CN111822722A - 一种增材制造用TiAl/TiB2粉末材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种增材制造用TiAl/TiB2粉末材料制备方法，包括以下步骤：S1、根据粉末原料成分，采用原位生长方式制备复合材料锭；S2、采用气雾化制粉方式制备TiAl/TiB2粉末；S3、筛分出适用于增材制造所需粒度的粉末。所述步骤S1中粉末原料成分为铝锭、硅块、铌粉、海绵钛，原料体积比为海绵钛45‑60％、铝锭38‑55％、硅块0％‑4％、铌粉2％‑7％；采用原位生长方式制备复合材料铸锭(AlSiNb‑TiB2或AlNb‑TiB2)，保证了增强相分布均匀，性能稳定；采用气雾化方式制备的TiAl/TiB2粉末球形度高，熔炼过程处于惰性气体保护环境，不易受到污染，粉末粒度符合增材制造标准，粉末收得率高；工艺简单易行，易实现规模化生产，无论在工艺上还是经济上都更有竞争力。

Description

一种增材制造用TiAl/TiB2粉末材料制备方法
技术领域
本发明涉及增材制造技术领域，特别涉及一种增材制造用TiAl/TiB2粉末材料制备方法。
背景技术
增材制造(又称3D打印)作为一种新型材料成形制造技术，由于可以加工任意复杂形状的零件，在医疗、工业设计、建筑、航空航天、汽车等方向都有着应用前景。然而目前可用于增材制造的金属粉末种类有限及粉末品质成为了制约增材制造技术在金属材料领域发展主要瓶颈。因此在增材制造粉末开发基础上提升粉末品质，是该领域主要研究方向之一。
TiAl是一种非常有潜力的高温结构材料，在航空航天、石油化工和汽车工业等领域都有着广阔的应用前景。但由于其室温塑性低、成型性差，且当温度上升到850℃以上时抗氧化能力明显不足，因此目前大多加入Nb、B、W等元素以提高其实用性能。其中B元素在TiAl合金中主要以TiB2相的形式存在，TiB2相在γ-TiAl基合金中呈条状或点状，显著提高了合金的室温塑性。
其中公开号为[CN104174856A]的中国发明专利，公开了一种制备TiAl基复合粉体材料的方法,首先取铝粉、钛粉和增强材料并混合均匀,然后球磨处理原料混合物得到TiAl基复合材料,最后等离子体球化处理球磨所得TiAl基复合材料的产品，其颗粒增强相分布受到球磨参数的影响，易出现球磨后增强相分布不均、引入外部污染等问题；球磨后粉末采用等离子球化方式提高球形度，导致粉末粒径分布区间较大，适用于增材制造的粉末收得率低。现有技术制备TiAl/TiB2粉末存在污染严重、颗粒增强相分布不均匀、球形度较低等问题，无法用于增材制造成型，这个也成为了其应用的一个瓶颈。
发明内容
本发明为了克服现有技术的缺点，提供一种增材制造用TiAl/TiB2粉末材料制备方法，采用原位自生法，生成尺寸细小而且均匀分布的增强体颗粒，达到强化效果，且颗粒增强相分布均匀、球形度高，制备的TiAl/TiB2粉末材料能够较好地应用于增材制造成型。
本发明的一种增材制造用TiAl/TiB2粉末材料制备方法，包括以下步骤：
S1、根据粉末原料成分，采用原位生长方式制备复合材料锭；
S2、采用气雾化制粉方式制备TiAl/TiB2粉末；
S3、筛分出适用于增材制造所需粒度的粉末。
进一步地，所述步骤S1中粉末原料成分为铝锭、硅块、铌粉、海绵钛，原料体积比为海绵钛45-60％、铝锭38-55％、硅块0％-4％、铌粉2％-7％；
铝锭、硅块、铌粉按照所述体积比混合后熔融为液态的铝液，将K2TiF6和KBF4混合配制成的钾氟盐加入铝液中，浇铸成复合材料锭。
进一步地，选用纯度99.5％以上的铝锭及99％以上的硅块。
更进一步地，所述步骤S2中，具体包括如下步骤：
S21、惰性气体保护下熔炼复合材料锭和海绵钛；
S22、采用气雾化方式制得TiAl/TiB2粉末。
进一步地，步骤S1中，利用满足体积比的AlSiNb中间合金熔融为液态的铝液。
具体地，铝液采用坩埚熔炼。
进一步地，配制钾氟盐的方法为：K2TiF6和KBF4按Ti原子和B原子摩尔比1∶2.2配料，研磨成细小粉末状，放入真空干燥箱160-240℃干燥1.5-2.5h。
进一步地，步骤S2中，将配制成的钾氟盐缓慢加入铝液中，均匀搅拌30-50min，温度800-900℃，后静置10-30min后浇铸成复合材料锭。
钾氟盐反应过程如下：
3K2TiF6+13Al＝3KAlF4+K3AlF6+3TiAl3
2KBF4+3Al＝2KAlF4+AlB2
TiAl3+AlB2＝TiB2+4Al
得到TiB2的体积分数占复合材料锭的0.4％-2％。
进一步地，步骤S21中，采用真空中频感应熔炼炉在惰性气体保护气氛下熔炼，先将海绵钛投入，复合材料锭依次摆放于海绵钛上层，摆放完毕后，将所述真空中频感应熔炼炉抽至真空，充入惰性气体开始熔炼，熔炼至熔融体。
所述真空中频感应熔炼炉抽至真空的真空度为5-10MPa。
优选地，所述惰性气体为氩气。
进一步地，步骤S21中，充入惰性气体开始熔炼复合材料锭和海绵钛，同时加热中间包；
步骤S22中，熔炼复合材料锭和海绵钛的温度升至1650-1750℃后保温，保温至完全熔化成熔融体，再保温3-10min后，将熔融体分步倒入中间包进行气雾化方式制得TiAl/TiB2粉末。
进一步地，所述气雾化方式中设置雾化气体压力为3-6MPa，导流管直径3-5mm，熔炼室正压为10-20KPa，进行雾化过程。
具体地，所述雾化气体为氩气或氮气。
优选地，所述雾化气体为氩气。
具体地，步骤S3中，得到的TiAl/TiB2粉末采用振动筛分或气流分级的方式进行筛分。
进一步地优选地，步骤S3中，得到的TiAl/TiB2粉末采用气流分级的方式进行筛分，得到适用于增材制造的粒度范围在15-53微米的TiAl/TiB2粉末。
本增材制造用TiAl/TiB2粉末材料制备方法有以下特点：
1、采用原位生长方式制备复合材料铸锭(AlSiNb-TiB2或AlNb-TiB2)，保证了增强相分布均匀，性能稳定；
2、采用气雾化方式制备的TiAl/TiB2粉末球形度高，熔炼过程处于惰性气体保护环境，不易受到污染，粉末粒度符合增材制造标准，粉末收得率高；
3、在TiAl中加入Nb元素(铌粉)有效的改善合金的塑性，提高Nb含量的同时减低Al含量可以起到固溶强化的作用，提升TiAl合金的抗拉强度和抗氧化性能，B元素(钾氟盐)对TiAl晶粒尺寸起到控制作用，提高TiAl的强度，Si元素(硅块)可以提高TiAl合金的高温抗氧化性能；
4、工艺简单易行，易实现规模化生产，无论在工艺上还是经济上都更有竞争力。
附图说明
图1为通过本申请的方法制得TiAl/TiB2粉末材料的电子显微镜像(20μm)；
图2为球磨处理制得TiAl/TiB2粉末材料的电子显微镜像(1mm)；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明的一种增材制造用TiAl/TiB2粉末材料制备方法，包括以下步骤：
S1、根据粉末原料成分，采用原位生长方式制备复合材料锭；
S2、采用气雾化制粉方式制备TiAl/TiB2粉末；
S3、筛分出适用于增材制造所需粒度的粉末。
所述步骤S1中粉末原料成分为铝锭、铌粉、海绵钛，原料体积比为海绵钛48％、铝锭45％、铌粉7％；
铝锭、硅块、铌粉按照所述体积比混合后熔融为液态的铝液，将K2TiF6和KBF4混合配制成的钾氟盐加入铝液中，浇铸成复合材料锭。
选用纯度99.5％以上的铝锭及99％以上的硅块。
所述步骤S2中，具体包括如下步骤：
S21、惰性气体保护下熔炼复合材料锭和海绵钛；
S22、采用气雾化方式制得TiAl/TiB2粉末。
步骤S1中，利用满足体积比的AlSiNb中间合金熔融为液态的铝液。铝液采用坩埚熔炼。
配制钾氟盐的方法为：K2TiF6和KBF4按Ti原子和B原子摩尔比1∶2.2配料，研磨成细小粉末状，放入真空干燥箱190℃干燥2h。
步骤S2中，将配制成的钾氟盐缓慢加入铝液中，均匀搅拌40min，温度850℃，后静置20min后浇铸成复合材料锭。
钾氟盐反应过程如下：
3K2TiF6+13Al＝3KAlF4+K3AlF6+3TiAl3
2KBF4+3Al＝2KAlF4+AlB2
TiAl3+AlB2＝TiB2+4Al
得到TiB2的体积分数占复合材料锭的0.4％-2％。
步骤S21中，采用真空中频感应熔炼炉在惰性气体保护气氛下熔炼，先将海绵钛投入，复合材料锭依次摆放于海绵钛上层，摆放完毕后，将所述真空中频感应熔炼炉抽至真空，充入惰性气体开始熔炼，熔炼至熔融体。
所述惰性气体为氩气。
步骤S21中，充入惰性气体开始熔炼复合材料锭和海绵钛，同时加热中间包；
步骤S22中，熔炼复合材料锭和海绵钛的温度升至1700℃后保温，保温至完全熔化成熔融体，再保温5min后，将熔融体分步倒入中间包进行气雾化方式制得TiAl/TiB2粉末。
所述气雾化方式中设置雾化气体压力为3.8MPa，导流管直径3.5mm，熔炼室正压为16KPa，进行雾化过程。
所述雾化气体为氩气。
步骤S3中，得到的TiAl/TiB2粉末采用气流分级的方式进行筛分，得到适用于增材制造的粒度范围在15-53微米的TiAl/TiB2粉末。
如图1、图2所示，通过上述方法制得的TiAl/TiB2粉末，近似为圆球状，表面光滑，能较好适用于增材制造；球磨处理的粉末不规则、球形度差，不能适用于增材制造。
实施例2
TiAl/TiB2粉末材料制备方法同实施例1，其区别仅在于粉末原料成分的体积比为海绵钛54％、铝锭38％、硅块2％、铌粉6％，气雾化方式中设置雾化气体压力为4MPa，导流管直径4.2mm，熔炼室正压为18KPa，进行雾化过程。
实施例3
TiAl/TiB2粉末材料制备方法同实施例2，其区别仅在于粉末原料成分的体积比为海绵钛50％、铝锭46％、硅块1％、铌粉3％，气雾化方式中设置雾化气体压力为4.5MPa，导流管直径5.4mm，熔炼室正压为12KPa，进行雾化过程。
实施例4
TiAl/TiB2粉末材料制备方法同实施例3，其区别仅在于粉末原料成分的体积比为海绵钛40％、铝锭52％、硅块4％、铌粉4％，气雾化方式中设置雾化气体压力为3.5MPa，导流管直径3.5mm，熔炼室正压为15KPa，进行雾化过程。
实施例5
TiAl/TiB2粉末材料制备方法同实施例4，其区别仅在于粉末原料成分的体积比为海绵钛50％、铝锭40％、硅块3％、铌粉7％，气雾化方式中设置雾化气体压力为5.5MPa，导流管直径3.8mm，熔炼室正压为16KPa，进行雾化过程。
将实施例1-5的粉末原料成分制得TiAl/TiB2粉末材料后，球形率和收得率均较高，经过增材制造及热处理后，产品抗拉强度如下表所示：
Figure BDA0002563744550000081

Claims (10)

1.一种增材制造用TiAl/TiB2粉末材料制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、根据粉末原料成分，采用原位生长方式制备复合材料锭；
S2、采用气雾化制粉方式制备TiAl/TiB2粉末；
S3、筛分出适用于增材制造所需粒度的粉末。
2.根据权利要求1所述的增材制造用TiAl/TiB2粉末材料制备方法，其特征在于所述步骤S1中粉末原料成分为铝锭、硅块、铌粉、海绵钛，原料体积比为海绵钛45-60％、铝锭38-55％、硅块0％-4％、铌粉2％-7％；
铝锭、硅块、铌粉按照所述体积比混合后熔融为液态的铝液，将K2TiF6和KBF4混合配制成的钾氟盐加入铝液中，浇铸成复合材料锭。
3.根据权利要求1或2所述的增材制造用TiAl/TiB2粉末材料制备方法，其特征在于所述步骤S2中，具体包括如下步骤：
S21、惰性气体保护下熔炼复合材料锭和海绵钛；
S22、采用气雾化方式制得TiAl/TiB2粉末。
4.根据权利要求3所述的增材制造用TiAl/TiB2粉末材料制备方法，其特征在于：步骤S1中，利用满足体积比的AlSiNb中间合金熔融为液态的铝液。
5.根据权利要求3所述的增材制造用TiAl/TiB2粉末材料制备方法，其特征在于：配制钾氟盐的方法为：K2TiF6和KBF4按Ti原子和B原子摩尔比1:2.2配料，研磨成细小粉末状，放入真空干燥箱160-240℃干燥1.5-2.5h。
6.根据权利要求5所述的增材制造用TiAl/TiB2粉末材料制备方法，其特征在于：步骤S2中，将配制成的钾氟盐缓慢加入铝液中，均匀搅拌30-50min，温度800-900℃，后静置10-30min后浇铸成复合材料锭。
7.根据权利要求6所述的增材制造用TiAl/TiB2粉末材料制备方法，其特征在于：步骤S21中，采用真空中频感应熔炼炉在惰性气体保护气氛下熔炼，先将海绵钛投入，复合材料锭依次摆放于海绵钛上层，摆放完毕后，将所述真空中频感应熔炼炉抽至真空，充入惰性气体开始熔炼，熔炼至熔融体。
8.根据权利要求7所述的增材制造用TiAl/TiB2粉末材料制备方法，其特征在于：步骤S21中，充入惰性气体开始熔炼复合材料锭和海绵钛，同时加热中间包；
步骤S22中，熔炼复合材料锭和海绵钛的温度升至1650-1750℃后保温，保温至完全熔化成熔融体，再保温3-10min后，将熔融体分步倒入中间包进行气雾化方式制得TiAl/TiB2粉末。
9.根据权利要求8所述的增材制造用TiAl/TiB2粉末材料制备方法，其特征在于：所述气雾化方式中设置雾化气体压力为3-6MPa，导流管直径3-5mm，熔炼室正压为10-20KPa，进行雾化过程。
10.根据权利要求9所述的增材制造用TiAl/TiB2粉末材料制备方法，其特征在于：步骤S3中，得到的TiAl/TiB2粉末采用气流分级的方式进行筛分，得到适用于增材制造的粒度范围在15-53微米的TiAl/TiB2粉末。
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