒尺寸。
将结合附图和所附具体描述对本发明进行进一步的描述。
附图说明
图1是根据本发明制造的溅射靶的示意性侧视图；
图2是根据本发明的实施例1制造的溅射靶的一半的示意性剖视图，其显示了在整个靶中进行屈服强度测量的具体位置；
图3是根据本发明的实施例1制造的溅射靶的一半的示意性剖视图，其显示了在整个靶中进行晶粒尺寸测量的具体位置；
图4是显示在实施例1的靶上的不同位置处测得的靶的织构的图；
图5是根据本发明的实施例2制造的溅射靶的一半的示意性剖视图，其显示了在整个靶中进行屈服强度测量的具体位置；
图6是根据本发明的实施例2制造的溅射靶的一半的示意性剖视图，其显示了在整个靶中进行晶粒尺寸测量的具体位置；
图7是显示在实施例2的靶上的不同位置处测得的靶的织构的图；
图8是显示两块根据实施例2制造的整体式靶与常规现有技术结合靶相比的中心位置挠曲的图；
图9是根据本发明的实施例3制造的溅射靶的一半的示意性剖视图，其显示了在整个靶中进行屈服强度测量的具体位置；
图10是根据本发明的实施例3制造的溅射靶的一半的示意性剖视图，其显示了在整个靶中进行晶粒尺寸测量的具体位置；
图11是显示在实施例3的靶上的不同位置处测得的靶的织构的图；
图12是说明常规Al0.2％Si0.5％Cu靶的亚晶粒尺寸分布对根据本发明制造的Al3.2％Si0.5％Cu靶的亚晶粒尺寸分布的图；和
图13是可用于提供根据本发明的接近最终形状(near-net-shape)的靶的不对称模具和压板的示意性剖视图。
具体实施方式
根据本发明的一个示例性实施方式，在室温下将Al或Al合金坯块压制成所需的高度。然后，所得坯块可在室温下轧制以例如提供具有必需的直径和厚度的靶坯料。然后，可进行该坯料的重结晶退火，随后淬火至室温。该如此重结晶的坯料可进行机械冷加工(例如通过横轧)。根据另一示例性实施方式，所述冷加工的坯料然后可进一步进行冷加工(例如通过将其在不对称形状的模具中压制而进行冷加工)以形成接近最终形状的靶。所述不对称形状的模具和压制步骤相互配合，以在所述接近最终形状的靶的对应于该靶溅射区的第一区域上提供应变。此外，由于所述模具的形状，在所述接近最终形状的靶的将起到该靶的凸缘部分作用的第二区域上设置更高的应力，该靶的凸缘部分适合例如通过螺栓和其它机械紧固件连接到溅射室或溅射装置。所述第二区域或凸缘区中的应力大于在所述接近最终形状的靶的第一区域中施加的应力。典型地，所述第一区域中的应变(即冷加工百分数)为约10～50％(基于经退火坯料的初始厚度)，而施加到所述第二区域(即靶的凸缘区)的应变大于在所述第一区域中的应变并且在约20～60％的范围内。
可对该经如此处理的接近最终形状的靶坯料进行机械加工，以产生合适尺寸的溅射靶。
现在将结合以下具体实施方式的实施例对本发明进行描述。这些实施例只是说明性的并且不应该解释为限制本发明。
实施例1
在室温下将5.25″直径和13.45″高的圆柱形Al0.2％Si0.5％Cu坯块压制成4.5″的高度。所得坯块在室温下轧制以形成约为14.2″直径、1.8″厚的圆形坯料。所述坯料在600℉下退火2小时，水淬火至室温，并且在室温下横轧为约16.5″直径、约1.15″厚的坯料。然后，所述坯料使用不对称钢模具压制成如图1中所示的接近最终形状的靶坯料。随后，将该坯料机械加工成溅射靶。如所示那样，溅射靶2包括溅射部分4和背侧部分6，该背侧部分6适于与冷却液体相邻放置以根据标准操作进行热交换。凸缘部分8以环绕所述部分6的外周的环状物的形式提供，并且用作用于靶2与溅射室的配合部分的安装连接物。检验所述靶的机械强度、微结构和晶体织构，结果示于图2～4中。所述靶的屈服强度(＞17ksi)明显高于常规的充分退火的靶材料的屈服强度(典型地＜10ksi)。根据本实施例制造的Al0.2％Si0.5％Cu靶在使用位置(customer site)以1,000kWh进行溅射，并且溅射性能是令人满意的。所述溅射靶具有与典型的重结晶的并且与高强度Al合金背板结合的Al0.2％Si0.5％Cu靶一样的无光泽外观(matt appearance)。此外，由于所述靶具有高得多的屈服强度，因而，所述溅射靶在背面仅具有0.018″的挠曲(弯曲)。
图2是图1中靶的一半的横截面图解简图，其显示了在整体式靶中由标号10～18所示的各位置处的屈服强度。下表列出了各位置及屈服强度(单位为ksi)。
实施例1
          屈服强度
位置                  屈服强度
10                    17.5ksi
12                    17.7ksi
14(凸缘区)            20.3ksi
16                    18.0ksi
18                    17.5ksi
图3是与显示靶的一半的横截面的图2类似的图解简图，其显示了由标号20～32所示的各位置处的平均晶粒尺寸。下表列出了位置及平均晶粒尺寸。
实施例1
        平均晶粒尺寸
20                    62μm
24                    45μm
26                    39μm
28                    42μm
30                    49μm
32                    38μm
实施例1的靶的织构示于图4中。在此可以看出，所述靶具有平均为约35％的主(200)织构。在该图及图7和图11中，参考图例如下：IS＝靠近中心的表面；IH＝靠近中心的一半深度；IQ＝靠近中心的四分之一深度；OS＝远离中心的表面；OH＝远离中心的一半深度；OQ＝远离中心的四分之一深度。
实施例2
将5.25″直径和12.2″高的圆柱形Al0.5％Cu坯块在室温下进行顶锻，在600℉下退火4小时并且水淬火至室温。然后，所述坯块在室温下压制到4″的高度。所得坯块在室温下轧制以形成约为14.5″直径、1.65″厚的圆形坯料。将所述坯料在550℉下退火2小时，水淬火至室温，并且使用钢模具“不对称地”压制成与图1中所示的相似的接近最终形状的靶坯料。随后，将所述坯料机械加工成溅射靶。检验所述靶的机械强度、微结构和晶体织构，并且结果示于图5～7中。
图5是与图2类似的图解简图，其显示了实施例2的靶在如下的各位置处的屈服强度。
实施例2
          屈服强度
34                    16ksi
36                    15.3ksi
38(凸缘区)            21.3ksi
40                    19.1ksi
42                    15.7ksi
44                    15.5ksi
图6是与图3类似的图解简图，其显示了在整个靶的不同位置处的平均晶粒尺寸。
实施例2
       平均晶粒尺寸
46                    57μm
48                    24μm
50                    28μm
52                    32μm
54                    35μm
图7是显示所述靶在各位置处的织构的图。在这种情况下，(220)织构是主要的，其平均量超过40％。(200)织构的存在量为约30％(例如约26％)。对于以这种方式制造的两个整体式Al0.5％Cu靶、以及结合的Al0.5％Cu靶(即与高强度Al 6061-T6合金结合的常规轧制和退火的高纯度Al0.5％Cu)，在靶侧上以真空施加压应力，和在背侧上以气体压力施加压应力。在每次提高压力之后，除去所述靶，并测量在背侧中心处的挠曲(弯曲)。如图8中所示，整体式靶的中心挠曲(弯曲)小于结合靶的中心挠曲(弯曲)。
实施例3
将5.25″直径和12.2″高的柱形Al0.2％Si0.5％Cu坯块在室温下压制到4″的高度。所得坯块在室温下轧制以形成约为14.5″直径、1.65″厚的圆形坯料。所述坯料在600℉下退火2小时，水淬火至室温，并且使用钢模具压制成与图1中所示的相似的接近最终形状的靶坯料。随后，将所述坯料机械加工成溅射钯。检验所述靶的机械强度、微结构和晶体织构。结果示于图9～11中。
图9中所示的各靶位置的屈服强度如下：
实施例3
       屈服强度
位置              ksi
58                16
60                17.1
62(凸缘区)        23.5
64                18.9
66                18.2
在下表中示出了与图10中所示的靶的各位置对应的平均晶粒尺寸。
实施例3
     平均晶粒尺寸
位置              μm
68                48
70                34
72                30
74                28
76                39
78                29
实施例3的靶的织构分析示于图11中。在此，(220)织构是主要存在的，其量超过40％。
本发明相对于现有技术的优势包括：1)所述方法更易于(friendly)进行制造；2)接近最终形状的压制可节约至少10％的材料；3)靶的所得织构接近于具有已被证实的溅射性能的常规重结晶Al合金靶的织构。
为了获得足够的机械强度，整体式Al合金靶坯料通常经由例如等通道角度挤压的技术通过显著(severe)的塑性形变制造。所述显著的塑性形变可能未必导致所需的晶体织构。在本发明中，在室温下对经过机械加工和充分重结晶的Al合金坯料进行进一步机械加工，并由此基本上保持重结晶坯料的有利晶体织构并同时提高机械强度。根据本发明人的知识，相信该概念是新的。
对于平坦铝溅射靶应用而言，在实践中存在两种主要类型的OEM溅射侵蚀模式。第一种侵蚀模式在接近外边缘的环状物中侵蚀得最快，并且第二种侵蚀模式在接近中心的环状物中侵蚀。可以想到，使用具有特征织构的相同铝板的这两种侵蚀模式将在沉积膜中产生不同的膜厚度均匀性。
使用位于靶上方约50mm的8″晶片来记录侵蚀轮廓。在所有的情况下，外部侵蚀区域在所述晶片的外边，这意味着，来自靶的外部侵蚀区域的大部分铝未到达所述晶片并且仅影响在所述晶片边缘处的膜厚度。在这些模式之一的情况下，外部沟槽甚至进一步来自于所述晶片的边缘。
在一种情况下，主要侵蚀在约9″直径处发生，并且所述靶与晶片的间距是膜均匀性的关键。外部(主要)侵蚀只影响边缘厚度。
在Al或Al合金的热机械加工中，取决于热处理的顺序、时间和温度，充分退火的压轧板(compression rolled plate)将具有强(strong)的(200)织构和20～400μm的晶粒尺寸。具有400μm平均晶粒尺寸的强的(200)织构将产生与具有35μm平均晶粒尺寸的强的(200)织构相同的晶片性质。为了改变沉积速率和均匀性，需要不同的织构。
如果可以获得非常细的晶粒尺寸(低于1μm)，则得到众所周知的有利的强化作用并且得到来自强的(200)的织构的微小改变。该织构变化可能归因于可在织构测定中检测到的晶界的体积分数增加，并且该织构变化将影响发射速率和方向。该强化的发生是因为晶界间隔紧密限制了各位错的移动。
我们已经发现，通过向充分退火的铝板引入位错缠结而不是具有合适密度的大角度晶界，使材料强度显著提高且不过度地改变经充分退火的板的织构。所述位错缠结进一步限制位错移动并由此提高机械强度。位错的引入激活(activate)了滑移体系并提高了检测到的材料中的(220)织构。对于中心溅射系统而言，这可对设定用于长射程、高功率应用的等离子体形状(plasma shape)提供较好的优化。在10％～50％的应变下，退火材料吸收了在亚微米间距上累积的功和位错。单独的晶粒呈现出具有微小的取向错误(亚晶粒)的多重织构。结果是使在(220)取向中具有位错体积分数的初始结构发生改变。
这可通过对微结构的蚀刻观察到。位错缠结变为小角度晶界而初始的大角度边界保持不变。这也可使用EBSD(电子背散射衍射)观察到，其显示在现有晶粒中的多种织构组分。EBSD图像也可用于测定晶粒尺寸的分布。图12是显示了常规的现有技术Al0.2重量％Si0.5％Cu靶与根据本发明实施例1制造的Al0.2重量％Cu0.5重量％Si靶的亚微米晶粒分布的图。所述常规靶通过如下制备：室温压制，室温横轧，并且在600℉下重结晶退火2小时，随后进行机械加工。
图13是采用对称模具100的压制操作的示意图，根据一个实施方式，所述对称模具100可用于制造接近最终形状的整体式Al靶。所述模具包括区域减小的凸缘腔104：当在其中对纯Al或Al合金进行压制时，将形成所述靶的凸缘部分(参见图1)。而且，模具100包括模具的溅射区部分106，并且该模具的表面108对应于最终形成靶的溅射表面的模具部分。
压机200包括适于通过活塞204、206的作用而往复地向模具100移动和离开模具100的压板202。可以理解，正在模具100中进行压缩的金属(未示出)在该模具的凸缘部分104中相比于在溅射区106中将被更大程度地加工(减小厚度)。因此，通过压制作用最终形成的靶的凸缘部分的屈服强度将大于该靶溅射区的屈服强度。
上述说明和附图意在说明本发明而不是限制本发明。各种其它的改型和应用对于本领域技术人员来说是显而易见的，且不脱离所附权利要求限定的本发明的实际精神和范围。
本申请的权利要求如所附权利要求书所述。

Claims (15)

1.制造整体式Al或Al合金靶的方法，包括如下步骤：
a.对Al工件进行机械加工以制造坯料；
b.对所述坯料进行退火，以使该坯料重结晶并获得所需的晶粒尺寸和晶体织构；
c.在退火之后产生10～50％的额外应变以提高机械强度；
d.进一步地，在凸缘区中产生20～60％的应变；和
e.对所述坯料进行精加工，以形成具有所需的晶体织构和足够的机械强度的溅射靶。
2.权利要求1的方法，其中，对于步骤a)，所述机械加工为轧制。
3.权利要求1的方法，其中，用于在步骤c)中产生应变的方法是在低于重结晶温度的温度下进行轧制，并且用于在步骤d)中产生应变的方法是在低于所述重结晶温度的温度下进行压制。
4.权利要求1的方法，其中，用于在步骤c)和d)中产生应变的方法是在低于所述重结晶温度的温度下进行压制。
5.权利要求1的方法，其中，用于在步骤c)和d)中产生应变的方法是在低于所述重结晶温度的温度下使用闭式模具对一侧进行轧制。
6.权利要求1的方法，其中，所述靶由纯铝或者具有一种或多种合金元素的铝合金构成，所述合金元素选自Cu、Si、Ti、Ge、W、Ag、Fe、V、Ni及混合物，且所述合金元素以不超过10重量％的总量存在。
7.权利要求1的方法，其中，所述靶是平坦的且步骤a)中所述的坯料是圆形的。
8.权利要求3的方法，其中，所述步骤c)和所述步骤d)均在室温下进行。
9.权利要求4的方法，其中，所述步骤c)和d)在室温下进行。
10.权利要求5的方法，其中，所述步骤c)和d)在室温下进行。
11.平坦的整体式Al或Al合金溅射靶，所述靶包括具有第一屈服强度的溅射区和具有大于所述第一屈服强度的第二屈服强度的凸缘区。
12.权利要求11的溅射靶，其中，所述第一屈服强度为至少15ksi并且所述第二屈服强度为至少20ksi。
13.权利要求11的溅射靶，其中，所述溅射区具有平均至少约30％的(200)取向。
14.权利要求11的溅射靶，其在所述溅射区具有小于100μm的平均晶粒尺寸，并且至少20体积％具有小于5μm的晶粒尺寸。
15.权利要求11的溅射靶，其中，所述靶由纯铝或者具有一种或多种合金元素的铝合金构成，所述合金元素选自Cu、Si、Ti、Ge、W、Ag、Fe、V和Ni，且所述合金元素以不超过10重量％的总量存在。
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