CN117144175B - 一种铝锂合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种铝锂合金及其制备方法。一种铝锂合金的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：按照所述铝锂合金中各元素的比例，将金属单质粉末和/或合金粉末混合，得到粉末混合物；将所述粉末混合物在惰性气氛中压制成棒材；将所述棒材在惰性气氛中进行增材制造，得到合金坯；所述增材制造是通过搅拌摩擦的方式给料，并且搅拌摩擦的转速为200~5000rpm，棒材的进给速度为10cm3‑100cm3/min；将所述合金坯进行精细加工，得到铝锂合金。本申请解决了合金配比受饱和度限制，液态冶炼导致杂质多，金相组织枝晶和偏析等现象严重的技术问题。
Description
技术领域
本申请涉及冶金领域，具体涉及一种铝锂合金及其制备方法。
背景技术
随着航空、航天、军工、电子等行业的快速发展，对高性能铝合金的使用提出了更高的要求，不仅仅要求铝合金性能越来越高，而且成本要控制最低。铝合金要想提高性能，高合金化和复合化是必选之路。传统高性能铝合金的制备方法主要是熔铸法、喷射成型法和铝基复材制备法。熔铸法存在的问题是合金化存在饱和度限制，不能随意增加合金元素的含量，而且铝液容易被冶金设备材质污染，合金元素烧损，铸造过程产生成分偏析、组织不均匀、热裂纹等缺陷，还存在高耗能、高污染的问题。喷射成型法同样需要先将配比好的铝合金进行熔炼，只是避免了铸造的过程，同样存在铝液容易被冶金设备污染、合金元素易烧损、合金成分不能随意添加配比、吸氢吸氧严重等问题，生产条件苛刻、工艺控制难度大、成本高的问题。粉末冶金法制备的铝基复合材料，需要经过烧结的过程，材料致密度低、存在界面缺陷的问题，而且工艺过程复杂、高耗能。传统增材制造技术难以避免热输入导致的铝锂合金开裂的问题，而且增材粉末质量要求高，成本高。
为此，提出本发明。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种铝锂合金及其制备方法，以解决现有合金方法中合金配比受饱和度限制，液态冶炼导致杂质多，金相组织枝晶和偏析等现象严重的技术问题。
为了实现以上目的，本发明提供了以下技术方案。
本发明的第一方面提供了一种铝锂合金的制备方法，其包括下列步骤：
按照所述铝锂合金中各元素的比例，将金属单质粉末和/或合金粉末混合，得到粉末混合物；
将所述粉末混合物在惰性气氛中压制成棒材；
将所述棒材在惰性气氛中进行增材制造，得到合金坯；所述增材制造是通过搅拌摩擦的方式给料，并且搅拌摩擦的转速为200~5000rpm，棒材的进给速度为10cm3-100cm3/min；
将所述合金坯进行精细加工，得到铝锂合金。
由此，本发明通过粉末混合、压制成棒材、搅拌摩擦方式的增材制造、精细加工的特定流程制备铝锂合金，至少能达到以下技术效果。
（1）由于原料是粉末状配料，不受饱和度的限制，因此可以实现合金成分的自由配方，同时粉末的高比表面积利于提高混合均匀性。
（2）所有步骤都在惰性气氛中进行，减小了气体污染。
（3）增材制造是通过“搅拌摩擦”的方式给料，由于本发明的搅拌摩擦条件产生的摩擦热可以使原料软化但不会使其变成液态，即达到塑化状态，因此避免了原料变成液态后吸收部分水或气体的问题，降低了合金中氢、氧等杂质的含量，防止氧化和吸氢；另一方面，经过塑化形成的合金致密、成分均匀化程度高，晶粒为细小等轴晶组织，枝晶和偏析问题减轻。
（4）增材制造没有利用激光、电子束等手段，更加绿色环保。
另外，本发明所述的精细加工包括但不限于均质热处理、扒皮、近净模锻等常规工序，可以根据需要调整。
进一步地，所述铝锂合金包括：按质量百分比计，Li为0.6~3.0%，Cu为2.0~4.5%，Mg为0.1~1.0%，Ag为0~0.9%，Zn为0~1.0%，Mn为0~0.8%，Re为0~0.2%，Zr为0~0.2%，余量为Al。本发明的制备方法适用于更宽泛锂含量的合金制备，比现有技术应用更广泛。
进一步地，所述压制的过程包括：在10-800Mpa压力下保压0.5-10秒。
针对不同成分的铝锂合金，增材制造的条件不同，如以下列举。
在一些实施方式中，所述铝锂合金包括：Li为1.1%，Cu为4.3%，Mg为0.5%，Ag为0.4%， Re为0~0.2%，Zr为0.2%，余量为Al；并且所述增材制造过程中，搅拌摩擦的转速为3000rpm，棒材的进给速度为30 cm3/min。
对于这类合金，其优选的压制的过程包括：在100Mpa压力下保压0.5-10秒。
在一些实施方式中，所述铝锂合金包括：Li为1.2%，Cu为3.5%，Mg为0.4%，Ag为0.4%，Re为0~0.2%，Zr为0.1%，Zn为0.1%，余量为Al；并且所述增材制造过程中，搅拌摩擦的转速为1800rpm，棒材的进给速度为50 cm3/min。
对于这类合金，其优选的压制的过程包括：在30Mpa压力下保压0.5-10秒。
进一步地，所述压制的过程包括：在10-800Mpa压力下保压0.5-10秒。
在压制的过程中可以选择合适的模具压成圆形、正方向、多边形等形状的棒状体。压制成型的毛坯，可以用铝箔进行抽真空封装，防止储存、运输过程中的氧化。
进一步地，所述金属单质粉末、所述合金粉末的粒径为20-500μm。
若原料粉末粒径过小，则比表面积大，不容易压制成坯，若粒径过大，则合金成分混合不均匀。
进一步地，所述铝锂合金还包括增强颗粒，所述增强颗粒的粒径为10-30nm，在所述铝锂合金中的体积分数为0.1%~40%；在所述制备方法中，所述增强颗粒在所述混合步骤中加入。
在本发明中，若增强颗粒加入量过小，则起不到增强作用；若加入过量，则材料韧性太差。
进一步地，所述增强颗粒包括以下原料中的至少一种：SiC、AL2O3、BN。
本发明的第二方面提供了一种铝锂合金，其采用第一方面提供的制备方法制得。
以下述合金组成的样品为例，采用本发明的制备方法得到的合金抗拉强度可以达到680MPa以上，屈服强度可以达到560MPa以上，延伸率可达到10%以上：按质量百分比计，Li为0.6~3.0%，Cu为2.0~4.5%，Mg为0.1~1.0%，Ag为0~0.9%，Zn为0~1.0%，Mn为0~0.8%，Re为0~0.2%，Zr为0~0.2%，余量为Al。
本发明中的“粒径”指中位粒径。
综上，与现有技术相比，本发明达到了以下技术效果：
（1）由于全程惰性气氛进行且无液相存在，因此杂质含量更低，几乎没有吸氢和氧化问题。
（2）经过充分的搅拌、摩擦、塑化作用，合金组织致密、成分再次均匀化、晶粒为细小等轴晶组织、无枝晶、消除成分偏析。
（3）可以实现合金成分的自由配方。
（4）针对不同的合金组成，优化了增材制造的工艺条件，更大程度提高合金性能。
（5）通过引入增强颗粒提高了合金强度。
上述说明仅是本申请技术方案的概述，为了能够更清楚了解本申请的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本申请的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本申请的具体实施方式。
附图说明
通过阅读对下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本申请的限制。而且在全部附图中，用相同的附图标号表示相同的部件。在附图中：
图1为采用本发明方法制备出的铝锂合金金相组织。
具体实施方式
下面将结合附图对本申请技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本申请的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本申请的保护范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同；本文中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本申请；本申请的说明书和权利要求书及上述附图说明中的术语“包括”和“具有”以及它们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。
在本申请实施例的描述中，“多个”的含义是两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本文中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本申请的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是，本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。
在本申请实施例的描述中，术语“和/或”仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
实施例1
第一步，高纯粉末配料：原料粉末，均以高纯单质粉或者铝合金粉的形式加入，粉末的中位粒径参见表1（即金属粉末粒径），所有粉末的称量均在高纯惰性气体保护氛围内进行。预制备的铝锂合金组成是：按重量百分比计，Li为1.1%，Cu为4.3%，Mg为0.5%，Ag为0.4%， Re为0~0.2%，Zr为0.2%，余量为Al。若有增强颗粒，则在第二步一并混合。
第二步，粉末混匀及烘干：由于原料配方中涉及到Li、Mg、Ag等高活化性金属，容易被氧化或者被接触容器污染，因此，要对混合装置预处理。粉末混匀装置采用抽真空→冲氩气→抽真空→冲氩气的循环清洗方式，混粉装置具备加热功能，可加热至100-600℃直至罐体内附着或者吸入的氧气和水蒸气被完全释放，装置内的含氧量低于100ppm。待混粉装置温度降至室温，通过高纯氩气氛保护的中间箱，将粉末原料加入到混粉装置中。混粉采用机械式干式球磨混合法，磨球材质为高纯氧化锆陶瓷球，球磨过程中，用液氮对球磨罐体进行冷却，保持低温。球磨混匀后的合金粉末需经过真空干燥。每次抽真空度为0.01~1pa。
第三步，压制成型及封装：将混合均匀的合金粉末填充至成型模具中，压力如表1，保压10秒，成型毛坯为横截面为圆形、正方向、多边形等的棒状体，整个压制过程在高纯惰性气体保护氛围内进行。压制成型的毛坯，用铝箔进行抽真空封装，防止储存、运输过程中的氧化。
第四步，搅拌摩擦增材制造合金坯：将封装后的棒状铝锂合金坯料/铝基复材料坯，连续送入到搅拌摩擦增材制造装置中，转速、进给速度参见表1，通过棒料与搅拌摩擦工具之间的摩擦热，使铝锂合金棒料/铝基复材棒料达到塑化状态，逐层逐道次增材制造铝锂合金坯料。摩擦塑化过程受高纯氩气持续保护，防止氧化和吸氢。铝锂合金坯料的形状可以根据最终零件的毛坯进行设计成圆锭、圆环、不规则框梁等结构。
第五步，均质热处理、扒皮、近净模锻、精加工等工序按照现有成熟工艺开展。得到的合金金相组织如图1。
实施例2
与实施例1的区别在于铝锂合金组成不同，同时增材转速和进给速度有差异，参见表1，其余同实施例1。
实施例3
与实施例1的区别在于在原料中添加了增强颗粒，参见表1，其余同实施例1。
对比例1
与实施例1的区别是采用传统的熔铸后均匀化处理的方式获得的相同或者类似成分的铝锂合金，具体是：按照合金成分配比，将合金熔化，混合均匀后，浇注到模具或者通过结晶器冷却成锭坯或者板坯，然后再进行均质热处理、挤压、锻压等。
对比例2
与实施例1的区别是采用喷射成形的方法，后续均匀化处理得到的铝锂合金。
表1 不同实施例的制备条件
以上实施例和对比例所得合金的抗拉强度、屈服强度和延伸率见表2。
各性能的检测方法如下。
参照AMS-4474标准或GJB-8505检测材料性能。
表2 不同样品的性能
可见，相比常规的增材制造方法，本发明采用搅拌摩擦增材得到的合金的强度和延伸率更高。同时，增材时的摩擦力度（转速、进给速度）、原料粉末粒径、增强颗粒等因素对材料的性能都有明显影响。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本申请的权利要求和说明书的范围当中。尤其是，只要不存在结构冲突，各个实施例中所提到的各项技术特征均可以任意方式组合起来。本申请并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。
Claims (9)
1.一种铝锂合金的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
按照所述铝锂合金中各元素的比例，将金属单质粉末和/或合金粉末混合，得到粉末混合物；
将所述粉末混合物在惰性气氛中压制成棒材；所述压制的过程包括：在10-800Mpa压力下保压0.5-10秒；
将所述棒材在惰性气氛中进行增材制造，得到合金坯；所述增材制造是通过搅拌摩擦的方式给料，并且搅拌摩擦的转速为200~5000rpm，棒材的进给速度为10-100 cm3/min；
将所述合金坯进行精细加工，得到铝锂合金；
并且所述铝锂合金包括：按质量百分比计，Li为0.6~3.0%，Cu为2.0~4.5%，Mg为0.1~1.0%，Ag为0~0.9%，Zn为0~1.0%，Mn为0~0.8%，Re为0~0.2%，Zr为0~0.2%，余量为Al。
2. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铝锂合金包括：Li为1.1%，Cu为4.3%，Mg为0.5%，Ag为0.4%， Re为0~0.2%，Zr为0.2%，余量为Al；并且所述增材制造过程中，搅拌摩擦的转速为3000rpm，棒材的进给速度为30 cm3/min。
3. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铝锂合金包括：Li为1.2%，Cu为3.5%，Mg为0.4%，Ag为0.4%，Re为0~0.2%，Zr为0.1%，Zn为0.1%，余量为Al；并且所述增材制造过程中，搅拌摩擦的转速为1800rpm，棒材的进给速度为50 cm3/min。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述压制的过程包括：在100Mpa压力下保压0.5-10秒。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述压制的过程包括：在30Mpa压力下保压0.5-10秒。
6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述金属单质粉末、所述合金粉末的粒径为20-500μm。
7.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述铝锂合金还包括增强颗粒，所述增强颗粒的粒径为10-30nm，在所述铝锂合金中的体积分数为0.1%~40%；在所述制备方法中，所述增强颗粒在所述混合步骤中加入。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述增强颗粒包括以下原料中的至少一种：SiC、Al2O3、BN。
9.一种铝锂合金，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的制备方法制得。
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