JP3305972B2 - 温熱間用金型およびその製造方法 - Google Patents
温熱間用金型およびその製造方法Info
- Publication number
- JP3305972B2 JP3305972B2 JP03445097A JP3445097A JP3305972B2 JP 3305972 B2 JP3305972 B2 JP 3305972B2 JP 03445097 A JP03445097 A JP 03445097A JP 3445097 A JP3445097 A JP 3445097A JP 3305972 B2 JP3305972 B2 JP 3305972B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- mold
- layer
- gas
- iron
- hot
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 17
- 239000010410 layer Substances 0.000 claims description 210
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 92
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 85
- MBMLMWLHJBBADN-UHFFFAOYSA-N Ferrous sulfide Chemical compound [Fe]=S MBMLMWLHJBBADN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 55
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 46
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 claims description 42
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 35
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 35
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 34
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 34
- 229910001337 iron nitride Inorganic materials 0.000 claims description 32
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 32
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 claims description 25
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 claims description 22
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims description 22
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims description 21
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 20
- UYJXRRSPUVSSMN-UHFFFAOYSA-P ammonium sulfide Chemical compound [NH4+].[NH4+].[S-2] UYJXRRSPUVSSMN-UHFFFAOYSA-P 0.000 claims description 19
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 17
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 15
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 15
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 15
- 238000011282 treatment Methods 0.000 claims description 13
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 238000005121 nitriding Methods 0.000 claims description 12
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 10
- RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N Dihydrogen sulfide Chemical compound S RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910000037 hydrogen sulfide Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 8
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims description 5
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 3
- 229910001092 metal group alloy Inorganic materials 0.000 claims 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 42
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 13
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 13
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 12
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 12
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 12
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 11
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 11
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 10
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 10
- 238000005242 forging Methods 0.000 description 8
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 7
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 7
- 238000004453 electron probe microanalysis Methods 0.000 description 6
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 5
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 5
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 5
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 4
- 238000000635 electron micrograph Methods 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000004451 qualitative analysis Methods 0.000 description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 4
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 3
- KAEAMHPPLLJBKF-UHFFFAOYSA-N iron(3+) sulfide Chemical compound [S-2].[S-2].[S-2].[Fe+3].[Fe+3] KAEAMHPPLLJBKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- 229910000997 High-speed steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 2
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 2
- 230000008602 contraction Effects 0.000 description 2
- 230000001050 lubricating effect Effects 0.000 description 2
- 239000010687 lubricating oil Substances 0.000 description 2
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 2
- 229910017464 nitrogen compound Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002830 nitrogen compounds Chemical class 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000006748 scratching Methods 0.000 description 2
- 230000002393 scratching effect Effects 0.000 description 2
- 230000035882 stress Effects 0.000 description 2
- 239000002335 surface treatment layer Substances 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001018 Cast iron Inorganic materials 0.000 description 1
- PQUCIEFHOVEZAU-UHFFFAOYSA-N Diammonium sulfite Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]S([O-])=O PQUCIEFHOVEZAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001209 Low-carbon steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001315 Tool steel Inorganic materials 0.000 description 1
- ASPXBYAQZVXSNS-UHFFFAOYSA-N azane;sulfurous acid;hydrate Chemical compound N.N.O.OS(O)=O ASPXBYAQZVXSNS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L barium sulfate Chemical compound [Ba+2].[O-]S([O-])(=O)=O TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 238000009933 burial Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000020169 heat generation Effects 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 1
- 238000005461 lubrication Methods 0.000 description 1
- 230000013011 mating Effects 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 238000000879 optical micrograph Methods 0.000 description 1
- 238000013021 overheating Methods 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 238000010791 quenching Methods 0.000 description 1
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 description 1
- 230000003252 repetitive effect Effects 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 1
- 238000005987 sulfurization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000013589 supplement Substances 0.000 description 1
- 230000001629 suppression Effects 0.000 description 1
- 238000005496 tempering Methods 0.000 description 1
- 230000008646 thermal stress Effects 0.000 description 1
- 238000000015 thermotherapy Methods 0.000 description 1
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
- C23C8/28—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases more than one element being applied in one step
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/24—Structurally defined web or sheet [e.g., overall dimension, etc.]
- Y10T428/24942—Structurally defined web or sheet [e.g., overall dimension, etc.] including components having same physical characteristic in differing degree
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/24—Structurally defined web or sheet [e.g., overall dimension, etc.]
- Y10T428/24942—Structurally defined web or sheet [e.g., overall dimension, etc.] including components having same physical characteristic in differing degree
- Y10T428/2495—Thickness [relative or absolute]
- Y10T428/24967—Absolute thicknesses specified
- Y10T428/24975—No layer or component greater than 5 mils thick
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/26—Web or sheet containing structurally defined element or component, the element or component having a specified physical dimension
- Y10T428/263—Coating layer not in excess of 5 mils thick or equivalent
- Y10T428/264—Up to 3 mils
- Y10T428/265—1 mil or less
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Solid-Phase Diffusion Into Metallic Material Surfaces (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、温間ないし熱間で
使用される温熱間用金型およびその製造方法に関するも
のである。
使用される温熱間用金型およびその製造方法に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】従来、例えば温熱間鍛造用金型（以下、
金型と記す）には、主にＪＩＳに規定されるＳＫＤ６
１，ＳＫＴ４に代表される熱間工具鋼が用いられてお
り、特に耐久性を要求される用途には、これらよりも高
温強度の高いＳＫＤ７，ＳＫＤ８，高速度鋼あるいはこ
れらの改良鋼が用いられている。近年、被加工製品の高
精度化や加工能率の向上の要求に呼応して、金型の靭性
を保持するとともに、金型表面に耐摩耗性、耐焼付性を
付与する目的から、一般に表面処理が施されるようにな
ってきた。このような金型に対して実施される表面処理
方法としては、イオン法、塩浴法、ガス法等による単一
窒化処理が主流である。
金型と記す）には、主にＪＩＳに規定されるＳＫＤ６
１，ＳＫＴ４に代表される熱間工具鋼が用いられてお
り、特に耐久性を要求される用途には、これらよりも高
温強度の高いＳＫＤ７，ＳＫＤ８，高速度鋼あるいはこ
れらの改良鋼が用いられている。近年、被加工製品の高
精度化や加工能率の向上の要求に呼応して、金型の靭性
を保持するとともに、金型表面に耐摩耗性、耐焼付性を
付与する目的から、一般に表面処理が施されるようにな
ってきた。このような金型に対して実施される表面処理
方法としては、イオン法、塩浴法、ガス法等による単一
窒化処理が主流である。
【０００３】例えば、特開平７−１３８７３３号には、
金型の耐ヒートクラック性および塑性流動を軽減するた
めに、イオン窒化処理後に９５０℃まで昇温させて高周
波加熱により最表面の脆弱な、白層と呼ばれている高濃
度窒素化合物の低減と、窒素拡散層を３．０ｍｍまで深
くする方法が提案されている。また、特開昭５７−５４
５５１号には金型芯部の靭性を保持しながら、同時に焼
付き防止を目的として、低温（３５０〜４５０℃）でイ
オン窒化する熱間加工用金型を提案しているが、これら
の効果は従来手法の窒化処理材と比較して金型寿命は２
〜３割程度の金型寿命の向上であり、飛躍的な金型寿命
改善の手法とは必ずしも言えない面があった。
金型の耐ヒートクラック性および塑性流動を軽減するた
めに、イオン窒化処理後に９５０℃まで昇温させて高周
波加熱により最表面の脆弱な、白層と呼ばれている高濃
度窒素化合物の低減と、窒素拡散層を３．０ｍｍまで深
くする方法が提案されている。また、特開昭５７−５４
５５１号には金型芯部の靭性を保持しながら、同時に焼
付き防止を目的として、低温（３５０〜４５０℃）でイ
オン窒化する熱間加工用金型を提案しているが、これら
の効果は従来手法の窒化処理材と比較して金型寿命は２
〜３割程度の金型寿命の向上であり、飛躍的な金型寿命
改善の手法とは必ずしも言えない面があった。
【０００４】近年のニアネットシェイプ化は、製品の形
状が複雑で、加工時に被加工材の肉流れが大きくなり、
金型作業面との摩擦が過大となり、摩擦熱による金型表
面部の軟化がより進行し、金型自身の変態点（７００〜
９００℃）を越えてしまうほど高温になる場合がある。
その結果、金型自身が本来持つべき特性を失わせ、高温
特性が著しく低下し、金型の損耗現象が加速されて短寿
命となる。また現在、表面処理の主流として実施されて
いるイオン窒化など、単一の窒化処理を施した金型で
は、形成させた窒化物の一部が過熱のため分解してしま
い、その効果が十分に発揮できなくなるという問題があ
った。
状が複雑で、加工時に被加工材の肉流れが大きくなり、
金型作業面との摩擦が過大となり、摩擦熱による金型表
面部の軟化がより進行し、金型自身の変態点（７００〜
９００℃）を越えてしまうほど高温になる場合がある。
その結果、金型自身が本来持つべき特性を失わせ、高温
特性が著しく低下し、金型の損耗現象が加速されて短寿
命となる。また現在、表面処理の主流として実施されて
いるイオン窒化など、単一の窒化処理を施した金型で
は、形成させた窒化物の一部が過熱のため分解してしま
い、その効果が十分に発揮できなくなるという問題があ
った。
【０００５】単一窒化処理以外の手法としては、特開平
４−２２８５５７号には、建設機械の油圧ポンプおよび
モータなどに使用されるピストン、シリンダ等の潤滑油
保有性向上を目的として、油中で使用される冷間摺動部
材に対してガス浸硫窒化方法および装置が提案されてい
る。また、特開昭６０−３９１５５号の提案では、硫化
アンモニウムの分解ガスとアンモニアガスを導入し、鉄
系製品の表面に主に硫化第２鉄（ＦｅＳ２）からなる第
一層を形成させ、第二層としてＦｅ４Ｎの窒化鉄を形成
させた構造としている。
４−２２８５５７号には、建設機械の油圧ポンプおよび
モータなどに使用されるピストン、シリンダ等の潤滑油
保有性向上を目的として、油中で使用される冷間摺動部
材に対してガス浸硫窒化方法および装置が提案されてい
る。また、特開昭６０−３９１５５号の提案では、硫化
アンモニウムの分解ガスとアンモニアガスを導入し、鉄
系製品の表面に主に硫化第２鉄（ＦｅＳ２）からなる第
一層を形成させ、第二層としてＦｅ４Ｎの窒化鉄を形成
させた構造としている。
【０００６】また片桐等（日本金属学会第５１巻、第１
０号（１９８７），Ｐ．９３０〜９３４）は、無色硫化
アンモニウム溶液を用い、硫化水素濃度１５０ｐｐｍ、
アンモニア濃度７５％、処理温度５８０℃、処理時間１
〜６時間の条件で鉄鋼材料に浸硫窒化処理を施すことに
より、最表面に多孔質の硫化第１鉄（ＦｅＳ）層が形成
され、これに酸化鉄（Ｆｅ３Ｏ４）が共存した表面層を
得たことが報告されている。
０号（１９８７），Ｐ．９３０〜９３４）は、無色硫化
アンモニウム溶液を用い、硫化水素濃度１５０ｐｐｍ、
アンモニア濃度７５％、処理温度５８０℃、処理時間１
〜６時間の条件で鉄鋼材料に浸硫窒化処理を施すことに
より、最表面に多孔質の硫化第１鉄（ＦｅＳ）層が形成
され、これに酸化鉄（Ｆｅ３Ｏ４）が共存した表面層を
得たことが報告されている。
【０００７】さらに、椛澤（熱処理 ３６巻 ６号（１
９９６），Ｐ．３８３〜３８７）は、Ｎ２で希釈させた
Ｈ２Ｓボンベ、純Ｎ２ボンベ，および純ＮＨ３ボンベを
使用した数種の処理サイクルで前記３種のボンベにＣＯ
２ボンベを用いたガス軟窒化対応サイクルを示し、得ら
れた表面組織は、窒素化合物層の上に固体潤滑性のある
黒い浸硫層を形成させ、その浸硫層のＦｅＳ，Ｆｅ
１−ｘＳは、硫黄が窒素と異なり、α−Ｆｅに対し、ほ
とんど固溶限をもたないので、ＦｅＳ，Ｆｅ１−ｘＳの
浸硫層は鋼の表面に限定され、内部に拡散しないことを
報告されている。その他、特公平７−４２５６６号で
は、軟鋼、鋳鉄からなるボルト、ナットなど地下埋設下
での防食、または地上部の防錆や美観向上を目的として
四酸化三鉄（Ｆｅ３Ｏ４）を母材に形成させる酸化鉄形
成方法などが提案されている。
９９６），Ｐ．３８３〜３８７）は、Ｎ２で希釈させた
Ｈ２Ｓボンベ、純Ｎ２ボンベ，および純ＮＨ３ボンベを
使用した数種の処理サイクルで前記３種のボンベにＣＯ
２ボンベを用いたガス軟窒化対応サイクルを示し、得ら
れた表面組織は、窒素化合物層の上に固体潤滑性のある
黒い浸硫層を形成させ、その浸硫層のＦｅＳ，Ｆｅ
１−ｘＳは、硫黄が窒素と異なり、α−Ｆｅに対し、ほ
とんど固溶限をもたないので、ＦｅＳ，Ｆｅ１−ｘＳの
浸硫層は鋼の表面に限定され、内部に拡散しないことを
報告されている。その他、特公平７−４２５６６号で
は、軟鋼、鋳鉄からなるボルト、ナットなど地下埋設下
での防食、または地上部の防錆や美観向上を目的として
四酸化三鉄（Ｆｅ３Ｏ４）を母材に形成させる酸化鉄形
成方法などが提案されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】一般に、高温の被加工
材を塑性加工する際の金型の損耗は、下記に示す経過に
より進行する。金型表面部は、次のような被加工材との
接触により熱的衝撃を受ける。すなわち、高温の被加工
材の表面は、金型作業面上に強く押し付けられ、型彫面
に沿って流動し、摩擦熱の発生と塑性変形による発熱を
伴いながら塑性加工を受ける。この作業中に金型表面部
は、急激に昇温して膨張する。作業が終了すると被加工
材は、素早く金型から離型される。金型表面部は、被加
工材が離型するのと同時に冷却し始め、収縮が起る。
材を塑性加工する際の金型の損耗は、下記に示す経過に
より進行する。金型表面部は、次のような被加工材との
接触により熱的衝撃を受ける。すなわち、高温の被加工
材の表面は、金型作業面上に強く押し付けられ、型彫面
に沿って流動し、摩擦熱の発生と塑性変形による発熱を
伴いながら塑性加工を受ける。この作業中に金型表面部
は、急激に昇温して膨張する。作業が終了すると被加工
材は、素早く金型から離型される。金型表面部は、被加
工材が離型するのと同時に冷却し始め、収縮が起る。
【０００９】上記のような被加工材の塑性加工が繰り返
される結果、金型表面部には膨張と収縮による熱疲労を
受けるだけでなく、熱影響により軟化した金型表面部
は、加工応力や膨張・収縮に伴って発生する応力に対す
る抵抗力が低下しており、金型表層部でヒートクララッ
クや塑性流動が生じ易くなり、摩耗などの損耗が進行す
る。この際、特に金型表面と被加工材が直接接触すると
焼付現象が発生し易くなる。焼付が発生すると被加工材
から金型表面部への熱伝達が容易となり、金型の損耗が
より急速に進行する。
される結果、金型表面部には膨張と収縮による熱疲労を
受けるだけでなく、熱影響により軟化した金型表面部
は、加工応力や膨張・収縮に伴って発生する応力に対す
る抵抗力が低下しており、金型表層部でヒートクララッ
クや塑性流動が生じ易くなり、摩耗などの損耗が進行す
る。この際、特に金型表面と被加工材が直接接触すると
焼付現象が発生し易くなる。焼付が発生すると被加工材
から金型表面部への熱伝達が容易となり、金型の損耗が
より急速に進行する。
【００１０】このため、通常の作業では、１サイクル毎
に金型表面に潤滑剤あるいは離型剤が塗布され、これら
が金型表面と被加工材との間に、フィルム状に介在し、
金型作業面と被加工材が直接接触しない利点がある。反
面、昇温した金型表面部は、上記の冷剤が塗布されるた
め冷却速度が大きくなり、単位時間内の収縮量が大きく
なる弊害を伴う。前述したように通常の熱間鍛造用金型
には、単一窒化処理されたものが使用されている他、従
来から室温付近の比較的低温側で使用される摺動部を有
する機械部品等に浸硫窒化処理が施されている。特開平
４−２２８５５７号に開示された内容は、潤滑油保有性
の高いＦｅＳ２を２００〜３５０℃で二次加熱処理を行
なって、鉄鋼部材の最表面に硫化第２鉄（ＦｅＳ２）を
形成させて潤滑効果を高めたものである。
に金型表面に潤滑剤あるいは離型剤が塗布され、これら
が金型表面と被加工材との間に、フィルム状に介在し、
金型作業面と被加工材が直接接触しない利点がある。反
面、昇温した金型表面部は、上記の冷剤が塗布されるた
め冷却速度が大きくなり、単位時間内の収縮量が大きく
なる弊害を伴う。前述したように通常の熱間鍛造用金型
には、単一窒化処理されたものが使用されている他、従
来から室温付近の比較的低温側で使用される摺動部を有
する機械部品等に浸硫窒化処理が施されている。特開平
４−２２８５５７号に開示された内容は、潤滑油保有性
の高いＦｅＳ２を２００〜３５０℃で二次加熱処理を行
なって、鉄鋼部材の最表面に硫化第２鉄（ＦｅＳ２）を
形成させて潤滑効果を高めたものである。
【００１１】さらに椛澤（熱処理 ３６巻 ６号（１９
９６），Ｐ．３８３〜３８７）に開示された内容は、固
体潤滑性のある浸硫層を３〜５μｍに形成させて、室温
（２０℃）での耐焼付性や耐摩耗性の向上に効果をもた
せたものである。ところが、例えばこのような処理を施
した金型を本発明が対象とする高温に加熱された被加工
材を高圧のもとで成形すると、硫化第２鉄や硫化第１鉄
（ＦｅＳ，Ｆｅ１−ｘＳ）は接合する窒化層との熱膨張
係数の違いにより容易に剥離や脱落が起り、温熱間用金
型としては使用に耐えないものである。
９６），Ｐ．３８３〜３８７）に開示された内容は、固
体潤滑性のある浸硫層を３〜５μｍに形成させて、室温
（２０℃）での耐焼付性や耐摩耗性の向上に効果をもた
せたものである。ところが、例えばこのような処理を施
した金型を本発明が対象とする高温に加熱された被加工
材を高圧のもとで成形すると、硫化第２鉄や硫化第１鉄
（ＦｅＳ，Ｆｅ１−ｘＳ）は接合する窒化層との熱膨張
係数の違いにより容易に剥離や脱落が起り、温熱間用金
型としては使用に耐えないものである。
【００１２】また、特開昭６０−３９１５５号に提案さ
れた各層は多孔質であるため、金型に適用した場合に
は、高温、例えば６００℃以上の被加工材を高圧のもと
で成形すると、ヒートクラックの起点または伝搬通路と
なり易く使用に適さない。さらに片桐等によって提案さ
れた方法は、供給原料として無色硫化アンモニウム溶液
を用いているため、得られた表層部の硫黄と酸素の重量
濃度比（Ｓ／Ｏ）が０．５未満となり、金型表面と被加
工材との摩擦係数を十分下げることができず、また上述
したように多孔質層に起因するヒートクラックの起点ま
たは伝播の通路となり易く、高温の被加工材を高圧下で
塑性加工する金型の用途には必ずしも適したものとは言
えない。
れた各層は多孔質であるため、金型に適用した場合に
は、高温、例えば６００℃以上の被加工材を高圧のもと
で成形すると、ヒートクラックの起点または伝搬通路と
なり易く使用に適さない。さらに片桐等によって提案さ
れた方法は、供給原料として無色硫化アンモニウム溶液
を用いているため、得られた表層部の硫黄と酸素の重量
濃度比（Ｓ／Ｏ）が０．５未満となり、金型表面と被加
工材との摩擦係数を十分下げることができず、また上述
したように多孔質層に起因するヒートクラックの起点ま
たは伝播の通路となり易く、高温の被加工材を高圧下で
塑性加工する金型の用途には必ずしも適したものとは言
えない。
【００１３】これら従来の浸硫窒化法によって鉄鋼材料
の表面に形成される層は、本発明が対象の一つとする金
型のように高温に加熱された被加工材を塑性加工する場
合には、多孔質層に起因するヒートクラックの起点や伝
播の通路となり易く、あるいは硫化第２鉄（ＦｅＳ２）
や硫化第１鉄（ＦｅＳ，Ｆｅ１−ｘＳ）は接合する窒化
鉄との熱膨張係数の違いにより、容易に剥離や脱落が起
り易く、十分機能できなかったのである。
の表面に形成される層は、本発明が対象の一つとする金
型のように高温に加熱された被加工材を塑性加工する場
合には、多孔質層に起因するヒートクラックの起点や伝
播の通路となり易く、あるいは硫化第２鉄（ＦｅＳ２）
や硫化第１鉄（ＦｅＳ，Ｆｅ１−ｘＳ）は接合する窒化
鉄との熱膨張係数の違いにより、容易に剥離や脱落が起
り易く、十分機能できなかったのである。
【００１４】
【課題を解決するための手段】発明者は、金型として使
用する場合、高温に加熱された被加工材の熱や塑性変形
による発熱等の熱をどうすれば直接金型表面に伝達され
ずに遮断でき、金型の寿命を大幅に向上することができ
るかについて検討した。その結果、金型自身の表面を改
質して、金型表面と被加工材との間に焼付が起こりにく
く、かつ潤滑効果と断熱効果とを兼備できる緻密な表面
処理皮膜を形成することができれば、摩擦熱の発生を抑
制し、さらに熱伝達による金型表面部の軟化防止とな
り、ひいては金型の寿命向上が可能となることがわかっ
た。発明者が部材の表層部に形成される各種皮膜につい
て、実験を重ねた結果、硫化鉄粒子と窒化鉄粒子からな
り酸素を含む混合物層を形成させ、特に前記混合物層中
の硫黄と窒素の重量濃度比（Ｓ／Ｎ）を特定範囲内に限
定すると、非常に効果が高くなることを見出した。
用する場合、高温に加熱された被加工材の熱や塑性変形
による発熱等の熱をどうすれば直接金型表面に伝達され
ずに遮断でき、金型の寿命を大幅に向上することができ
るかについて検討した。その結果、金型自身の表面を改
質して、金型表面と被加工材との間に焼付が起こりにく
く、かつ潤滑効果と断熱効果とを兼備できる緻密な表面
処理皮膜を形成することができれば、摩擦熱の発生を抑
制し、さらに熱伝達による金型表面部の軟化防止とな
り、ひいては金型の寿命向上が可能となることがわかっ
た。発明者が部材の表層部に形成される各種皮膜につい
て、実験を重ねた結果、硫化鉄粒子と窒化鉄粒子からな
り酸素を含む混合物層を形成させ、特に前記混合物層中
の硫黄と窒素の重量濃度比（Ｓ／Ｎ）を特定範囲内に限
定すると、非常に効果が高くなることを見出した。
【００１５】すなわち、本発明の第１発明は、温熱間用
金型の表層部に、酸素を含む硫化鉄粒子と窒化鉄粒子か
らなる混合物層を有し、前記混合物層中の硫黄と窒素の
重量濃度比（Ｓ／Ｎ）が０．５＜Ｓ／Ｎ＜１０の式を満
足する領域が存在することを特徴とする温熱間用金型で
あり、第２発明は、温熱間用金型の表層部に、酸素を含
む硫化鉄粒子と窒化鉄粒子からなる混合物層を有し、前
記混合物層中の硫黄と窒素の重量濃度比（Ｓ／Ｎ）が
０．５＜Ｓ／Ｎ＜１０の式を満足する領域が存在し、か
つ前記混合物層の温熱間用金型本体側に少なくとも窒化
層が形成されていることを特徴とする温熱間用金型であ
る。
金型の表層部に、酸素を含む硫化鉄粒子と窒化鉄粒子か
らなる混合物層を有し、前記混合物層中の硫黄と窒素の
重量濃度比（Ｓ／Ｎ）が０．５＜Ｓ／Ｎ＜１０の式を満
足する領域が存在することを特徴とする温熱間用金型で
あり、第２発明は、温熱間用金型の表層部に、酸素を含
む硫化鉄粒子と窒化鉄粒子からなる混合物層を有し、前
記混合物層中の硫黄と窒素の重量濃度比（Ｓ／Ｎ）が
０．５＜Ｓ／Ｎ＜１０の式を満足する領域が存在し、か
つ前記混合物層の温熱間用金型本体側に少なくとも窒化
層が形成されていることを特徴とする温熱間用金型であ
る。
【００１６】また第３発明は、温熱間用金型の表層部
に、酸素を含む硫化鉄粒子と窒化鉄粒子からなる混合物
層を有し、前記混合物層中の硫黄と窒素の重量濃度比
（Ｓ／Ｎ）が０．５＜Ｓ／Ｎ＜１０の式を満足する領域
を有し、かつ前記混合物層の温熱間用金型本体側に硫化
鉄と窒化鉄および酸化鉄からなる中間層を有することを
特徴とする温熱間用金型であり、第４発明は、温熱間用
金型の表層部に、酸素を含む硫化鉄粒子と窒化鉄粒子か
らなる混合物層を有し、前記混合物層中の硫黄と窒素の
重量濃度比（Ｓ／Ｎ）が０．５＜Ｓ／Ｎ＜１０の式を満
足する領域を有し、かつ前記混合物層の温熱間用金型本
体側に硫化鉄と窒化鉄および酸化鉄からなる中間層を有
し、さらに前記中間層の温熱間用金型本体側に少なくと
も窒化層が形成されていることを特徴とする温熱間用金
型である。
に、酸素を含む硫化鉄粒子と窒化鉄粒子からなる混合物
層を有し、前記混合物層中の硫黄と窒素の重量濃度比
（Ｓ／Ｎ）が０．５＜Ｓ／Ｎ＜１０の式を満足する領域
を有し、かつ前記混合物層の温熱間用金型本体側に硫化
鉄と窒化鉄および酸化鉄からなる中間層を有することを
特徴とする温熱間用金型であり、第４発明は、温熱間用
金型の表層部に、酸素を含む硫化鉄粒子と窒化鉄粒子か
らなる混合物層を有し、前記混合物層中の硫黄と窒素の
重量濃度比（Ｓ／Ｎ）が０．５＜Ｓ／Ｎ＜１０の式を満
足する領域を有し、かつ前記混合物層の温熱間用金型本
体側に硫化鉄と窒化鉄および酸化鉄からなる中間層を有
し、さらに前記中間層の温熱間用金型本体側に少なくと
も窒化層が形成されていることを特徴とする温熱間用金
型である。
【００１７】さらに第５発明は、温熱間用金型の表層部
に、酸素を含む硫化鉄粒子と窒化鉄粒子からなる混合物
層を有し、前記混合物層中の硫黄と窒素の重量濃度比
（Ｓ／Ｎ）が０．５＜Ｓ／Ｎ＜１０の式を満足する領域
が存在し、かつ前記混合物層と温熱間用金型本体側に形
成される窒化層との間に硫化鉄と窒化鉄および酸化鉄か
らなる中間層が形成され、前記窒化層は白層と窒素拡散
層からなることを特徴とする温熱間用金型であり、第６
発明は、温熱間用金型の表層部に、酸素を含む硫化鉄粒
子と窒化鉄粒子からなる混合物層を有し、前記混合物層
中の硫黄と窒素の重量濃度比（Ｓ／Ｎ）が０．５＜Ｓ／
Ｎ＜１０の式を満足する領域が存在し、かつ前記混合物
層と温熱間用金型本体側に形成される窒化層との間に硫
化鉄と窒化鉄および酸化鉄からなる中間層が形成され、
前記窒化層は窒素拡散層からなることを特徴とする温熱
間用金型である。
に、酸素を含む硫化鉄粒子と窒化鉄粒子からなる混合物
層を有し、前記混合物層中の硫黄と窒素の重量濃度比
（Ｓ／Ｎ）が０．５＜Ｓ／Ｎ＜１０の式を満足する領域
が存在し、かつ前記混合物層と温熱間用金型本体側に形
成される窒化層との間に硫化鉄と窒化鉄および酸化鉄か
らなる中間層が形成され、前記窒化層は白層と窒素拡散
層からなることを特徴とする温熱間用金型であり、第６
発明は、温熱間用金型の表層部に、酸素を含む硫化鉄粒
子と窒化鉄粒子からなる混合物層を有し、前記混合物層
中の硫黄と窒素の重量濃度比（Ｓ／Ｎ）が０．５＜Ｓ／
Ｎ＜１０の式を満足する領域が存在し、かつ前記混合物
層と温熱間用金型本体側に形成される窒化層との間に硫
化鉄と窒化鉄および酸化鉄からなる中間層が形成され、
前記窒化層は窒素拡散層からなることを特徴とする温熱
間用金型である。
【００１８】上記混合物層中のＳの濃度は、重量％で５
〜３５、中間層中のＳの濃度は重量％で１〜１０とする
のが好ましい。また、上記混合物層および中間層の厚さ
は０．１〜２０μｍの緻密な層であることが望ましく、
さらに上記窒化層の最高硬さは９００ＨＶ以上とするの
がよい。
〜３５、中間層中のＳの濃度は重量％で１〜１０とする
のが好ましい。また、上記混合物層および中間層の厚さ
は０．１〜２０μｍの緻密な層であることが望ましく、
さらに上記窒化層の最高硬さは９００ＨＶ以上とするの
がよい。
【００１９】上記温熱間用金型を製造する第７発明は、
ガス発生容器内に無色硫化アンモニウム溶液と黄色硫化
アンモニウム溶液を６：１ないし１：１の割合で供給
し、発生する液面上ガスと窒素ガスからなる搬送用ガス
との混合ガス中の硫化水素ガス濃度を１００〜６００ｐ
ｐｍ、アンモニアガス濃度を０．１〜１．０％に調整し
て、温熱間用金型となる被処理材を配置して４６０〜６
００℃に加熱された反応炉に導入するとともに、別容器
から供給する窒素ガスとアンモニアガスにより前記反応
炉内のアンモニア濃度を１０〜７０％に調整し、４６０
〜６００℃保持後の冷却速度を３０〜２５０℃／Ｈｒに
徐冷してガス浸硫窒化処理することを特徴とする温熱間
用金型の製造方法である。
ガス発生容器内に無色硫化アンモニウム溶液と黄色硫化
アンモニウム溶液を６：１ないし１：１の割合で供給
し、発生する液面上ガスと窒素ガスからなる搬送用ガス
との混合ガス中の硫化水素ガス濃度を１００〜６００ｐ
ｐｍ、アンモニアガス濃度を０．１〜１．０％に調整し
て、温熱間用金型となる被処理材を配置して４６０〜６
００℃に加熱された反応炉に導入するとともに、別容器
から供給する窒素ガスとアンモニアガスにより前記反応
炉内のアンモニア濃度を１０〜７０％に調整し、４６０
〜６００℃保持後の冷却速度を３０〜２５０℃／Ｈｒに
徐冷してガス浸硫窒化処理することを特徴とする温熱間
用金型の製造方法である。
【００２０】なお、少なくとも温熱間用金型本体側に形
成させる窒化層に、白層と窒素拡散層とを含有させるに
は、第７発明の反応炉の加熱温度を高めの５００〜６０
０℃とし、かつ前記反応炉内のアンモニア濃度を高めの
２０〜７０％に調整し、５００〜６００℃保持後の冷却
速度を３０〜２５０℃／Ｈｒに徐冷するのがよい。さら
に、少なくとも温熱間用金型本体側に形成させる窒化層
に窒素拡散層のみ含有させるには、第４発明の反応炉の
加熱温度を低めの４６０〜５５０℃とし、かつ前記反応
炉内のアンモニア濃度を低めの１０〜４０％に調整し、
４６０〜５５０℃保持後の冷却速度を３０〜２５０℃／
Ｈｒに徐冷するのがよい。
成させる窒化層に、白層と窒素拡散層とを含有させるに
は、第７発明の反応炉の加熱温度を高めの５００〜６０
０℃とし、かつ前記反応炉内のアンモニア濃度を高めの
２０〜７０％に調整し、５００〜６００℃保持後の冷却
速度を３０〜２５０℃／Ｈｒに徐冷するのがよい。さら
に、少なくとも温熱間用金型本体側に形成させる窒化層
に窒素拡散層のみ含有させるには、第４発明の反応炉の
加熱温度を低めの４６０〜５５０℃とし、かつ前記反応
炉内のアンモニア濃度を低めの１０〜４０％に調整し、
４６０〜５５０℃保持後の冷却速度を３０〜２５０℃／
Ｈｒに徐冷するのがよい。
【００２１】
【発明の実施の形態】本発明の温熱間用金型の特徴の第
１は、温熱間用金型の表層部に硫化鉄粒子と窒化鉄粒子
からなり、酸素を含む混合物層を有し、該混合物層中の
硫黄と窒素の重量濃度比（Ｓ／Ｎ）を０．５＜Ｓ／Ｎ＜
１０に限定した点にある。前記混合物層中の硫黄と窒素
の濃度比（Ｓ／Ｎ）が０．５以下では、金型作業面と被
加工材との摩擦係数を十分低減することができず、逆に
１０以上の場合には、金型本体または前記混合物層の金
型本体側に形成される中間層との密着性が不十分とな
り、剥離や脱落が容易となり、長期使用に耐えられなく
なるため１０未満とする。
１は、温熱間用金型の表層部に硫化鉄粒子と窒化鉄粒子
からなり、酸素を含む混合物層を有し、該混合物層中の
硫黄と窒素の重量濃度比（Ｓ／Ｎ）を０．５＜Ｓ／Ｎ＜
１０に限定した点にある。前記混合物層中の硫黄と窒素
の濃度比（Ｓ／Ｎ）が０．５以下では、金型作業面と被
加工材との摩擦係数を十分低減することができず、逆に
１０以上の場合には、金型本体または前記混合物層の金
型本体側に形成される中間層との密着性が不十分とな
り、剥離や脱落が容易となり、長期使用に耐えられなく
なるため１０未満とする。
【００２２】また、本発明の温熱間用金型の特徴の第２
は、前記混合物層と温熱間用金型本体側に存在する窒化
層との間に硫化鉄と窒化鉄および酸化鉄からなる中間層
を有する点にある。中間層は、構造的には温熱間用金型
表層部の混合物層と窒化層との間にあって、それぞれの
密着性を向上させる効果がある。また、従来技術である
表層部の硫化鉄（ＦｅＳ２，ＦｅＳ，Ｆｅ１−ｘＳ）層
と窒化層で構成される構造とする場合には、ガス浸硫窒
化処理の冷却速度を２５０℃／Ｈｒ以上にして冷却する
と硫化鉄層が剥離したり、高温の被加工材を高圧下で塑
性加工すると容易に剥離し脱落することがあり、表層部
硫化鉄を３〜５μｍ程度に抑える必要があった。
は、前記混合物層と温熱間用金型本体側に存在する窒化
層との間に硫化鉄と窒化鉄および酸化鉄からなる中間層
を有する点にある。中間層は、構造的には温熱間用金型
表層部の混合物層と窒化層との間にあって、それぞれの
密着性を向上させる効果がある。また、従来技術である
表層部の硫化鉄（ＦｅＳ２，ＦｅＳ，Ｆｅ１−ｘＳ）層
と窒化層で構成される構造とする場合には、ガス浸硫窒
化処理の冷却速度を２５０℃／Ｈｒ以上にして冷却する
と硫化鉄層が剥離したり、高温の被加工材を高圧下で塑
性加工すると容易に剥離し脱落することがあり、表層部
硫化鉄を３〜５μｍ程度に抑える必要があった。
【００２３】また他の特徴は、上記混合物層の金型本体
側に少なくとも窒化層が形成されていることである。こ
の場合、前記混合物層と窒化層だけの構造でもよい。ま
た望ましくは、前記混合物層と窒化層との間に上記の構
造からなる中間層を介在させるのがよく、さらに前記混
合物層と窒化層との密着性が保たれれば、他の構造から
なる中間層が介在しても差し支えない。なお窒化層は、
より詳細には、白層と窒素拡散層からなるか、または窒
素拡散層からなる。前記窒化層は、被加工材が高圧下で
塑性加工される金型の場合、金型本体の表面部の強度不
足を補う効果を有する他、長期使用後に上記混合物層が
部分的に磨滅した際、耐焼付性が短時間に低下するのを
防止する効果を有する。なお上記窒化層は、例えば金型
の型彫面が比較的起伏の少ない形状か、または塑性加工
が容易な被加工材の場合には白層と称されるε−Ｆｅ
２〜３Ｎおよび窒素拡散層と呼ばれるγ′−Ｆｅ４Ｎか
らなる白層と窒素拡散層とを形成させるのがよい。
側に少なくとも窒化層が形成されていることである。こ
の場合、前記混合物層と窒化層だけの構造でもよい。ま
た望ましくは、前記混合物層と窒化層との間に上記の構
造からなる中間層を介在させるのがよく、さらに前記混
合物層と窒化層との密着性が保たれれば、他の構造から
なる中間層が介在しても差し支えない。なお窒化層は、
より詳細には、白層と窒素拡散層からなるか、または窒
素拡散層からなる。前記窒化層は、被加工材が高圧下で
塑性加工される金型の場合、金型本体の表面部の強度不
足を補う効果を有する他、長期使用後に上記混合物層が
部分的に磨滅した際、耐焼付性が短時間に低下するのを
防止する効果を有する。なお上記窒化層は、例えば金型
の型彫面が比較的起伏の少ない形状か、または塑性加工
が容易な被加工材の場合には白層と称されるε−Ｆｅ
２〜３Ｎおよび窒素拡散層と呼ばれるγ′−Ｆｅ４Ｎか
らなる白層と窒素拡散層とを形成させるのがよい。
【００２４】また、型彫面の起伏が大きく、鋭角状の突
起や谷部を施した金型、または起伏が小さくても被加工
材が難加工性の場合には、上記の硬質の白層が存在する
とクラックの発生起点となり易いため、白層のない窒素
拡散層だけの窒化層とするのがよい。上述した本発明の
第１発明ないし第６発明の構成要件を満足する混合物層
中のＳの濃度は、同じ理由から重量％で５〜３５とする
のが良く、また混合物層の厚さは上記効果を発揮させる
ために０．１μｍが必要であり、逆に２０μｍを越える
と剥離しやすくなるため０．１〜２０μｍの緻密な層と
することが望ましい。
起や谷部を施した金型、または起伏が小さくても被加工
材が難加工性の場合には、上記の硬質の白層が存在する
とクラックの発生起点となり易いため、白層のない窒素
拡散層だけの窒化層とするのがよい。上述した本発明の
第１発明ないし第６発明の構成要件を満足する混合物層
中のＳの濃度は、同じ理由から重量％で５〜３５とする
のが良く、また混合物層の厚さは上記効果を発揮させる
ために０．１μｍが必要であり、逆に２０μｍを越える
と剥離しやすくなるため０．１〜２０μｍの緻密な層と
することが望ましい。
【００２５】また、本発明の第３発明ないし第６発明の
構成要件を満足する中間層は、硫化鉄と窒化鉄および酸
化鉄からなる混合層であればよいが、望ましくはそれぞ
れの混合比は硫化鉄：窒化鉄：酸化鉄で２０〜４０：２
０〜４０：２０〜４０が望ましい。中間層のＳの濃度
は、同じ理由から重量％で１〜１０とするのが良く、ま
た中間層の厚さは上記効果を発揮させるためには、０．
１μｍが必要であり、逆に２０μｍを越えると剥離しや
すくなるため、０．１〜２０μｍの緻密な層とすること
が望ましい。さらに望ましくは、上記窒化層の硬さを、
金型本体の強度を補うために９００ＨＶ以上とするのが
良い。
構成要件を満足する中間層は、硫化鉄と窒化鉄および酸
化鉄からなる混合層であればよいが、望ましくはそれぞ
れの混合比は硫化鉄：窒化鉄：酸化鉄で２０〜４０：２
０〜４０：２０〜４０が望ましい。中間層のＳの濃度
は、同じ理由から重量％で１〜１０とするのが良く、ま
た中間層の厚さは上記効果を発揮させるためには、０．
１μｍが必要であり、逆に２０μｍを越えると剥離しや
すくなるため、０．１〜２０μｍの緻密な層とすること
が望ましい。さらに望ましくは、上記窒化層の硬さを、
金型本体の強度を補うために９００ＨＶ以上とするのが
良い。
【００２６】本発明が対象とする温熱間用金型は、例え
ばギア、バルブ成形用型、鍛造またはプレス成形用型の
温熱間用金型などであり、被加工材や相手材が４００℃
以上の温度に晒される雰囲気で使用する温熱間用金型、
６００℃以上、特に８００℃以上の温度で使用する温熱
間用金型として好適である。
ばギア、バルブ成形用型、鍛造またはプレス成形用型の
温熱間用金型などであり、被加工材や相手材が４００℃
以上の温度に晒される雰囲気で使用する温熱間用金型、
６００℃以上、特に８００℃以上の温度で使用する温熱
間用金型として好適である。
【００２７】上記構成要件を満足させる本発明の温熱間
用金型を製造するには、例えば浸硫と酸化および窒化の
供給源に硫化アンモニウム溶液を用いる方法がある。こ
の方法では、温熱間用金型表層部に硫化鉄粒子と窒化鉄
粒子からなり、酸素を含む緻密な混合物層中の硫黄と窒
素の重量濃度比（Ｓ／Ｎ）を０．５より多く形成させる
のに好都合である。
用金型を製造するには、例えば浸硫と酸化および窒化の
供給源に硫化アンモニウム溶液を用いる方法がある。こ
の方法では、温熱間用金型表層部に硫化鉄粒子と窒化鉄
粒子からなり、酸素を含む緻密な混合物層中の硫黄と窒
素の重量濃度比（Ｓ／Ｎ）を０．５より多く形成させる
のに好都合である。
【００２８】すなわち、予めガス発生容器内に硫化水素
濃度が低く水分の多い無色硫化アンモニウム溶液（ＪＩ
Ｓ Ｋ８９４３）と、硫化水素濃度が高く水分の少ない
黄色硫化アンモニウム溶液（ＪＩＳ Ｋ８９４２）とを
加えて混合溶液とし、発生する液面上ガスを搬送用ガス
である窒素ガスと混合した状態で硫化水素ガス濃度を１
００〜６００ｐｐｍ、アンモニアガス濃度を０．１〜
１．０％に調整して、温熱間用金型となる被処理材を配
置して４６０〜６００℃に加熱された反応炉に導入する
とともに、例えばボンベ等の別容器から供給する窒素ガ
スとアンモニアガスにより、反応炉内のアンモニア濃度
を１０〜７０％に調整して所定時間の浸硫窒化を行な
い、４６０〜６００℃保持後の冷却速度を３０〜２５０
℃／Ｈｒに徐冷して処理を行なえばよい。
濃度が低く水分の多い無色硫化アンモニウム溶液（ＪＩ
Ｓ Ｋ８９４３）と、硫化水素濃度が高く水分の少ない
黄色硫化アンモニウム溶液（ＪＩＳ Ｋ８９４２）とを
加えて混合溶液とし、発生する液面上ガスを搬送用ガス
である窒素ガスと混合した状態で硫化水素ガス濃度を１
００〜６００ｐｐｍ、アンモニアガス濃度を０．１〜
１．０％に調整して、温熱間用金型となる被処理材を配
置して４６０〜６００℃に加熱された反応炉に導入する
とともに、例えばボンベ等の別容器から供給する窒素ガ
スとアンモニアガスにより、反応炉内のアンモニア濃度
を１０〜７０％に調整して所定時間の浸硫窒化を行な
い、４６０〜６００℃保持後の冷却速度を３０〜２５０
℃／Ｈｒに徐冷して処理を行なえばよい。
【００２９】ここで無色硫化アンモニウム溶液の液面上
ガス（ヘッドガス）中のＨ2Ｓの濃度は２５℃において
３０ｐｐｍ、黄色硫化アンモニウム溶液の液面上ガス中
のＨ2Ｓ濃度は１２５０ｐｐｍであるので、上記温熱間
用金型表層部に形成する構成要件を満足させるために
は、無色硫化アンモニウム溶液と黄色硫化アンモニウム
溶液の割合を６：１ないし１：１の範囲とし、液面上ガ
ス中のＨ2Ｓ濃度を１００ｐｐｍないし６００ｐｐｍの
範囲とする。
ガス（ヘッドガス）中のＨ2Ｓの濃度は２５℃において
３０ｐｐｍ、黄色硫化アンモニウム溶液の液面上ガス中
のＨ2Ｓ濃度は１２５０ｐｐｍであるので、上記温熱間
用金型表層部に形成する構成要件を満足させるために
は、無色硫化アンモニウム溶液と黄色硫化アンモニウム
溶液の割合を６：１ないし１：１の範囲とし、液面上ガ
ス中のＨ2Ｓ濃度を１００ｐｐｍないし６００ｐｐｍの
範囲とする。
【００３０】上記浸硫窒化処理のうち、少なくとも温熱
間用金型本体側に形成させる窒化層に、白層と窒素拡散
とを含有させるには、反応炉の加熱温度を高めにして窒
素の拡散効率を高めるとともに、窒化の供給源となる前
記反応炉内のアンモニア濃度を高めるのが望ましい。そ
のために反応炉の加熱温度を５００〜６００℃、反応炉
内のアンモニア濃度を２０〜７０％にするのがよい。ま
た、少なくとも温熱間用金型本体側に形成させる窒化層
が窒素拡散層のみ含有させるには、反応炉の加熱温度を
低めにして窒素の拡散を抑制するとともに、窒化の供給
源となる前記反応炉内のアンモニア濃度を低めとするの
が望ましい。そのためには、反応炉の加熱温度を４６０
〜５５０℃、反応炉内のアンモニア濃度を１０〜４０％
にするのがよい。
間用金型本体側に形成させる窒化層に、白層と窒素拡散
とを含有させるには、反応炉の加熱温度を高めにして窒
素の拡散効率を高めるとともに、窒化の供給源となる前
記反応炉内のアンモニア濃度を高めるのが望ましい。そ
のために反応炉の加熱温度を５００〜６００℃、反応炉
内のアンモニア濃度を２０〜７０％にするのがよい。ま
た、少なくとも温熱間用金型本体側に形成させる窒化層
が窒素拡散層のみ含有させるには、反応炉の加熱温度を
低めにして窒素の拡散を抑制するとともに、窒化の供給
源となる前記反応炉内のアンモニア濃度を低めとするの
が望ましい。そのためには、反応炉の加熱温度を４６０
〜５５０℃、反応炉内のアンモニア濃度を１０〜４０％
にするのがよい。
【００３１】また、４６０〜６００℃保持後の冷却速度
を２５０℃／Ｈｒより大きい速度にすると、温熱間用金
型表層部の混合層が剥離するので２５０℃／Ｈｒより小
さい方がよく、また３０℃／Ｈｒ以下にすると、例えば
５４０℃より２５０℃に冷却する冷却作業に要する時間
が９．７時間と長くなり経済的でないので、保持後の冷
却速度は３０〜２５０℃／Ｈｒの範囲とする。なお、硫
化アンモニウム溶液以外に、浸硫と酸化の供給源とし
て、亜硫酸アンモニウム−水和物、亜硫酸アンモニウム
溶液などを用いることもできる。温間ないし熱間で使用
される金型の表層部は、形態上は多孔質でなく緻密であ
ること、構成上は摩擦係数が小さく、かつ断熱効果が高
く、特に温熱間用金型の場合には耐焼付性の向上に寄与
する硫化鉄を多めに存在させることが重要である。
を２５０℃／Ｈｒより大きい速度にすると、温熱間用金
型表層部の混合層が剥離するので２５０℃／Ｈｒより小
さい方がよく、また３０℃／Ｈｒ以下にすると、例えば
５４０℃より２５０℃に冷却する冷却作業に要する時間
が９．７時間と長くなり経済的でないので、保持後の冷
却速度は３０〜２５０℃／Ｈｒの範囲とする。なお、硫
化アンモニウム溶液以外に、浸硫と酸化の供給源とし
て、亜硫酸アンモニウム−水和物、亜硫酸アンモニウム
溶液などを用いることもできる。温間ないし熱間で使用
される金型の表層部は、形態上は多孔質でなく緻密であ
ること、構成上は摩擦係数が小さく、かつ断熱効果が高
く、特に温熱間用金型の場合には耐焼付性の向上に寄与
する硫化鉄を多めに存在させることが重要である。
【００３２】一方、本発明の温熱間用金型に用いられる
金型母材は、ＪＩＳ規格に規定されるＳＫＤ６１，ＳＫ
Ｔ４に代表される高温強度と靭性を有する熱間工具鋼が
好適であり、これらよりも高温強度の高いＳＫＤ７，Ｓ
ＫＤ８，高速度鋼あるいはこれらの改良鋼に対しても必
要に応じて適用することができる。
金型母材は、ＪＩＳ規格に規定されるＳＫＤ６１，ＳＫ
Ｔ４に代表される高温強度と靭性を有する熱間工具鋼が
好適であり、これらよりも高温強度の高いＳＫＤ７，Ｓ
ＫＤ８，高速度鋼あるいはこれらの改良鋼に対しても必
要に応じて適用することができる。
【００３３】
【実施例】以下に実施例に基づいて詳細に説明する。 （実施例１） 表１に示す組成の鋼を準備し、焼入れ焼戻しにより鋼１
は４８ＨＲＣおよび鋼２は５３ＨＲＣに調質した。その
後、直径５ｍｍ、長さ２０ｍｍの形状を持つ丸棒試験片
を作製し、その端面は砥石で仕上げた。これらの試験片
に表２に示す種々の表面処理を施したものを用いて熱間
焼付試験を行なった。熱間焼付試験は、試験片の一端部
をボール盤のチャックに取付け１５４０ｒｐｍで回転さ
せ、６００℃に加熱したＳＮＣＭ４３９製のブロックに
試験片の他端を押し付け、３０秒間摩擦摺動させるもの
で、押し付け荷重は０．３１〜２．７８ＫＮとし、焼付
が発生した押し付け荷重を断面積で除した値を焼付限界
面圧（ＭＰａ）として耐焼付性を評価した。
は４８ＨＲＣおよび鋼２は５３ＨＲＣに調質した。その
後、直径５ｍｍ、長さ２０ｍｍの形状を持つ丸棒試験片
を作製し、その端面は砥石で仕上げた。これらの試験片
に表２に示す種々の表面処理を施したものを用いて熱間
焼付試験を行なった。熱間焼付試験は、試験片の一端部
をボール盤のチャックに取付け１５４０ｒｐｍで回転さ
せ、６００℃に加熱したＳＮＣＭ４３９製のブロックに
試験片の他端を押し付け、３０秒間摩擦摺動させるもの
で、押し付け荷重は０．３１〜２．７８ＫＮとし、焼付
が発生した押し付け荷重を断面積で除した値を焼付限界
面圧（ＭＰａ）として耐焼付性を評価した。
【００３４】
【表１】
【００３５】
【表２】
【００３６】表３に、各種表面処理後の表面構造と試験
結果を示す。本発明温熱間用金型の焼付限界面圧は１１
８．１〜１４１．４ＭＰａの範囲にあり、イオン窒化と
比較して３．８〜４．５倍、塩浴浸硫窒化Ａと比較して
２．０〜２．４倍、塩浴浸硫窒化Ｂと比較して３．１〜
３．７倍、ボンベガスによるガス浸硫窒化と比較して
１．５〜１．８倍である。このように本発明温熱間用金
型は、比較部材と比較して焼付限界面圧が大幅に改善さ
れていることがわかる。なお、焼付限界面圧に至った後
の試験片端部を切り出してミクロ組織観察したところ、
これらはいずれも再焼入れ組織を呈しており、鋼のＡＣ
１変態点を越える温度に昇温していることが認められ、
大きな摩擦発熱があったことが認められた。これによ
り、本発明温熱間用金型は摩擦発熱を著しく抑制できる
ことがわかる。
結果を示す。本発明温熱間用金型の焼付限界面圧は１１
８．１〜１４１．４ＭＰａの範囲にあり、イオン窒化と
比較して３．８〜４．５倍、塩浴浸硫窒化Ａと比較して
２．０〜２．４倍、塩浴浸硫窒化Ｂと比較して３．１〜
３．７倍、ボンベガスによるガス浸硫窒化と比較して
１．５〜１．８倍である。このように本発明温熱間用金
型は、比較部材と比較して焼付限界面圧が大幅に改善さ
れていることがわかる。なお、焼付限界面圧に至った後
の試験片端部を切り出してミクロ組織観察したところ、
これらはいずれも再焼入れ組織を呈しており、鋼のＡＣ
１変態点を越える温度に昇温していることが認められ、
大きな摩擦発熱があったことが認められた。これによ
り、本発明温熱間用金型は摩擦発熱を著しく抑制できる
ことがわかる。
【００３７】
【表３】
【００３８】なお、表３のうち試料Ｎｏ．５と試料Ｎ
ｏ．９（いずれも比較部材に相当）、試料Ｎｏ．１１と
試料Ｎｏ．１３（いずれも本発明温熱間用金型に相当）
と同じ処理を行なった試験片表面部の断面組織観察およ
びＥＰＭＡ（微少部Ｘ線分析装置）による線分析を行な
い、その結果を図１、図２、図３および図４にそれぞれ
示す。図１は、本発明温熱間用金型の対象外である塩浴
浸硫窒化Ａのもので、表面処理層の最上部の混合物層中
のＳの最大濃度が２．２ｗｔ％、混合物層中の硫黄と窒
素の濃度比（Ｓ／Ｎ）が０．４で、混合物層の厚さは２
９μｍであった。図２も本発明温熱間用金型の対象外で
あるボンベガスによるガス浸硫窒化のもので、混合物中
のＳの最大濃度が３２．４ｗｔ％、混合物層中の硫黄と
窒素の濃度比（Ｓ／Ｎ）が１０．８で、混合物層の厚さ
は１．２μｍであった。
ｏ．９（いずれも比較部材に相当）、試料Ｎｏ．１１と
試料Ｎｏ．１３（いずれも本発明温熱間用金型に相当）
と同じ処理を行なった試験片表面部の断面組織観察およ
びＥＰＭＡ（微少部Ｘ線分析装置）による線分析を行な
い、その結果を図１、図２、図３および図４にそれぞれ
示す。図１は、本発明温熱間用金型の対象外である塩浴
浸硫窒化Ａのもので、表面処理層の最上部の混合物層中
のＳの最大濃度が２．２ｗｔ％、混合物層中の硫黄と窒
素の濃度比（Ｓ／Ｎ）が０．４で、混合物層の厚さは２
９μｍであった。図２も本発明温熱間用金型の対象外で
あるボンベガスによるガス浸硫窒化のもので、混合物中
のＳの最大濃度が３２．４ｗｔ％、混合物層中の硫黄と
窒素の濃度比（Ｓ／Ｎ）が１０．８で、混合物層の厚さ
は１．２μｍであった。
【００３９】これに対して、本発明温熱間用金型に相当
する表面処理層の混合物層のＳの最大濃度は、図３に示
すように２７．４ｗｔ％で硫黄と窒素の濃度比（Ｓ／
Ｎ）が５．６で、混合物層の厚さは２．２μｍ、また図
４ではＳの最大濃度が２５．２ｗｔ％、硫黄と窒素の濃
度比（Ｓ／Ｎ）が５．３で、混合物層の厚さは７．０μ
ｍであった。このように本発明温熱間用金型の試料Ｎ
ｏ．１１（図３）および試料Ｎｏ．１３（図４）の酸素
を含む硫化鉄粒子と窒化鉄粒子からなる混合物は高濃度
のＳ濃度を有し、混合物層中のＳ／Ｎが０．５＜Ｓ／Ｎ
＜１０の範囲にあり、従来部材と比較して混合物層の構
造、構成が異なることがわかる。
する表面処理層の混合物層のＳの最大濃度は、図３に示
すように２７．４ｗｔ％で硫黄と窒素の濃度比（Ｓ／
Ｎ）が５．６で、混合物層の厚さは２．２μｍ、また図
４ではＳの最大濃度が２５．２ｗｔ％、硫黄と窒素の濃
度比（Ｓ／Ｎ）が５．３で、混合物層の厚さは７．０μ
ｍであった。このように本発明温熱間用金型の試料Ｎ
ｏ．１１（図３）および試料Ｎｏ．１３（図４）の酸素
を含む硫化鉄粒子と窒化鉄粒子からなる混合物は高濃度
のＳ濃度を有し、混合物層中のＳ／Ｎが０．５＜Ｓ／Ｎ
＜１０の範囲にあり、従来部材と比較して混合物層の構
造、構成が異なることがわかる。
【００４０】次に前述の混合物層および温熱間用金型本
体側の窒化層の構造を光学顕微鏡組織で説明する。本発
明温熱間用金型の試料Ｎｏ．１１および試料Ｎｏ．１３
を図３および図４に示す。図３は前述の２．２μｍ厚さ
を有する混合物層と２．８μｍの厚さを有する中間層お
よび温熱間用金型本体側に窒化層を有し、窒化層は白層
と窒素拡散層で形成され、その厚さは０．２３ｍｍであ
った。図４は前述の７μｍ厚さを有する混合物層と、
９．５μｍ厚さを有する中間層および温熱間用金型本体
側に窒化層を有し、窒化層は窒素拡散層単独で形成さ
れ、その厚さは０．１７ｍｍであった。なお、混合物層
と中間層および窒化層の構成物質については実施例３の
Ｘ線解析で詳しく述べる。
体側の窒化層の構造を光学顕微鏡組織で説明する。本発
明温熱間用金型の試料Ｎｏ．１１および試料Ｎｏ．１３
を図３および図４に示す。図３は前述の２．２μｍ厚さ
を有する混合物層と２．８μｍの厚さを有する中間層お
よび温熱間用金型本体側に窒化層を有し、窒化層は白層
と窒素拡散層で形成され、その厚さは０．２３ｍｍであ
った。図４は前述の７μｍ厚さを有する混合物層と、
９．５μｍ厚さを有する中間層および温熱間用金型本体
側に窒化層を有し、窒化層は窒素拡散層単独で形成さ
れ、その厚さは０．１７ｍｍであった。なお、混合物層
と中間層および窒化層の構成物質については実施例３の
Ｘ線解析で詳しく述べる。
【００４１】（実施例２） 表２に示した処理５と処理６について、５４０℃で２０
時間保持後、２５０℃までの冷却速度を３５〜８７０℃
／Ｈｒに変えて処理後の混合物層の膜はがれについて検
討した結果を表４に示す。処理５は、冷却速度が大きい
と膜はがれを生じるのに対し、本発明の処理６は８７０
℃／Ｈｒでは膜はがれが生じるが、２２０℃／Ｈｒより
小さい冷却速度の場合は、膜はがれがなく健全であっ
た。
時間保持後、２５０℃までの冷却速度を３５〜８７０℃
／Ｈｒに変えて処理後の混合物層の膜はがれについて検
討した結果を表４に示す。処理５は、冷却速度が大きい
と膜はがれを生じるのに対し、本発明の処理６は８７０
℃／Ｈｒでは膜はがれが生じるが、２２０℃／Ｈｒより
小さい冷却速度の場合は、膜はがれがなく健全であっ
た。
【００４２】
【表４】
【００４３】（実施例３） 表３に示した試料Ｎｏ．５から試料Ｎｏ．１０（比較部
材に相当）、試料Ｎｏ．１１から試料Ｎｏ．１４（本発
明温熱間用金型に相当）と同じ処理を行なった試験片表
面部の断面について表面より２５μｍ毎に荷重１００ｇ
を付加して硬さを測定し、それぞれの最高硬さを測定し
た結果を表５に示す。本発明温熱間用金型の試料Ｎｏ．
１１より試料Ｎｏ．１４の最高硬さは９００ＨＶ以上で
あった。
材に相当）、試料Ｎｏ．１１から試料Ｎｏ．１４（本発
明温熱間用金型に相当）と同じ処理を行なった試験片表
面部の断面について表面より２５μｍ毎に荷重１００ｇ
を付加して硬さを測定し、それぞれの最高硬さを測定し
た結果を表５に示す。本発明温熱間用金型の試料Ｎｏ．
１１より試料Ｎｏ．１４の最高硬さは９００ＨＶ以上で
あった。
【００４４】
【表５】
【００４５】（実施例４） 表３に示した試料Ｎｏ．５および試料Ｎｏ．９（比較部
材に相当）、試料Ｎｏ．１１および試料Ｎｏ．１３（本
発明温熱間用金型に相当）と同じ処理を行なった試験片
表面部について、最表面よりＸ線回折装置を用いてＸ線
解析を行なった結果を図５に示す。Ｘ線回折条件は、Ｃ
ｏターゲットを用いて印加電圧４０ＫＶ、印加電流２０
０ｍＡの条件で回折角（２θ）は３０°より１２０°ま
で測定した。
材に相当）、試料Ｎｏ．１１および試料Ｎｏ．１３（本
発明温熱間用金型に相当）と同じ処理を行なった試験片
表面部について、最表面よりＸ線回折装置を用いてＸ線
解析を行なった結果を図５に示す。Ｘ線回折条件は、Ｃ
ｏターゲットを用いて印加電圧４０ＫＶ、印加電流２０
０ｍＡの条件で回折角（２θ）は３０°より１２０°ま
で測定した。
【００４６】図５の試料Ｎｏ．５の定性分析結果は酸化
鉄がＦｅ３Ｏ４および窒化鉄はＦｅ３ＮおよびＦｅ４Ｎ
であり、硫化鉄は検出されなかった。図５の試料Ｎｏ．
９の定性分析結果は、硫化鉄はＦｅＳ、窒化鉄はＦｅ３
ＮおよびＦｅ４Ｎであり、酸化鉄は検出されなかった。
図５の試料Ｎｏ．１１の定性分析結果は、硫化鉄がＦｅ
Ｓ、酸化鉄がＦｅ３Ｏ４および窒化鉄はＦｅ３ＮとＦｅ
４Ｎであった。図５の試料Ｎｏ．１３の定性分析結果は
硫化鉄がＦｅＳ、酸化鉄がＦｅ３Ｏ４および窒化鉄はＦ
ｅ３ＮとＦｅ４Ｎであった。
鉄がＦｅ３Ｏ４および窒化鉄はＦｅ３ＮおよびＦｅ４Ｎ
であり、硫化鉄は検出されなかった。図５の試料Ｎｏ．
９の定性分析結果は、硫化鉄はＦｅＳ、窒化鉄はＦｅ３
ＮおよびＦｅ４Ｎであり、酸化鉄は検出されなかった。
図５の試料Ｎｏ．１１の定性分析結果は、硫化鉄がＦｅ
Ｓ、酸化鉄がＦｅ３Ｏ４および窒化鉄はＦｅ３ＮとＦｅ
４Ｎであった。図５の試料Ｎｏ．１３の定性分析結果は
硫化鉄がＦｅＳ、酸化鉄がＦｅ３Ｏ４および窒化鉄はＦ
ｅ３ＮとＦｅ４Ｎであった。
【００４７】以上のことから実施例１で示した混合物層
のＥＰＭＡの結果と総合的に考えると、試料Ｎｏ．５の
混合物層は、少量のＳを２．２ｗｔ％含んではいるが、
実質的にはＦｅ３Ｏ４とＦｅ３Ｎより形成されることが
確認された。また、混合物層の温熱間用金型本体側の窒
化層は、光学顕微鏡の結果と総合的に考えるとＦｅ３Ｎ
（白層）およびＦｅ４Ｎ（窒素拡散層）であることが確
認された。次に試料Ｎｏ．９の混合物層は、Ｓを３２．
４ｗｔ％含み、実質的にはＦｅＳ単層である。また、中
間層は実質的にＦｅＳとＦｅ３Ｎを含み、温熱間用金型
本体側の窒化層はＦｅ４Ｎ（窒素拡散層）であることが
確認された。次に試料Ｎｏ．１１および試料Ｎｏ．１３
の混合物層は、実質的にはＦｅＳとＦｅ３ＮからなりＦ
ｅ３Ｏ４を含むことが確認された。また、温熱間用金型
本体側の窒化層は試料Ｎｏ．１１ではＦｅ３Ｎ（白層）
およびＦｅ４Ｎ（窒素拡散層）が形成され、試料Ｎｏ．
１３ではＦｅ４Ｎ（窒素拡散層）のみ形成されることが
確認された。
のＥＰＭＡの結果と総合的に考えると、試料Ｎｏ．５の
混合物層は、少量のＳを２．２ｗｔ％含んではいるが、
実質的にはＦｅ３Ｏ４とＦｅ３Ｎより形成されることが
確認された。また、混合物層の温熱間用金型本体側の窒
化層は、光学顕微鏡の結果と総合的に考えるとＦｅ３Ｎ
（白層）およびＦｅ４Ｎ（窒素拡散層）であることが確
認された。次に試料Ｎｏ．９の混合物層は、Ｓを３２．
４ｗｔ％含み、実質的にはＦｅＳ単層である。また、中
間層は実質的にＦｅＳとＦｅ３Ｎを含み、温熱間用金型
本体側の窒化層はＦｅ４Ｎ（窒素拡散層）であることが
確認された。次に試料Ｎｏ．１１および試料Ｎｏ．１３
の混合物層は、実質的にはＦｅＳとＦｅ３ＮからなりＦ
ｅ３Ｏ４を含むことが確認された。また、温熱間用金型
本体側の窒化層は試料Ｎｏ．１１ではＦｅ３Ｎ（白層）
およびＦｅ４Ｎ（窒素拡散層）が形成され、試料Ｎｏ．
１３ではＦｅ４Ｎ（窒素拡散層）のみ形成されることが
確認された。
【００４８】（実施例５） 表３に示した試料Ｎｏ．５と試料Ｎｏ．７および試料Ｎ
ｏ．９（比較部材に相当）、試料Ｎｏ．１１および試料
Ｎｏ．１３（本発明温熱間用金型に相当）と同じ処理を
行なった試験片表面部について表面より連続加重式表面
性測定機にて混合物層と窒化層界面での密着性を評価す
るため、引っ掻き抵抗力を測定した結果を表６に示す。
連続加重式表面性測定機の測定条件は、３０μのダイヤ
モンド引掻針を用い、移動速度 ０．２ｍｍ／ｓｅｃ、
垂直荷重のフルスケールが５００ｇを用いた。
ｏ．９（比較部材に相当）、試料Ｎｏ．１１および試料
Ｎｏ．１３（本発明温熱間用金型に相当）と同じ処理を
行なった試験片表面部について表面より連続加重式表面
性測定機にて混合物層と窒化層界面での密着性を評価す
るため、引っ掻き抵抗力を測定した結果を表６に示す。
連続加重式表面性測定機の測定条件は、３０μのダイヤ
モンド引掻針を用い、移動速度 ０．２ｍｍ／ｓｅｃ、
垂直荷重のフルスケールが５００ｇを用いた。
【００４９】
【表６】
【００５０】本発明温熱間用金型の試料Ｎｏ．１１およ
び試料Ｎｏ．１３の引っ掻き抵抗力は、比較部材と比べ
て引っ掻き抵抗力が大きいことが確認された。このこと
より、本発明の混合物層の密着性は比較部材と比べて密
着性が良好であると言える。さらに表層部の形態より試
料Ｎｏ．５および試料Ｎｏ．７の混合物層は多孔質形態
であるのに対し、本発明温熱間用金型の試料Ｎｏ．１１
および試料Ｎｏ．１３の混合物層は緻密な形態であり、
高温鍛造作業で金型に負荷される熱応力に対して、多孔
質で密着性が乏しい比較部材は、多孔質に起因するヒー
トクラックの起点または伝播の通路となり易いのに対し
て本発明温熱間用金型は密着性の改善と緻密な形態を有
しているので、温熱間用金型として使用した場合に寿命
向上が予想できる。
び試料Ｎｏ．１３の引っ掻き抵抗力は、比較部材と比べ
て引っ掻き抵抗力が大きいことが確認された。このこと
より、本発明の混合物層の密着性は比較部材と比べて密
着性が良好であると言える。さらに表層部の形態より試
料Ｎｏ．５および試料Ｎｏ．７の混合物層は多孔質形態
であるのに対し、本発明温熱間用金型の試料Ｎｏ．１１
および試料Ｎｏ．１３の混合物層は緻密な形態であり、
高温鍛造作業で金型に負荷される熱応力に対して、多孔
質で密着性が乏しい比較部材は、多孔質に起因するヒー
トクラックの起点または伝播の通路となり易いのに対し
て本発明温熱間用金型は密着性の改善と緻密な形態を有
しているので、温熱間用金型として使用した場合に寿命
向上が予想できる。
【００５１】（実施例６） 表３の試料Ｎｏ．２，４，８，１０，１２，１４の表層
部の構造を有するギア成形に使用する熱間鍛造金型を用
意した。金型の寸法は直径１７６ｍｍ、高さ８４ｍｍで
ある。鋼２の鋼を金型近似寸法に荒加工し、焼入れ、焼
戻しにより５３ＨＲＣに調質し、上記の寸法に仕上げ加
工後、所定の表層部の構造が得られるようにそれぞれ表
面処理を行なった。鍛造は１０００ｔｏｎの鍛造プレス
を用い、１２００℃に高周波加熱したＳＣＭワークをア
ップセット加工後１０秒おきに鍛造した。表７に金型の
寿命を示す。
部の構造を有するギア成形に使用する熱間鍛造金型を用
意した。金型の寸法は直径１７６ｍｍ、高さ８４ｍｍで
ある。鋼２の鋼を金型近似寸法に荒加工し、焼入れ、焼
戻しにより５３ＨＲＣに調質し、上記の寸法に仕上げ加
工後、所定の表層部の構造が得られるようにそれぞれ表
面処理を行なった。鍛造は１０００ｔｏｎの鍛造プレス
を用い、１２００℃に高周波加熱したＳＣＭワークをア
ップセット加工後１０秒おきに鍛造した。表７に金型の
寿命を示す。
【００５２】
【表７】
【００５３】金型はいずれも摩耗による損傷で寿命とな
った。本発明金型は従来の金型である比較金型に比べ
て、いずれも金型寿命が比較金型に比べて約２倍向上
し、耐摩耗性に優れた金型であることがわかる。
った。本発明金型は従来の金型である比較金型に比べ
て、いずれも金型寿命が比較金型に比べて約２倍向上
し、耐摩耗性に優れた金型であることがわかる。
【００５４】
【発明の効果】以上に述べたように、本発明の表層部の
構造を有する温熱間用金型は、主として硫化鉄が摩擦熱
による熱負荷の抑制効果と断熱効果により、また窒化鉄
が表面の耐摩耗性保持効果により、金型の寿命を向上さ
せることが可能となった。混合物層の形態が緻密であ
り、混合物層と窒化層との間にある中間層の密着性が向
上していることから、使用中の混合物層の剥離やクラッ
クの起点または伝播の通路になりにくくなる利点があ
り、長期使用に効果の高いものである。
構造を有する温熱間用金型は、主として硫化鉄が摩擦熱
による熱負荷の抑制効果と断熱効果により、また窒化鉄
が表面の耐摩耗性保持効果により、金型の寿命を向上さ
せることが可能となった。混合物層の形態が緻密であ
り、混合物層と窒化層との間にある中間層の密着性が向
上していることから、使用中の混合物層の剥離やクラッ
クの起点または伝播の通路になりにくくなる利点があ
り、長期使用に効果の高いものである。
【図１】比較部材の試料Ｎｏ．５の混合物層の構造を示
す電子顕微鏡写真とＥＰＭＡによる線分析チャートおよ
び混合物層の温熱間用金型本体側の窒化層の構造を示す
光学顕微鏡写真である。
す電子顕微鏡写真とＥＰＭＡによる線分析チャートおよ
び混合物層の温熱間用金型本体側の窒化層の構造を示す
光学顕微鏡写真である。
【図２】比較部材の試料Ｎｏ．９の混合物層の構造を示
す電子顕微鏡写真とＥＰＭＡによる線分析チャートおよ
び混合物層の温熱間用金型本体側の窒化層の構造を示す
光学顕微鏡写真である。
す電子顕微鏡写真とＥＰＭＡによる線分析チャートおよ
び混合物層の温熱間用金型本体側の窒化層の構造を示す
光学顕微鏡写真である。
【図３】本発明温熱間用金型の試料Ｎｏ．１１の混合物
層の構造を示す電子顕微鏡写真とＥＰＭＡによる線分析
チャートおよび混合物層の温熱間用金型本体側の窒化層
の構造を示す光学顕微鏡写真である。
層の構造を示す電子顕微鏡写真とＥＰＭＡによる線分析
チャートおよび混合物層の温熱間用金型本体側の窒化層
の構造を示す光学顕微鏡写真である。
【図４】本発明温熱間用金型の試料Ｎｏ．１３の混合物
層の構造を示す電子顕微鏡写真とＥＰＭＡによる線分析
チャートおよび混合物層の温熱間用金型本体側の窒化層
の構造を示す光学顕微鏡写真である。
層の構造を示す電子顕微鏡写真とＥＰＭＡによる線分析
チャートおよび混合物層の温熱間用金型本体側の窒化層
の構造を示す光学顕微鏡写真である。
【図５】比較部材の試料Ｎｏ．５および試料Ｎｏ．９と
本発明部温熱間用金型試料Ｎｏ．１１および試料Ｎｏ．
１３のＸ線回折図である。
本発明部温熱間用金型試料Ｎｏ．１１および試料Ｎｏ．
１３のＸ線回折図である。
Claims (14)
- 【請求項１】 温熱間用金型の表層部に、酸素を含む硫
化鉄粒子と窒化鉄粒子からなる混合物層を有し、前記混
合物層中の硫黄と窒素の重量濃度比（Ｓ／Ｎ）が０．５
＜Ｓ／Ｎ＜１０の式を満足する領域が存在することを特
徴とする温熱間用金型。 - 【請求項２】 温熱間用金型の表層部に、酸素を含む硫
化鉄粒子と窒化鉄粒子からなる混合物層を有し、前記混
合物層中の硫黄と窒素の重量濃度比（Ｓ／Ｎ）が０．５
＜Ｓ／Ｎ＜１０の式を満足する領域が存在し、かつ前記
混合物層の温熱間用金型本体側に少なくとも窒化層が形
成されていることを特徴とする温熱間用金型。 - 【請求項３】 温熱間用金型の表層部に、酸素を含む硫
化鉄粒子と窒化鉄粒子からなる混合物層を有し、前記混
合物層中の硫黄と窒素の重量濃度比（Ｓ／Ｎ）が０．５
＜Ｓ／Ｎ＜１０の式を満足する領域を有し、かつ前記混
合物層の温熱間用金型本体側に硫化鉄と窒化鉄および酸
化鉄からなる中間層を有することを特徴とする温温熱間
用金型。 - 【請求項４】 温熱間用金型の表層部に、酸素を含む硫
化鉄粒子と窒化鉄粒子からなる混合物層を有し、前記混
合物層中の硫黄と窒素の重量濃度比（Ｓ／Ｎ）が０．５
＜Ｓ／Ｎ＜１０の式を満足する領域を有し、かつ前記混
合物層の温熱間用金型本体側に硫化鉄と窒化鉄および酸
化鉄からなる中間層を有し、さらに前記中間層の温熱間
用金型本体側に少なくとも窒化層が形成されていること
を特徴とする温熱間用金型。 - 【請求項５】 温熱間用金型の表層部に、酸素を含む硫
化鉄粒子と窒化鉄粒子からなる混合物層を有し、前記混
合物層中の硫黄と窒素の重量濃度比（Ｓ／Ｎ）が０．５
＜Ｓ／Ｎ＜１０の式を満足する領域が存在し、かつ前記
混合物層と温熱間用金型本体側に形成される窒化層との
間に硫化鉄と窒化鉄および酸化鉄からなる中間層が形成
され、前記窒化層は白層と窒素拡散層からなることを特
徴とする温熱間用金型。 - 【請求項６】 温熱間用金型の表層部に、酸素を含む硫
化鉄粒子と窒化鉄粒子からなる混合物層を有し、前記混
合物層中の硫黄と窒素の重量濃度比（Ｓ／Ｎ）が０．５
＜Ｓ／Ｎ＜１０の式を満足する領域が存在し、かつ前記
混合物層と温熱間用金型本体側に形成される窒化層との
間に硫化鉄と窒化鉄および酸化鉄からなる中間層が形成
され、前記窒化層は窒素拡散層からなることを特徴とす
る温熱間用金型。 - 【請求項７】 請求項１ないし６のいずれかに記載の混
合物層中のＳの濃度が重量％で５〜３５である温熱間用
金型。 - 【請求項８】 請求項３ないし６のいずれかに記載の中
間層中のＳの濃度が重量％で１〜１０である温熱間用金
型。 - 【請求項９】 請求項１ないし８のいずれかに記載の混
合物層の厚さが０．１〜２０μｍである温熱間用金型。 - 【請求項１０】 請求項３ないし６および請求項８のい
ずれかに記載の中間層の厚さが０．１〜２０μｍの緻密
な層である温熱間用金型。 - 【請求項１１】 請求項２および請求項４ないし６のい
ずれかに記載の窒化層の最高硬さが９００ＨＶ以上であ
る温熱間用金型。 - 【請求項１２】 ガス発生容器内に無色硫化アンモニウ
ム溶液と黄色硫化アンモニウム溶液を６：１ないし１：
１の割合で供給し、発生する液面上ガスと窒素ガスから
なる搬送用ガスとの混合ガス中の硫化水素ガス濃度を１
００〜６００ｐｐｍ、アンモニアガス濃度を０．１〜
１．０％に調整して、温熱間用金型となる被処理材を配
置して４６０〜６００℃に加熱された反応炉に導入する
とともに、別容器から供給する窒素ガスとアンモニアガ
スにより前記反応炉内のアンモニア濃度を１０〜７０％
に調整し、４６０〜６００℃保持後の冷却速度を３０〜
２５０℃／Ｈｒに徐冷してガス浸硫窒化処理することを
特徴とする温熱間用金型の製造方法。 - 【請求項１３】 ガス発生容器内に無色硫化アンモニウ
ム溶液と黄色硫化アンモニウム溶液を６：１ないし１：
１の割合で供給し、発生する液面上ガスと窒素ガスから
なる搬送用ガスとの混合ガス中の硫化水素ガス濃度を１
００〜６００ｐｐｍ、アンモニアガス濃度を０．１〜
１．０％に調整して、温熱間用金型とな る被処理材を配
置して５００〜６００℃に加熱された反応炉に導入する
とともに、別容器から供給する窒素ガスとアンモニアガ
スにより前記反応炉内のアンモニア濃度を２０〜７０％
に調整し、５００〜６００℃保持後の冷却速度を３０〜
２５０℃／Ｈｒに徐冷してガス浸硫窒化処理することを
特徴とする温熱間用金型の製造方法。 - 【請求項１４】 ガス発生容器内に無色硫化アンモニウ
ム溶液と黄色硫化アンモニウム溶液を６：１ないし１：
１の割合で供給し、発生する液面上ガスと窒素ガスから
なる搬送用ガスとの混合ガス中の硫化水素ガス濃度を１
００〜６００ｐｐｍ、アンモニアガス濃度を０．１〜
１．０％に調整して、温熱間用金型となる被処理材を配
置して４６０〜５５０℃に加熱された反応炉に導入する
とともに、別容器から供給する窒素ガスとアンモニアガ
スにより前記反応炉内のアンモニア濃度を１０〜４０％
に調整し、４６０〜５５０℃保持後の冷却速度を３０〜
２５０℃／Ｈｒに徐冷してガス浸硫窒化処理することを
特徴とする温熱間用金型の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03445097A JP3305972B2 (ja) | 1997-02-03 | 1997-02-03 | 温熱間用金型およびその製造方法 |
| US09/016,354 US5985428A (en) | 1997-02-03 | 1998-01-30 | Steel member for use under hot or warm conditions and method for producing same |
| DE19804172A DE19804172A1 (de) | 1997-02-03 | 1998-02-03 | Stahlelement zur Heiß- oder Warmbearbeitung sowie Verfahren zum Herstellen desselben |
| CN98104167.1A CN1191385C (zh) | 1997-02-03 | 1998-02-03 | 热或温条件下使用的钢构件及其生产方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03445097A JP3305972B2 (ja) | 1997-02-03 | 1997-02-03 | 温熱間用金型およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10219421A JPH10219421A (ja) | 1998-08-18 |
| JP3305972B2 true JP3305972B2 (ja) | 2002-07-24 |
Family
ID=12414596
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03445097A Expired - Fee Related JP3305972B2 (ja) | 1997-02-03 | 1997-02-03 | 温熱間用金型およびその製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5985428A (ja) |
| JP (1) | JP3305972B2 (ja) |
| CN (1) | CN1191385C (ja) |
| DE (1) | DE19804172A1 (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4487340B2 (ja) | 1999-07-21 | 2010-06-23 | 日本精工株式会社 | 転がり軸受用保持器の製造方法 |
| JP4650706B2 (ja) * | 2000-05-08 | 2011-03-16 | 日立金属株式会社 | 温熱間加工用工具およびそのガス浸硫窒化処理方法 |
| DE10058803A1 (de) * | 2000-11-27 | 2002-06-06 | Widia Gmbh | Schneidwerkzeug zum Zerspanen |
| US6752831B2 (en) * | 2000-12-08 | 2004-06-22 | Osteotech, Inc. | Biocompatible osteogenic band for repair of spinal disorders |
| AU2006331887B2 (en) | 2005-12-21 | 2011-06-09 | Exxonmobil Research And Engineering Company | Corrosion resistant material for reduced fouling, heat transfer component with improved corrosion and fouling resistance, and method for reducing fouling |
| WO2008154934A1 (en) | 2007-06-16 | 2008-12-24 | Mahle International Gmbh | Piston ring with a sulphonitriding treatment |
| KR101630561B1 (ko) * | 2012-04-03 | 2016-06-14 | 히타치 긴조쿠 고구코 가부시키가이샤 | 주조용 부재 및 그 제조 방법, 다이캐스팅용 슬리브, 및 다이캐스팅 장치 |
| EP3797894B1 (en) | 2018-05-22 | 2023-01-18 | Hitachi Metals, Ltd. | Method for manufacturing forged article |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2607980B2 (ja) * | 1990-07-05 | 1997-05-07 | 日立建機株式会社 | 摺動部材及びそのガス浸硫・窒化方法 |
| CH687880A5 (de) * | 1993-05-27 | 1997-03-14 | Balzers Hochvakuum | Verfahren zur Erhoehung der Verschleissfestigkeit von Werkstueckoberflaechen und nach diesem behandetes Werkstueck. |
| US5869195A (en) * | 1997-01-03 | 1999-02-09 | Exxon Research And Engineering Company | Corrosion resistant carbon steel |
-
1997
- 1997-02-03 JP JP03445097A patent/JP3305972B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1998
- 1998-01-30 US US09/016,354 patent/US5985428A/en not_active Expired - Fee Related
- 1998-02-03 DE DE19804172A patent/DE19804172A1/de not_active Withdrawn
- 1998-02-03 CN CN98104167.1A patent/CN1191385C/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH10219421A (ja) | 1998-08-18 |
| CN1191385C (zh) | 2005-03-02 |
| DE19804172A1 (de) | 1998-08-06 |
| CN1198478A (zh) | 1998-11-11 |
| US5985428A (en) | 1999-11-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Psyllaki et al. | Microstructure and tribological behaviour of liquid nitrocarburised tool steels | |
| Ceschini et al. | Effect of laser surface treatment on the dry sliding behaviour of the EN-GJS400-12 ductile cast iron | |
| Chen et al. | Combat molten aluminum corrosion of AISI H13 steel by low-temperature liquid nitrocarburizing | |
| JP3305972B2 (ja) | 温熱間用金型およびその製造方法 | |
| Murali et al. | Sliding wear behaviour of salt bath nitrided 316LN austenitic stainless steel | |
| Bai et al. | Improving stress corrosion resistance and wear resistance of austenitic hot-stamping die steels via synergistic effects of shot peening and plasma nitriding | |
| JP3979502B1 (ja) | 金属部材の窒化・酸化処理及び再酸化処理方法 | |
| JP3410303B2 (ja) | 耐溶融金属溶損性および耐摩耗性に優れたＦｅ−Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系フェライト合金およびその製造方法 | |
| US6454880B1 (en) | Material for die casting tooling components, method for making same, and tooling components made from the material and process | |
| US3668951A (en) | Force-applying tools | |
| JPH10219423A (ja) | 温熱間用部材およびその製造方法ならびにこれを用いた温熱間用金型 | |
| CN1570192A (zh) | 气门精锻模的表面改性处理加工方法 | |
| JPH06172943A (ja) | 耐摩耗性にすぐれる熱間加工用金型 | |
| JPH10204610A (ja) | 温熱間用部材およびその製造方法ならびにこれを用いた温熱間用金型 | |
| CN112292219B (zh) | 用于制造锻造品的方法 | |
| JPH10219420A (ja) | 温熱間用部材およびその製造方法ならびにこれを用いた温熱間用金型 | |
| JP7036216B2 (ja) | 鉄基合金焼結体及び粉末冶金用鉄基混合粉 | |
| JP4650706B2 (ja) | 温熱間加工用工具およびそのガス浸硫窒化処理方法 | |
| JPH0361345A (ja) | Ｎｉ基合金製熱間工具及びその熱間工具の後処理方法 | |
| Maslyuk et al. | Hot-forged wear-resistant powder meterials based on stainless steels of the austenitic class | |
| US11772154B1 (en) | Plunger for die casting and method of making the same | |
| JP4224219B2 (ja) | 熱間鍛造方法 | |
| US20240033816A1 (en) | Die casting mold and method of making the same | |
| JPH04308059A (ja) | 熱間工具鋼 | |
| JPH0525591A (ja) | ピストンリング用線およびその製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090510 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100510 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110510 Year of fee payment: 9 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |