CN112264473A - 一种制备高化学活性金属细晶和超细晶材料的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开制备高化学活性金属细晶和超细晶材料的装置及方法，装置包括：挤压模具，由互相配合的上模具和下模具组成，上模具包括凸模，下模具包括能够容纳凸模的凹模，凹模具有包括入口段、缩径变径段和出口段的容纳腔，缩径变径段连接入口段和出口段并且能够配合凸模的挤压作用实现高化学活性金属坯料从入口段到出口段移动过程中的挤压变形；冷却套环，套设在下模具的凹模外并与凹模之间形成冷却腔。方法利用上述装置制备高化学活性金属细晶和超细晶材料。本发明综合低温环境和挤压工艺的优点，在三向压应力状态下确保高化学活性金属能够实现大塑性变形，以累积更高密度的位错，为动态再结晶提供充足的驱动力，最终完成材料微观组织的快速细化。
Description
技术领域
本发明涉及高化学活性金属加工的技术领域，更具体地讲，涉及一种制备高化学活性金属细晶和超细晶材料的装置及利用该装置进行超低温挤压成形的方法。
背景技术
稀土金属被誉为“工业维生素”，已被现代工业开发利用100多年。稀土与其它元素结合后形成的各类新型材料，其性能提升显著，因此，稀土成为制备磁性材料、储氢材料、稀土有色合金、新型环保材料等高技术材料不可缺少的关键原材料和重要战略资源。
稀土材料复杂的基础物性与其微观组织结构密切相关，一直是科研领域的研究热点和难点。然而，以铈为代表的稀土元素具有非常高的化学活性，在空气中极易氧化甚至自燃，例如铈金属的熔点为795℃，而燃点仅为165℃(并随比表面积的增大而降低)，且在塑性变形过程中极易动态回复，通过动态再结晶实现其组织细化所需的变形程度较高。因此，其大块细晶和超细晶样品的加工制备十分困难。
使用传统的热加工工艺如热轧、热挤压或锻造等对以铈为代表的高化学活性稀土材料进行加工制备细晶或超细晶材料，因加工温度高、极易引起材料的剧烈燃烧而十分危险。采用冷轧或冷锻辅助中间退火工艺制备细晶或超细晶结构的高化学活性金属材料，则需要真空退火，且由于单道次变形量的限制，其变形道次与退火道次多，工艺过程极其复杂。大塑性变形(ECAP、HPT等)方法能够制备细晶和超细晶材料，但是制备的样品尺寸太小，且难以解决变形过程中高活性金属氧化、燃烧的问题。美国在20世纪60年代利用冷旋锻方法，在液氮温度下成功将铈金属的晶粒尺寸细化至10μm以下，为高化学活性金属的组织结构调控提供了思路，但该工艺需要专用装备，工艺过程较复杂。常规冷挤压工艺虽然能够实现单道次大塑性变形，但剧烈的大塑性变形造成材料温升过高，材料被挤出模具出口后即发生燃烧，难以应用于高化学活性金属细晶和超细晶材料的制备。
综上所述，对高化学活性金属进行组织结构调控制备细晶或超细晶材料，必须解决几个关键问题：第一，单道次冷变形量必须足够大、能够为再结晶提供充足的驱动力；第二，能够解决形变热诱发的金属燃烧问题；第三，工艺和装备要安全简单可靠。
发明内容
针对高化学活性金属大塑性变形过程中因形变热造成温度升高而诱发金属剧烈燃烧或严重氧化而导致的细晶和超细晶材料制备困难，本发明提供了一种制备高化学活性金属细晶和超细晶材料的装置及利用该装置进行超低温挤压成形的方法。
为此，本发明的一方面提供了一种制备高化学活性金属细晶和超细晶材料的装置，所述装置包括：
挤压模具，由互相配合的上模具和下模具组成，所述上模具包括凸模，所述下模具包括能够容纳所述凸模的凹模，其中，所述凹模具有包括入口段、缩径变径段和出口段的容纳腔，所述缩径变径段连接入口段和出口段并且能够配合凸模的挤压作用实现高化学活性金属坯料从入口段到出口段移动过程中的挤压变形；
冷却套环，套设在所述下模具的凹模外并与凹模之间形成冷却腔。
进一步地，所述上模具还包括上模垫板和凸模固定板，所述凸模固定板安装在上模垫板上，所述凸模通过凸模固定板实现可拆卸安装，其中，所述凸模为具有柱状结构的冲头。
进一步地，所述下模具还包括下模垫板，所述凹模和冷却套环均固定在下模垫板上并且凹模下端与冷却套环下端紧密配合，其中，所述下模垫板上均布有冷却沟槽，所述冷却沟槽与冷却腔连通。
进一步地，所述入口段的入口截面积与缩径变径段的出口截面积之比为2～25。
进一步地，所述装置还包括测温单元，所述测温单元的测温部分插入至凹模内部以实现温度检测，其中，所述测温单元为热电偶。
本发明的再一方面提供了利用上述装置制备高化学活性金属细晶和超细晶材料的方法，包括以下步骤：
S1：将高化学活性金属坯料放入冷却剂中进行深冷处理，将冷却剂注入所述装置的冷却腔中对挤压模具进行预冷处理，待高化学活性金属坯料和挤压模具均达到各自预定温度后进行保温；
S2：将深冷处理后的高化学活性金属坯料放入所述凹模的容纳腔入口段中，控制凸模沿着预冷处理后的凹模的容纳腔入口段移动并挤压高化学活性金属坯料经过缩径变径段发生挤压变形，经容纳腔出口段得到高化学活性金属细晶和超细晶材料。
进一步地，在步骤S1之前，预先在高化学活性金属坯料表面均匀包裹铝箔胶带，所述铝箔胶带的厚度为0.03mm～0.3mm，所述高化学活性金属为镧系金属/合金或锕系金属/合金，优选为铈金属或铈基合金。
进一步地，在步骤S1中，控制所述高化学活性金属坯料的预定温度为-196℃～-10℃，控制所述挤压模具的预定温度为-100℃～0℃，所述冷却剂为液氮、干冰或液氦。
进一步地，在步骤S2之前，预先在所述凹模的容纳腔中均匀涂覆油基石墨。
进一步地，在步骤S2中，控制所述凸模的移动速度为2mm/s～20mm/s，挤压比为2～25。
本发明综合低温环境和挤压工艺的优点，在三向压应力状态下确保高化学活性金属(主要指镧系金属)能够实现大塑性变形，以累积更高密度的位错，为动态再结晶提供充足的驱动力，最终完成材料微观组织的快速细化；同时，通过装置提供的低温环境来降低变形金属的温升，解决高化学活性金属的氧化、燃烧等问题。利用本发明，可将高化学活性金属的显微组织细化至5μm以下，最佳可达2.8μm以下，具有工艺简单、微观组织结构细化快、生产效率高、安全风险小等优点，非常适于低熔点高化学活性金属的组织结构调控。
附图说明
图1示出了根据本发明示例性实施例的制备高化学活性金属细晶和超细晶材料的装置的结构示意图。
图2示出了本发明实施例1中的铈镧合金挤压棒材在光学显微镜下的显微组织。
图3示出了本发明实施例1中的铈镧合金挤压棒材在透射电镜下的显微组织。
图4示出了本发明实施例2中的铈镧合金挤压棒材在光学显微镜下的显微组织。
图5示出了本发明实施例3中的铈金属挤压棒材在光学显微镜下的显微组织。
附图标记说明：
1-冷却剂、2-冷却套环、3-凸模、4-上模垫板、5-凸模固定板、6-高化学活性金属坯料、7-凹模、8-测温单元、9-下模垫板。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
本发明针对铈等高化学活性金属在大塑性变形过程中因形变热量引起温度升高而诱发金属剧烈燃烧或严重氧化所导致的细晶和超细晶材料制备困难等问题，提供了能够实现超低温挤压的装置并利用该装置实现高化学活性金属细晶和超细晶材料的制备。
其中，本发明所针对的高化学活性金属主要是指镧系金属/合金等稀土材料或锕系金属/合金，尤其是镧系金属/合金，进一步优选为铈金属或铈基合金。因镧系金属/合金或锕系金属/合金均具有非常高的化学活性，均存在塑性变形和组织细化方面的加工困难，适用本发明的装置和方法能够较好地解决相应的技术问题并实现细晶和超细晶材料的制备。
图1示出了根据本发明示例性实施例的制备高化学活性金属细晶和超细晶材料的装置的结构示意图。
如图1所示，根据本发明的示例性实施例，所述制备高化学活性金属细晶和超细晶材料的装置包括挤压模具和冷却套环2两个主要部分，其中挤压模具用于实现高化学活性金属坯料的挤压变形，而冷却套环2则能够配合挤压模具提供低温环境以实现超低温状态下的挤压变形，从而降低变形金属的温升，解决高化学活性金属因大塑性变形产生的大量热量而导致的氧化、燃烧等问题。
具体地，挤压模具由互相配合的上模具和下模具组成，上模具包括凸模3，下模具包括能够容纳凸模3的凹模7。其中，凹模3具有包括入口段、缩径变径段和出口段的容纳腔，缩径变径段连接入口段和出口段并且能够配合凸模3的挤压作用实现高化学活性金属坯料6从入口段到出口段移动过程中的挤压变形。
其中，容纳腔优选地具有圆形截面，缩径变径段的截面积相对于入口段逐渐减小并且在缩径变径段与出口段相接处的出口具有最小的截面积，由此高化学活性金属坯料在凸模3的挤压作用下从入口段经过缩径变径段至出口段完成变形，即在三向压应力状态下能够确保高化学活性金属能够实现大塑性变形，以累积更高密度的位错，为动态再结晶提供充足的驱动力，最终完成材料微观组织的快速细化。
冷却套环2则套设在下模具的凹模7外并与凹模7之间形成冷却腔，通过向冷却腔中注入冷却液即可在挤压模具中形成低温环境，从而能够解决形变热诱发的金属燃烧问题并确保高化学活性金属坯在塑性变形过程中处于相对低温的状态。
本发明的上模具还包括上模垫板4和凸模固定板5，凸模固定板5安装在上模垫板4上，上模垫板4安装在挤压机上。凸模3通过凸模固定板5实现可拆卸安装，凸模3可以为具有柱状结构的冲头，但也可以为其他结构的冲头。
下模具还包括下模垫板9，下模垫板9也安装在挤压机上。凹模7和冷却套环2均固定在下模垫板9上并且凹模7下端与冷却套环2下端紧密配合以避免加入冷却腔中的冷却剂泄漏，其中，下模垫板9上均布有冷却沟槽(未示出)，冷却沟槽与冷却腔连通以形成挤压模具中全面的冷却环境并提高冷却效果。
为了保证单道次冷变形量足够大且能够为再结晶提供充足的驱动力，控制凹模的容纳腔中入口段的入口截面积与缩径变径段的出口截面积之比为2～25，以实现2～25的挤压比。
此外，本发明的装置还包括测温单元8，测温单元8的测温部分插入至凹模7内部以实现温度检测。优选地，测温单元为热电偶，特别是低温热电偶。
本发明制备高化学活性金属细晶和超细晶材料的方法具体利用上述装置进行，包括以下多个步骤。
步骤S1：
将高化学活性金属坯料6放入冷却剂中进行深冷处理，将冷却剂注入装置的冷却腔中对挤压模具进行预冷处理，待高化学活性金属坯料和挤压模具均达到各自预定温度后进行保温。
在进行本步骤处理之前，预先在高化学活性金属坯料表面均匀包裹铝箔胶带以实现润滑，其中所使用铝箔胶带的厚度优选为0.03mm～0.3mm。本方法应用的高化学活性金属为镧系金属/合金或锕系金属/合金，优选为镧系金属/合金，进一步优选为铈金属或铈基合金。
其中，控制高化学活性金属坯料的预定温度为-196℃～-10℃，控制挤压模具的预定温度为-100℃～0℃，所采用的冷却剂可以为液氮、干冰或液氦。对高化学活性金属坯料和挤压模具均进行冷却处理，一方面能够降低后续高化学活性金属坯料变形过程中的温升，另一方面能够有效提供减少金属氧化、燃烧等问题的低温环境。
步骤S2：
将深冷处理后的高化学活性金属坯料放入凹模7的容纳腔入口段中，控制凸模3沿着预冷处理后的凹模7的容纳腔入口段移动并挤压高化学活性金属坯料6经过缩径变径段发生挤压变形，经容纳腔出口段得到高化学活性金属细晶和超细晶材料。
在本步骤之前，预先在凹模7的容纳腔中均匀涂覆油基石墨以与包覆铝箔胶带的高化学活性金属坯料实现双重润滑。在挤压变形的过程中，优选地控制凸模的移动速度为2mm/s～20mm/s，挤压比为2～25。其中，本发明的挤压比是指容纳腔中入口段的入口截面积(即最大截面积)与缩径变径段的出口截面积(即最小截面积)之间的比值，反映地是高化学活性金属坯料的单道次冷变形程度。
按照本发明的挤压方法挤压高化学活性金属如铈金属和铈基合金(如铈镧合金)，显微组织可细化至5μm以下且最佳可达2.8μm以下，该方法具有工艺简单、微观组织结构细化快、生产效率高、安全风险小等优点，非常适于低熔点高化学活性金属的组织结构调控。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
以下三个实施例中的原材料为商业购买的Ce金属和Ce-5wt.％La合金。
实施例1：
利用本发明的装置进行挤压实验，首先在挤压模具的冷却套环与凹模之间的冷却腔中注入冷却剂(液氮、干冰或液氦等)，同时将铝箔胶带包裹好的Ce-5wt.％La合金坯料放入相应的冷却剂(液氮、干冰或液氦等)中深冷处理。待挤压模具的温度在-80℃～-10℃时，在凹模的容纳腔内均匀涂抹油基石墨。然后，将深冷处理后的温度在-70℃～-20℃的Ce-5wt.％La合金坯料放入凹模的入口段中，其中挤压比选择在6左右，控制凸模以17mm/s的移动速度向下运动对Ce-5wt.％La合金坯料施加压力并使其发生挤压变形，经缩径变径段变形后并经出口段成为圆形棒料。
利用光学显微镜观察挤压变形后的Ce-5wt.％La合金显微组织，其平均晶粒尺寸为4.3μm左右，如图2所示。在透射电镜下观察，其亚显微组织结构在1μm左右，如图3所示。
实施例2：
利用本发明的装置进行挤压实验，首先在挤压模具的冷却套环与凹模之间的冷却腔中注入冷却剂(液氮、干冰或液氦等)，同时将铝箔胶带包裹好的Ce-5wt.％La合金坯料放入相应的冷却剂(液氮、干冰或液氦等)内深冷处理。待挤压模具的温度在-100℃～-50℃时，在凹模的容纳腔内均匀涂覆油基石墨。然后，将深冷处理后的温度在-196℃～-100℃的Ce-5wt.％La合金坯料放入凹模的入口段中，其中，挤压比选择在10左右，控制凸模以5mm/s的速度向下运动对Ce-5wt.％La合金坯料施加压力并使其发生挤压变形，经缩径变径段变形后并经出口段成为圆形棒料。
利用光学显微镜观察挤压后的Ce-5wt.％La合金显微组织，其平均晶粒尺寸为2.8μm左右，如图4所示。
实施例3：
利用本发明的装置进行挤压实验，首先在挤压模具的冷却套环与凹模之间的冷却腔中注入冷却剂(液氮、干冰或液氦等)，同时将铝箔胶带包裹好的Ce金属坯料放入相应的冷却剂(液氮、干冰或液氦等)内深冷处理。待挤压模具的温度在-70℃～0℃时，在凹模的容纳腔内均匀涂覆油基石墨。然后，将深冷处理后的温度在-50℃～-10℃的Ce金属坯料放入凹模的入口段中，其中，挤压比选择在10左右，控制凸模以5mm/s的速度向下运动对Ce金属坯料施加压力并使其发生挤压变形，经缩径变径段变形后并经出口段成为圆形棒料。
利用光学显微镜观察挤压后的Ce金属显微组织，其平均晶粒尺寸为3.5μm左右，如图5所示。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。
Claims (10)
1.一种制备高化学活性金属细晶和超细晶材料的装置，其特征在于，所述装置包括：
挤压模具，由互相配合的上模具和下模具组成，所述上模具包括凸模，所述下模具包括能够容纳所述凸模的凹模，其中，所述凹模具有包括入口段、缩径变径段和出口段的容纳腔，所述缩径变径段连接入口段和出口段并且能够配合凸模的挤压作用实现高化学活性金属坯料从入口段到出口段移动过程中的挤压变形；
冷却套环，套设在所述下模具的凹模外并与凹模之间形成冷却腔。
2.根据权利要求1所述制备高化学活性金属细晶和超细晶材料的装置，其特征在于，所述上模具还包括上模垫板和凸模固定板，所述凸模固定板安装在上模垫板上，所述凸模通过凸模固定板实现可拆卸安装，其中，所述凸模为具有柱状结构的冲头。
3.根据权利要求1所述制备高化学活性金属细晶和超细晶材料的装置，其特征在于，所述下模具还包括下模垫板，所述凹模和冷却套环均固定在下模垫板上并且凹模下端与冷却套环下端紧密配合，其中，所述下模垫板上均布有冷却沟槽，所述冷却沟槽与冷却腔连通。
4.根据权利要求1所述制备高化学活性金属细晶和超细晶材料的装置，其特征在于，所述入口段的入口截面积与缩径变径段的出口截面积之比为2～25。
5.根据权利要求1所述制备高化学活性金属细晶和超细晶材料的装置，其特征在于，所述装置还包括测温单元，所述测温单元的测温部分插入至凹模内部以实现温度检测，其中，所述测温单元为热电偶。
6.一种利用权利要求1至5中任一项所述制备高化学活性金属细晶和超细晶材料的装置制备高化学活性金属细晶和超细晶材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将高化学活性金属坯料放入冷却剂中进行深冷处理，将冷却剂注入所述装置的冷却腔中对挤压模具进行预冷处理，待高化学活性金属坯料和挤压模具均达到各自预定温度后进行保温；
S2：将深冷处理后的高化学活性金属坯料放入所述凹模的容纳腔入口段中，控制凸模沿着预冷处理后的凹模的容纳腔入口段移动并挤压高化学活性金属坯料经过缩径变径段发生挤压变形，经容纳腔出口段得到高化学活性金属细晶和超细晶材料。
7.根据权利要求6所述制备高化学活性金属细晶和超细晶材料的方法，其特征在于，在步骤S1之前，预先在高化学活性金属坯料表面均匀包裹铝箔胶带，所述铝箔胶带的厚度为0.03mm～0.3mm，其中，所述高化学活性金属为镧系金属/合金或锕系金属/合金，优选为铈金属或铈基合金。
8.根据权利要求6所述制备高化学活性金属细晶和超细晶材料的方法，其特征在于，在步骤S1中，控制所述高化学活性金属坯料的预定温度为-196℃～-10℃，控制所述挤压模具的预定温度为-100℃～0℃，所述冷却剂为液氮、干冰或液氦。
9.根据权利要求6所述制备高化学活性金属细晶和超细晶材料的方法，其特征在于，在步骤S2之前，预先在所述凹模的容纳腔中均匀涂覆油基石墨。
10.根据权利要求6所述制备高化学活性金属细晶和超细晶材料的方法，其特征在于，在步骤S2中，控制所述凸模的移动速度为2mm/s～20mm/s，挤压比为2～25。
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