CN105603228A - 一种原位纳米颗粒增强镁基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种原位纳米颗粒增强镁基复合材料的制备方法，先将纯镁粉末与纳米尺寸的异种粉末混合球磨得到含原位纳米级颗粒相的复合粉末；将复合粉末室温下压制成预制块；将预制块加入到镁合金熔体当中，熔炼形成镁基复合材料熔体；最后将复合材料熔体浇注成型，得到原位纳米颗粒增强镁基复合材料。该方法解决了纳米增强颗粒不易高效引入到镁基体中以及引入后难以均匀分散的问题，技术工艺简单，可高效引入增强颗粒，并分散均匀。

Description

一种原位纳米颗粒增强镁基复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于冶金技术领域，涉及一种原位颗粒增强镁基复合材料的制备方法。
背景技术
颗粒增强镁基复合材料为解决镁合金抗蠕变性能差、强韧度不够高等缺点提供了良好途径，具有广阔的发展前景。但是，此类复合材料中普遍存在增强颗粒尺寸粗大的问题，而以纳米颗粒进行替代为解决这一问题提供了良好途径，并且由于引入纳米颗粒后制备的镁基复合材料有着更高抗蠕变性和强韧度等优点而引起广大学者的研究。尤其是针对纳米尺度颗粒(Al2O3、SiC、AlN)及纤维(碳纳米管、石墨、B4C)的添加及其对力学性能影响的不少研究已经进行。
S.F.Hassan等人采用重熔稀释法(DMD)制备1.5vol.％纳米Al2O3颗粒/AZ31镁基复合材料，显微组织分析表明，Al2O3纳米颗粒在基体中均匀分布，分别位于晶界处和晶粒内；室温力学性能测试结果表明，材料屈服强度、抗拉强度及伸长率分别提高19％、21％、113％，拉伸断口形貌呈现出韧性和脆性混合断裂的特征[MaterialsScienceandEngineeringA,2012,558,278-284]；此外，M.Paramsothy等人在AZ31/AZ91混合合金中添加Si3N4纳米颗粒，材料屈服强度、抗拉强度、伸长率及断裂功分别提高12％、5％、64％和71％[MaterialsScienceandEngineeringA,2011,528,6545-6551]；王朝晖等人以SiC纳米颗粒为增强相，AM60镁合金为基体，制备了镁基复合材料，结果表明，当添加1.0vol.％的SiC纳米颗粒时，铸态合金的抗拉强度、硬度以及断后伸长率为240MPa、53.9HB以及16.0％，与基体合金相比，分别提高12.1％、11.6％以及40.3％[特种铸造及有色合金,2005,25(11),641-642]。以上研究均表明在镁合金基体中加入纳米级颗粒，能同时提高合金的伸长率、屈服强度和抗拉强度。但以上方法均是外部引入增强颗粒的方法，颗粒与基体间的界面很难保持清洁。另外，较多含量的纳米颗粒无法高效引入也是待解决的难题。
Q.B.Nguyen等人在AZ31镁合金中同时引入1.5vol.％纳米Al2O3颗粒和1.0vol.％亚微米Cu，观察到Mg2Cu第二相在基体中均匀分布，且复合材料硬度、屈服强度、抗拉强度及伸长率同时得到显著提高[Composites:PartB,2013,55,486-491]。该种方法中Mg2Cu相虽是原位形成，但其尺寸较大。
因此，如何通过简单有效的工艺，高效引入纳米增强颗粒，制备出各方面都具有优良性能的颗粒增强镁基复合材料成为了一个重要的研究方向。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种原位纳米颗粒增强镁基复合材料的制备方法，利用纳米颗粒的高表面活性原位反应生成纳米级的增强颗粒。该方法解决了纳米增强颗粒不易高效引入镁基体中以及引入后难以均匀分散的问题。
本发明所采用的技术方案包括以下步骤：
步骤一，根据所需增强相种类，按微米级纯镁粉末与纳米级异种粉末球磨反应后残余纯镁粉末的体积大于球磨反应后总体积的10％配料，将纳米级异种粉末和微米级纯镁粉末简单机械混合。所述的纯镁粉末尺寸为1～350μm，为原位形成增强颗粒相添加的异种粉末包括10～100nm的锡粉、铜粉、锑粉、铋粉、锗粉、硅粉、钙粉、镍粉中的一种或几种。
步骤二，按5:1～50:1的球料比将磨球与简单机械混合后的粉末共同装入球磨罐中。密封球磨罐，确保球磨罐内部环境达到密闭状态，随后使用气泵将球磨罐抽至真空状态或者真空后再充入惰性气体作为保护气氛。在真空或惰性气体保护条件下进行高能球磨，球磨转数100～1000rpm，球磨时间2～300h，可以在球磨前添加硬脂酸。球磨结束后，放置一段时间至球磨罐内部完全冷却至常温状态后，在真空手套箱内打开球磨罐，取出所得到的混合粉体，并密闭保存，制备得到含有原位纳米增强相的复合粉末。所述的惰性气体包括氩气或氮气。
步骤三，将步骤二得到的复合粉末放在模具中，在室温下压制成型，压制成型后的预制块为理论密度的55～80％。
步骤四，将预制块加入到熔融的镁合金当中，充分搅拌。保温静置后浇注成型，获得原位纳米颗粒增强镁基复合材料。所述的预制块占原位纳米颗粒增强镁基复合材料总量的重量百分比为0.5～20％；所述的搅拌为机械搅拌、超声搅拌或其组合。
本发明将纳米原位合成技术、机械合金化技术有机的结合，用于颗粒增强镁基复合材料的制备。该方法得到的增强颗粒尺寸小，分布均匀，并且与基体结合良好，对于镁基复合材料的性能有显著增强，同时制备工艺简单，生产成本低，适于规模化生产。
本发明与目前已有的技术相比具有以下突出特点：
1)工艺相对简单，成本低，易于推广应用，进行规模化商业生产。本发明的特征在于成功地制备出纳米级颗粒增强镁基复合材料，增强颗粒在球磨过程中原位内生，纳米级颗粒增强效果显著，大大提高了镁合金的机械性能，见下表：
各种材料的拉伸性能
2)本发明制备出的镁基复合材料可以用于半固态重熔或进行二次变形加工，因此浇注得到的铸坯(件)可以作为压铸镁合金的半固态坯料或高性能变形镁合金的原始坯料。
具体实施方式
以下通过四个具体的实例对本发明的技术方案和效果做进一步阐述。
实施例1：一种含有Mg2Sn强化相的镁基复合材料，包括以下步骤：
步骤一，纯镁粉末的尺寸为10μm；为原位形成金属间化合物颗粒所添加的异种粉末选用锡粉，其尺寸为40～60nm。其中，纳米锡粉的质量分数为25wt％。将选取的粉末进行简单机械混合；
步骤二，经简单机械混合后，按10:1的球料比将磨球与粉末共同装入球磨罐中。密封球磨罐，确保球磨罐内部环境达到密闭状态，随后使用气泵将球磨罐抽至真空状态。在真空条件下进行高能球磨，球磨转数300rpm，球磨时间30h，球磨结束后，再放置一段时间至球磨罐内部完全冷却至常温状态后，于真空手套箱内打开球磨罐，取出所得到的混合粉体，并密闭保存。此时，制备得到含有原位Mg2Sn纳米增强相的复合粉末；
步骤三，将步骤二得到的复合粉末放在模具中，在室温下压制成型，压制成型后的预制块为理论密度的55％。
步骤四，将预制块加入到熔融的纯镁熔体当中，并充分机械搅拌。保温静置后，在预热300℃的金属模中浇注成型，获得原位纳米颗粒增强镁基复合材料。
实施例2：一种含有Mg2Cu强化相的镁基复合材料，包括以下步骤：
步骤一，纯镁粉末的尺寸为50μm；为原位形成金属间化合物颗粒所添加的异种粉末选用铜粉，其尺寸为50～70nm。其中，纳米铜粉的质量分数为20wt％。将选取的粉末进行简单机械混合；
步骤二，经简单机械混合后，按20:1的球料比将磨球与粉末共同装入球磨罐中。密封球磨罐，确保球磨罐内部环境达到密闭状态，随后使用气泵将球磨罐抽至真空状态。在真空条件下进行高能球磨，球磨转数500rpm，球磨时间40h，球磨结束后，再放置一段时间至球磨罐内部完全冷却至常温状态后，于真空手套箱内打开球磨罐，取出所得到的混合粉体，并密闭保存。此时，制备得到含有原位Mg2Cu纳米增强相的复合粉末；
步骤三，将步骤二得到的复合粉末放在模具中，在室温下压制成型，压制成型后的预制块为理论密度的60％。
步骤四，将预制块加入到熔融的AZ61镁合金当中，并充分超声搅拌。保温静置后，在预热300℃的金属模中浇注成型，获得原位纳米颗粒增强镁基复合材料。
实施例3：一种含有Mg2Si强化相的镁基复合材料，包括以下步骤：
步骤一，纯镁粉末的尺寸为150μm；为原位形成金属间化合物颗粒所添加的异种粉末选用硅粉，其尺寸为60～80nm。其中，纳米硅粉的质量分数为15wt％。将选取的粉末进行简单机械混合；
步骤二，经简单机械混合后，按50:1的球料比将磨球与粉末共同装入球磨罐中。密封球磨罐，确保球磨罐内部环境达到密闭状态，随后使用气泵将球磨罐抽至真空状态。在真空条件下进行高能球磨，球磨转数500rpm，球磨时间50h，球磨结束后，再放置一段时间至球磨罐内部完全冷却至常温状态后，于真空手套箱内打开球磨罐，取出所得到的混合粉体，并密闭保存。此时，制备得到含有原位Mg2Si纳米增强相的复合粉末；
步骤三，将步骤二得到的复合粉末放在模具中，在室温下压制成型，压制成型后的预制块为理论密度的65％。
步骤四，将预制块加入到熔融的ZK60镁合金当中，并充分机械+超声搅拌。保温静置后，在预热300℃的金属模中浇注成型，获得原位纳米颗粒增强镁基复合材料。
实施例4：一种含有Mg2Sn+Mg2Cu强化相的镁基复合材料，包括以下步骤：
步骤一，纯镁粉末的尺寸为100μm；为原位形成金属间化合物颗粒所添加的异种粉末选用锡粉和铜粉，其尺寸分别为40～60nm和60～80nm。其中，纳米锡粉和铜粉的质量分数分别为10wt％和20wt％。将选取的粉末进行简单机械混合；
步骤二，经简单机械混合后，按50:1的球料比将磨球与粉末共同装入球磨罐中。密封球磨罐，确保球磨罐内部环境达到密闭状态，随后使用气泵将球磨罐抽至真空状态。在真空条件下进行高能球磨，球磨转数500rpm，球磨时间60h，球磨结束后，再放置一段时间至球磨罐内部完全冷却至常温状态后，于真空手套箱内打开球磨罐，取出所得到的混合粉体，并密闭保存。此时，制备得到含有原位Mg2Sn和Mg2Cu纳米增强相的复合粉末；
步骤三，将步骤二得到的复合粉末放在模具中，在室温下压制成型，压制成型后的预制块为理论密度的70％。
步骤四，将预制块加入到熔融的AZ61镁合金当中，并充分机械+超声搅拌。保温静置后，在预热300℃的金属模中浇注成型，获得原位纳米颗粒增强镁基复合材料。

Claims (10)

1.一种原位纳米颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，根据所需增强相种类，按纯镁粉末与异种粉末球磨反应后残余纯镁粉末的体积大于球磨反应后总体积的10％配料，将异种粉末和纯镁粉末简单机械混合；所述的纯镁粉末尺寸为1～350μm，所述的异种粉末尺寸为10～100nm；
步骤二，将磨球与简单机械混合后的粉末放入球磨罐中，在真空或惰性气体保护下进行高能球磨2～300h，球磨罐内温度冷却至常温后，得到含原位纳米增强相的复合粉末；
步骤三，将复合粉末放入模具中，在室温下压制成型，压制成型后的预制块为理论密度的55～80％；
步骤四，将预制块加入熔融的镁合金当中，充分搅拌；保温静置后，浇注成型，获得原位纳米颗粒增强镁基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种原位纳米颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的异种粉末为锡粉、铜粉、锑粉、铋粉、锗粉、硅粉、钙粉、镍粉中的一种及其组合。
3.根据权利要求1或2所述的一种原位纳米颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤二中磨球与机械混合后的粉末的球料比为5:1～50:1，球磨转速为100～1000rpm。
4.根据权利要求1或2所述的一种原位纳米颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的惰性气氛为氩气或氮气。
5.根据权利要求3所述的一种原位纳米颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的惰性气氛为氩气或氮气。
6.根据权利要求1或2或5所述的一种原位纳米颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤二中在球磨前添加硬脂酸。
7.根据权利要求3所述的一种原位纳米颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤二中在球磨前添加硬脂酸。
8.根据权利要求4所述的一种原位纳米颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤二中在球磨前添加硬脂酸。
9.根据权利要求1或2或5或7或8所述的一种原位纳米颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的搅拌为机械搅拌、超声搅拌或其组合。
10.根据权利要求6所述的一种原位纳米颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的搅拌为机械搅拌、超声搅拌或其组合。
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