JP2003096551A - 超塑性Ｃｕ−Ｚｎ合金の製造方法 - Google Patents
超塑性Ｃｕ−Ｚｎ合金の製造方法Info
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- B21C—MANUFACTURE OF METAL SHEETS, WIRE, RODS, TUBES OR PROFILES, OTHERWISE THAN BY ROLLING; AUXILIARY OPERATIONS USED IN CONNECTION WITH METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL
- B21C23/00—Extruding metal; Impact extrusion
- B21C23/001—Extruding metal; Impact extrusion to improve the material properties, e.g. lateral extrusion
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- Mechanical Engineering (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 剪断変形を利用した結晶粒の微細化を利用
し、通常の６０／４０黄銅を用いても、少ない剪断押出
し加工数で効率よく結晶粒微細化を行い、低コストで温
間・熱間加工性に優れた超塑性Cu-Zn合金を提供するこ
とを主目的とする。 【解決手段】 β相単相となるCu-Zn合金を準備する工
程と、前記Cu-Zn合金をβ単相にする工程と、前記β相
単相のCu-Zn合金を相変態が起こる温度域にて剪断変形
加工を施す工程とを有し、前記剪断変形加工を施す工程
において、β単相からのα相を微細に析出させるという
相変態を利用することにより結晶粒を微細化することを
特徴とする超塑性Cu-Zｎ合金の製造方法。
し、通常の６０／４０黄銅を用いても、少ない剪断押出
し加工数で効率よく結晶粒微細化を行い、低コストで温
間・熱間加工性に優れた超塑性Cu-Zn合金を提供するこ
とを主目的とする。 【解決手段】 β相単相となるCu-Zn合金を準備する工
程と、前記Cu-Zn合金をβ単相にする工程と、前記β相
単相のCu-Zn合金を相変態が起こる温度域にて剪断変形
加工を施す工程とを有し、前記剪断変形加工を施す工程
において、β単相からのα相を微細に析出させるという
相変態を利用することにより結晶粒を微細化することを
特徴とする超塑性Cu-Zｎ合金の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、超塑性Cu−Zn合金
に関する。
に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、黄銅材の微細化により延性の向上
した提案としては、例えば、熱間押出し加工時の押出し
温度、断面減少率を制御して結晶粒微細化し、熱間鍛造
性を向上させるものが知られている（例えば、ＰＣＴ／
ＪＰ９７／０３１５２）。延性の向上、特に、低温度域
での延性の向上により、より複雑な形状のものを最終形
状に近い形に成形できるものの、断面減少率を制御して
結晶粒微細化するものでは、断面減少率を大きくするに
は設備上の制約があり、更なる微細化に対しては、改善
の余地が残されていた。
した提案としては、例えば、熱間押出し加工時の押出し
温度、断面減少率を制御して結晶粒微細化し、熱間鍛造
性を向上させるものが知られている（例えば、ＰＣＴ／
ＪＰ９７／０３１５２）。延性の向上、特に、低温度域
での延性の向上により、より複雑な形状のものを最終形
状に近い形に成形できるものの、断面減少率を制御して
結晶粒微細化するものでは、断面減少率を大きくするに
は設備上の制約があり、更なる微細化に対しては、改善
の余地が残されていた。
【０００３】一方、断面減少率を制御せずに結晶粒微細
化する方法としては、剪断押出し加工（ＥＣＡＰ法）を
用いて押出加工する特開９−１３７２４４が知られてい
る。しかし、結晶粒微細化するには繰り返し剪断押出し
加工する必要があり、そのため、強ひずみ加工に耐えう
る延性の高い材料にしか適用できない問題があった。す
なわち、特開９−１３７２４４のように、アルミ及びア
ルミ合金などへの適用が主であり、顕著な加工硬化を起
こす黄銅材では早期に割れを生じるため、繰り返し剪断
押出し加工数に制限があり、適用が困難であった。な
お、早期割れを防止するために熱間で剪断加工する方法
が考えられるが、剪断押出し加工１回あたりの結晶微細
化の効率が下がるため、繰り返し剪断押出し加工数が増
加し、生産コストが高くなる。
化する方法としては、剪断押出し加工（ＥＣＡＰ法）を
用いて押出加工する特開９−１３７２４４が知られてい
る。しかし、結晶粒微細化するには繰り返し剪断押出し
加工する必要があり、そのため、強ひずみ加工に耐えう
る延性の高い材料にしか適用できない問題があった。す
なわち、特開９−１３７２４４のように、アルミ及びア
ルミ合金などへの適用が主であり、顕著な加工硬化を起
こす黄銅材では早期に割れを生じるため、繰り返し剪断
押出し加工数に制限があり、適用が困難であった。な
お、早期割れを防止するために熱間で剪断加工する方法
が考えられるが、剪断押出し加工１回あたりの結晶微細
化の効率が下がるため、繰り返し剪断押出し加工数が増
加し、生産コストが高くなる。
【０００４】また、剪断押出し加工後に熱間加工の為、
加熱を施した際に、微細化された結晶粒が粒成長を起こ
し、温間・熱間延性が低下する問題を有していた。
加熱を施した際に、微細化された結晶粒が粒成長を起こ
し、温間・熱間延性が低下する問題を有していた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記従来の
技術の問題を解決するものであり、少ない剪断押出しの
剪断変形加工数で効率よく結晶粒微細化を行い、低コス
トで温間・熱間加工性に優れた超塑性Cu-Zn合金を提供
することを主目的とする。
技術の問題を解決するものであり、少ない剪断押出しの
剪断変形加工数で効率よく結晶粒微細化を行い、低コス
トで温間・熱間加工性に優れた超塑性Cu-Zn合金を提供
することを主目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するためになされたものであって、β相単相となるCu
-Zn合金を準備する工程と、前記Cu-Zn合金をβ単相にす
る工程と、前記β相単相のCu-Zn合金を相変態が起こる
温度域にて強歪み加工を施す工程とを有し、前記強歪み
加工を施す工程において、β単相からの相変態により結
晶粒を微細化することを特徴とする超塑性Cu-Zｎ合金の
製造方法。
決するためになされたものであって、β相単相となるCu
-Zn合金を準備する工程と、前記Cu-Zn合金をβ単相にす
る工程と、前記β相単相のCu-Zn合金を相変態が起こる
温度域にて強歪み加工を施す工程とを有し、前記強歪み
加工を施す工程において、β単相からの相変態により結
晶粒を微細化することを特徴とする超塑性Cu-Zｎ合金の
製造方法。
【０００７】本発明によれば、β相単相とすることで、
強加工時に強歪みの導入とその歪みによる析出サイトを
大量に導入でき、そのサイトを起点に相変態が起き、β
相中に析出物を微細に且分散して析出することができる
ので、結晶粒の微細化が効率良く行われる。
強加工時に強歪みの導入とその歪みによる析出サイトを
大量に導入でき、そのサイトを起点に相変態が起き、β
相中に析出物を微細に且分散して析出することができる
ので、結晶粒の微細化が効率良く行われる。
【０００８】前記、強歪み加工は、剪断加工法（ECAP）
を用いることで、少ない加工工数で効率良く微細化が行
える。
を用いることで、少ない加工工数で効率良く微細化が行
える。
【０００９】また、Cu−Zn合金は、６０／４０黄銅（JI
S-2801）の一般黄銅も好適に利用できる。
S-2801）の一般黄銅も好適に利用できる。
【００１０】また、前記強歪み加工の工程は、剪断加工
（ECAP）であることで少ない加工工程数で、微細化が効
率よく行えるものである。
（ECAP）であることで少ない加工工程数で、微細化が効
率よく行えるものである。
【００１１】また、Cu-Zn合金をβ相単相にする工程
は、β相単相領域まで加熱後、急冷することにより形成
されるようにすることで、加工時の相変態が、よりおき
易い状態のすることができ、微細化が効率よく行えるも
のである。
は、β相単相領域まで加熱後、急冷することにより形成
されるようにすることで、加工時の相変態が、よりおき
易い状態のすることができ、微細化が効率よく行えるも
のである。
【００１２】また、α相単相となる粒成長抑制金属を含
有したCu-Zn合金を準備する工程と、Cu-Zn合金に熱処理
を施し、粒成長抑制金属を溶体化する工程と、前記溶体
化工程を行った後Cu-Zn合金に剪断変形を施すことによ
り結晶粒を微細化することを特徴とする超塑性Cu-Zn合
金の製造方法。
有したCu-Zn合金を準備する工程と、Cu-Zn合金に熱処理
を施し、粒成長抑制金属を溶体化する工程と、前記溶体
化工程を行った後Cu-Zn合金に剪断変形を施すことによ
り結晶粒を微細化することを特徴とする超塑性Cu-Zn合
金の製造方法。
【００１３】本発明によれば、強歪み加工を加えること
により微細化されたα相の粒界には、粒成長抑制金属
が、粒界に均一に分散されるので、熱間加工を施しても
α相の粒成長は、粒成長抑制金属に抑制され、粒成長が
起きずに、熱間加工時に超塑性を呈すことができる。
により微細化されたα相の粒界には、粒成長抑制金属
が、粒界に均一に分散されるので、熱間加工を施しても
α相の粒成長は、粒成長抑制金属に抑制され、粒成長が
起きずに、熱間加工時に超塑性を呈すことができる。
【００１４】また、前記粒成長抑制金属は、Zrとした。
【００１５】また、α相単相であることから、冷間加工
が容易に行えるものである。
が容易に行えるものである。
【００１６】
【発明の実施の形態】以下本発明の好適な実施例につい
て説明する。
て説明する。
【００１７】出発素材のCn-Zn合金としては、一般の黄
銅材である６０／４０黄銅（JIS-2801）が、手に入り易
いので、低コストで超塑性材を製造できるので、望まし
いが、β相単相を形成する材料であれば、このものに限
定されることはない。
銅材である６０／４０黄銅（JIS-2801）が、手に入り易
いので、低コストで超塑性材を製造できるので、望まし
いが、β相単相を形成する材料であれば、このものに限
定されることはない。
【００１８】また、前記黄銅に熱処理を施して、β単相
にする際には、出発素材が、β単相となる領域まで加熱
処理を程した後、急冷を施すことで、容易にβ単相を形
成できる。この処理により、歪みなどの析出サイトを残
存させることができ、後工程での相変態が効率良く行え
るので、望ましい方法である。
にする際には、出発素材が、β単相となる領域まで加熱
処理を程した後、急冷を施すことで、容易にβ単相を形
成できる。この処理により、歪みなどの析出サイトを残
存させることができ、後工程での相変態が効率良く行え
るので、望ましい方法である。
【００１９】強歪み加工を加える装置としては、図1に
記載のものが利用できる。１はラム、２はコンテナー、
３は金型、４は素材である。剪断変形を与える為に素材
４を、ラム１で押出す押出しことで、金型３内の屈曲部
で素材が屈曲し、剪断歪みが加わり、その際に、上記し
た相変態が、同時に起き結晶粒の微細化が行われる。な
お、剪断変形を施す工程を得た素材に、粒成長を起こさ
ない程度の加熱を施し、未変態の結晶相を確実に変態さ
せることで、結晶組織を均一化する熱処理工程を追加し
ても良い。
記載のものが利用できる。１はラム、２はコンテナー、
３は金型、４は素材である。剪断変形を与える為に素材
４を、ラム１で押出す押出しことで、金型３内の屈曲部
で素材が屈曲し、剪断歪みが加わり、その際に、上記し
た相変態が、同時に起き結晶粒の微細化が行われる。な
お、剪断変形を施す工程を得た素材に、粒成長を起こさ
ない程度の加熱を施し、未変態の結晶相を確実に変態さ
せることで、結晶組織を均一化する熱処理工程を追加し
ても良い。
【００２０】以下、更に具体的な実施例に基づき、説明
する。 （実施例１）Cu-40%Zn合金（Pb<0.002%）の熱間押し出
し棒から、切削とスエージングによりφ10×60mm3のECA
P用丸棒試料を作製した。試料は、850℃で１時間の熱処
理後氷水冷することでβ単相にし、ECAP（チャンネル角
＝90°）加工を400℃で１回を施した。ECAP材からゲー
ジ部長さ5mm、断面積2×3mm2の引張試験片を作製し、40
0℃の温度で、初期ひずみ速度1.0ｓ-1〜1.0×10-3ｓ-1
で引張試験を行った。また、透過電子顕微鏡でECAP直後
の組織や静的焼鈍組織を観察した。
する。 （実施例１）Cu-40%Zn合金（Pb<0.002%）の熱間押し出
し棒から、切削とスエージングによりφ10×60mm3のECA
P用丸棒試料を作製した。試料は、850℃で１時間の熱処
理後氷水冷することでβ単相にし、ECAP（チャンネル角
＝90°）加工を400℃で１回を施した。ECAP材からゲー
ジ部長さ5mm、断面積2×3mm2の引張試験片を作製し、40
0℃の温度で、初期ひずみ速度1.0ｓ-1〜1.0×10-3ｓ-1
で引張試験を行った。また、透過電子顕微鏡でECAP直後
の組織や静的焼鈍組織を観察した。
【００２１】図２は、ECAPA加工を施したCu-40%Zn合金
のTEM組織を示す。ECAP後の試料は結晶粒径約2.5μmの
等軸な再結晶粒組織となった。この試料を400℃で一時
間静的焼鈍しても粒成長はわずかで約3μmとなり、微細
粒組織が保たれた．400℃での引張試験において、初期
ひずみ速度1.0×10-2ｓ-1で約３６０％、1.0ｓ-1で約10
0%の伸びが得られた。図３は、400℃引張変形における
破断伸びを初期歪み速度に対して、プロットしたもので
ある。Cu-40%Zn合金の結晶粒微細化は１回のECAP加工で
も相変態を加工と同時に利用することにより効率よく達
成でき、超塑性特性が付加できることが示された。
のTEM組織を示す。ECAP後の試料は結晶粒径約2.5μmの
等軸な再結晶粒組織となった。この試料を400℃で一時
間静的焼鈍しても粒成長はわずかで約3μmとなり、微細
粒組織が保たれた．400℃での引張試験において、初期
ひずみ速度1.0×10-2ｓ-1で約３６０％、1.0ｓ-1で約10
0%の伸びが得られた。図３は、400℃引張変形における
破断伸びを初期歪み速度に対して、プロットしたもので
ある。Cu-40%Zn合金の結晶粒微細化は１回のECAP加工で
も相変態を加工と同時に利用することにより効率よく達
成でき、超塑性特性が付加できることが示された。
【００２２】（実施例２）試料として，純Cu(99.96%)と
Cu-30%Znの圧延材およびCu-0.18%ZrとCu-30%Zn-0.13%Zr
のインゴット材から，切削とスエージングによりφ10×
60mm3の丸棒を作製した．各試料は，ひずみ除去およびZ
r溶体化を目的とした熱処理を行った後，室温でECAP加
工を施した．ECAP加工では，プレス毎に試料を90度ずつ
同一方向に回転させて加工方法を用いた．Cu-30%Zn-0.1
3%Zrでは４回プレスを，その他の試料は６回のプレスを
行い組織観察を行った．引張試験には，すべての試料に
おいて４回プレスを施したものを用いた．組織観察で
は，ECAP加工直後および100〜600℃，１時間の静的焼鈍
における試料を透過電子顕微鏡を用いて調べ，微細粒組
織の熱的安定性を評価した．引張試験には，ECAP材から
ゲージ長さ5mm，断面積2×3mm2の試験片を作製した．大
気中で300あるいは400℃の温度，初期ひずみ速度1.0×1
0-1〜1.0×10-4s-1で行い，超塑性特性を評価した。
Cu-30%Znの圧延材およびCu-0.18%ZrとCu-30%Zn-0.13%Zr
のインゴット材から，切削とスエージングによりφ10×
60mm3の丸棒を作製した．各試料は，ひずみ除去およびZ
r溶体化を目的とした熱処理を行った後，室温でECAP加
工を施した．ECAP加工では，プレス毎に試料を90度ずつ
同一方向に回転させて加工方法を用いた．Cu-30%Zn-0.1
3%Zrでは４回プレスを，その他の試料は６回のプレスを
行い組織観察を行った．引張試験には，すべての試料に
おいて４回プレスを施したものを用いた．組織観察で
は，ECAP加工直後および100〜600℃，１時間の静的焼鈍
における試料を透過電子顕微鏡を用いて調べ，微細粒組
織の熱的安定性を評価した．引張試験には，ECAP材から
ゲージ長さ5mm，断面積2×3mm2の試験片を作製した．大
気中で300あるいは400℃の温度，初期ひずみ速度1.0×1
0-1〜1.0×10-4s-1で行い，超塑性特性を評価した。
【００２３】ECAP加工を施したCu-30%Zn-0.13%Zr合金の
TEMにて評価し、どの試料においてもECAP加工により結
晶粒径は1μm以下に微細化することができた（図4）。
加工微細組織は、300℃においてはZrを添加した合金、4
00℃ではCu-0.18%Zrのみ保っており、その他の合金では
再結晶組織となった。（図５） ECAP材の400℃引張変形における破断伸びを初期ひずみ
速度に対して評価すると、Cu-30%Zn-0.13%Zrでは、初期
ひずみ速度1.0×10-4s-1において約400%の伸びを示し
た。Cu-30%Znでは，結晶粒径がCu-30%Zn-0.13%Zr合金に
比べ大きく，また結晶粒成長の抑制に効果的な粒子も存
在しないため大きな伸びを得ることが出来なかった。
(図6)
TEMにて評価し、どの試料においてもECAP加工により結
晶粒径は1μm以下に微細化することができた（図4）。
加工微細組織は、300℃においてはZrを添加した合金、4
00℃ではCu-0.18%Zrのみ保っており、その他の合金では
再結晶組織となった。（図５） ECAP材の400℃引張変形における破断伸びを初期ひずみ
速度に対して評価すると、Cu-30%Zn-0.13%Zrでは、初期
ひずみ速度1.0×10-4s-1において約400%の伸びを示し
た。Cu-30%Znでは，結晶粒径がCu-30%Zn-0.13%Zr合金に
比べ大きく，また結晶粒成長の抑制に効果的な粒子も存
在しないため大きな伸びを得ることが出来なかった。
(図6)
【００２４】
【発明の効果】以上に説明した如く本発明によれば、結
晶粒の微細化を少ない加工工程で効率良く行えるもので
ある。
晶粒の微細化を少ない加工工程で効率良く行えるもので
ある。
【図１】 本発明の剪断変形を施す加工装置を説明する
図である。
図である。
【図２】 ＥＣＡＰ加工後のＣｕ−４０％Ｚｎの透過電
子顕微鏡組織を示す図である。
子顕微鏡組織を示す図である。
【図３】 ４００℃変形におけるＣｕ−４０％Ｚｎの破
断伸びとひずみ速度の関係を示す図である。
断伸びとひずみ速度の関係を示す図である。
【図４】 室温でのＥＣＡＰ後のＣｕ−３０％Ｚｎ−
０．１３Ｚｒの透過電子顕微鏡組織を示す図である。
０．１３Ｚｒの透過電子顕微鏡組織を示す図である。
【図５】 結晶粒径の静的焼鈍温度依存性を示す図であ
る。
る。
【図６】 ４００℃変形時の破断伸びとひずみ速度の関
係
係
【符号の説明】
１ ラム
２ コンテナー
３ 金型
４ 素材
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｃ２２Ｆ 1/00 ６８３ Ｃ２２Ｆ 1/00 ６８３
６８５ ６８５Ｚ
６９４ ６９４Ｂ
(72)発明者 内田 亨
福岡県北九州市小倉北区中島２丁目１番１
号 東陶機器株式会社内
Ｆターム(参考） 4E029 AA07 RA01
Claims (8)
- 【請求項１】 β相単相となるCu-Zn合金を準備する工
程と、前記Cu-Zn合金をβ単相にする工程と、前記β相
単相のCu-Zn合金を相変態が起こる温度域にて強歪み加
工を施す工程とを有し、前記強歪み加工を施す工程にお
いて、β単相からの相変態により結晶粒を微細化するこ
とを特徴とする超塑性Cu-Zｎ合金の製造方法。 - 【請求項２】 前記強歪み加工は、剪断加工法（ECAP）
を用いたことを特徴とする請求項1記載の超塑性Cu-Zｎ
合金の製造方法。 - 【請求項３】 前記Cu−Zn合金は、６０／４０黄銅（JI
S-2801）であることを特徴とする請求項1記載のCu-Zn合
金の製造方法。 - 【請求項４】 前記Cu-Zn合金をβ相単相にする工程
は、β相単相領域まで加熱後、急冷することにより形成
されることを特徴とする請求項1記載の超塑性Cu-Zn合金
の製造方法。 - 【請求項５】 α相単相となる粒成長抑制金属を含有し
たCu-Zn合金を準備する工程と、Cu-Zn合金に熱処理を施
し、粒成長抑制金属を溶体化する工程と、前記溶体化工
程を行った後Cu-Zn合金に強歪み加工を施すことにより
結晶粒を微細化することを特徴とする超塑性Cu-Zn合金
の製造方法。 - 【請求項６】 前記粒成長抑制金属は、Zrであることを
特徴とする請求項５記載の超塑性Cu-Zn合金の製造方
法。 - 【請求項７】 前記強歪み加工は、剪断加工法（ECAP）
であることを特徴とする請求項５又は６の何れかに記載
の超塑性Cu-Zn合金の製造方法。 - 【請求項８】 前記強歪み加工は、冷間加工であること
を特徴とする請求項５無乃至７の何れかに記載の超塑性
Cu-Zn合金の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001290054A JP2003096551A (ja) | 2001-09-21 | 2001-09-21 | 超塑性Ｃｕ−Ｚｎ合金の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001290054A JP2003096551A (ja) | 2001-09-21 | 2001-09-21 | 超塑性Ｃｕ−Ｚｎ合金の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003096551A true JP2003096551A (ja) | 2003-04-03 |
Family
ID=19112450
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001290054A Pending JP2003096551A (ja) | 2001-09-21 | 2001-09-21 | 超塑性Ｃｕ−Ｚｎ合金の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003096551A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009041665A1 (ja) | 2007-09-27 | 2009-04-02 | Osaka City | 鉄鋼材の組織微細化方法、微細組織を有する鉄鋼材および刃物 |
| CN111167909A (zh) * | 2020-01-03 | 2020-05-19 | 北京科技大学 | 一种高性能构件扭-挤成形的装置 |
| CN112264473A (zh) * | 2020-08-24 | 2021-01-26 | 中国工程物理研究院材料研究所 | 一种制备高化学活性金属细晶和超细晶材料的装置及方法 |
| CN114318190A (zh) * | 2021-12-16 | 2022-04-12 | 河海大学 | 一种改善双相黄铜抗脱锌腐蚀加工方法 |
-
2001
- 2001-09-21 JP JP2001290054A patent/JP2003096551A/ja active Pending
Cited By (4)
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|---|---|---|---|---|
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