JP4650706B2 - 温熱間加工用工具およびそのガス浸硫窒化処理方法 - Google Patents
温熱間加工用工具およびそのガス浸硫窒化処理方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4650706B2 JP4650706B2 JP2000134402A JP2000134402A JP4650706B2 JP 4650706 B2 JP4650706 B2 JP 4650706B2 JP 2000134402 A JP2000134402 A JP 2000134402A JP 2000134402 A JP2000134402 A JP 2000134402A JP 4650706 B2 JP4650706 B2 JP 4650706B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gas
- tool
- layer
- nitronitriding
- hot
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Images
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、温間ないしは熱間で金属同士の摺動を伴う環境にて使用される鍛造用金型、鋳造用スリーブ等の温熱間加工用工具およびそのガス浸硫窒化処理方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、温熱間加工用工具には、主にＪＩＳに規定されるＳＫＤ６１、ＳＫＴ４といった熱間金型用鋼が広く用いられており、特に耐久性を要求される用途には、これらよりも高温強度の高いＳＫＤ７、ＳＫＤ８、高速度工具鋼あるいはこれらの改良鋼が使用されている。
【０００３】
例えば、温熱間鍛造用金型（以下、金型と記す）においては、近年の、加工効率の向上、被加工製品の高精度化、ニアネットシェイプ化の要求に対し、金型の靭性を保持するとともに、金型作業面の耐摩耗性、耐焼付き性、耐ヒートクラック性を向上させる目的で、イオン法、塩浴法、ガス法等による窒化処理が一般に施されるようになってきた。
【０００４】
特開平７−１３８７３３号には、金型の耐ヒートクラック性および塑性流動を軽減するために、イオン窒化処理後に９５０℃まで過熱昇温させ、最表面に存在する脆弱な白層と呼ばれる窒化物の低減と、硬化層である窒素拡散層を３．０ｍｍまで深くする方法が提案されている。また、特開昭５７−５４５５１号には、金型芯部の靭性を保持し、同時に作業面での焼付き防止を目的とした、３５０〜４５０℃の比較的低温でイオン窒化した熱間加工用金型が提案されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、特開平７−１３８７３３号、特開昭５７−５４５５１号の提案による効果は、従来手法の窒化処理工具と比較して、２〜３割程度の寿命向上であり、飛躍的な工具寿命の改善は達成できず、加工効率の向上、被加工製品の高精度化、ニアネットシェイプ化といった要求に対しては十分に満足できるものではなかった。
【０００６】
特に被加工製品のニアネットシェイプ化は、製品形状が複雑となるため、加工時には、被加工材の肉流れ速度が速くなるだけではなく、金型作業面への負荷応力も大きくなる。そのため、金型の作業面と被加工材との界面では、早期に焼付き、かじり等が発生することとなる。これは、鍛造条件の過酷さに起因する潤滑剤の途切れも要因の一つと考えられる。
【０００７】
このような焼付き、かじり等の発生は、金型作業面と被加工材との界面で、過大な摩擦力を働かせることとなり、著しい摩擦熱が発生する。その結果、金型材表面部では熱による軟化が進行するため、耐摩耗性が極端に低下してしまう。製品形状によっては、上記摩擦熱が、金型材自身の変態点（７００〜９００℃）を上回るほど高温になる場合があり、金型がさらされる環境は、非常に厳しいものとなる。
【０００８】
現在、表面処理の主流であるイオン窒化法、塩浴窒化法、ガス窒化法等では、処理条件の改良により、最表面に薄い多孔質の酸化物層を形成させることはできるものの、基本的にはＦｅ３Ｎ、Ｆｅ４Ｎといった窒化物を主体する窒化組織が得られる。このような単一の窒化処理が施された金型を、先述の摩擦熱が著しく発生する環境で使用すると、形成させた窒化物は容易に熱分解してしまい、その効果を十分に発揮する間もなく消失してしまうという問題があった。
【０００９】
本発明の目的は、上記のような問題を解消した耐焼付き性、耐かじり性に優れる温熱間鍛造用金型、鋳造用スリーブ等の温熱間加工用工具およびそのガス浸硫窒化処理方法を提供することである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
従来より、ＦｅＳ２、ＦｅＳ等の硫化物系物質が、常温における耐焼付き性、耐かじり性の改善に効果的であることは良く知られている。例えば、特開平４−２２８５５７号に開示される摺動部材、そのガス浸硫窒化法および装置では、鋼の表面に窒素を含まないＦｅＳ２、ＦｅＳを生成させ、建設機械の油圧ポンプおよびモーター等に用いられるピストン、シリンダ、バルブ等、油中で使用される冷間摺動部材の摩擦特性を改善することが提案されている。しかしながら、特開平４−２２８５５７号で提案される浸硫窒化層を温熱間加工用工具に適用した場合、最表部の硫化物層が早期に剥離してしまい、十分に機能しなかった。
【００１１】
そこで発明者等は、温熱間加工用工具における耐焼付き性、耐かじり性に及ぼす、浸硫窒化組織の影響ならびに浸硫窒化条件について詳細な検討を行った結果、浸硫窒化面のＸ線回折で、回折角（２θ）４７．０〜４９．０度の範囲に現れるＦｅ３Ｎ、Ｆｅ４Ｎが重なる回折ピークと、回折角（２θ）６１．０〜６３．０度の範囲に現れるＦｅＳの回折ピークとの間で、特定範囲内の強度比を満足し、かつ浸硫窒化層の最表層に形成されたＳ、ＮおよびＦｅを主体に構成される化合物層、言いかえるとＮを含むＦｅＳ層中において、ＳとＮの質量濃度比を、ある特定範囲内に限定することで、温熱間加工用工具として極めて良好な耐焼付き性、耐かじり性を示すことを見出した。この結果により、例えば熱間鍛造用金型においては、摩擦熱の発生が十分に抑制され、窒化物の分解、工具母材の軟化が防止され、温熱間加工用工具として優れた耐摩耗性を示すということを確認した。
【００１２】
すなわち、本発明の第１発明は、作業面に浸硫窒化層を有す熱間ダイス鋼もしくは高速度鋼で構成される温熱間加工用工具であって、Ｃｏｋα線を線源に用いた前記浸硫窒化面のＸ線回折で、回折角（２θ）４７．０〜４９．０度の範囲に現れる最も高い回折ピークの回折強度ａと、回折角（２θ）６１．０〜６３．０度の範囲に現れる最も高い回折ピークの回折強度ｂとの間で、０．０５＜ｂ／ａ＜１．５０を満足し、かつ前記浸硫窒化層の最表層には、Ｓ、ＮおよびＦｅを主体に構成される化合物層を形成し、該化合物層中のＳとＮの質量濃度比が１＜Ｓ／Ｎ＜１０を満足することを特徴とする温熱間加工用工具である。なお、上記浸硫窒化層の最表層に存在する、Ｓ、ＮおよびＦｅを主体に構成される化合物層は、０．５〜１０μｍの厚みであることが好ましい。
【００１３】
上記温熱間加工用工具のガス浸硫窒化処理方法である第２発明は、流量比でアンモニアガス：２６〜６０％、ガス状の硫化物：０．０１〜０．１０％を添加した浸硫窒化雰囲気ガスを、熱間ダイス鋼もしくは高速度鋼で構成される温熱間加工用工具を収容した反応炉内に導入し、４５０〜６００℃の処理温度で５〜３０時間保持し浸硫窒化させた後、冷却過程においても流量比でアンモニアガス：２６〜６０％、ガス状の硫化物：０．０１〜０．１０％を添加した浸硫窒化雰囲気を２００〜４５０℃の範囲で選択する所定の温度まで維持することを特徴とする温熱間加工用工具のガス浸硫窒化処理方法である。
【００１４】
なお、浸硫窒化層の最表層に存在する、Ｓ、ＮおよびＦｅを主体に構成される化合物層を厚めに形成する場合は、流量比でアンモニアガス：２６〜６０％、ガス状の硫化物：０．０１〜０．１０％を添加した浸硫窒化雰囲気ガスを、熱間ダイス鋼もしくは高速度鋼で構成される温熱間加工用工具を収容した反応炉内に導入し、４５０〜６００℃の処理温度で５〜３０時間保持し一次浸硫窒化させた後、流量比でアンモニアガス：２６〜６０％、ガス状の硫化物：０．０１〜０．１０％を添加した浸硫窒化雰囲気を維持したまま、２００〜４５０℃の範囲で選択する所定の温度まで低下させ、該温度で０．５〜５時間保持し二次浸硫窒化する方法が好ましい。
【００１５】
【発明実施の形態】
本発明の特徴は、工具作業面に施された浸硫窒化層を、Ｃｏｋα線を線源に用いた前記浸硫窒化面のＸ線回折で、回折角（２θ）４７．０〜４９．０度の範囲に現れる最も高い回折ピークの回折強度ａと、回折角（２θ）６１．０〜６３．０度の範囲に現れる最も高い回折ピークの回折強度ｂとの間で、０．０５＜ｂ／ａ＜１．５０に限定し、かつ前記浸硫窒化層の最表層には、Ｓ、ＮおよびＦｅを主体に構成される化合物層を形成し、該化合物層中のＳとＮの質量濃度比を１＜Ｓ／Ｎ＜１０に限定した点である。
【００１６】
上記回折強度ａは、最表層のＳ、ＮおよびＦｅを主体に構成される化合物層（以下、Ｎを含むＦｅＳ層と記す）の工具母材側に形成した、窒化層中の白色層と呼ばれる硬質の窒化物（Ｆｅ３Ｎ、Ｆｅ４Ｎ）のものが主であり、これらは、工具の耐摩耗性の向上と、最表層のＮを含むＦｅＳ層の密着性を確保するのに寄与する。一方、回折強度ｂは、Ｎを含むＦｅＳ層に対応するものであり、この層は潤滑性の向上に寄与する。
【００１７】
回折強度比ｂ／ａが０．０５以下であると、Ｎを含むＦｅＳ層の形成量が少ないため、本質的に耐焼付き性、耐かじり性が低下し、本用途の温熱間加工用工具としては、全く不十分である。逆に回折強度比ｂ／ａが１．５０以上では、Ｎを含むＦｅＳ層の形成量が過度である場合と、窒化層中の白色層形成量の少なすぎる場合が該当する。前者のＮを含むＦｅＳ層の形成量が過度である場合では、潤滑性の向上に付与するＮを含むＦｅＳ層が容易に剥離してしまい、本用途においては十分に機能しない。また、後者の窒化層中における白色層の形成量が少なすぎる場合では、温熱間加工用工具として耐摩耗性に劣ること、およびＮを含むＦｅＳ層の密着性が十分でなくなるため、本用途においては、期待する効果が得られない。
【００１８】
以上の理由より、本発明の温熱間加工用工具では、その作業面に施された浸硫窒化層の、回折強度ａと回折強度ｂとの回折強度比を、０．０５＜ｂ／ａ＜１．５０に限定する。
【００１９】
また、本発明の温熱間加工用工具においては、その作業面に施された浸硫窒化層の最表層に、Ｎを含むＦｅＳの化合物層を形成し、この化合物層中のＳとＮの質量濃度比を１＜Ｓ／Ｎ＜１０と規定する。
【００２０】
これは、ＦｅＳ層中にＮが含まれることで、温熱間における密着性が向上するためである。この理由については、未だ不明な点が多いため推測の域を出ないが、ＦｅＳ層中に含まれるＮの一部が、Ｆｅ３ＮもしくはＦｅ４Ｎとして存在し、その母材側に位置する窒化物層との結合層として働くことで密着性を改善する、もしくはＮを含むＦｅＳの化合物層と、その母材側の窒化物層との熱膨張差を緩和することで、密着性を改善するものと推察される。
【００２１】
前述の特開平４−２２８５５７号で提案される浸硫窒化層は、温熱間加工用工具に適用した場合、最表部の硫化物層が早期に剥離してしまい、十分に機能しなかった。この理由として、特開平４−２２８５５７号で提案される浸硫窒化層では、最表部の摺動特性を改善するとされるＦｅＳ２、ＦｅＳ層中に、Ｎをほとんど含まないためと考えられる。
【００２２】
以上の効果を得るには、Ｎを含むＦｅＳ層中のＳとＮの質量濃度比が１＜Ｓ／Ｎ＜１０であることが重要である。質量濃度比Ｓ／Ｎが１以下では、本化合物層が、ＦｅＳの特性よりＦｅ３ＮもしくはＦｅ４Ｎの特性に近くなり、耐焼付き性、耐かじり性の向上に対して、十分な効果を発揮しなくなり、Ｓ／Ｎが１０以上では、本化合物層が温熱間に使用において、容易に剥離しやすくなるためである。
【００２３】
また、上述したＮを含むＦｅＳ層の厚みは、その効果を発揮させるために、０．５μｍ以上必要であり、逆に１０μｍを越えると剥離の可能性が大きくなるため、０．５〜１０μｍであることが好ましい。
【００２４】
本発明の温熱間加工用工具を構成する工具母材は、ＪＩＳに規定されるＳＫＤ６１、ＳＫＤ７、ＳＫＤ８、ＳＫＴ４等の熱間金型用鋼あるいはこれらの改良鋼や、溶製ならびに粉末法にて製造される高速度工具鋼あるいは靭性等が改良された低合金高速度鋼が必要に応じて適用できる。
【００２５】
上記構成要件を満足させるガス浸硫窒化処理は、流量比でアンモニアガス：２６〜６０％、ガス状の硫化物：０．０１〜０．１０％を添加した浸硫窒化雰囲気ガスを、被処理物である温熱間加工用工具を収容した反応炉内に導入し、４５０〜６００℃の処理温度で５〜３０時間保持し浸硫窒化させた後、冷却過程においても流量比でアンモニアガス：２６〜６０％、ガス状の硫化物：０．０１〜０．１０％を添加した浸硫窒化雰囲気を２００〜４５０℃の範囲で選択する所定の温度まで維持する方法がよい。
【００２６】
本発明のガス浸硫窒化処理方法の特徴は、４５０〜６００℃の処理温度で５〜３０時間保持し浸硫窒化させた後、冷却過程においても浸硫窒化雰囲気を２００〜４５０℃の範囲で選択する所定の温度まで維持することである。この方法を行うことにより、本発明である温熱間加工用工具の構成要件を安定して満足させることが可能となる。
【００２７】
仮に、浸硫窒化処理後の冷却過程において、浸硫窒化雰囲気ガスの供給を停止し、窒素、アルゴン等を供給しながら冷却を行うと、２００℃以上で容易に酸化反応を開始する浸硫窒化層の最表層に位置するＮを含むＦｅＳ層は、炉壁、配管等に吸着した微量の水分と反応し、一部が酸化物へ変化するため好ましくない。
【００２８】
また、前記浸硫窒化雰囲気ガス中の窒化ガスもしくは硫化ガスのいずれかを、冷却過程において停止した場合も、浸硫窒化層の最表層に位置するＮを含むＦｅＳ層中のＳとＮの質量濃度比が、本発明の温熱間加工用工具の構成要件を満足しなくなる可能性があるので好ましくない。
【００２９】
Ｎを含むＦｅＳ層を厚めに形成する場合は、流量比でアンモニアガス：２６〜６０％、ガス状の硫化物：０．０１〜０．１０％を添加した浸硫窒化雰囲気ガスを、被処理物である温熱間加工用工具を収容した反応炉内に導入し、４５０〜６００℃の処理温度で５〜３０時間保持し一次浸硫窒化させた後、流量比でアンモニアガス：２６〜６０％、ガス状の硫化物：０．０１〜０．１０％を添加した浸硫窒化雰囲気を維持したまま、２００〜４５０℃の範囲で選択する所定の温度まで低下させ、該温度で０．５〜５時間保持し二次浸硫窒化する手法で可能となる。
【００３０】
本発明のガス浸硫窒化処理方法において、浸硫窒化処理中のアンモニアガスの流量比、ガス状硫化物の流量比、加熱保持温度ならびに加熱保持時間については、本発明の温熱間加工用工具の構成要件を満たす範囲で必要に応じて選択できる。また、ガス状の硫化物については、硫化水素ガス、硫化アンモニウム溶液の気化ガス、二硫化炭素溶液の気化ガス等、本発明の温熱間加工用工具の構成要件を満たす範囲で必要に応じて選択でき、特に規定を設けない。さらに、必要に応じ、窒化反応を促進および安定させる目的で、一酸化炭素ガスもしくは二酸化炭素ガス等の適量添加も可能である。
【００３１】
【実施例】
以下に実施例に基づき詳細に説明する。
（実施例１）
ＪＩＳに規定されるＳＫＤ６１を用意し、１０３０℃より油焼入れ後、焼戻しにより４７ＨＲＣに調質した。その後、直径５ｍｍ、長さ２０ｍｍの形状に加工を行い、それぞれの端面をバフ研磨によって鏡面に仕上げた。
【００３２】
次に、表１、表２ならびに表３に示す条件の窒化処理を行い供試部材とし、それらを用いて熱間焼付き試験を行った。なお、表中記載の加熱パターンＡを図２に、加熱パターンＢを図３に示す。
【００３３】
加熱パターンＡの場合、工程▲１▼を窒化処理工程、工程▲２▼を冷却工程とし、工程▲２▼における温度Ｔ２は、表中記載ガスの停止ならびに窒素ガスへの置換温度を示す。加熱パターンＢの場合は、工程▲１▼を一次処理工程、工程▲２▼を二次処理工程とし、工程▲２▼終了と同時に、表中記載ガスの導入を止め、窒素ガスによる置換を行った。
【００３４】
なお、処理１〜１２はガス浸硫窒化処理であり、硫化源には０．１％硫化水素＋９９．９％窒素の混合ガスを用い、この混合ガスの流量比から硫化水素の流量比を算出した。また、処理１３はガス軟窒化処理、処理１４はイオン窒化処理、処理１５は塩浴窒化処理である。
【００３５】
熱間焼付き試験は、前述の供試部材一端部を、ボール盤のチャックに取り付け、１５４０ｒｐｍで回転させながら、相手材である６００℃に加熱したＳＮＣＭ４３９製の３０ｍｍ×３０ｍｍ、厚み２０ｍｍのブロックに、ある所定の面圧で押付け、最高４０秒間摩擦摺動させた。この時、供試部材が摩擦発熱により座屈し、相手材に焼付いた面圧を焼付き限界面圧と見なし評価した。
【００３６】
また、各供試材の回折強度比（ｂ／ａ）については、部材表面に対しＣｏｋα、４０Ｖ、２００ｍＡの条件でＸ線回折を行い、回折角（２θ）４７．０〜４９．０度の範囲に現れる最も高い回折ピークの回折強度をａとし、回折角（２θ）６１．０〜６３．０度の範囲に現れる最も高い回折ピークの回折強度をｂとし、それらの強度比ｂ／ａを算出した。最表層の化合物層については、Ｘ線マイクロアナライザーを用い、窒化層断面組織よりＳならびにＮの組成分析を行い、それらの質量濃度比Ｓ／Ｎを算出した。
【００３７】
【表１】
【００３８】
【表２】
【００３９】
【表３】
【００４０】
表４に各供試材の窒化層の詳細と、熱間焼付き試験の結果を示す。
表１に示した処理１〜５、１０、１１は、本発明の第２発明に相当するガス浸硫窒化方法の代表例であり、これらの処理を適用したものを本発明例とし、処理６〜９、１２といった本発明範囲を外れるガス浸硫窒化処理方法を適用したものを比較部材とした。また、表２に記載した処理１３のガス軟窒化処理、表３に記載した処理１４のイオン窒化処理、処理１５の塩浴窒化処理を適用したもの、ならびに窒化処理を施さなかったものを従来例とした。
【００４１】
【表４】
【００４２】
表４に示すように、本発明のガス浸硫窒化処理方法を適用した本発明例は、最表層にはＳ、ＮおよびＦｅを主体に構成された化合物層が形成され、回折強度比（ｂ／ａ）ならびに最表層の質量濃度比（Ｓ／Ｎ）とも本発明の規定範囲を満足している。そのため、熱間焼付き試験において、１３０ＭＰａ以上の焼付き限界面圧を示した。
【００４３】
一方、比較例Ｎｏ．８は、窒化処理中のアンモニア濃度が低く、窒化物層の形成が不足したため、比較例Ｎｏ．９は、冷却工程開始時より、アンモニア、硫化水素を停止したことで、Ｎを含むＦｅＳ層が酸化したため、比較例Ｎｏ．１０は、冷却工程開始時より、硫化水素を停止したことで、冷却過程においても窒化が優先的に進行したため、さらに比較例Ｎｏ．１１およびＮｏ．１２は、冷却工程開始時もしくは二次処理工程において、アンモニアを停止したことで硫化が積極的に進行したため、以上のような理由で、それぞれの回折強度比（ｂ／ａ）、質量濃度比（Ｓ／Ｎ）が本発明の規定範囲を外れている。そのため、比較例はいずれも本発明例以上の焼付き限界面圧を示さなかった。言うまでもなく、従来例の焼付き限界面圧は、本発明例に比べ大幅に劣る。
【００４４】
なお、焼付き限界面圧にいたった後の試験片損傷部を切断し、ミクロ組織を観察したところ、これらはいずれも再焼入れ組織を呈しており、摩擦発熱により、鋼のＡｃ１変態点を越える温度まで昇温していることが認められた。以上より、本発明例は摩擦発熱を著しく抑制することによって、焼付き限界面圧を飛躍的に向上させることが可能である。
【００４５】
表５〜７にＸ線回折結果の代表例を示す。表５に示す本発明例Ｎｏ．４の結果より、本発明では、得られる回折ピークはＦｅＳ、Ｆｅ３Ｎ、Ｆｅ４Ｎ、Ｆｅ３Ｏ４と類似の構造を有す物質が主体であることがわかる。ここでＦｅＳとして定性された物質は、本発明最表層に形成されたＮを含むＦｅＳ層を主体とした物質であることを確認済みである。また、本発明で規定した回折強度ａおよび回折強度ｂは、それぞれ表５中のピークＮｏ．７、Ｎｏ．１５に相当し、これらの回折強度の値より回折強度比ｂ／ａを算出した。
【００４６】
表６の比較例Ｎｏ．９の結果においても、得られる回折ピークは、前述の本発明例Ｎｏ．４とほぼ同様にＦｅＳ、Ｆｅ３Ｎ、Ｆｅ４Ｎ、Ｆｅ３Ｏ４と類似の構造を有す物質が主体であるが、全体的にＦｅＳと類似構造のピーク数が少なく且つそれらの強度も小さいことがわかる。また、表７に示す従来例Ｎｏ．１５の結果では、ＦｅＳのピークは認められず、Ｆｅ３Ｎ、Ｆｅ４Ｎ、Ｆｅ３Ｏ４を主体としており、本発明例とはその構造が大きく異なる。
【００４７】
なお、表４中には、従来例Ｎｏ．１５のＳ、Ｎ、Ｆｅを含む最表層を、５μｍと記載したが、これは、表７のＸ線回折結果より明らかなように、Ｎを含むＦｅＳ層ではなく、Ｓ，Ｎを含むＦｅ３Ｏ４層である。
【００４８】
【表５】
【００４９】
【表６】
【００５０】
【表７】
【００５１】
図１は、本発明例、比較例における、焼付き限界面圧に及ぼす回折強度比（ｂ／ａ）ならびにＮを含むＦｅＳ層中の質量濃度比（Ｓ／Ｎ）の影響についてまとめたものである。図１中、○で示したものは、Ｎを含むＦｅＳ層中の質量濃度比（Ｓ／Ｎ）が１＜Ｓ／Ｎ＜１０を満たしているものであり、逆に塗りつぶし○は、質量濃度比（Ｓ／Ｎ）を満たしていないものである。この図から明らかなように、温熱間における耐焼付き性は、回折強度比（ｂ／ａ）および質量濃度比（Ｓ／Ｎ）の両値が非常に重要なものであり、これらを本発明の規定範囲にすることで、温熱間における耐焼付き性を著しく向上可能であることがわかる。
【００５２】
（実施例２）
次に、表４の本発明例Ｎｏ．１、Ｎｏ．４、Ｎｏ．６、従来例Ｎｏ．１４、Ｎｏ．１５の表層部と同等の構成であるギア成型用熱間鍛造用金型を作成し、実金型における寿命で評価を行った。
【００５３】
表８に示す化学成分のＪＩＳ ＳＫＤ６１の改良材を、金型近似形状に粗加工し、１０３０℃の油焼入れを行い，焼戻しにより５０ＨＲＣに調質した。その後、仕上加工を行い、それそれ実施例１と同様条件で窒化処理を施した。金型は、直径１７６ｍｍ、高さ８４ｍｍの寸法で、その一端面にギア成形用の型彫りが施してある。熱間鍛造は、１０００ｔの鍛造プレスを用い、１２００℃に加熱したＳＣＭ４２０ワークを１０秒おきに鍛造した。表９に各金型の寿命を示す。
【００５４】
【表８】
【００５５】
【表９】
【００５６】
金型はいずれも摩耗による損傷で寿命となったが、本発明例は従来例に比べ、いずれも金型寿命が２倍以上に向上した。つまり、本発明を熱間鍛造用金型に適用した場合には、耐焼付き性、耐かじり性が向上することで、摩擦発熱による型材の軟化が抑制され、結果として耐摩耗性が改善できるため、金型の寿命は飛躍的に向上する。
【００５７】
【発明の効果】
以上に述べたように、本発明で規定した浸硫窒化層を適用することにより、温熱間加工用工具の耐焼付き性、耐かじり性は著しく向上し、摩擦熱の発生が十分抑制されることで、窒化物層の分解、工具母材の軟化が発生しにくくなる。その結果、耐摩耗性の改善が達成でき、工具の寿命を飛躍的に向上させることが可能となった。
なお、実施例２においては、熱間鍛造用金型での結果を示したが、鋳造用スリーブのように、その内周部がプランジャーチップ部材と、温熱間で摺動するような用途にも最適である。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明例、比較例の焼付き限界面圧に及ぼす回折強度比（ｂ／ａ）ならびにＮを含むＦｅＳ層中の質量濃度比（Ｓ／Ｎ）の影響についてまとめたものである。
【図２】 実施例に用いた加熱パターンＡである。
【図３】 実施例に用いた加熱パターンＢである。
【発明の属する技術分野】
本発明は、温間ないしは熱間で金属同士の摺動を伴う環境にて使用される鍛造用金型、鋳造用スリーブ等の温熱間加工用工具およびそのガス浸硫窒化処理方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、温熱間加工用工具には、主にＪＩＳに規定されるＳＫＤ６１、ＳＫＴ４といった熱間金型用鋼が広く用いられており、特に耐久性を要求される用途には、これらよりも高温強度の高いＳＫＤ７、ＳＫＤ８、高速度工具鋼あるいはこれらの改良鋼が使用されている。
【０００３】
例えば、温熱間鍛造用金型（以下、金型と記す）においては、近年の、加工効率の向上、被加工製品の高精度化、ニアネットシェイプ化の要求に対し、金型の靭性を保持するとともに、金型作業面の耐摩耗性、耐焼付き性、耐ヒートクラック性を向上させる目的で、イオン法、塩浴法、ガス法等による窒化処理が一般に施されるようになってきた。
【０００４】
特開平７−１３８７３３号には、金型の耐ヒートクラック性および塑性流動を軽減するために、イオン窒化処理後に９５０℃まで過熱昇温させ、最表面に存在する脆弱な白層と呼ばれる窒化物の低減と、硬化層である窒素拡散層を３．０ｍｍまで深くする方法が提案されている。また、特開昭５７−５４５５１号には、金型芯部の靭性を保持し、同時に作業面での焼付き防止を目的とした、３５０〜４５０℃の比較的低温でイオン窒化した熱間加工用金型が提案されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、特開平７−１３８７３３号、特開昭５７−５４５５１号の提案による効果は、従来手法の窒化処理工具と比較して、２〜３割程度の寿命向上であり、飛躍的な工具寿命の改善は達成できず、加工効率の向上、被加工製品の高精度化、ニアネットシェイプ化といった要求に対しては十分に満足できるものではなかった。
【０００６】
特に被加工製品のニアネットシェイプ化は、製品形状が複雑となるため、加工時には、被加工材の肉流れ速度が速くなるだけではなく、金型作業面への負荷応力も大きくなる。そのため、金型の作業面と被加工材との界面では、早期に焼付き、かじり等が発生することとなる。これは、鍛造条件の過酷さに起因する潤滑剤の途切れも要因の一つと考えられる。
【０００７】
このような焼付き、かじり等の発生は、金型作業面と被加工材との界面で、過大な摩擦力を働かせることとなり、著しい摩擦熱が発生する。その結果、金型材表面部では熱による軟化が進行するため、耐摩耗性が極端に低下してしまう。製品形状によっては、上記摩擦熱が、金型材自身の変態点（７００〜９００℃）を上回るほど高温になる場合があり、金型がさらされる環境は、非常に厳しいものとなる。
【０００８】
現在、表面処理の主流であるイオン窒化法、塩浴窒化法、ガス窒化法等では、処理条件の改良により、最表面に薄い多孔質の酸化物層を形成させることはできるものの、基本的にはＦｅ３Ｎ、Ｆｅ４Ｎといった窒化物を主体する窒化組織が得られる。このような単一の窒化処理が施された金型を、先述の摩擦熱が著しく発生する環境で使用すると、形成させた窒化物は容易に熱分解してしまい、その効果を十分に発揮する間もなく消失してしまうという問題があった。
【０００９】
本発明の目的は、上記のような問題を解消した耐焼付き性、耐かじり性に優れる温熱間鍛造用金型、鋳造用スリーブ等の温熱間加工用工具およびそのガス浸硫窒化処理方法を提供することである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
従来より、ＦｅＳ２、ＦｅＳ等の硫化物系物質が、常温における耐焼付き性、耐かじり性の改善に効果的であることは良く知られている。例えば、特開平４−２２８５５７号に開示される摺動部材、そのガス浸硫窒化法および装置では、鋼の表面に窒素を含まないＦｅＳ２、ＦｅＳを生成させ、建設機械の油圧ポンプおよびモーター等に用いられるピストン、シリンダ、バルブ等、油中で使用される冷間摺動部材の摩擦特性を改善することが提案されている。しかしながら、特開平４−２２８５５７号で提案される浸硫窒化層を温熱間加工用工具に適用した場合、最表部の硫化物層が早期に剥離してしまい、十分に機能しなかった。
【００１１】
そこで発明者等は、温熱間加工用工具における耐焼付き性、耐かじり性に及ぼす、浸硫窒化組織の影響ならびに浸硫窒化条件について詳細な検討を行った結果、浸硫窒化面のＸ線回折で、回折角（２θ）４７．０〜４９．０度の範囲に現れるＦｅ３Ｎ、Ｆｅ４Ｎが重なる回折ピークと、回折角（２θ）６１．０〜６３．０度の範囲に現れるＦｅＳの回折ピークとの間で、特定範囲内の強度比を満足し、かつ浸硫窒化層の最表層に形成されたＳ、ＮおよびＦｅを主体に構成される化合物層、言いかえるとＮを含むＦｅＳ層中において、ＳとＮの質量濃度比を、ある特定範囲内に限定することで、温熱間加工用工具として極めて良好な耐焼付き性、耐かじり性を示すことを見出した。この結果により、例えば熱間鍛造用金型においては、摩擦熱の発生が十分に抑制され、窒化物の分解、工具母材の軟化が防止され、温熱間加工用工具として優れた耐摩耗性を示すということを確認した。
【００１２】
すなわち、本発明の第１発明は、作業面に浸硫窒化層を有す熱間ダイス鋼もしくは高速度鋼で構成される温熱間加工用工具であって、Ｃｏｋα線を線源に用いた前記浸硫窒化面のＸ線回折で、回折角（２θ）４７．０〜４９．０度の範囲に現れる最も高い回折ピークの回折強度ａと、回折角（２θ）６１．０〜６３．０度の範囲に現れる最も高い回折ピークの回折強度ｂとの間で、０．０５＜ｂ／ａ＜１．５０を満足し、かつ前記浸硫窒化層の最表層には、Ｓ、ＮおよびＦｅを主体に構成される化合物層を形成し、該化合物層中のＳとＮの質量濃度比が１＜Ｓ／Ｎ＜１０を満足することを特徴とする温熱間加工用工具である。なお、上記浸硫窒化層の最表層に存在する、Ｓ、ＮおよびＦｅを主体に構成される化合物層は、０．５〜１０μｍの厚みであることが好ましい。
【００１３】
上記温熱間加工用工具のガス浸硫窒化処理方法である第２発明は、流量比でアンモニアガス：２６〜６０％、ガス状の硫化物：０．０１〜０．１０％を添加した浸硫窒化雰囲気ガスを、熱間ダイス鋼もしくは高速度鋼で構成される温熱間加工用工具を収容した反応炉内に導入し、４５０〜６００℃の処理温度で５〜３０時間保持し浸硫窒化させた後、冷却過程においても流量比でアンモニアガス：２６〜６０％、ガス状の硫化物：０．０１〜０．１０％を添加した浸硫窒化雰囲気を２００〜４５０℃の範囲で選択する所定の温度まで維持することを特徴とする温熱間加工用工具のガス浸硫窒化処理方法である。
【００１４】
なお、浸硫窒化層の最表層に存在する、Ｓ、ＮおよびＦｅを主体に構成される化合物層を厚めに形成する場合は、流量比でアンモニアガス：２６〜６０％、ガス状の硫化物：０．０１〜０．１０％を添加した浸硫窒化雰囲気ガスを、熱間ダイス鋼もしくは高速度鋼で構成される温熱間加工用工具を収容した反応炉内に導入し、４５０〜６００℃の処理温度で５〜３０時間保持し一次浸硫窒化させた後、流量比でアンモニアガス：２６〜６０％、ガス状の硫化物：０．０１〜０．１０％を添加した浸硫窒化雰囲気を維持したまま、２００〜４５０℃の範囲で選択する所定の温度まで低下させ、該温度で０．５〜５時間保持し二次浸硫窒化する方法が好ましい。
【００１５】
【発明実施の形態】
本発明の特徴は、工具作業面に施された浸硫窒化層を、Ｃｏｋα線を線源に用いた前記浸硫窒化面のＸ線回折で、回折角（２θ）４７．０〜４９．０度の範囲に現れる最も高い回折ピークの回折強度ａと、回折角（２θ）６１．０〜６３．０度の範囲に現れる最も高い回折ピークの回折強度ｂとの間で、０．０５＜ｂ／ａ＜１．５０に限定し、かつ前記浸硫窒化層の最表層には、Ｓ、ＮおよびＦｅを主体に構成される化合物層を形成し、該化合物層中のＳとＮの質量濃度比を１＜Ｓ／Ｎ＜１０に限定した点である。
【００１６】
上記回折強度ａは、最表層のＳ、ＮおよびＦｅを主体に構成される化合物層（以下、Ｎを含むＦｅＳ層と記す）の工具母材側に形成した、窒化層中の白色層と呼ばれる硬質の窒化物（Ｆｅ３Ｎ、Ｆｅ４Ｎ）のものが主であり、これらは、工具の耐摩耗性の向上と、最表層のＮを含むＦｅＳ層の密着性を確保するのに寄与する。一方、回折強度ｂは、Ｎを含むＦｅＳ層に対応するものであり、この層は潤滑性の向上に寄与する。
【００１７】
回折強度比ｂ／ａが０．０５以下であると、Ｎを含むＦｅＳ層の形成量が少ないため、本質的に耐焼付き性、耐かじり性が低下し、本用途の温熱間加工用工具としては、全く不十分である。逆に回折強度比ｂ／ａが１．５０以上では、Ｎを含むＦｅＳ層の形成量が過度である場合と、窒化層中の白色層形成量の少なすぎる場合が該当する。前者のＮを含むＦｅＳ層の形成量が過度である場合では、潤滑性の向上に付与するＮを含むＦｅＳ層が容易に剥離してしまい、本用途においては十分に機能しない。また、後者の窒化層中における白色層の形成量が少なすぎる場合では、温熱間加工用工具として耐摩耗性に劣ること、およびＮを含むＦｅＳ層の密着性が十分でなくなるため、本用途においては、期待する効果が得られない。
【００１８】
以上の理由より、本発明の温熱間加工用工具では、その作業面に施された浸硫窒化層の、回折強度ａと回折強度ｂとの回折強度比を、０．０５＜ｂ／ａ＜１．５０に限定する。
【００１９】
また、本発明の温熱間加工用工具においては、その作業面に施された浸硫窒化層の最表層に、Ｎを含むＦｅＳの化合物層を形成し、この化合物層中のＳとＮの質量濃度比を１＜Ｓ／Ｎ＜１０と規定する。
【００２０】
これは、ＦｅＳ層中にＮが含まれることで、温熱間における密着性が向上するためである。この理由については、未だ不明な点が多いため推測の域を出ないが、ＦｅＳ層中に含まれるＮの一部が、Ｆｅ３ＮもしくはＦｅ４Ｎとして存在し、その母材側に位置する窒化物層との結合層として働くことで密着性を改善する、もしくはＮを含むＦｅＳの化合物層と、その母材側の窒化物層との熱膨張差を緩和することで、密着性を改善するものと推察される。
【００２１】
前述の特開平４−２２８５５７号で提案される浸硫窒化層は、温熱間加工用工具に適用した場合、最表部の硫化物層が早期に剥離してしまい、十分に機能しなかった。この理由として、特開平４−２２８５５７号で提案される浸硫窒化層では、最表部の摺動特性を改善するとされるＦｅＳ２、ＦｅＳ層中に、Ｎをほとんど含まないためと考えられる。
【００２２】
以上の効果を得るには、Ｎを含むＦｅＳ層中のＳとＮの質量濃度比が１＜Ｓ／Ｎ＜１０であることが重要である。質量濃度比Ｓ／Ｎが１以下では、本化合物層が、ＦｅＳの特性よりＦｅ３ＮもしくはＦｅ４Ｎの特性に近くなり、耐焼付き性、耐かじり性の向上に対して、十分な効果を発揮しなくなり、Ｓ／Ｎが１０以上では、本化合物層が温熱間に使用において、容易に剥離しやすくなるためである。
【００２３】
また、上述したＮを含むＦｅＳ層の厚みは、その効果を発揮させるために、０．５μｍ以上必要であり、逆に１０μｍを越えると剥離の可能性が大きくなるため、０．５〜１０μｍであることが好ましい。
【００２４】
本発明の温熱間加工用工具を構成する工具母材は、ＪＩＳに規定されるＳＫＤ６１、ＳＫＤ７、ＳＫＤ８、ＳＫＴ４等の熱間金型用鋼あるいはこれらの改良鋼や、溶製ならびに粉末法にて製造される高速度工具鋼あるいは靭性等が改良された低合金高速度鋼が必要に応じて適用できる。
【００２５】
上記構成要件を満足させるガス浸硫窒化処理は、流量比でアンモニアガス：２６〜６０％、ガス状の硫化物：０．０１〜０．１０％を添加した浸硫窒化雰囲気ガスを、被処理物である温熱間加工用工具を収容した反応炉内に導入し、４５０〜６００℃の処理温度で５〜３０時間保持し浸硫窒化させた後、冷却過程においても流量比でアンモニアガス：２６〜６０％、ガス状の硫化物：０．０１〜０．１０％を添加した浸硫窒化雰囲気を２００〜４５０℃の範囲で選択する所定の温度まで維持する方法がよい。
【００２６】
本発明のガス浸硫窒化処理方法の特徴は、４５０〜６００℃の処理温度で５〜３０時間保持し浸硫窒化させた後、冷却過程においても浸硫窒化雰囲気を２００〜４５０℃の範囲で選択する所定の温度まで維持することである。この方法を行うことにより、本発明である温熱間加工用工具の構成要件を安定して満足させることが可能となる。
【００２７】
仮に、浸硫窒化処理後の冷却過程において、浸硫窒化雰囲気ガスの供給を停止し、窒素、アルゴン等を供給しながら冷却を行うと、２００℃以上で容易に酸化反応を開始する浸硫窒化層の最表層に位置するＮを含むＦｅＳ層は、炉壁、配管等に吸着した微量の水分と反応し、一部が酸化物へ変化するため好ましくない。
【００２８】
また、前記浸硫窒化雰囲気ガス中の窒化ガスもしくは硫化ガスのいずれかを、冷却過程において停止した場合も、浸硫窒化層の最表層に位置するＮを含むＦｅＳ層中のＳとＮの質量濃度比が、本発明の温熱間加工用工具の構成要件を満足しなくなる可能性があるので好ましくない。
【００２９】
Ｎを含むＦｅＳ層を厚めに形成する場合は、流量比でアンモニアガス：２６〜６０％、ガス状の硫化物：０．０１〜０．１０％を添加した浸硫窒化雰囲気ガスを、被処理物である温熱間加工用工具を収容した反応炉内に導入し、４５０〜６００℃の処理温度で５〜３０時間保持し一次浸硫窒化させた後、流量比でアンモニアガス：２６〜６０％、ガス状の硫化物：０．０１〜０．１０％を添加した浸硫窒化雰囲気を維持したまま、２００〜４５０℃の範囲で選択する所定の温度まで低下させ、該温度で０．５〜５時間保持し二次浸硫窒化する手法で可能となる。
【００３０】
本発明のガス浸硫窒化処理方法において、浸硫窒化処理中のアンモニアガスの流量比、ガス状硫化物の流量比、加熱保持温度ならびに加熱保持時間については、本発明の温熱間加工用工具の構成要件を満たす範囲で必要に応じて選択できる。また、ガス状の硫化物については、硫化水素ガス、硫化アンモニウム溶液の気化ガス、二硫化炭素溶液の気化ガス等、本発明の温熱間加工用工具の構成要件を満たす範囲で必要に応じて選択でき、特に規定を設けない。さらに、必要に応じ、窒化反応を促進および安定させる目的で、一酸化炭素ガスもしくは二酸化炭素ガス等の適量添加も可能である。
【００３１】
【実施例】
以下に実施例に基づき詳細に説明する。
（実施例１）
ＪＩＳに規定されるＳＫＤ６１を用意し、１０３０℃より油焼入れ後、焼戻しにより４７ＨＲＣに調質した。その後、直径５ｍｍ、長さ２０ｍｍの形状に加工を行い、それぞれの端面をバフ研磨によって鏡面に仕上げた。
【００３２】
次に、表１、表２ならびに表３に示す条件の窒化処理を行い供試部材とし、それらを用いて熱間焼付き試験を行った。なお、表中記載の加熱パターンＡを図２に、加熱パターンＢを図３に示す。
【００３３】
加熱パターンＡの場合、工程▲１▼を窒化処理工程、工程▲２▼を冷却工程とし、工程▲２▼における温度Ｔ２は、表中記載ガスの停止ならびに窒素ガスへの置換温度を示す。加熱パターンＢの場合は、工程▲１▼を一次処理工程、工程▲２▼を二次処理工程とし、工程▲２▼終了と同時に、表中記載ガスの導入を止め、窒素ガスによる置換を行った。
【００３４】
なお、処理１〜１２はガス浸硫窒化処理であり、硫化源には０．１％硫化水素＋９９．９％窒素の混合ガスを用い、この混合ガスの流量比から硫化水素の流量比を算出した。また、処理１３はガス軟窒化処理、処理１４はイオン窒化処理、処理１５は塩浴窒化処理である。
【００３５】
熱間焼付き試験は、前述の供試部材一端部を、ボール盤のチャックに取り付け、１５４０ｒｐｍで回転させながら、相手材である６００℃に加熱したＳＮＣＭ４３９製の３０ｍｍ×３０ｍｍ、厚み２０ｍｍのブロックに、ある所定の面圧で押付け、最高４０秒間摩擦摺動させた。この時、供試部材が摩擦発熱により座屈し、相手材に焼付いた面圧を焼付き限界面圧と見なし評価した。
【００３６】
また、各供試材の回折強度比（ｂ／ａ）については、部材表面に対しＣｏｋα、４０Ｖ、２００ｍＡの条件でＸ線回折を行い、回折角（２θ）４７．０〜４９．０度の範囲に現れる最も高い回折ピークの回折強度をａとし、回折角（２θ）６１．０〜６３．０度の範囲に現れる最も高い回折ピークの回折強度をｂとし、それらの強度比ｂ／ａを算出した。最表層の化合物層については、Ｘ線マイクロアナライザーを用い、窒化層断面組織よりＳならびにＮの組成分析を行い、それらの質量濃度比Ｓ／Ｎを算出した。
【００３７】
【表１】
【表２】
【表３】
表４に各供試材の窒化層の詳細と、熱間焼付き試験の結果を示す。
表１に示した処理１〜５、１０、１１は、本発明の第２発明に相当するガス浸硫窒化方法の代表例であり、これらの処理を適用したものを本発明例とし、処理６〜９、１２といった本発明範囲を外れるガス浸硫窒化処理方法を適用したものを比較部材とした。また、表２に記載した処理１３のガス軟窒化処理、表３に記載した処理１４のイオン窒化処理、処理１５の塩浴窒化処理を適用したもの、ならびに窒化処理を施さなかったものを従来例とした。
【００４１】
【表４】
表４に示すように、本発明のガス浸硫窒化処理方法を適用した本発明例は、最表層にはＳ、ＮおよびＦｅを主体に構成された化合物層が形成され、回折強度比（ｂ／ａ）ならびに最表層の質量濃度比（Ｓ／Ｎ）とも本発明の規定範囲を満足している。そのため、熱間焼付き試験において、１３０ＭＰａ以上の焼付き限界面圧を示した。
【００４３】
一方、比較例Ｎｏ．８は、窒化処理中のアンモニア濃度が低く、窒化物層の形成が不足したため、比較例Ｎｏ．９は、冷却工程開始時より、アンモニア、硫化水素を停止したことで、Ｎを含むＦｅＳ層が酸化したため、比較例Ｎｏ．１０は、冷却工程開始時より、硫化水素を停止したことで、冷却過程においても窒化が優先的に進行したため、さらに比較例Ｎｏ．１１およびＮｏ．１２は、冷却工程開始時もしくは二次処理工程において、アンモニアを停止したことで硫化が積極的に進行したため、以上のような理由で、それぞれの回折強度比（ｂ／ａ）、質量濃度比（Ｓ／Ｎ）が本発明の規定範囲を外れている。そのため、比較例はいずれも本発明例以上の焼付き限界面圧を示さなかった。言うまでもなく、従来例の焼付き限界面圧は、本発明例に比べ大幅に劣る。
【００４４】
なお、焼付き限界面圧にいたった後の試験片損傷部を切断し、ミクロ組織を観察したところ、これらはいずれも再焼入れ組織を呈しており、摩擦発熱により、鋼のＡｃ１変態点を越える温度まで昇温していることが認められた。以上より、本発明例は摩擦発熱を著しく抑制することによって、焼付き限界面圧を飛躍的に向上させることが可能である。
【００４５】
表５〜７にＸ線回折結果の代表例を示す。表５に示す本発明例Ｎｏ．４の結果より、本発明では、得られる回折ピークはＦｅＳ、Ｆｅ３Ｎ、Ｆｅ４Ｎ、Ｆｅ３Ｏ４と類似の構造を有す物質が主体であることがわかる。ここでＦｅＳとして定性された物質は、本発明最表層に形成されたＮを含むＦｅＳ層を主体とした物質であることを確認済みである。また、本発明で規定した回折強度ａおよび回折強度ｂは、それぞれ表５中のピークＮｏ．７、Ｎｏ．１５に相当し、これらの回折強度の値より回折強度比ｂ／ａを算出した。
【００４６】
表６の比較例Ｎｏ．９の結果においても、得られる回折ピークは、前述の本発明例Ｎｏ．４とほぼ同様にＦｅＳ、Ｆｅ３Ｎ、Ｆｅ４Ｎ、Ｆｅ３Ｏ４と類似の構造を有す物質が主体であるが、全体的にＦｅＳと類似構造のピーク数が少なく且つそれらの強度も小さいことがわかる。また、表７に示す従来例Ｎｏ．１５の結果では、ＦｅＳのピークは認められず、Ｆｅ３Ｎ、Ｆｅ４Ｎ、Ｆｅ３Ｏ４を主体としており、本発明例とはその構造が大きく異なる。
【００４７】
なお、表４中には、従来例Ｎｏ．１５のＳ、Ｎ、Ｆｅを含む最表層を、５μｍと記載したが、これは、表７のＸ線回折結果より明らかなように、Ｎを含むＦｅＳ層ではなく、Ｓ，Ｎを含むＦｅ３Ｏ４層である。
【００４８】
【表５】
【表６】
【表７】
図１は、本発明例、比較例における、焼付き限界面圧に及ぼす回折強度比（ｂ／ａ）ならびにＮを含むＦｅＳ層中の質量濃度比（Ｓ／Ｎ）の影響についてまとめたものである。図１中、○で示したものは、Ｎを含むＦｅＳ層中の質量濃度比（Ｓ／Ｎ）が１＜Ｓ／Ｎ＜１０を満たしているものであり、逆に塗りつぶし○は、質量濃度比（Ｓ／Ｎ）を満たしていないものである。この図から明らかなように、温熱間における耐焼付き性は、回折強度比（ｂ／ａ）および質量濃度比（Ｓ／Ｎ）の両値が非常に重要なものであり、これらを本発明の規定範囲にすることで、温熱間における耐焼付き性を著しく向上可能であることがわかる。
【００５２】
（実施例２）
次に、表４の本発明例Ｎｏ．１、Ｎｏ．４、Ｎｏ．６、従来例Ｎｏ．１４、Ｎｏ．１５の表層部と同等の構成であるギア成型用熱間鍛造用金型を作成し、実金型における寿命で評価を行った。
【００５３】
表８に示す化学成分のＪＩＳ ＳＫＤ６１の改良材を、金型近似形状に粗加工し、１０３０℃の油焼入れを行い，焼戻しにより５０ＨＲＣに調質した。その後、仕上加工を行い、それそれ実施例１と同様条件で窒化処理を施した。金型は、直径１７６ｍｍ、高さ８４ｍｍの寸法で、その一端面にギア成形用の型彫りが施してある。熱間鍛造は、１０００ｔの鍛造プレスを用い、１２００℃に加熱したＳＣＭ４２０ワークを１０秒おきに鍛造した。表９に各金型の寿命を示す。
【００５４】
【表８】
【表９】
金型はいずれも摩耗による損傷で寿命となったが、本発明例は従来例に比べ、いずれも金型寿命が２倍以上に向上した。つまり、本発明を熱間鍛造用金型に適用した場合には、耐焼付き性、耐かじり性が向上することで、摩擦発熱による型材の軟化が抑制され、結果として耐摩耗性が改善できるため、金型の寿命は飛躍的に向上する。
【００５７】
【発明の効果】
以上に述べたように、本発明で規定した浸硫窒化層を適用することにより、温熱間加工用工具の耐焼付き性、耐かじり性は著しく向上し、摩擦熱の発生が十分抑制されることで、窒化物層の分解、工具母材の軟化が発生しにくくなる。その結果、耐摩耗性の改善が達成でき、工具の寿命を飛躍的に向上させることが可能となった。
なお、実施例２においては、熱間鍛造用金型での結果を示したが、鋳造用スリーブのように、その内周部がプランジャーチップ部材と、温熱間で摺動するような用途にも最適である。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明例、比較例の焼付き限界面圧に及ぼす回折強度比（ｂ／ａ）ならびにＮを含むＦｅＳ層中の質量濃度比（Ｓ／Ｎ）の影響についてまとめたものである。
【図２】 実施例に用いた加熱パターンＡである。
【図３】 実施例に用いた加熱パターンＢである。
Claims (4)
- 作業面に浸硫窒化層を有す熱間ダイス鋼もしくは高速度鋼で構成される温熱間加工用工具であって、Ｃｏｋα線を線源に用いた前記浸硫窒化面のＸ線回折で、回折角（２θ）４７．０〜４９．０度の範囲に現れる最も高い回折ピークの回折強度ａと、回折角（２θ）６１．０〜６３．０度の範囲に現れる最も高い回折ピークの回折強度ｂとの間で、０．０５＜ｂ／ａ＜１．５０を満足し、かつ前記浸硫窒化層の最表層には、Ｓ、ＮおよびＦｅを主体に構成される化合物層を形成し、該化合物層中のＳとＮの質量濃度比が１＜Ｓ／Ｎ＜１０を満足することを特徴とする温熱間加工用工具。
- 浸硫窒化層の最表層に形成されたＳ、ＮおよびＦｅを主体に構成される化合物層が、０．５〜１０μｍの厚みであることを特徴とする請求項１に記載の温熱間加工用工具。
- 流量比でアンモニアガス：２６〜６０％、ガス状の硫化物：０．０１〜０．１０％を添加した浸硫窒化雰囲気ガスを、熱間ダイス鋼もしくは高速度鋼で構成される温熱間加工用工具を収容した反応炉内に導入し、４５０〜６００℃の処理温度で５〜３０時間保持し浸硫窒化させた後、冷却過程においても流量比でアンモニアガス：２６〜６０％、ガス状の硫化物：０．０１〜０．１０％を添加した浸硫窒化雰囲気を２００〜４５０℃の範囲で選択する所定の温度まで維持することを特徴とする温熱間加工用工具のガス浸硫窒化処理方法。
- 流量比でアンモニアガス：２６〜６０％、ガス状の硫化物：０．０１〜０．１０％を添加した浸硫窒化雰囲気ガスを、熱間ダイス鋼もしくは高速度鋼で構成される温熱間加工用工具を収容した反応炉内に導入し、４５０〜６００℃の処理温度で５〜３０時間保持し一次浸硫窒化させた後、流量比でアンモニアガス：２６〜６０％、ガス状の硫化物：０．０１〜０．１０％を添加した浸硫窒化雰囲気を維持したまま、２００〜４５０℃の範囲で選択する所定の温度まで低下させ、該温度で０．５〜５時間保持し二次浸硫窒化することを特徴とする温熱間加工用工具のガス浸硫窒化処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000134402A JP4650706B2 (ja) | 2000-05-08 | 2000-05-08 | 温熱間加工用工具およびそのガス浸硫窒化処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000134402A JP4650706B2 (ja) | 2000-05-08 | 2000-05-08 | 温熱間加工用工具およびそのガス浸硫窒化処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001316795A JP2001316795A (ja) | 2001-11-16 |
| JP4650706B2 true JP4650706B2 (ja) | 2011-03-16 |
Family
ID=18642687
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000134402A Expired - Lifetime JP4650706B2 (ja) | 2000-05-08 | 2000-05-08 | 温熱間加工用工具およびそのガス浸硫窒化処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4650706B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011174424A (ja) * | 2010-02-25 | 2011-09-08 | Hitachi Automotive Systems Ltd | 高圧燃料供給ポンプ |
| JP5865487B2 (ja) * | 2012-04-03 | 2016-02-17 | 日立金属工具鋼株式会社 | 鋳造用部材及びその製造方法、ダイカスト用スリーブ、並びにダイカスト装置 |
| EP3797894B1 (en) | 2018-05-22 | 2023-01-18 | Hitachi Metals, Ltd. | Method for manufacturing forged article |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6039155A (ja) * | 1983-08-12 | 1985-02-28 | Tokyo Netsu Shiyori Kogyo Kk | ガス浸硫窒化法 |
| JPH02270958A (ja) * | 1989-04-12 | 1990-11-06 | Komatsu Ltd | ２段浸硫窒化処理法とその浸硫窒化処理物 |
| JPH04228557A (ja) * | 1990-07-05 | 1992-08-18 | Hitachi Constr Mach Co Ltd | 摺動部材及びそのガス浸硫・窒化方法 |
| JPH10219423A (ja) * | 1997-02-12 | 1998-08-18 | Hitachi Metals Ltd | 温熱間用部材およびその製造方法ならびにこれを用いた温熱間用金型 |
| JPH10219421A (ja) * | 1997-02-03 | 1998-08-18 | Hitachi Metals Ltd | 温熱間用部材およびその製造方法ならびにこれを用いた温熱間用金型 |
-
2000
- 2000-05-08 JP JP2000134402A patent/JP4650706B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6039155A (ja) * | 1983-08-12 | 1985-02-28 | Tokyo Netsu Shiyori Kogyo Kk | ガス浸硫窒化法 |
| JPH02270958A (ja) * | 1989-04-12 | 1990-11-06 | Komatsu Ltd | ２段浸硫窒化処理法とその浸硫窒化処理物 |
| JPH04228557A (ja) * | 1990-07-05 | 1992-08-18 | Hitachi Constr Mach Co Ltd | 摺動部材及びそのガス浸硫・窒化方法 |
| JPH10219421A (ja) * | 1997-02-03 | 1998-08-18 | Hitachi Metals Ltd | 温熱間用部材およびその製造方法ならびにこれを用いた温熱間用金型 |
| JPH10219423A (ja) * | 1997-02-12 | 1998-08-18 | Hitachi Metals Ltd | 温熱間用部材およびその製造方法ならびにこれを用いた温熱間用金型 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2001316795A (ja) | 2001-11-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2002307129A (ja) | 潤滑剤付着性および耐摩耗性に優れた温熱間加工用被覆工具 | |
| JP4650706B2 (ja) | 温熱間加工用工具およびそのガス浸硫窒化処理方法 | |
| JP2002307128A (ja) | 耐焼付き性および耐摩耗性に優れた温熱間加工用被覆工具 | |
| JP3305972B2 (ja) | 温熱間用金型およびその製造方法 | |
| JP3979502B1 (ja) | 金属部材の窒化・酸化処理及び再酸化処理方法 | |
| JP2001295915A (ja) | サイレントチェーン用焼結スプロケットおよびその製造方法 | |
| JP2006342409A (ja) | 鉄系部品およびその製造方法 | |
| TW201008745A (en) | Thread rolling die | |
| JPH083721A (ja) | ピストンロッドの表面処理方法 | |
| CN112292219B (zh) | 用于制造锻造品的方法 | |
| JP2007197822A (ja) | 金属の窒化方法およびベーン部材 | |
| JPH06172943A (ja) | 耐摩耗性にすぐれる熱間加工用金型 | |
| JPH10204610A (ja) | 温熱間用部材およびその製造方法ならびにこれを用いた温熱間用金型 | |
| JPH10219423A (ja) | 温熱間用部材およびその製造方法ならびにこれを用いた温熱間用金型 | |
| JPH10219420A (ja) | 温熱間用部材およびその製造方法ならびにこれを用いた温熱間用金型 | |
| JPH0361345A (ja) | Ｎｉ基合金製熱間工具及びその熱間工具の後処理方法 | |
| JP4224219B2 (ja) | 熱間鍛造方法 | |
| KR20100107874A (ko) | 금형의 표면처리방법 | |
| JP7289728B2 (ja) | 窒化材料の製造方法及び窒化材料 | |
| JP2002005017A (ja) | 耐摩耗性、耐焼付き性に優れたコンプレッサ用摺動部材およびそのガス浸硫窒化処理方法 | |
| US20070172693A1 (en) | Fe base alloy having layer and method for production thereof | |
| JP4593686B1 (ja) | 鍛造加工用金型及びその製造方法並びに鍛造加工方法 | |
| JP4547656B2 (ja) | 潤滑剤付着性および耐摩耗性に優れた温熱間加工用被覆工具 | |
| WO2007015514A1 (ja) | 有層Ｆｅ基合金及びその製造方法 | |
| JPH10219422A (ja) | 温熱間用部材表面の改質方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20070417 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20100531 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20100604 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20100706 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20101119 |
|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20101202 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4650706 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131224 Year of fee payment: 3 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |