CN104928510A - 一种含AlN颗粒的细晶Mg基复合材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种含AlN颗粒的细晶Mg基复合材料的制备方法，步骤如下：将镁粉、铝粉、AlN粉以及硬脂酸称量后装入有氩气保护的尼龙球磨罐里，放在滚轮研磨机上通过低速长时间的球磨混合制成混合均匀的复合粉料；将粉料均匀地填充在石墨模具中，然后将石墨模具放入热压烧结炉，对烧结炉进行抽真空，刚开始以真空状态升温，加热到一定温度时转换为氩气保护状态下继续升温，并增加压力进行热压烧结；对烧结后的试样表面进行打磨，然后对其进行塑性变形处理得到含AlN颗粒的细晶Mg基复合材料；本发明制备的AlN颗粒增强镁基复合材料具有高的致密性，基体晶粒细小，增强体分布均匀且界面结合良好，具有良好的力学及物理性能。

Description

一种含AlN颗粒的细晶Mg基复合材料的制备方法

技术领域

本发明属于金属基复合材料技术领域，特别涉及一种含AlN颗粒的细晶Mg基复合材料的制备方法。

背景技术

随着经济和社会的发展，人们对材料性能的要求日益提高。从能源和环境的角度考虑，轻质高强材料的应用显得尤为重要。镁合金是工程应用中最轻的金属结构材料，但是镁合金存在弹性模量低、强度低、耐磨及耐高温性能差等缺点，限制了其应用领域和范围。通过在镁合金中加入增强体颗粒而改善其性能的复合强化技术是提高其应用领域和范围的有效途径。氮化铝具有强度高、弹性模量高等优点，同时具有较低的密度和热膨胀系数，高的热导率；不仅可以增强Mg合金基体的模量、强度、硬度以及磨损性能，其低的热膨胀系数和高热导率使得在电子封装材料方面也具有广阔的应用前景。粉末冶金法是一种制备温度低、制品尺寸精度高、材料利用率高、成分配比准确的复合材料制备方法，但是其产品致密性相对不高，而且产品材料晶粒尺寸对原始粉料的要求较高。金属材料晶粒越细，其室温强度越高，而且材料韧性也会同时提高，而塑性变形是材料致密化以及细化晶粒的有效手段。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种含AlN颗粒的细晶Mg基复合材料的制备方法，结合粉末烧结与塑性变形的方法，制备出基体晶粒细小，增强体分布均匀且界面结合良好，致密度较高的镁基复合材料。

为了达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：

一种含AlN颗粒的细晶Mg基复合材料的制备方法，包含以下步骤：

步骤一，配料设计，将镁粉、铝粉、AlN粉三种组分按照重量比91:9:(5.26-11.11)称量，另外再称取前述总质量的1-2％的硬脂酸作为过程控制剂，防止粉末冷焊且使增强颗粒在合金粉末中分布更加均匀；

步骤二，复合粉末的制备，在纯氩气保护的手套箱里将粉末混合物、硬脂酸、两种规格的玛瑙磨球装入500ml的尼龙球磨罐里，在氩气保护下对各种粉料进行混合球磨，在滚轮研磨机上进行不小于24小时的充分球磨混料，滚轮研磨机转速为70-100r/min；球磨过程中使用的两种规格的玛瑙磨球分别是φ10和φ6，大球与小球质量比为2:1；球料比为8:1，最大装料量不超过罐容积的四分之三；

步骤三，热压烧结，首先在热压石墨模具中垫入石墨纸和相应垫片，然后将混合均匀的粉末混合体均匀地填充在热压石墨模具中，将石墨模具放入热压烧结炉，对烧结炉进行抽真空，在真空状态下加热升温到300℃，然后在烧结炉中通入氩气，在氩气保护下加热烧结，当温度达到450-500℃时，开始均匀增加烧结压力到20MPa，当温度直到550-560℃时，在该温度下保温保压40min，然后停止加热并在降温到400℃以下时泄压，随炉温冷却至室温，除去热压后试样表面的石墨纸，得到热压烧结试样；

步骤四，塑性变形，将热压烧结试样装入挤压设备中，挤压温度为330℃，挤压比为Δ＝17.36；挤压速度为0.5mm/s，挤压完成后，停止加热，随炉温冷却至室温，得到含AlN颗粒增强的细晶Mg基复合材料。

所述的原料粒径分别为：镁粉40-200um，铝粉10um，氮化铝粉1-3um。

本发明的有益效果是：

本发明集合了镁合金与AlN陶瓷的优势，利用粉末冶金的优点，将AlN增强体颗粒引入到镁基体合金中，同时结合塑性变形弥补了单独使用粉末烧结制备的不足，降低了基体晶粒尺度同时提高了产品的致密性。在制备复合粉体时，采用了低速长时间的混料球磨，避免了高能球磨时镁粉容易燃烧的危险，易实现粉体的批量生产。低温真空状态加热时可以减少粉料表面的氧含量，温度较高时转换为氩气保护状态加热可以抑制Mg的挥发。通过选用合适的颗粒尺寸及体积分数，烧结工艺和塑性变形工艺，最终制备出的AlN颗粒增强镁基复合材料，其基体晶粒细小，增强体分布均匀且界面结合良好，致密度高，具有良好的力学、物理性能。

附图说明

图1为热压烧结工艺图。

图2为本发明实施例1条件下AlN颗粒增强细晶镁基复合材料的组织形貌。

图3为使用常规粉末冶金法制备的AlN颗粒增强镁基复合材料的组织形貌。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。

实施例一

一种含AlN颗粒的细晶Mg基复合材料的制备方法，包含以下步骤：

步骤一，配料设计，将40-200um镁粉、10um铝粉、1-3um的AlN粉三种组分按照重量比91:9:5.26称量，另外再称取前述总质量的2％的硬脂酸作为过程控制剂，防止粉末冷焊且使增强颗粒在合金粉末中分布更加均匀；

步骤二，复合粉末的制备，在纯氩气保护的手套箱里将粉末混合物、硬脂酸、两种规格的玛瑙磨球装入500ml的尼龙球磨罐里，在氩气保护下对各种粉料进行混合球磨，在滚轮研磨机上进行28小时的充分球磨混料，滚轮研磨机转速为85r/min；球磨过程中使用的两种规格的玛瑙磨球分别是φ10和φ6，大球与小球质量比为2:1；球料比为8:1，最大装料量不超过罐容积的四分之三；

步骤三，热压烧结，参照图1，首先在热压石墨模具中垫入石墨纸和相应垫片，然后将混合均匀的粉末混合体均匀地填充在直径为热压石墨模具中，将石墨模具放入热压烧结炉，对烧结炉进行抽真空，在真空状态下加热升温到300℃，然后在烧结炉中通入氩气，在氩气保护下加热烧结，当温度达到460℃时，开始均匀增加烧结压力到20MPa，当温度直到550℃时，在该温度下保温保压40min，然后停止加热并在降温到400℃以下时泄压，随炉温冷却至室温，除去热压后试样表面的石墨纸，得到直径为的圆柱状试样；

步骤四，塑性变形，将直径为的圆柱状试样装入挤压设备中，挤压温度为330℃，挤压成为直径的棒材，挤压比为Δ＝17.36；挤压速度为0.5mm/s，挤压完成后，停止加热，随炉温冷却至室温，得到含AlN颗粒增强的细晶Mg基复合材料。

本实施例制备出AlN增强细晶镁基复合材料，其AlN的质量分数约为5％，复合材料的密度接近于理论密度1.8388g/cm³。参照附图2，从图中组织形貌可以看出AlN颗粒均匀分布在基体合金中，其基体晶粒细小，界面结合良好，无孔隙或其它缺陷发现。

实施例二

一种含AlN颗粒的细晶Mg基复合材料的制备方法，包含以下步骤：

步骤一，配料设计，将40-200um镁粉、10um铝粉、1-3um的AlN粉三种组分按照重量比91:9:11.11称量，另外再称取前述总质量的2％的硬脂酸作为过程控制剂，防止粉末冷焊且使增强颗粒在合金粉末中分布更加均匀；

步骤二，复合粉末的制备，在纯氩气保护的手套箱里将粉末混合物、硬脂酸、两种规格的玛瑙磨球装入500ml的尼龙球磨罐里，在氩气保护下对各种粉料进行混合球磨，在滚轮研磨机上进行26小时的充分球磨混料，滚轮研磨机转速为70r/min；球磨过程中使用的两种规格的玛瑙磨球分别是φ10和φ6，大球与小球质量比为2:1；球料比为8:1，最大装料量不超过罐容积的四分之三；

步骤三，热压烧结，首先在热压石墨模具中垫入石墨纸和相应垫片，然后将混合均匀的粉末混合体均匀地填充在直径为热压石墨模具中，将石墨模具放入热压烧结炉，对烧结炉进行抽真空，在真空状态下加热升温到300℃，然后在烧结炉中通入氩气，在氩气保护下加热烧结，当温度达到500℃时，开始均匀增加烧结压力到20MPa，当温度直到560℃时，在该温度下保温保压40min，然后停止加热并在降温到400℃以下时泄压，随炉温冷却至室温，除去热压后试样表面的石墨纸，得到直径为的圆柱状试样；

步骤四，塑性变形，将直径为的圆柱状试样装入挤压设备中，挤压温度为330℃，挤压成为直径的棒材，挤压比为Δ＝17.36；挤压速度为0.5mm/s，挤压完成后，停止加热，随炉温冷却至室温，得到含AlN颗粒增强的细晶Mg基复合材料。

本实施例制备出AlN增强细晶镁基复合材料，其AlN的质量分数约为10％，复合材料的密度接近于理论密度1.8819g/cm³。

实施例三

一种含AlN颗粒的细晶Mg基复合材料的制备方法，包含以下步骤：

步骤一，配料设计，将40-200um镁粉、10um铝粉、1-3um的AlN粉三种组分按照重量比91:9:5.26称量，另外再称取前述总质量的2％的硬脂酸作为过程控制剂，防止粉末冷焊且使增强颗粒在合金粉末中分布更加均匀；

步骤二，复合粉末的制备，在纯氩气保护的手套箱里将粉末混合物、硬脂酸、两种规格的玛瑙磨球装入500ml的尼龙球磨罐里，在氩气保护下对各种粉料进行混合球磨，在滚轮研磨机上进行30小时的充分球磨混料，滚轮研磨机转速为90r/min；球磨过程中使用的两种规格的玛瑙磨球分别是φ10和φ6，大球与小球质量比为2:1；球料比为8:1，最大装料量不超过罐容积的四分之三；

步骤三，热压烧结，首先在热压石墨模具中垫入石墨纸和相应垫片，然后将混合均匀的粉末混合体均匀地填充在直径为热压石墨模具中，将石墨模具放入热压烧结炉，对烧结炉进行抽真空，在真空状态下加热升温到300℃，然后在烧结炉中通入氩气，在氩气保护下加热烧结，当温度达到450℃时，开始均匀增加烧结压力到20MPa，当温度直到550℃时，在该温度下保温保压40min，然后停止加热并在降温到400℃以下时泄压，随炉温冷却至室温，除去热压后试样表面的石墨纸，得到直径为的圆柱状试样；

步骤四，塑性变形，将直径为的圆柱状试样装入挤压设备中，挤压温度为330℃，挤压成为直径的棒材，挤压比为Δ＝17.36；挤压速度为0.5mm/s，挤压完成后，停止加热，随炉温冷却至室温，得到含AlN颗粒增强的细晶Mg基复合材料。

本实施例制备出AlN增强细晶镁基复合材料，其AlN的质量分数约为5％，复合材料的密度接近于理论密度1.8388g/cm³。

综合上述实施例，使用本发明制备出的AlN颗粒增强镁基复合材料具有高的致密性，增强体分布均匀且界面结合良好，基体晶粒细小。附图3是使用常规粉末冶金法制备的AlN颗粒增强镁基复合材料的组织形貌，通过与本发明实施例一制备出来的复合材料组织对比，实施例一制备出的AlN颗粒增强镁基复合材料基体晶粒明显更为细小，AlN颗粒分布更为均匀，且没有孔隙、裂纹等缺陷。

Claims (5)

1.一种含AlN颗粒的细晶Mg基复合材料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：

步骤一，配料设计，将镁粉、铝粉、AlN粉三种组分按照重量比91:9:(5.26-11.11)称量，另外再称取前述总质量的1-2％的硬脂酸作为过程控制剂，防止粉末冷焊且使增强颗粒在合金粉末中分布更加均匀；

步骤二，复合粉末的制备，在纯氩气保护的手套箱里将粉末混合物、硬脂酸、两种规格的玛瑙磨球装入500ml的尼龙球磨罐里，在氩气保护下对各种粉料进行混合球磨，在滚轮研磨机上进行不小于24小时的充分球磨混料，滚轮研磨机转速为70-100r/min；球磨过程中使用的两种规格的玛瑙磨球分别是φ10和φ6，大球与小球质量比为2:1；球料比为8:1，最大装料量不超过罐容积的四分之三；

步骤三，热压烧结，首先在热压石墨模具中垫入石墨纸和相应垫片，然后将混合均匀的粉末混合体均匀地填充在热压石墨模具中，将石墨模具放入热压烧结炉，对烧结炉进行抽真空，在真空状态下加热升温到300℃，然后在烧结炉中通入氩气，在氩气保护下加热烧结，当温度达到450-500℃时，开始均匀增加烧结压力到20MPa，当温度直到550-560℃时，在该温度下保温保压40min，然后停止加热并在降温到400℃以下时泄压，随炉温冷却至室温，除去热压后试样表面的石墨纸，得到热压烧结试样；

步骤四，塑性变形，将热压烧结试样装入挤压设备中，挤压温度为330℃，挤压比为Δ＝17.36；挤压速度为0.5mm/s，挤压完成后，停止加热，随炉温冷却至室温，得到含AlN颗粒增强的细晶Mg基复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种含AlN颗粒的细晶Mg基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的原料粒径分别为：镁粉40-200um，铝粉10um，氮化铝粉1-3um。

3.根据权利要求1所述的一种含AlN颗粒的细晶Mg基复合材料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：

步骤一，配料设计，将40-200um镁粉、10um铝粉、1-3um的AlN粉三种组分按照重量比91:9:5.26称量，另外再称取前述总质量的2％的硬脂酸作为过程控制剂，防止粉末冷焊且使增强颗粒在合金粉末中分布更加均匀；

步骤二，复合粉末的制备，在纯氩气保护的手套箱里将粉末混合物、硬脂酸、两种规格的玛瑙磨球装入500ml的尼龙球磨罐里，在氩气保护下对各种粉料进行混合球磨，在滚轮研磨机上进行28小时的充分球磨混料，滚轮研磨机转速为85r/min；球磨过程中使用的两种规格的玛瑙磨球分别是φ10和φ6，大球与小球质量比为2:1；球料比为8:1，最大装料量不超过罐容积的四分之三；

步骤三，热压烧结，首先在热压石墨模具中垫入石墨纸和相应垫片，然后将混合均匀的粉末混合体均匀地填充在直径为热压石墨模具中，将石墨模具放入热压烧结炉，对烧结炉进行抽真空，在真空状态下加热升温到300℃，然后在烧结炉中通入氩气，在氩气保护下加热烧结，当温度达到460℃时，开始均匀增加烧结压力到20MPa，当温度直到550℃时，在该温度下保温保压40min，然后停止加热并在降温到400℃以下时泄压，随炉温冷却至室温，除去热压后试样表面的石墨纸，得到直径为的圆柱状试样；

步骤四，塑性变形，将直径为的圆柱状试样装入挤压设备中，挤压温度为330℃，挤压成为直径的棒材，挤压比为Δ＝17.36；挤压速度为0.5mm/s，挤压完成后，停止加热，随炉温冷却至室温，得到含AlN颗粒增强的细晶Mg基复合材料。

4.根据权利要求1所述的一种含AlN颗粒的细晶Mg基复合材料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：

步骤一，配料设计，将40-200um镁粉、10um铝粉、1-3um的AlN粉三种组分按照重量比91:9:11.11称量，另外再称取前述总质量的2％的硬脂酸作为过程控制剂，防止粉末冷焊且使增强颗粒在合金粉末中分布更加均匀；

步骤二，复合粉末的制备，在纯氩气保护的手套箱里将粉末混合物、硬脂酸、两种规格的玛瑙磨球装入500ml的尼龙球磨罐里，在氩气保护下对各种粉料进行混合球磨，在滚轮研磨机上进行26小时的充分球磨混料，滚轮研磨机转速为70r/min；球磨过程中使用的两种规格的玛瑙磨球分别是φ10和φ6，大球与小球质量比为2:1；球料比为8:1，最大装料量不超过罐容积的四分之三；

步骤三，热压烧结，首先在热压石墨模具中垫入石墨纸和相应垫片，然后将混合均匀的粉末混合体均匀地填充在直径为热压石墨模具中，将石墨模具放入热压烧结炉，对烧结炉进行抽真空，在真空状态下加热升温到300℃，然后在烧结炉中通入氩气，在氩气保护下加热烧结，当温度达到500℃时，开始均匀增加烧结压力到20MPa，当温度直到560℃时，在该温度下保温保压40min，然后停止加热并在降温到400℃以下时泄压，随炉温冷却至室温，除去热压后试样表面的石墨纸，得到直径为的圆柱状试样；

步骤四，塑性变形，将直径为的圆柱状试样装入挤压设备中，挤压温度为330℃，挤压成为直径的棒材，挤压比为Δ＝17.36；挤压速度为0.5mm/s，挤压完成后，停止加热，随炉温冷却至室温，得到含AlN颗粒增强的细晶Mg基复合材料。

5.根据权利要求1所述的一种含AlN颗粒的细晶Mg基复合材料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：

步骤一，配料设计，将40-200um镁粉、10um铝粉、1-3um的AlN粉三种组分按照重量比91:9:5.26称量，另外再称取前述总质量的2％的硬脂酸作为过程控制剂，防止粉末冷焊且使增强颗粒在合金粉末中分布更加均匀；

步骤二，复合粉末的制备，在纯氩气保护的手套箱里将粉末混合物、硬脂酸、两种规格的玛瑙磨球装入500ml的尼龙球磨罐里，在氩气保护下对各种粉料进行混合球磨，在滚轮研磨机上进行30小时的充分球磨混料，滚轮研磨机转速为90r/min；球磨过程中使用的两种规格的玛瑙磨球分别是φ10和φ6，大球与小球质量比为2:1；球料比为8:1，最大装料量不超过罐容积的四分之三；

步骤三，热压烧结，首先在热压石墨模具中垫入石墨纸和相应垫片，然后将混合均匀的粉末混合体均匀地填充在直径为热压石墨模具中，将石墨模具放入热压烧结炉，对烧结炉进行抽真空，在真空状态下加热升温到300℃，然后在烧结炉中通入氩气，在氩气保护下加热烧结，当温度达到450℃时，开始均匀增加烧结压力到20MPa，当温度直到550℃时，在该温度下保温保压40min，然后停止加热并在降温到400℃以下时泄压，随炉温冷却至室温，除去热压后试样表面的石墨纸，得到直径为的圆柱状试样；

步骤四，塑性变形，将直径为的圆柱状试样装入挤压设备中，挤压温度为330℃，挤压成为直径的棒材，挤压比为Δ＝17.36；挤压速度为0.5mm/s，挤压完成后，停止加热，随炉温冷却至室温，得到含AlN颗粒增强的细晶Mg基复合材料。