TW201335402A - 高純度銅濺鍍靶 - Google Patents
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Abstract
一種高純度銅濺鍍靶，其凸緣部的維氏硬度為90~100Hv的範圍，靶中央之濺蝕部的維氏硬度在55~70Hv的範圍，且濺蝕部的結晶粒徑在80μm以下。本發明係關於一種無須與背板(BP)接合之高純度銅濺鍍靶，課題在於提供一種藉由提高該靶之凸緣部強度(硬度)，減少靶之彎曲量，而可形成均一性(uniformity)優異之薄膜的高純度銅濺鍍靶。又，於該靶中，調整濺蝕部與凸緣部之(111)取向率，提升膜厚的均一性。藉此提升微細化、高積集化不斷發展之半導體製品的產率及可靠性，以提供一種適用於形成半導體用銅合金配線的高純度銅濺鍍靶作為課題。
Description
本發明提供一種濺鍍過程中之變形少、使用效率高的高純度銅濺鍍靶，尤其是關於一種適用於用以形成半導體用銅合金配線的高純度銅濺鍍靶。
以往，一直使用Al合金(比電阻：3.0μΩ．cm左右)作為半導體元件的配線材料，但隨著配線的微細化，電阻更低的銅配線(比電阻：2.0μΩ．cm左右)逐漸實用化。銅配線的形成處理，一般係以下述方式進行：在配線或配線溝形成Ta或TaN等之擴散障壁層後，將銅濺鍍成膜。銅通常以純度4N(不計氣體成分)左右的電解銅作為粗金屬，並藉由濕式或乾式之高純度化處理製造5N~6N的高純度者，然後以其作為濺鍍靶來使用。
如上述，因元件的高性能化而使用Cu配線，預料今後其比率亦會逐漸上升。另一方面，為了削減成本，提升使用效率的要求升高，而為了滿足該要求，一體型靶為最佳。然而，最近濺鍍輸入功率非常高，變形的問題一直被詬病。
用於直徑為300mm之晶圓的靶，輸入功率高，係使用高強度銅合金作為背板(冷卻板，以下稱為「BP」。)來防止使用過程中的變形。因此，變形量少，但若存在此BP，則也就必須相對應地使靶變薄，因而造成靶的使用效率降低。
又，亦有與本發明提出之一體型靶同樣的想法，藉由ECAE(Equal Channel Angular Extrusion)導入變形，藉
此使其具有強度的方法。然而，此方法會有下述問題：靶濺鍍部之取向亦具有變形的(220)會成為主取向，而對膜厚均一性造成影響。
若回顧先前技術，則在下述專利文獻1提出有一種為由鉭、鈮、鈷、鈦、閥金屬構成之一體型靶(獨塊體型靶)，具有將直徑擴大之凸緣，並將其螺固於冷卻體(BP)之構造的濺鍍靶。又，並記載有藉由冷加工等使該凸緣部具有安全應力、剛性。其目的雖不明確，但猜想是為了要將凸緣部螺固於BP，故而提高強度。然而，其強度提升之目的與具體內容並不明確。
於下述專利文獻2記載有鑑於Al、Al-Ti、Al-Cr之靶的機械強度低，而以Al或Al合金之軟質金屬材料將靶與背板一體化，並提出藉由冷卻水的水壓，來抑制靶整體產生彎曲導致的漏水、發生異常放電的不良情形。
此情形時，由於前提是將靶與背板一體化，故在以往的使用效率方面上必然不佳。
於下述專利文獻3則有下述記載：有鑑於Al-Ti、Al-Cr之靶的機械強度低，而以Al合金之軟質金屬材料將靶與背板一體化，然後進一步對其進行冷塑性加工，使微維氏硬度在36以上。並提出藉此藉由冷卻水的水壓，來抑制靶整體產生彎曲導致的漏水、發生異常放電的不良情形。
此情形時，由於前提是將靶與背板一體化，故在以往的使用效率方面上必然不佳。而作為其他的參考例(參照專利文獻4)，可舉出具有以重量計至少99.99%之銅、至少1~50微米之平均結晶粒度、與約15ksi以上之降伏強度的含銅濺鍍靶。
一般而言，當製作高純度銅濺鍍靶時，會以下述方式製作：對經熔解鑄造之銅鑄錠進行加工，在加工成規定尺寸之靶形狀後，對表面進行切削。
此情形時，要求抑制靶材料的變形。若靶的變形少，則可維持表面的平滑性，能夠形成均一性(uniformity)優異的薄膜。然而，於以往技術中，並無想要在不使用背板下，僅以靶抑制變形提高使用效率來開發高純度銅濺鍍靶材料之例。
專利文獻1：日本特表2005-533930號公報
專利文獻2：日本特開2001-107227號公報
專利文獻3：日本特開2002-121662號公報
專利文獻4：日本特表2005-533187號公報
本發明係關於一種無須與背板(BP)接合之高純度銅濺鍍靶，課題在於提供一種藉由提高該靶之凸緣部強度(硬度、降伏應力)，減少靶之彎曲量，而可形成均一性(uniformity)優異之薄膜的高純度銅濺鍍靶。又，於該靶中，調整濺蝕部與凸緣部之(111)取向率，提升膜厚的均一性。藉此提升微細化、高積集化不斷發展之半導體製品的產率及可靠性，以提供一種適用於形成半導體用銅合金配線的高純度銅濺鍍靶作為課題。
為了解決上述課題，本發明提供以下之發明。
1)一種高純度銅濺鍍靶，其凸緣部的維氏硬度為90~100Hv的範圍，靶中央之濺蝕部的維氏硬度在55~70Hv的範圍，且濺蝕部的結晶粒徑在80μm以下。
2)一種高純度銅濺鍍靶，其凸緣部的(111)取向率為20~30%，靶中央之濺蝕部的(111)取向率為57~68%。
3)如上述第1)項之高純度銅濺鍍靶，其凸緣部的(111)取向率為20~30%，靶中央之濺蝕部的(111)取向率為57~68%。
4)如上述第1)至3)項中任一項之高純度銅濺
鍍靶，其使用後的彎曲量在2.0mm以下。
5)如上述第1)至4)項中任一項之高純度銅濺鍍靶，其中，銅的純度在99.999%(5N)以上。
6)如上述第1)至5)項中任一項之高純度銅濺鍍靶，其具備有具有冷加工組織的凸緣部。
7)如上述第1)至6)項中任一項之高純度銅濺鍍靶，其中，係將自靶的外周起20mm~50mm的範圍作為凸緣部。
本發明提供一種無須與背板(BP)接合的高純度銅濺鍍靶，具有下述優異之效果：可提高該靶之凸緣部的強度(硬度、降伏應力)，減少靶的彎曲量，可提供能形成均一性(uniformity)優異之薄膜的高純度銅濺鍍靶。又可於該靶中，調整濺蝕部與凸緣部的(111)取向率，提升膜厚的均一性。藉此，可提升微細化、高積集化不斷發展之半導體製品的產率及可靠性，提供一種適用於形成半導體用銅合金配線的高純度銅濺鍍靶。
並且，近年來必須考慮使用材料的再利用，相較於使用BP材之靶，由於一體型全部皆為相同材料，因此具有再回收利用容易、在經濟上亦有利的效果。
圖1係靶的說明圖。
純度在99.999%(5N)以上之高純度銅的濺鍍靶，機械特性(強度)低，若不使用背板(BP)，則在使用過程中會有發生彎曲的問題。因此，雖然有對靶賦予加工變形以附加強度的方法，但是在此情形時，靶會有下述問題：殘留有變形之(220)變成主取向，膜厚均一性變差。
因此，本發明為了同時改善提升靶強度與靶組織
兩者，而藉由熱處理調整靶中央之濺蝕部的組織、取向後，僅對靶的凸緣部施加塑性加工，來改善機械特性(強度)。
靶的凸緣部雖亦取決於靶的尺寸，但是通常為自靶的外周起20~50mm左右的範圍。此範圍係通常之靶實施的尺寸，當然，視需要亦可製造此範圍外之靶。又，凸緣部不會受到濺蝕。靶之說明圖示於圖1。
本發明提供一種使高純度銅濺鍍靶之凸緣部的維氏硬度在90~100Hv的範圍，靶中央之濺蝕部的維氏硬度為55~70Hv的範圍，濺蝕部的結晶粒徑在80μm以下的高純度銅濺鍍靶。
通常，高純度銅濺鍍靶係使用純度在99.999%(5N)以上(更甚者純度在99.9999%(6N)以上)之銅。藉此，可降低濺鍍過程中或濺鍍後的彎曲，可形成均一性(uniformity)優異的薄膜。另，彎曲一般會使得濺蝕面側形成為凸狀，但具有降低此彎曲的效果。
可提供一種高純度銅濺鍍靶，其凸緣部的(111)取向率為20~30%，靶中央之濺蝕部的(111)取向率為57~68%。此取向率具有提升膜厚之均一性的效果。相對於上述，若增加殘留有加工變形的(220)取向，則會有膜厚均一性變差的傾向。
藉此，可使本發明之高純度銅濺鍍靶在使用後的彎曲量在2.0mm以下。由於沒有靶變形，因此可形成均一性(uniformity)優異的薄膜。
高純度銅濺鍍靶之製造，係將純度在5N以上之高純度銅放入碳坩堝(crucible)內熔解。對以此方式得到的熔融液進行鑄造，可得到本發明之高純度的銅鑄錠。然後，以規定之鍛造比對此銅鑄錠進行熱鍛，然後以規定之軋縮率進行壓延而得到銅壓延板。
進一步以規定之溫度及時間對其進行熱處理。將
以上述方式製造之具備有再結晶組織的銅壓延板藉由模鍛等加工手段僅對外周部實施加工。可使藉由冷鍛等進行之加工在30%以上。此時，要使變形不要導入於預定之靶的濺蝕部。如此，凸緣部具有冷加工組織。然後，進行研削及研磨等之表面加工，並進一步進行精加工，製造成從前述高純度銅製作之濺鍍靶。
在以上的步驟中，雖為熔解物，但亦能以燒結體的形態來製作。此情形時，皆必須要有藉由加工手段僅對外周部實施加工的步驟。此時，要使變形不要導入於預定之靶的濺蝕部。
以上述方式製作之高純度銅濺鍍靶，原則上並不會利用熔接、擴散接合等手段接合至背板。
經使用之靶由於沒有與背板之接合部(擴散部或熔接部)，因此具有下述大優點：在不會受到污染下，靶的再回收利用容易，可直接再回收利用高純度材。
接著，根據實施例說明本發明。以下所示之實施例係為了使理解容易者，並非要以此等實施例限制本發明。亦即，基於本發明之技術思想的變形及其他實施例，當然被本發明包含。
使用碳坩堝(crucible)，在高真空環境中將純度6N之高純度銅(Cu)熔解。在高真空環境中將此銅之熔融液澆鑄至碳鑄模而得到鑄錠。接著，以400℃對製得之鑄錠進行溫鍛。接著，切斷必要量後，進行壓延(冷加工度82%)，製成Φ530×30t後，以300℃進行熱處理1小時，然後對從外周起至20mm的位置進行冷鍛(加工度50%)。
接著，以機械加工將其加工成靶部直徑430mm、總厚度25mm之靶。以上之結果，靶部具有35μm左右的再
結晶組織，凸緣部因冷加工而成為加工組織。此情形時，凸緣部因加工組織而無法確認結晶粒徑。
對以此方式製作之高純度銅濺鍍靶，調查凸緣部的硬度(維氏硬度Hv)、濺蝕部的(111)取向率(%)、結晶粒徑(μm)。
其結果，凸緣部的硬度為100Hv，濺蝕部的(111)取向率為65.5%，結晶粒徑為35μm。將此結果示於表1。
接著，使用該靶實施濺鍍。濺鍍結束後的最大彎曲為0.8mm，與後述之比較例相較之下，顯著下降。又，成膜後的均一性為2.1%，顯示出膜厚均一性(uniformity)為良好的結果。
另，於表1中，雖然同時對凸緣部的硬度(Hv)、濺蝕部的(111)取向率(%)、結晶粒徑(μm)進行評價記載，但是對於此等，即使是各別單獨進行評價的情形，亦得到同樣地可對濺鍍結束後的最大彎曲及成膜後的均一性進行評價的結果。
使用碳坩堝(crucible)，在高真空環境中將純度6N之高純度銅(Cu)熔解。在高真空環境中將此銅之熔融液澆鑄至碳鑄模而得到鑄錠。
接著，以400℃對製得之鑄錠進行溫鍛。接著，切斷必要量後，進行壓延(冷加工度80%)，製成Φ530×30t後，以325℃進行熱處理1小時，然後對從外周起至30mm的位置進行冷鍛(加工度40%)。接著，以機械加工將其加工成靶部直徑430mm、總厚度25mm之靶。
對以此方式製作之高純度銅濺鍍靶，調查凸緣部的硬度(維氏硬度Hv)、濺蝕部的(111)取向率(%)、結晶粒徑(μm)。
其結果，凸緣部的硬度為95Hv，濺蝕部的(111)取向率為64.3%，結晶粒徑為40μm。將此結果示於表1。
接著，使用該靶實施濺鍍。濺鍍結束後的最大彎曲為1.3mm，與後述之比較例相較之下，顯著下降。又，成膜後的均一性為2.2%，顯示出膜厚均一性(uniformity)為良好的結果。
另，於表1中，雖然同時對凸緣部的硬度(Hv)、濺蝕部的(111)取向率(%)、結晶粒徑(μm)進行評價記載，但是對於此等，即使是各別單獨進行評價的情形，亦得到同樣地可對濺鍍結束後的最大彎曲及成膜後的均一性進行評價的結果。
使用碳坩堝(crucible)，在高真空環境中將純度6N之高純度銅(Cu)熔解。在高真空環境中將此銅之熔融液澆鑄至碳鑄模而得到鑄錠。接著，以400℃對製得之鑄錠進行溫鍛。接著，切斷必要量後，進行壓延(冷加工度80%)，製成Φ530×30t後，以325℃進行熱處理1小時，然後對從外周起至40mm
的位置進行冷鍛(加工度40%)。接著，以機械加工將其加工成靶部直徑430mm、總厚度25mm之靶。
對以此方式製作之高純度銅濺鍍靶，調查凸緣部的硬度(維氏硬度Hv)、濺蝕部的(111)取向率(%)、結晶粒徑(μm)。
其結果，凸緣部的硬度為95Hv，濺蝕部的(111)取向率為67.1%，結晶粒徑為40μm。將此結果示於表1。
接著，使用該靶實施濺鍍。濺鍍結束後的最大彎曲為1.2mm，與後述之比較例相較之下，顯著下降。又，成膜後的均一性為2.3%，顯示出膜厚均一性(uniformity)為良好的結果。
另，於表1中，雖然同時對凸緣部的硬度(Hv)、濺蝕部的(111)取向率(%)、結晶粒徑(μm)進行評價記載，但是對於此等，即使是各別單獨進行評價的情形，亦得到同樣地可對濺鍍結束後的最大彎曲及成膜後的均一性進行評價的結果。
使用碳坩堝(crucible)，在高真空環境中將純度6N之高純度銅(Cu)熔解。在高真空環境中將此銅之熔融液澆鑄至碳鑄模而得到鑄錠。接著，以400℃對製得之鑄錠進行溫鍛。接著，切斷必要量後，進行壓延(冷加工度78%)，製成Φ530×30t後，以350℃進行熱處理1小時，然後對從外周起至50mm的位置進行冷鍛(加工度30%)。接著，以機械加工將其加工成靶部直徑430mm、總厚度25mm之靶。
對以此方式製作之高純度銅濺鍍靶，調查凸緣部的硬度(維氏硬度Hv)、濺蝕部的(111)取向率(%)、結晶粒徑(μm)。
其結果，凸緣部的硬度為90Hv，濺蝕部的(111)取向率為68.3%，結晶粒徑為80μm。將此結果示於表1。
接著，使用該靶實施濺鍍。濺鍍結束後的最大彎曲為1.6mm，與後述之比較例相較之下，顯著下降。又，成膜後的均一性為2.5%，顯示出膜厚均一性(uniformity)為良好的結果。
另，於表1中，雖然同時對凸緣部的硬度(Hv)、濺蝕部的(111)取向率(%)、結晶粒徑(μm)進行評價記載，但是對於此等，即使是各別單獨進行評價的情形，亦得到同樣地可對濺鍍結束後的最大彎曲及成膜後的均一性進行評價的結果。
使用碳坩堝(crucible)，在高真空環境中將純度6N之高純度銅(Cu)熔解。在高真空環境中將此銅之熔融液澆鑄至碳鑄模而得到鑄錠。接著，以400℃對製得之鑄錠進行溫鍛。接著，切斷必要量後，進行壓延(冷加工度78%)，製成Φ530×30t後，以375℃進行熱處理1小時後，以機械加工將其加工成靶部直徑430mm、總厚度25mm之靶。
對以此方式製作之高純度銅濺鍍靶，調查凸緣部的硬度(維氏硬度Hv)、濺蝕部的(111)取向率(%)、結晶粒徑(μm)。
其結果，凸緣部的硬度為58Hv，濺蝕部的(111)取向率為66.3%，結晶粒徑為120μm。將此結果示於表1。
接著，使用該靶實施濺鍍。濺鍍結束後的最大彎曲為4.2mm，與實施例相較之下，為惡化。又，成膜後的均一性為3.8%，膜厚均一性(uniformity)亦變差。
使用碳坩堝(crucible)，在高真空環境中將純度6N之高純度銅(Cu)熔解。在高真空環境中將此銅之熔融液澆鑄至碳鑄模而得到鑄錠。接著，以400℃對製得之鑄錠進行溫鍛。接著，切斷必要量後，進行壓延(冷加工度78%)，製成Φ530
×30t後，以350℃進行熱處理1小時後，對從外周起至30mm的位置進行冷鍛(加工度10%)。接著，以機械加工將其加工成靶部直徑430mm、總厚度25mm之靶。
對以此方式製作之高純度銅濺鍍靶，調查凸緣部的硬度(維氏硬度Hv)、濺蝕部的(111)取向率(%)、結晶粒徑(μm)。
其結果，凸緣部的硬度為63Hv，濺蝕部的(111)取向率為68.1%，結晶粒徑為70μm。將此結果示於表1。
接著，使用該靶實施濺鍍。濺鍍結束後的最大彎曲為3.6mm，與實施例相較之下，為惡化。又，成膜後的均一性為3.3%，膜厚均一性(uniformity)亦變差。
使用碳坩堝(crucible)，在高真空環境中將純度6N之高純度銅(Cu)熔解。在高真空環境中將此銅之熔融液澆鑄至碳鑄模而得到鑄錠。接著，以400℃對製得之鑄錠進行溫鍛。接著，切斷必要量後，進行壓延(冷加工度80%)，製成Φ530×30t後，以325℃進行熱處理1小時後，對從外周起至40mm的位置進行冷鍛(加工度10%)。接著，以機械加工將其加工成靶部直徑430mm、總厚度25mm之靶。
對以此方式製作之高純度銅濺鍍靶，調查凸緣部的硬度(維氏硬度Hv)、濺蝕部的(111)取向率(%)、結晶粒徑(μm)。
其結果，凸緣部的硬度為65Hv，濺蝕部的(111)取向率為67.2%，結晶粒徑為45μm。將此結果示於表1。
接著，使用該靶實施濺鍍。濺鍍結束後的最大彎曲為3.5mm，與實施例相較之下，為惡化。又，成膜後的均一性為3.6%，膜厚均一性(uniformity)亦變差。
使用碳坩堝(crucible)，在高真空環境中將純度6N之高
純度銅(Cu)熔解。在高真空環境中將此銅之熔融液澆鑄至碳鑄模而得到鑄錠。接著，以400℃對製得之鑄錠進行溫鍛。接著，切斷必要量後，進行壓延(冷加工度82%)，製成Φ530×30t後，以300℃進行熱處理1小時後，對從外周起至50mm的位置進行冷鍛(加工度20%)。接著，以機械加工將其加工成靶部直徑430mm、總厚度25mm之靶。
對以此方式製作之高純度銅濺鍍靶，調查凸緣部的硬度(維氏硬度Hv)、濺蝕部的(111)取向率(%)、結晶粒徑(μm)。
其結果，凸緣部的硬度為68Hv，濺蝕部的(111)取向率為65.3%，結晶粒徑為35μm。將此結果示於表1。
接著，使用該靶實施濺鍍。濺鍍結束後的最大彎曲為3.3mm，與實施例相較之下，為惡化。又，成膜後的均一性為3.7%，膜厚均一性(uniformity)亦變差。
本發明之高純度銅濺鍍靶，提供一種無須與背板(BP)接合之高純度銅濺鍍靶，具有下述優異之效果：可提高該靶之凸緣部的強度(硬度)，減少靶的彎曲量，可提供能形成均一性(uniformity)優異之薄膜的高純度銅濺鍍靶。又可於該靶中，調整濺蝕部與凸緣部的(111)取向率，提升膜厚的均一性。藉此，以提升微細化、高積集化不斷發展之半導體製品的產率及可靠性，適用於用以形成半導體用銅合金配線的高純度銅濺鍍靶。
並且，近年來必須考慮使用材料的再利用，相較於使用BP材之靶，由於一體型全部皆為相同材料，因此具有再回收利用容易、在經濟上亦有利的效果。
Claims (7)
- 一種高純度銅濺鍍靶，其凸緣部的維氏硬度為90~100Hv的範圍，靶中央之濺蝕部的維氏硬度在55~70Hv的範圍，且濺蝕部的結晶粒徑在80μm以下。
- 一種高純度銅濺鍍靶，其凸緣部的(111)取向率為20~30%，靶中央之濺蝕部的(111)取向率為57~68%。
- 如申請專利範圍第1項之高純度銅濺鍍靶，其凸緣部的(111)取向率為20~30%，靶中央之濺蝕部的(111)取向率為57~68%。
- 如申請專利範圍第1至3項中任一項之高純度銅濺鍍靶，其使用後的彎曲量在2.0mm以下。
- 如申請專利範圍第1至4項中任一項之高純度銅濺鍍靶，其中，銅的純度在99.999%(5N)以上。
- 如申請專利範圍第1至5項中任一項之高純度銅濺鍍靶，其具備有具有冷加工組織的凸緣部。
- 如申請專利範圍第1至6項中任一項之高純度銅濺鍍靶，其中，係將自靶的外周起20mm~50mm的範圍作為凸緣部。
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