JPH10219421A - 温熱間用部材およびその製造方法ならびにこれを用いた温熱間用金型 - Google Patents
温熱間用部材およびその製造方法ならびにこれを用いた温熱間用金型Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 温間ないし熱間で使用される摺動部を有する
機械部品などの温熱間用部材、およびその製造方法、な
らびにこれを用いた温熱間用金型を提供する。 【解決手段】 部材の表層部に、酸素を含む硫化鉄粒子
と窒化鉄粒子からなる混合物層を有し、前記混合物層中
の硫黄と窒素の重量濃度比（Ｓ／Ｎ）が０．５＜Ｓ／Ｎ
＜１０の式を満足する領域が存在する温熱間用部材であ
り、部材本体側には硫化鉄と窒化鉄および酸化鉄からな
る中間層を有するのがよく、さらに前記中間層の部材本
体側には少なくとも窒化層が形成されるのが望ましい。
上記部材は温熱間用金型に好適である。
機械部品などの温熱間用部材、およびその製造方法、な
らびにこれを用いた温熱間用金型を提供する。 【解決手段】 部材の表層部に、酸素を含む硫化鉄粒子
と窒化鉄粒子からなる混合物層を有し、前記混合物層中
の硫黄と窒素の重量濃度比（Ｓ／Ｎ）が０．５＜Ｓ／Ｎ
＜１０の式を満足する領域が存在する温熱間用部材であ
り、部材本体側には硫化鉄と窒化鉄および酸化鉄からな
る中間層を有するのがよく、さらに前記中間層の部材本
体側には少なくとも窒化層が形成されるのが望ましい。
上記部材は温熱間用金型に好適である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、温間ないし熱間で
使用される温熱間用部材、およびその製造方法、ならび
にこれを用いた温熱間用金型に関するものである。
使用される温熱間用部材、およびその製造方法、ならび
にこれを用いた温熱間用金型に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、例えば温熱間鍛造用金型（以下、
金型と記す）には、主にＪＩＳに規定されるＳＫＤ６
１，ＳＫＴ４に代表される熱間工具鋼が用いられてお
り、特に耐久性を要求される用途には、これらよりも高
温強度の高いＳＫＤ７，ＳＫＤ８，高速度鋼あるいはこ
れらの改良鋼が用いられている。近年、被加工製品の高
精度化や加工能率の向上の要求に呼応して、金型の靭性
を保持するとともに、金型表面に耐摩耗性、耐焼付性を
付与する目的から、一般に表面処理が施されるようにな
ってきた。このような金型に対して実施される表面処理
方法としては、イオン法、塩浴法、ガス法等による単一
窒化処理が主流である。
金型と記す）には、主にＪＩＳに規定されるＳＫＤ６
１，ＳＫＴ４に代表される熱間工具鋼が用いられてお
り、特に耐久性を要求される用途には、これらよりも高
温強度の高いＳＫＤ７，ＳＫＤ８，高速度鋼あるいはこ
れらの改良鋼が用いられている。近年、被加工製品の高
精度化や加工能率の向上の要求に呼応して、金型の靭性
を保持するとともに、金型表面に耐摩耗性、耐焼付性を
付与する目的から、一般に表面処理が施されるようにな
ってきた。このような金型に対して実施される表面処理
方法としては、イオン法、塩浴法、ガス法等による単一
窒化処理が主流である。
【０００３】例えば、特開平７−１３８７３３号には、
金型の耐ヒートクラック性および塑性流動を軽減するた
めに、イオン窒化処理後に９５０℃まで昇温させて高周
波加熱により最表面の脆弱な、白層と呼ばれている高濃
度窒素化合物の低減と、窒素拡散層を３．０ｍｍまで深
くする方法が提案されている。また、特開昭５７−５４
５５１号には金型芯部の靭性を保持しながら、同時に焼
付き防止を目的として、低温（３５０〜４５０℃）でイ
オン窒化する熱間加工用金型を提案しているが、これら
の効果は従来手法の窒化処理材と比較して金型寿命は２
〜３割程度の金型寿命の向上であり、飛躍的な金型寿命
改善の手法とは必ずしも言えない面があった。
金型の耐ヒートクラック性および塑性流動を軽減するた
めに、イオン窒化処理後に９５０℃まで昇温させて高周
波加熱により最表面の脆弱な、白層と呼ばれている高濃
度窒素化合物の低減と、窒素拡散層を３．０ｍｍまで深
くする方法が提案されている。また、特開昭５７−５４
５５１号には金型芯部の靭性を保持しながら、同時に焼
付き防止を目的として、低温（３５０〜４５０℃）でイ
オン窒化する熱間加工用金型を提案しているが、これら
の効果は従来手法の窒化処理材と比較して金型寿命は２
〜３割程度の金型寿命の向上であり、飛躍的な金型寿命
改善の手法とは必ずしも言えない面があった。
【０００４】近年のニアネットシェイプ化は、製品の形
状が複雑で、加工時に被加工材の肉流れが大きくなり、
金型作業面との摩擦が過大となり、摩擦熱による金型表
面部の軟化がより進行し、金型自身の変態点（７００〜
９００℃）を越えてしまうほど高温になる場合がある。
その結果、金型自身が本来持つべき特性を失わせ、高温
特性が著しく低下し、金型の損耗現象が加速されて短寿
命となる。また現在、表面処理の主流として実施されて
いるイオン窒化など、単一の窒化処理を施した金型で
は、形成させた窒化物の一部が過熱のため分解してしま
い、その効果が十分に発揮できなくなるという問題があ
った。
状が複雑で、加工時に被加工材の肉流れが大きくなり、
金型作業面との摩擦が過大となり、摩擦熱による金型表
面部の軟化がより進行し、金型自身の変態点（７００〜
９００℃）を越えてしまうほど高温になる場合がある。
その結果、金型自身が本来持つべき特性を失わせ、高温
特性が著しく低下し、金型の損耗現象が加速されて短寿
命となる。また現在、表面処理の主流として実施されて
いるイオン窒化など、単一の窒化処理を施した金型で
は、形成させた窒化物の一部が過熱のため分解してしま
い、その効果が十分に発揮できなくなるという問題があ
った。
【０００５】単一窒化処理以外の手法としては、特開平
４−２２８５５７号には、建設機械の油圧ポンプおよび
モータなどに使用されるピストン、シリンダ等の潤滑油
保有性向上を目的として、油中で使用される冷間摺動部
材に対してガス浸硫窒化方法および装置が提案されてい
る。また、特開昭６０−３９１５５号の提案では、硫化
アンモニウムの分解ガスとアンモニアガスを導入し、鉄
系製品の表面に主に硫化第２鉄（ＦｅＳ2）からなる第
一層を形成させ、第二層としてＦｅ4Ｎの窒化鉄を形成
させた構造としている。
４−２２８５５７号には、建設機械の油圧ポンプおよび
モータなどに使用されるピストン、シリンダ等の潤滑油
保有性向上を目的として、油中で使用される冷間摺動部
材に対してガス浸硫窒化方法および装置が提案されてい
る。また、特開昭６０−３９１５５号の提案では、硫化
アンモニウムの分解ガスとアンモニアガスを導入し、鉄
系製品の表面に主に硫化第２鉄（ＦｅＳ2）からなる第
一層を形成させ、第二層としてＦｅ4Ｎの窒化鉄を形成
させた構造としている。
【０００６】また片桐等（日本金属学会第５１巻、第１
０号（１９８７），Ｐ．９３０〜９３４）は、無色硫化
アンモニウム溶液を用い、硫化水素濃度１５０ｐｐｍ、
アンモニア濃度７５％、処理温度５８０℃、処理時間１
〜６時間の条件で鉄鋼材料に浸硫窒化処理を施すことに
より、最表面に多孔質の硫化第１鉄（ＦｅＳ）層が形成
され、これに酸化鉄（Ｆｅ3Ｏ4）が共存した表面層を得
たことが報告されている。
０号（１９８７），Ｐ．９３０〜９３４）は、無色硫化
アンモニウム溶液を用い、硫化水素濃度１５０ｐｐｍ、
アンモニア濃度７５％、処理温度５８０℃、処理時間１
〜６時間の条件で鉄鋼材料に浸硫窒化処理を施すことに
より、最表面に多孔質の硫化第１鉄（ＦｅＳ）層が形成
され、これに酸化鉄（Ｆｅ3Ｏ4）が共存した表面層を得
たことが報告されている。
【０００７】さらに、椛澤（熱処理 ３６巻 ６号（１９
９６），Ｐ．３８３〜３８７）は、Ｎ2で希釈させたＨ2
Ｓボンベ、純Ｎ2ボンベ，および純ＮＨ3ボンベを使用し
た数種の処理サイクルで前記３種のボンベにＣＯ2ボン
ベを用いたガス軟窒化対応サイクルを示し、得られた表
面組織は、窒素化合物層の上に固体潤滑性のある黒い浸
硫層を形成させ、その浸硫層のＦｅＳ，Ｆｅ1-xＳは、
硫黄が窒素と異なり、α−Ｆｅに対し、ほとんど固溶限
をもたないので、ＦｅＳ，Ｆｅ1-xＳの浸硫層は鋼の表
面に限定され、内部に拡散しないことを報告されてい
る。その他、特公平７−４２５６６号では、軟鋼、鋳鉄
からなるボルト、ナットなど地下埋設下での防食、また
は地上部の防錆や美観向上を目的として四酸化三鉄（Ｆ
ｅ3Ｏ4）を母材に形成させる酸化鉄形成方法などが提案
されている。
９６），Ｐ．３８３〜３８７）は、Ｎ2で希釈させたＨ2
Ｓボンベ、純Ｎ2ボンベ，および純ＮＨ3ボンベを使用し
た数種の処理サイクルで前記３種のボンベにＣＯ2ボン
ベを用いたガス軟窒化対応サイクルを示し、得られた表
面組織は、窒素化合物層の上に固体潤滑性のある黒い浸
硫層を形成させ、その浸硫層のＦｅＳ，Ｆｅ1-xＳは、
硫黄が窒素と異なり、α−Ｆｅに対し、ほとんど固溶限
をもたないので、ＦｅＳ，Ｆｅ1-xＳの浸硫層は鋼の表
面に限定され、内部に拡散しないことを報告されてい
る。その他、特公平７−４２５６６号では、軟鋼、鋳鉄
からなるボルト、ナットなど地下埋設下での防食、また
は地上部の防錆や美観向上を目的として四酸化三鉄（Ｆ
ｅ3Ｏ4）を母材に形成させる酸化鉄形成方法などが提案
されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】一般に、高温の被加工
材を塑性加工する際の金型の損耗は、下記に示す経過に
より進行する。金型表面部は、次のような被加工材との
接触により熱的衝撃を受ける。すなわち、高温の被加工
材の表面は、金型作業面上に強く押し付けられ、型彫面
に沿って流動し、摩擦熱の発生と塑性変形による発熱を
伴いながら塑性加工を受ける。この作業中に金型表面部
は、急激に昇温して膨張する。作業が終了すると被加工
材は、素早く金型から離型される。金型表面部は、被加
工材が離型するのと同時に冷却し始め、収縮が起る。
材を塑性加工する際の金型の損耗は、下記に示す経過に
より進行する。金型表面部は、次のような被加工材との
接触により熱的衝撃を受ける。すなわち、高温の被加工
材の表面は、金型作業面上に強く押し付けられ、型彫面
に沿って流動し、摩擦熱の発生と塑性変形による発熱を
伴いながら塑性加工を受ける。この作業中に金型表面部
は、急激に昇温して膨張する。作業が終了すると被加工
材は、素早く金型から離型される。金型表面部は、被加
工材が離型するのと同時に冷却し始め、収縮が起る。
【０００９】上記のような被加工材の塑性加工が繰り返
される結果、金型表面部には膨張と収縮による熱疲労を
受けるだけでなく、熱影響により軟化した金型表面部
は、加工応力や膨張・収縮に伴って発生する応力に対す
る抵抗力が低下しており、金型表層部でヒートクララッ
クや塑性流動が生じ易くなり、摩耗などの損耗が進行す
る。この際、特に金型表面と被加工材が直接接触すると
焼付現象が発生し易くなる。焼付が発生すると被加工材
から金型表面部への熱伝達が容易となり、金型の損耗が
より急速に進行する。
される結果、金型表面部には膨張と収縮による熱疲労を
受けるだけでなく、熱影響により軟化した金型表面部
は、加工応力や膨張・収縮に伴って発生する応力に対す
る抵抗力が低下しており、金型表層部でヒートクララッ
クや塑性流動が生じ易くなり、摩耗などの損耗が進行す
る。この際、特に金型表面と被加工材が直接接触すると
焼付現象が発生し易くなる。焼付が発生すると被加工材
から金型表面部への熱伝達が容易となり、金型の損耗が
より急速に進行する。
【００１０】このため、通常の作業では、１サイクル毎
に金型表面に潤滑剤あるいは離型剤が塗布され、これら
が金型表面と被加工材との間に、フィルム状に介在し、
金型作業面と被加工材が直接接触しない利点がある。反
面、昇温した金型表面部は、上記の冷剤が塗布されるた
め冷却速度が大きくなり、単位時間内の収縮量が大きく
なる弊害を伴う。前述したように通常の熱間鍛造用金型
には、単一窒化処理されたものが使用されている他、従
来から室温付近の比較的低温側で使用される摺動部を有
する機械部品等に浸硫窒化処理が施されている。特開平
４−２２８５５７号に開示された内容は、潤滑油保有性
の高いＦｅＳ2を２００〜３５０℃で二次加熱処理を行
なって、鉄鋼部材の最表面に硫化第２鉄（ＦｅＳ2）を
形成させて潤滑効果を高めたものである。
に金型表面に潤滑剤あるいは離型剤が塗布され、これら
が金型表面と被加工材との間に、フィルム状に介在し、
金型作業面と被加工材が直接接触しない利点がある。反
面、昇温した金型表面部は、上記の冷剤が塗布されるた
め冷却速度が大きくなり、単位時間内の収縮量が大きく
なる弊害を伴う。前述したように通常の熱間鍛造用金型
には、単一窒化処理されたものが使用されている他、従
来から室温付近の比較的低温側で使用される摺動部を有
する機械部品等に浸硫窒化処理が施されている。特開平
４−２２８５５７号に開示された内容は、潤滑油保有性
の高いＦｅＳ2を２００〜３５０℃で二次加熱処理を行
なって、鉄鋼部材の最表面に硫化第２鉄（ＦｅＳ2）を
形成させて潤滑効果を高めたものである。
【００１１】さらに椛澤（熱処理 ３６巻 ６号（１９９
６），Ｐ．３８３〜３８７）に開示された内容は、固体
潤滑性のある浸硫層を３〜５μｍに形成させて、室温
（２０℃）での耐焼付性や耐摩耗性の向上に効果をもた
せたものである。ところが、例えばこのような処理を施
した金型を本発明が対象とする高温に加熱された被加工
材を高圧のもとで成形すると、硫化第２鉄や硫化第１鉄
（ＦｅＳ，Ｆｅ1-xＳ）は接合する窒化層との熱膨張係
数の違いにより容易に剥離や脱落が起り、温熱間用金型
としては使用に耐えないものである。
６），Ｐ．３８３〜３８７）に開示された内容は、固体
潤滑性のある浸硫層を３〜５μｍに形成させて、室温
（２０℃）での耐焼付性や耐摩耗性の向上に効果をもた
せたものである。ところが、例えばこのような処理を施
した金型を本発明が対象とする高温に加熱された被加工
材を高圧のもとで成形すると、硫化第２鉄や硫化第１鉄
（ＦｅＳ，Ｆｅ1-xＳ）は接合する窒化層との熱膨張係
数の違いにより容易に剥離や脱落が起り、温熱間用金型
としては使用に耐えないものである。
【００１２】また、特開昭６０−３９１５５号に提案さ
れた各層は多孔質であるため、金型に適用した場合に
は、高温、例えば６００℃以上の被加工材を高圧のもと
で成形すると、ヒートクラックの起点または伝搬通路と
なり易く使用に適さない。さらに片桐等によって提案さ
れた方法は、供給原料として無色硫化アンモニウム溶液
を用いているため、得られた表層部の硫黄と酸素の重量
濃度比（Ｓ／Ｏ）が０．５未満となり、金型表面と被加
工材との摩擦係数を十分下げることができず、また上述
したように多孔質層に起因するヒートクラックの起点ま
たは伝播の通路となり易く、高温の被加工材を高圧下で
塑性加工する金型の用途には必ずしも適したものとは言
えない。
れた各層は多孔質であるため、金型に適用した場合に
は、高温、例えば６００℃以上の被加工材を高圧のもと
で成形すると、ヒートクラックの起点または伝搬通路と
なり易く使用に適さない。さらに片桐等によって提案さ
れた方法は、供給原料として無色硫化アンモニウム溶液
を用いているため、得られた表層部の硫黄と酸素の重量
濃度比（Ｓ／Ｏ）が０．５未満となり、金型表面と被加
工材との摩擦係数を十分下げることができず、また上述
したように多孔質層に起因するヒートクラックの起点ま
たは伝播の通路となり易く、高温の被加工材を高圧下で
塑性加工する金型の用途には必ずしも適したものとは言
えない。
【００１３】これら従来の浸硫窒化法によって鉄鋼材料
の表面に形成される層は、本発明が対象の一つとする金
型のように高温に加熱された被加工材を塑性加工する場
合には、多孔質層に起因するヒートクラックの起点や伝
播の通路となり易く、あるいは硫化第２鉄（ＦｅＳ2）
や硫化第１鉄（ＦｅＳ，Ｆｅ1-xＳ）は接合する窒化鉄
との熱膨張係数の違いにより、容易に剥離や脱落が起り
易く、十分機能できなかったのである。
の表面に形成される層は、本発明が対象の一つとする金
型のように高温に加熱された被加工材を塑性加工する場
合には、多孔質層に起因するヒートクラックの起点や伝
播の通路となり易く、あるいは硫化第２鉄（ＦｅＳ2）
や硫化第１鉄（ＦｅＳ，Ｆｅ1-xＳ）は接合する窒化鉄
との熱膨張係数の違いにより、容易に剥離や脱落が起り
易く、十分機能できなかったのである。
【００１４】
【課題を解決するための手段】発明者は、例えば金型と
して使用する場合、高温に加熱された被加工材の熱や塑
性変形による発熱等の熱をどうすれば直接金型表面に伝
達されずに遮断でき、金型の寿命を大幅に向上すること
ができるかについて検討した。その結果、金型自身の表
面を改質して、金型表面と被加工材との間に焼付が起こ
りにくく、かつ潤滑効果と断熱効果とを兼備できる緻密
な表面処理皮膜を形成することができれば、摩擦熱の発
生を抑制し、さらに熱伝達による金型表面部の軟化防止
となり、ひいては金型の寿命向上が可能となることがわ
かった。発明者が部材の表層部に形成される各種皮膜に
ついて、実験を重ねた結果、硫化鉄粒子と窒化鉄粒子か
らなり酸素を含む混合物層を形成させ、特に前記混合物
層中の硫黄と窒素の重量濃度比（Ｓ／Ｎ）を特定範囲内
に限定すると、非常に効果が高くなることを見出した。
して使用する場合、高温に加熱された被加工材の熱や塑
性変形による発熱等の熱をどうすれば直接金型表面に伝
達されずに遮断でき、金型の寿命を大幅に向上すること
ができるかについて検討した。その結果、金型自身の表
面を改質して、金型表面と被加工材との間に焼付が起こ
りにくく、かつ潤滑効果と断熱効果とを兼備できる緻密
な表面処理皮膜を形成することができれば、摩擦熱の発
生を抑制し、さらに熱伝達による金型表面部の軟化防止
となり、ひいては金型の寿命向上が可能となることがわ
かった。発明者が部材の表層部に形成される各種皮膜に
ついて、実験を重ねた結果、硫化鉄粒子と窒化鉄粒子か
らなり酸素を含む混合物層を形成させ、特に前記混合物
層中の硫黄と窒素の重量濃度比（Ｓ／Ｎ）を特定範囲内
に限定すると、非常に効果が高くなることを見出した。
【００１５】すなわち、本発明の第１発明は、部材の表
層部に、酸素を含む硫化鉄粒子と窒化鉄粒子からなる混
合物層を有し、前記混合物層中の硫黄と窒素の重量濃度
比（Ｓ／Ｎ）が０．５＜Ｓ／Ｎ＜１０の式を満足する領
域が存在することを特徴とする温熱間用部材であり、第
２発明は、部材の表層部に、酸素を含む硫化鉄粒子と窒
化鉄粒子からなる混合物層を有し、前記混合物層中の硫
黄と窒素の重量濃度比（Ｓ／Ｎ）が０．５＜Ｓ／Ｎ＜１
０の式を満足する領域が存在し、かつ前記混合物層の部
材本体側に少なくとも窒化層が形成されていることを特
徴とする温熱間用部材である。
層部に、酸素を含む硫化鉄粒子と窒化鉄粒子からなる混
合物層を有し、前記混合物層中の硫黄と窒素の重量濃度
比（Ｓ／Ｎ）が０．５＜Ｓ／Ｎ＜１０の式を満足する領
域が存在することを特徴とする温熱間用部材であり、第
２発明は、部材の表層部に、酸素を含む硫化鉄粒子と窒
化鉄粒子からなる混合物層を有し、前記混合物層中の硫
黄と窒素の重量濃度比（Ｓ／Ｎ）が０．５＜Ｓ／Ｎ＜１
０の式を満足する領域が存在し、かつ前記混合物層の部
材本体側に少なくとも窒化層が形成されていることを特
徴とする温熱間用部材である。
【００１６】また第３発明は、部材の表層部に、酸素を
含む硫化鉄粒子と窒化鉄粒子からなる混合物層を有し、
前記混合物層中の硫黄と窒素の重量濃度比（Ｓ／Ｎ）が
０．５＜Ｓ／Ｎ＜１０の式を満足する領域を有し、かつ
前記混合物層の部材本体側に硫化鉄と窒化鉄および酸化
鉄からなる中間層を有することを特徴とする温熱間用部
材であり、第４発明は、部材の表層部に、酸素を含む硫
化鉄粒子と窒化鉄粒子からなる混合物層を有し、前記混
合物層中の硫黄と窒素の重量濃度比（Ｓ／Ｎ）が０．５
＜Ｓ／Ｎ＜１０の式を満足する領域を有し、かつ前記混
合物層の部材本体側に硫化鉄と窒化鉄および酸化鉄から
なる中間層を有し、さらに前記中間層の部材本体側に少
なくとも窒化層が形成されていることを特徴とする温熱
間用部材である。
含む硫化鉄粒子と窒化鉄粒子からなる混合物層を有し、
前記混合物層中の硫黄と窒素の重量濃度比（Ｓ／Ｎ）が
０．５＜Ｓ／Ｎ＜１０の式を満足する領域を有し、かつ
前記混合物層の部材本体側に硫化鉄と窒化鉄および酸化
鉄からなる中間層を有することを特徴とする温熱間用部
材であり、第４発明は、部材の表層部に、酸素を含む硫
化鉄粒子と窒化鉄粒子からなる混合物層を有し、前記混
合物層中の硫黄と窒素の重量濃度比（Ｓ／Ｎ）が０．５
＜Ｓ／Ｎ＜１０の式を満足する領域を有し、かつ前記混
合物層の部材本体側に硫化鉄と窒化鉄および酸化鉄から
なる中間層を有し、さらに前記中間層の部材本体側に少
なくとも窒化層が形成されていることを特徴とする温熱
間用部材である。
【００１７】さらに第５発明は、部材の表層部に、酸素
を含む硫化鉄粒子と窒化鉄粒子からなる混合物層を有
し、前記混合物層中の硫黄と窒素の重量濃度比（Ｓ／
Ｎ）が０．５＜Ｓ／Ｎ＜１０の式を満足する領域が存在
し、かつ前記混合物層と部材本体側に形成される窒化層
との間に硫化鉄と窒化鉄および酸化鉄からなる中間層が
形成され、前記窒化層は白層と窒素拡散層からなること
を特徴とする温熱間用部材であり、第６発明は、部材の
表層部に、酸素を含む硫化鉄粒子と窒化鉄粒子からなる
混合物層を有し、前記混合物層中の硫黄と窒素の重量濃
度比（Ｓ／Ｎ）が０．５＜Ｓ／Ｎ＜１０の式を満足する
領域が存在し、かつ前記混合物層と部材本体側に形成さ
れる窒化層との間に硫化鉄と窒化鉄および酸化鉄からな
る中間層が形成され、前記窒化層は窒素拡散層からなる
ことを特徴とする温熱間用部材である。
を含む硫化鉄粒子と窒化鉄粒子からなる混合物層を有
し、前記混合物層中の硫黄と窒素の重量濃度比（Ｓ／
Ｎ）が０．５＜Ｓ／Ｎ＜１０の式を満足する領域が存在
し、かつ前記混合物層と部材本体側に形成される窒化層
との間に硫化鉄と窒化鉄および酸化鉄からなる中間層が
形成され、前記窒化層は白層と窒素拡散層からなること
を特徴とする温熱間用部材であり、第６発明は、部材の
表層部に、酸素を含む硫化鉄粒子と窒化鉄粒子からなる
混合物層を有し、前記混合物層中の硫黄と窒素の重量濃
度比（Ｓ／Ｎ）が０．５＜Ｓ／Ｎ＜１０の式を満足する
領域が存在し、かつ前記混合物層と部材本体側に形成さ
れる窒化層との間に硫化鉄と窒化鉄および酸化鉄からな
る中間層が形成され、前記窒化層は窒素拡散層からなる
ことを特徴とする温熱間用部材である。
【００１８】上記混合物層中のＳの濃度は、重量％で５
〜３５、中間層中のＳの濃度は重量％で１〜１０とする
のが好ましい。また、上記混合物層および中間層の厚さ
は０．１〜２０μｍの緻密な層であることが望ましく、
さらに上記窒化層の最高硬さは９００ＨＶ以上とするの
がよい。
〜３５、中間層中のＳの濃度は重量％で１〜１０とする
のが好ましい。また、上記混合物層および中間層の厚さ
は０．１〜２０μｍの緻密な層であることが望ましく、
さらに上記窒化層の最高硬さは９００ＨＶ以上とするの
がよい。
【００１９】上記温熱間用部材を製造する第７発明は、
ガス発生容器内に無色硫化アンモニウム溶液と黄色硫化
アンモニウム溶液を６：１ないし１：１の割合で供給
し、発生する液面上ガスと窒素ガスからなる搬送用ガス
との混合ガス中の硫化水素ガス濃度を１００〜６００ｐ
ｐｍ、アンモニアガス濃度を０．１〜１．０％に調整し
て、温熱間用部材を配置して４６０〜６００℃に加熱さ
れた反応炉に導入するとともに、別容器から供給する窒
素ガスとアンモニアガスにより前記反応炉内のアンモニ
ア濃度を１０〜７０％に調整し、４６０〜６００℃保持
後の冷却速度を３０〜２５０℃／Ｈｒに徐冷してガス浸
硫窒化処理することを特徴とする温熱間用部材の製造方
法である。
ガス発生容器内に無色硫化アンモニウム溶液と黄色硫化
アンモニウム溶液を６：１ないし１：１の割合で供給
し、発生する液面上ガスと窒素ガスからなる搬送用ガス
との混合ガス中の硫化水素ガス濃度を１００〜６００ｐ
ｐｍ、アンモニアガス濃度を０．１〜１．０％に調整し
て、温熱間用部材を配置して４６０〜６００℃に加熱さ
れた反応炉に導入するとともに、別容器から供給する窒
素ガスとアンモニアガスにより前記反応炉内のアンモニ
ア濃度を１０〜７０％に調整し、４６０〜６００℃保持
後の冷却速度を３０〜２５０℃／Ｈｒに徐冷してガス浸
硫窒化処理することを特徴とする温熱間用部材の製造方
法である。
【００２０】なお、少なくとも部材本体側に形成させる
窒化層に、白層と窒素拡散層とを含有させるには、第７
発明の反応炉の加熱温度を高めの５００〜６００℃と
し、かつ前記反応炉内のアンモニア濃度を高めの２０〜
７０％に調整し、５００〜６００℃保持後の冷却速度を
３０〜２５０℃／Ｈｒに徐冷するのがよい。さらに、少
なくとも部材本体側に形成させる窒化層に窒素拡散層の
み含有させるには、第４発明の反応炉の加熱温度を低め
の４６０〜５５０℃とし、かつ前記反応炉内のアンモニ
ア濃度を低めの１０〜４０％に調整し、４６０〜５５０
℃保持後の冷却速度を３０〜２５０℃／Ｈｒに徐冷する
のがよい。また、上記第１ないし第６発明で構成される
温熱間用部材は温熱間用金型として好ましい。
窒化層に、白層と窒素拡散層とを含有させるには、第７
発明の反応炉の加熱温度を高めの５００〜６００℃と
し、かつ前記反応炉内のアンモニア濃度を高めの２０〜
７０％に調整し、５００〜６００℃保持後の冷却速度を
３０〜２５０℃／Ｈｒに徐冷するのがよい。さらに、少
なくとも部材本体側に形成させる窒化層に窒素拡散層の
み含有させるには、第４発明の反応炉の加熱温度を低め
の４６０〜５５０℃とし、かつ前記反応炉内のアンモニ
ア濃度を低めの１０〜４０％に調整し、４６０〜５５０
℃保持後の冷却速度を３０〜２５０℃／Ｈｒに徐冷する
のがよい。また、上記第１ないし第６発明で構成される
温熱間用部材は温熱間用金型として好ましい。
【００２１】
【発明の実施の形態】本発明の温熱間用部材の特徴の第
１は、部材の表層部に硫化鉄粒子と窒化鉄粒子からな
り、酸素を含む混合物層を有し、該混合物層中の硫黄と
窒素の重量濃度比（Ｓ／Ｎ）を０．５＜Ｓ／Ｏ＜１０に
限定した点にある。前記混合物層中の硫黄と窒素の濃度
比（Ｓ／Ｎ）が０．５以下では、機械部品などの摺動部
や金型作業面と被加工材との摩擦係数を十分低減するこ
とができず、逆に１０以上の場合には、部材や金型本体
または前記混合物層の部材や金型本体側に形成される中
間層との密着性が不十分となり、剥離や脱落が容易とな
り、長期使用に耐えられなくなるため１０未満とする。
１は、部材の表層部に硫化鉄粒子と窒化鉄粒子からな
り、酸素を含む混合物層を有し、該混合物層中の硫黄と
窒素の重量濃度比（Ｓ／Ｎ）を０．５＜Ｓ／Ｏ＜１０に
限定した点にある。前記混合物層中の硫黄と窒素の濃度
比（Ｓ／Ｎ）が０．５以下では、機械部品などの摺動部
や金型作業面と被加工材との摩擦係数を十分低減するこ
とができず、逆に１０以上の場合には、部材や金型本体
または前記混合物層の部材や金型本体側に形成される中
間層との密着性が不十分となり、剥離や脱落が容易とな
り、長期使用に耐えられなくなるため１０未満とする。
【００２２】また、本発明の温熱間用部材の特徴の第２
は、前記混合物層と部材本体側に存在する窒化層との間
に硫化鉄と窒化鉄および酸化鉄からなる中間層を有する
点にある。中間層は、構造的には部材表層部の混合物層
と窒化層との間にあって、それぞれの密着性を向上させ
る効果がある。また、従来技術である表層部の硫化鉄
（ＦｅＳ2，ＦｅＳ，Ｆｅ1-xＳ）層と窒化層で構成され
る構造とする場合には、ガス浸硫窒化処理の冷却速度を
２５０℃／Ｈｒ以上にして冷却すると硫化鉄層が剥離し
たり、高温の被加工材を高圧下で塑性加工すると容易に
剥離し脱落することがあり、表層部硫化鉄を３〜５μｍ
程度に抑える必要があった。
は、前記混合物層と部材本体側に存在する窒化層との間
に硫化鉄と窒化鉄および酸化鉄からなる中間層を有する
点にある。中間層は、構造的には部材表層部の混合物層
と窒化層との間にあって、それぞれの密着性を向上させ
る効果がある。また、従来技術である表層部の硫化鉄
（ＦｅＳ2，ＦｅＳ，Ｆｅ1-xＳ）層と窒化層で構成され
る構造とする場合には、ガス浸硫窒化処理の冷却速度を
２５０℃／Ｈｒ以上にして冷却すると硫化鉄層が剥離し
たり、高温の被加工材を高圧下で塑性加工すると容易に
剥離し脱落することがあり、表層部硫化鉄を３〜５μｍ
程度に抑える必要があった。
【００２３】また他の特徴は、上記混合物層の金型本体
側に少なくとも窒化層が形成されていることである。こ
の場合、前記混合物層と窒化層だけの構造でもよい。ま
た望ましくは、前記混合物層と窒化層との間に上記の構
造からなる中間層を介在させるのがよく、さらに前記混
合物層と窒化層との密着性が保たれれば、他の構造から
なる中間層が介在しても差し支えない。なお窒化層は、
より詳細には、白層と窒素拡散層からなるか、または窒
素拡散層からなる。前記窒化層は、比較的高温で摺動す
る相手材を有する部材や被加工材が高圧下で塑性加工さ
れる金型の場合、部材や金型本体の表面部の強度不足を
補う効果を有する他、長期使用後に上記混合物層が部分
的に磨滅した際、耐焼付性が短時間に低下するのを防止
する効果を有する。なお上記窒化層は、例えば金型の型
彫面が比較的起伏の少ない形状か、または塑性加工が容
易な被加工材の場合には白層と称されるε−Ｆｅ2〜3Ｎ
および窒素拡散層と呼ばれるγ′−Ｆｅ4Ｎからなる白
層と窒素拡散層とを形成させるのがよい。
側に少なくとも窒化層が形成されていることである。こ
の場合、前記混合物層と窒化層だけの構造でもよい。ま
た望ましくは、前記混合物層と窒化層との間に上記の構
造からなる中間層を介在させるのがよく、さらに前記混
合物層と窒化層との密着性が保たれれば、他の構造から
なる中間層が介在しても差し支えない。なお窒化層は、
より詳細には、白層と窒素拡散層からなるか、または窒
素拡散層からなる。前記窒化層は、比較的高温で摺動す
る相手材を有する部材や被加工材が高圧下で塑性加工さ
れる金型の場合、部材や金型本体の表面部の強度不足を
補う効果を有する他、長期使用後に上記混合物層が部分
的に磨滅した際、耐焼付性が短時間に低下するのを防止
する効果を有する。なお上記窒化層は、例えば金型の型
彫面が比較的起伏の少ない形状か、または塑性加工が容
易な被加工材の場合には白層と称されるε−Ｆｅ2〜3Ｎ
および窒素拡散層と呼ばれるγ′−Ｆｅ4Ｎからなる白
層と窒素拡散層とを形成させるのがよい。
【００２４】また、型彫面の起伏が大きく、鋭角状の突
起や谷部を施した金型、または起伏が小さくても被加工
材が難加工性の場合には、上記の硬質の白層が存在する
とクラックの発生起点となり易いため、白層のない窒素
拡散層だけの窒化層とするのがよい。上述した本発明の
第１発明ないし第６発明の構成要件を満足する混合物層
中のＳの濃度は、同じ理由から重量％で５〜３５とする
のが良く、また混合物層の厚さは上記効果を発揮させる
ために０．１μｍが必要であり、逆に２０μｍを越える
と剥離しやすくなるため０．１〜２０μｍの緻密な層と
することが望ましい。
起や谷部を施した金型、または起伏が小さくても被加工
材が難加工性の場合には、上記の硬質の白層が存在する
とクラックの発生起点となり易いため、白層のない窒素
拡散層だけの窒化層とするのがよい。上述した本発明の
第１発明ないし第６発明の構成要件を満足する混合物層
中のＳの濃度は、同じ理由から重量％で５〜３５とする
のが良く、また混合物層の厚さは上記効果を発揮させる
ために０．１μｍが必要であり、逆に２０μｍを越える
と剥離しやすくなるため０．１〜２０μｍの緻密な層と
することが望ましい。
【００２５】また、本発明の第３発明ないし第６発明の
構成要件を満足する中間層は、硫化鉄と窒化鉄および酸
化鉄からなる混合層であればよいが、望ましくはそれぞ
れの混合比は硫化鉄：窒化鉄：酸化鉄で２０〜４０：２
０〜４０：２０〜４０が望ましい。中間層のＳの濃度
は、同じ理由から重量％で１〜１０とするのが良く、ま
た中間層の厚さは上記効果を発揮させるためには、０．
１μｍが必要であり、逆に２０μｍを越えると剥離しや
すくなるため、０．１〜２０μｍの緻密な層とすること
が望ましい。さらに望ましくは、上記窒化層の硬さを、
部材や金型本体の強度を補うために９００ＨＶ以上とす
るのが良い。
構成要件を満足する中間層は、硫化鉄と窒化鉄および酸
化鉄からなる混合層であればよいが、望ましくはそれぞ
れの混合比は硫化鉄：窒化鉄：酸化鉄で２０〜４０：２
０〜４０：２０〜４０が望ましい。中間層のＳの濃度
は、同じ理由から重量％で１〜１０とするのが良く、ま
た中間層の厚さは上記効果を発揮させるためには、０．
１μｍが必要であり、逆に２０μｍを越えると剥離しや
すくなるため、０．１〜２０μｍの緻密な層とすること
が望ましい。さらに望ましくは、上記窒化層の硬さを、
部材や金型本体の強度を補うために９００ＨＶ以上とす
るのが良い。
【００２６】本発明が対象とする温熱間用部材は、例え
ばアルミホイールの成形用ロール、レールやガイドなど
の摺動部材、押出ピン、コアピン、中子ピンなど温熱間
で使用されるピン類、さらに押出ダイスの他、ギア、バ
ルブ成形用型、鍛造またはプレス成形用型の温熱間用金
型などであり、被加工材や相手材が４００℃以上の温度
に晒される雰囲気で使用する部材、６００℃以上、特に
８００℃以上の温度で使用する部材として好適である。
ばアルミホイールの成形用ロール、レールやガイドなど
の摺動部材、押出ピン、コアピン、中子ピンなど温熱間
で使用されるピン類、さらに押出ダイスの他、ギア、バ
ルブ成形用型、鍛造またはプレス成形用型の温熱間用金
型などであり、被加工材や相手材が４００℃以上の温度
に晒される雰囲気で使用する部材、６００℃以上、特に
８００℃以上の温度で使用する部材として好適である。
【００２７】上記構成要件を満足させる本発明の温熱間
用部材、特に温熱間用金型を製造するには、例えば浸硫
と酸化および窒化の供給源に硫化アンモニウム溶液を用
いる方法がある。この方法では、部材表層部に硫化鉄粒
子と窒化鉄粒子からなり、酸素を含む緻密な混合物層中
の硫黄と窒素の重量濃度比（Ｓ／Ｎ）を０．５より多く
形成させるのに好都合である。
用部材、特に温熱間用金型を製造するには、例えば浸硫
と酸化および窒化の供給源に硫化アンモニウム溶液を用
いる方法がある。この方法では、部材表層部に硫化鉄粒
子と窒化鉄粒子からなり、酸素を含む緻密な混合物層中
の硫黄と窒素の重量濃度比（Ｓ／Ｎ）を０．５より多く
形成させるのに好都合である。
【００２８】すなわち、予めガス発生容器内に硫化水素
濃度が低く水分の多い無色硫化アンモニウム溶液（ＪＩ
Ｓ Ｋ８９４３）と、硫化水素濃度が高く水分の少ない
黄色硫化アンモニウム溶液（ＪＩＳ Ｋ８９４２）とを
加えて混合溶液とし、発生する液面上ガスを搬送用ガス
である窒素ガスと混合した状態で硫化水素ガス濃度を１
００〜６００ｐｐｍ、アンモニアガス濃度を０．１〜
１．０％に調整して、被処理部材を配置して４６０〜６
００℃に加熱された反応炉に導入するとともに、例えば
ボンベ等の別容器から供給する窒素ガスとアンモニアガ
スにより、反応炉内のアンモニア濃度を１０〜７０％に
調整して所定時間の浸硫窒化を行ない、４６０〜６００
℃保持後の冷却速度を３０〜２５０℃／Ｈｒに徐冷して
処理を行なえばよい。
濃度が低く水分の多い無色硫化アンモニウム溶液（ＪＩ
Ｓ Ｋ８９４３）と、硫化水素濃度が高く水分の少ない
黄色硫化アンモニウム溶液（ＪＩＳ Ｋ８９４２）とを
加えて混合溶液とし、発生する液面上ガスを搬送用ガス
である窒素ガスと混合した状態で硫化水素ガス濃度を１
００〜６００ｐｐｍ、アンモニアガス濃度を０．１〜
１．０％に調整して、被処理部材を配置して４６０〜６
００℃に加熱された反応炉に導入するとともに、例えば
ボンベ等の別容器から供給する窒素ガスとアンモニアガ
スにより、反応炉内のアンモニア濃度を１０〜７０％に
調整して所定時間の浸硫窒化を行ない、４６０〜６００
℃保持後の冷却速度を３０〜２５０℃／Ｈｒに徐冷して
処理を行なえばよい。
【００２９】ここで無色硫化アンモニウム溶液の液面上
ガス（ヘッドガス）中のＨ2Ｓの濃度は２５℃において
３０ｐｐｍ、黄色硫化アンモニウム溶液の液面上ガス中
のＨ2Ｓ濃度は１２５０ｐｐｍであるので、上記部材表
層部に形成する構成要件を満足させるためには、無色硫
化アンモニウム溶液と黄色硫化アンモニウム溶液の割合
を６：１ないし１：１の範囲とし、液面上ガス中のＨ2
Ｓ濃度を１００ｐｐｍないし６００ｐｐｍの範囲とす
る。
ガス（ヘッドガス）中のＨ2Ｓの濃度は２５℃において
３０ｐｐｍ、黄色硫化アンモニウム溶液の液面上ガス中
のＨ2Ｓ濃度は１２５０ｐｐｍであるので、上記部材表
層部に形成する構成要件を満足させるためには、無色硫
化アンモニウム溶液と黄色硫化アンモニウム溶液の割合
を６：１ないし１：１の範囲とし、液面上ガス中のＨ2
Ｓ濃度を１００ｐｐｍないし６００ｐｐｍの範囲とす
る。
【００３０】上記浸硫窒化処理のうち、少なくとも部材
本体側に形成させる窒化層に、白層と窒素拡散とを含有
させるには、反応炉の加熱温度を高めにして窒素の拡散
効率を高めるとともに、窒化の供給源となる前記反応炉
内のアンモニア濃度を高めるのが望ましい。そのために
反応炉の加熱温度を５００〜６００℃、反応炉内のアン
モニア濃度を２０〜７０％にするのがよい。また、少な
くとも部材本体側に形成させる窒化層が窒素拡散層のみ
含有させるには、反応炉の加熱温度を低めにして窒素の
拡散を抑制するとともに、窒化の供給源となる前記反応
炉内のアンモニア濃度を低めとするのが望ましい。その
ためには、反応炉の加熱温度を４６０〜５５０℃、反応
炉内のアンモニア濃度を１０〜４０％にするのがよい。
本体側に形成させる窒化層に、白層と窒素拡散とを含有
させるには、反応炉の加熱温度を高めにして窒素の拡散
効率を高めるとともに、窒化の供給源となる前記反応炉
内のアンモニア濃度を高めるのが望ましい。そのために
反応炉の加熱温度を５００〜６００℃、反応炉内のアン
モニア濃度を２０〜７０％にするのがよい。また、少な
くとも部材本体側に形成させる窒化層が窒素拡散層のみ
含有させるには、反応炉の加熱温度を低めにして窒素の
拡散を抑制するとともに、窒化の供給源となる前記反応
炉内のアンモニア濃度を低めとするのが望ましい。その
ためには、反応炉の加熱温度を４６０〜５５０℃、反応
炉内のアンモニア濃度を１０〜４０％にするのがよい。
【００３１】また、４６０〜６００℃保持後の冷却速度
を２５０℃／Ｈｒより大きい速度にすると、部材表層部
の混合層が剥離するので２５０℃／Ｈｒより小さい方が
よく、また３０℃／Ｈｒ以下にすると、例えば５４０℃
より２５０℃に冷却する冷却作業に要する時間が９．７
時間と長くなり経済的でないので、保持後の冷却速度は
３０〜２５０℃／Ｈｒの範囲とする。なお、硫化アンモ
ニウム溶液以外に、浸硫と酸化の供給源として、亜硫酸
アンモニウム−水和物、亜硫酸アンモニウム溶液などを
用いることもできる。温間ないし熱間で使用される部材
または金型の表層部は、形態上は多孔質でなく緻密であ
ること、構成上は摩擦係数が小さく、かつ断熱効果が高
く、特に温熱間用金型の場合には耐焼付性の向上に寄与
する硫化鉄を多めに存在させることが重要である。
を２５０℃／Ｈｒより大きい速度にすると、部材表層部
の混合層が剥離するので２５０℃／Ｈｒより小さい方が
よく、また３０℃／Ｈｒ以下にすると、例えば５４０℃
より２５０℃に冷却する冷却作業に要する時間が９．７
時間と長くなり経済的でないので、保持後の冷却速度は
３０〜２５０℃／Ｈｒの範囲とする。なお、硫化アンモ
ニウム溶液以外に、浸硫と酸化の供給源として、亜硫酸
アンモニウム−水和物、亜硫酸アンモニウム溶液などを
用いることもできる。温間ないし熱間で使用される部材
または金型の表層部は、形態上は多孔質でなく緻密であ
ること、構成上は摩擦係数が小さく、かつ断熱効果が高
く、特に温熱間用金型の場合には耐焼付性の向上に寄与
する硫化鉄を多めに存在させることが重要である。
【００３２】一方、本発明の温熱間用金型に用いられる
金型母材は、ＪＩＳ規格に規定されるＳＫＤ６１，ＳＫ
Ｔ４に代表される高温強度と靭性を有する熱間工具鋼が
好適であり、これらよりも高温強度の高いＳＫＤ７，Ｓ
ＫＤ８，高速度鋼あるいはこれらの改良鋼に対しても必
要に応じて適用することができる。
金型母材は、ＪＩＳ規格に規定されるＳＫＤ６１，ＳＫ
Ｔ４に代表される高温強度と靭性を有する熱間工具鋼が
好適であり、これらよりも高温強度の高いＳＫＤ７，Ｓ
ＫＤ８，高速度鋼あるいはこれらの改良鋼に対しても必
要に応じて適用することができる。
【００３３】
【実施例】以下に実施例に基づいて詳細に説明する。 （実施例１）表１に示す組成の鋼を準備し、焼入れ焼戻
しにより鋼１は４８ＨＲＣおよび鋼２は５３ＨＲＣに調
質した。その後、直径５ｍｍ、長さ２０ｍｍの形状を持
つ丸棒試験片を作製し、その端面は砥石で仕上げた。こ
れらの試験片に表２に示す種々の表面処理を施したもの
を用いて熱間焼付試験を行なった。熱間焼付試験は、試
験片の一端部をボール盤のチャックに取付け１５４０ｒ
ｐｍで回転させ、６００℃に加熱したＳＮＣＭ４３９製
のブロックに試験片の他端を押し付け、３０秒間摩擦摺
動させるもので、押し付け荷重は０．３１〜２．７８Ｋ
Ｎとし、焼付が発生した押し付け荷重を断面積で除した
値を焼付限界面圧（ＭＰａ）として耐焼付性を評価し
た。
しにより鋼１は４８ＨＲＣおよび鋼２は５３ＨＲＣに調
質した。その後、直径５ｍｍ、長さ２０ｍｍの形状を持
つ丸棒試験片を作製し、その端面は砥石で仕上げた。こ
れらの試験片に表２に示す種々の表面処理を施したもの
を用いて熱間焼付試験を行なった。熱間焼付試験は、試
験片の一端部をボール盤のチャックに取付け１５４０ｒ
ｐｍで回転させ、６００℃に加熱したＳＮＣＭ４３９製
のブロックに試験片の他端を押し付け、３０秒間摩擦摺
動させるもので、押し付け荷重は０．３１〜２．７８Ｋ
Ｎとし、焼付が発生した押し付け荷重を断面積で除した
値を焼付限界面圧（ＭＰａ）として耐焼付性を評価し
た。
【００３４】
【表１】
【００３５】
【表２】
【００３６】表３に、各種表面処理後の表面構造と試験
結果を示す。本発明部材の焼付限界面圧は１１８．１〜
１４１．４ＭＰａの範囲にあり、イオン窒化と比較して
３．８〜４．５倍、塩浴浸硫窒化Ａと比較して２．０〜
２．４倍、塩浴浸硫窒化Ｂと比較して３．１〜３．７
倍、ボンベガスによるガス浸硫窒化と比較して１．５〜
１．８倍である。このように本発明部材は、比較部材と
比較して焼付限界面圧が大幅に改善されていることがわ
かる。なお、焼付限界面圧に至った後の試験片端部を切
り出してミクロ組織観察したところ、これらはいずれも
再焼入れ組織を呈しており、鋼のＡＣ1変態点を越える
温度に昇温していることが認められ、大きな摩擦発熱が
あったことが認められた。これにより、本発明部材は摩
擦発熱を著しく抑制できることがわかる。
結果を示す。本発明部材の焼付限界面圧は１１８．１〜
１４１．４ＭＰａの範囲にあり、イオン窒化と比較して
３．８〜４．５倍、塩浴浸硫窒化Ａと比較して２．０〜
２．４倍、塩浴浸硫窒化Ｂと比較して３．１〜３．７
倍、ボンベガスによるガス浸硫窒化と比較して１．５〜
１．８倍である。このように本発明部材は、比較部材と
比較して焼付限界面圧が大幅に改善されていることがわ
かる。なお、焼付限界面圧に至った後の試験片端部を切
り出してミクロ組織観察したところ、これらはいずれも
再焼入れ組織を呈しており、鋼のＡＣ1変態点を越える
温度に昇温していることが認められ、大きな摩擦発熱が
あったことが認められた。これにより、本発明部材は摩
擦発熱を著しく抑制できることがわかる。
【００３７】
【表３】
【００３８】なお、表３のうち試料Ｎｏ．５と試料Ｎ
ｏ．９（いずれも比較部材に相当）、試料Ｎｏ．１１と
試料Ｎｏ．１３（いずれも本発明部材に相当）と同じ処
理を行なった試験片表面部の断面組織観察およびＥＰＭ
Ａ（微少部Ｘ線分析装置）による線分析を行ない、その
結果を図１、図２、図３および図４にそれぞれ示す。図
１は、本発明部材の対象外である塩浴浸硫窒化Ａのもの
で、表面処理層の最上部の混合物層中のＳの最大濃度が
２．２ｗｔ％、混合物層中の硫黄と窒素の濃度比（Ｓ／
Ｎ）が０．４で、混合物層の厚さは２９μｍであった。
図２も本発明部材の対象外であるボンベガスによるガス
浸硫窒化のもので、混合物中のＳの最大濃度が３２．４
ｗｔ％、混合物層中の硫黄と窒素の濃度比（Ｓ／Ｎ）が
１０．８で、混合物層の厚さは１．２μｍであった。
ｏ．９（いずれも比較部材に相当）、試料Ｎｏ．１１と
試料Ｎｏ．１３（いずれも本発明部材に相当）と同じ処
理を行なった試験片表面部の断面組織観察およびＥＰＭ
Ａ（微少部Ｘ線分析装置）による線分析を行ない、その
結果を図１、図２、図３および図４にそれぞれ示す。図
１は、本発明部材の対象外である塩浴浸硫窒化Ａのもの
で、表面処理層の最上部の混合物層中のＳの最大濃度が
２．２ｗｔ％、混合物層中の硫黄と窒素の濃度比（Ｓ／
Ｎ）が０．４で、混合物層の厚さは２９μｍであった。
図２も本発明部材の対象外であるボンベガスによるガス
浸硫窒化のもので、混合物中のＳの最大濃度が３２．４
ｗｔ％、混合物層中の硫黄と窒素の濃度比（Ｓ／Ｎ）が
１０．８で、混合物層の厚さは１．２μｍであった。
【００３９】これに対して、本発明部材に相当する表面
処理層の混合物層のＳの最大濃度は、図３に示すように
２７．４ｗｔ％で硫黄と窒素の濃度比（Ｓ／Ｎ）が５．
６で、混合物層の厚さは２．２μｍ、また図４ではＳの
最大濃度が２５．２ｗｔ％、硫黄と窒素の濃度比（Ｓ／
Ｎ）が５．３で、混合物層の厚さは７．０μｍであっ
た。このように本発明部材の試料Ｎｏ．１１（図３）お
よび試料Ｎｏ．１３（図４）の酸素を含む硫化鉄粒子と
窒化鉄粒子からなる混合物は高濃度のＳ濃度を有し、混
合物層中のＳ／Ｎが０．５＜Ｓ／Ｎ＜１０の範囲にあ
り、従来部材と比較して混合物層の構造、構成が異なる
ことがわかる。
処理層の混合物層のＳの最大濃度は、図３に示すように
２７．４ｗｔ％で硫黄と窒素の濃度比（Ｓ／Ｎ）が５．
６で、混合物層の厚さは２．２μｍ、また図４ではＳの
最大濃度が２５．２ｗｔ％、硫黄と窒素の濃度比（Ｓ／
Ｎ）が５．３で、混合物層の厚さは７．０μｍであっ
た。このように本発明部材の試料Ｎｏ．１１（図３）お
よび試料Ｎｏ．１３（図４）の酸素を含む硫化鉄粒子と
窒化鉄粒子からなる混合物は高濃度のＳ濃度を有し、混
合物層中のＳ／Ｎが０．５＜Ｓ／Ｎ＜１０の範囲にあ
り、従来部材と比較して混合物層の構造、構成が異なる
ことがわかる。
【００４０】次に前述の混合物層および部材本体側の窒
化層の構造を光学顕微鏡組織で説明する。本発明部材の
試料Ｎｏ．１１および試料Ｎｏ．１３を図３および図４
に示す。図３は前述の２．２μｍ厚さを有する混合物層
と２．８μｍの厚さを有する中間層および部材本体側に
窒化層を有し、窒化層は白層と窒素拡散層で形成され、
その厚さは０．２３ｍｍであった。図４は前述の７μｍ
厚さを有する混合物層と、９．５μｍ厚さを有する中間
層および部材本体側に窒化層を有し、窒化層は窒素拡散
層単独で形成され、その厚さは０．１７ｍｍであった。
なお、混合物層と中間層および窒化層の構成物質につい
ては実施例３のＸ線解析で詳しく述べる。
化層の構造を光学顕微鏡組織で説明する。本発明部材の
試料Ｎｏ．１１および試料Ｎｏ．１３を図３および図４
に示す。図３は前述の２．２μｍ厚さを有する混合物層
と２．８μｍの厚さを有する中間層および部材本体側に
窒化層を有し、窒化層は白層と窒素拡散層で形成され、
その厚さは０．２３ｍｍであった。図４は前述の７μｍ
厚さを有する混合物層と、９．５μｍ厚さを有する中間
層および部材本体側に窒化層を有し、窒化層は窒素拡散
層単独で形成され、その厚さは０．１７ｍｍであった。
なお、混合物層と中間層および窒化層の構成物質につい
ては実施例３のＸ線解析で詳しく述べる。
【００４１】（実施例２）表２に示した処理５と処理６
について、５４０℃で２０時間保持後、２５０℃までの
冷却速度を３５〜８７０℃／Ｈｒに変えて処理後の混合
物層の膜はがれについて検討した結果を表４に示す。処
理５は、冷却速度が大きいと膜はがれを生じるのに対
し、本発明の処理６は８７０℃／Ｈｒでは膜はがれが生
じるが、２２０℃／Ｈｒより小さい冷却速度の場合は、
膜はがれがなく健全であった。
について、５４０℃で２０時間保持後、２５０℃までの
冷却速度を３５〜８７０℃／Ｈｒに変えて処理後の混合
物層の膜はがれについて検討した結果を表４に示す。処
理５は、冷却速度が大きいと膜はがれを生じるのに対
し、本発明の処理６は８７０℃／Ｈｒでは膜はがれが生
じるが、２２０℃／Ｈｒより小さい冷却速度の場合は、
膜はがれがなく健全であった。
【００４２】
【表４】
【００４３】（実施例３）表３に示した試料Ｎｏ．５か
ら試料Ｎｏ．１０（比較部材に相当）、試料Ｎｏ．１１
から試料Ｎｏ．１４（本発明部材に相当）と同じ処理を
行なった試験片表面部の断面について表面より２５μｍ
毎に荷重１００ｇを付加して硬さを測定し、それぞれの
最高硬さを測定した結果を表５に示す。本発明部材の試
料Ｎｏ．１１より試料Ｎｏ．１４の最高硬さは９００Ｈ
Ｖ以上であった。
ら試料Ｎｏ．１０（比較部材に相当）、試料Ｎｏ．１１
から試料Ｎｏ．１４（本発明部材に相当）と同じ処理を
行なった試験片表面部の断面について表面より２５μｍ
毎に荷重１００ｇを付加して硬さを測定し、それぞれの
最高硬さを測定した結果を表５に示す。本発明部材の試
料Ｎｏ．１１より試料Ｎｏ．１４の最高硬さは９００Ｈ
Ｖ以上であった。
【００４４】
【表５】
【００４５】（実施例４）表３に示した試料Ｎｏ．５お
よび試料Ｎｏ．９（比較部材に相当）、試料Ｎｏ．１１
および試料Ｎｏ．１３（本発明部材に相当）と同じ処理
を行なった試験片表面部について、最表面よりＸ線回折
装置を用いてＸ線解析を行なった結果を図５に示す。Ｘ
線回折条件は、Ｃｏターゲットを用いて印加電圧４０Ｋ
Ｖ、印加電流２００ｍＡの条件で回折角（２θ）は３０
°より１２０°まで測定した。
よび試料Ｎｏ．９（比較部材に相当）、試料Ｎｏ．１１
および試料Ｎｏ．１３（本発明部材に相当）と同じ処理
を行なった試験片表面部について、最表面よりＸ線回折
装置を用いてＸ線解析を行なった結果を図５に示す。Ｘ
線回折条件は、Ｃｏターゲットを用いて印加電圧４０Ｋ
Ｖ、印加電流２００ｍＡの条件で回折角（２θ）は３０
°より１２０°まで測定した。
【００４６】図５の試料Ｎｏ．５の定性分析結果は酸化
鉄がＦｅ3Ｏ4および窒化鉄はＦｅ3ＮおよびＦｅ4Ｎであ
り、硫化鉄は検出されなかった。図５の試料Ｎｏ．９の
定性分析結果は、硫化鉄はＦｅＳ、窒化鉄はＦｅ3Ｎお
よびＦｅ4Ｎであり、酸化鉄は検出されなかった。図５
の試料Ｎｏ．１１の定性分析結果は、硫化鉄がＦｅＳ、
酸化鉄がＦｅ3Ｏ4および窒化鉄はＦｅ3ＮとＦｅ4Ｎであ
った。図５の試料Ｎｏ．１３の定性分析結果は硫化鉄が
ＦｅＳ、酸化鉄がＦｅ3Ｏ4および窒化鉄はＦｅ3ＮとＦ
ｅ4Ｎであった。
鉄がＦｅ3Ｏ4および窒化鉄はＦｅ3ＮおよびＦｅ4Ｎであ
り、硫化鉄は検出されなかった。図５の試料Ｎｏ．９の
定性分析結果は、硫化鉄はＦｅＳ、窒化鉄はＦｅ3Ｎお
よびＦｅ4Ｎであり、酸化鉄は検出されなかった。図５
の試料Ｎｏ．１１の定性分析結果は、硫化鉄がＦｅＳ、
酸化鉄がＦｅ3Ｏ4および窒化鉄はＦｅ3ＮとＦｅ4Ｎであ
った。図５の試料Ｎｏ．１３の定性分析結果は硫化鉄が
ＦｅＳ、酸化鉄がＦｅ3Ｏ4および窒化鉄はＦｅ3ＮとＦ
ｅ4Ｎであった。
【００４７】以上のことから実施例１で示した混合物層
のＥＰＭＡの結果と総合的に考えると、試料Ｎｏ．５の
混合物層は、少量のＳを２．２ｗｔ％含んではいるが、
実質的にはＦｅ3Ｏ4とＦｅ3Ｎより形成されることが確
認された。また、混合物層の部材本体側の窒化層は、光
学顕微鏡の結果と総合的に考えるとＦｅ3Ｎ（白層）お
よびＦｅ4Ｎ（窒素拡散層）であることが確認された。
次に試料Ｎｏ．９の混合物層は、Ｓを３２．４ｗｔ％含
み、実質的にはＦｅＳ単層である。また、中間層は実質
的にＦｅＳとＦｅ3Ｎを含み、部材本体側の窒化層はＦ
ｅ4Ｎ（窒素拡散層）であることが確認された。次に試
料Ｎｏ．１１および試料Ｎｏ．１３の混合物層は、実質
的にはＦｅＳとＦｅ3ＮからなりＦｅ3Ｏ4を含むことが
確認された。また、部材本体側の窒化層は試料Ｎｏ．１
１ではＦｅ3Ｎ（白層）およびＦｅ4Ｎ（窒素拡散層）が
形成され、試料Ｎｏ．１３ではＦｅ4Ｎ（窒素拡散層）
のみ形成されることが確認された。
のＥＰＭＡの結果と総合的に考えると、試料Ｎｏ．５の
混合物層は、少量のＳを２．２ｗｔ％含んではいるが、
実質的にはＦｅ3Ｏ4とＦｅ3Ｎより形成されることが確
認された。また、混合物層の部材本体側の窒化層は、光
学顕微鏡の結果と総合的に考えるとＦｅ3Ｎ（白層）お
よびＦｅ4Ｎ（窒素拡散層）であることが確認された。
次に試料Ｎｏ．９の混合物層は、Ｓを３２．４ｗｔ％含
み、実質的にはＦｅＳ単層である。また、中間層は実質
的にＦｅＳとＦｅ3Ｎを含み、部材本体側の窒化層はＦ
ｅ4Ｎ（窒素拡散層）であることが確認された。次に試
料Ｎｏ．１１および試料Ｎｏ．１３の混合物層は、実質
的にはＦｅＳとＦｅ3ＮからなりＦｅ3Ｏ4を含むことが
確認された。また、部材本体側の窒化層は試料Ｎｏ．１
１ではＦｅ3Ｎ（白層）およびＦｅ4Ｎ（窒素拡散層）が
形成され、試料Ｎｏ．１３ではＦｅ4Ｎ（窒素拡散層）
のみ形成されることが確認された。
【００４８】（実施例５）表３に示した試料Ｎｏ．５と
試料Ｎｏ．７および試料Ｎｏ．９（比較部材に相当）、
試料Ｎｏ．１１および試料Ｎｏ．１３（本発明部材に相
当）と同じ処理を行なった試験片表面部について表面よ
り連続加重式表面性測定機にて混合物層と窒化層界面で
の密着性を評価するため、引っ掻き抵抗力を測定した結
果を表６に示す。連続加重式表面性測定機の測定条件
は、３０μのダイヤモンド引掻針を用い、移動速度
０．２ｍｍ／ｓｅｃ、垂直荷重のフルスケールが５００
ｇを用いた。
試料Ｎｏ．７および試料Ｎｏ．９（比較部材に相当）、
試料Ｎｏ．１１および試料Ｎｏ．１３（本発明部材に相
当）と同じ処理を行なった試験片表面部について表面よ
り連続加重式表面性測定機にて混合物層と窒化層界面で
の密着性を評価するため、引っ掻き抵抗力を測定した結
果を表６に示す。連続加重式表面性測定機の測定条件
は、３０μのダイヤモンド引掻針を用い、移動速度
０．２ｍｍ／ｓｅｃ、垂直荷重のフルスケールが５００
ｇを用いた。
【００４９】
【表６】
【００５０】本発明部材の試料Ｎｏ．１１および試料Ｎ
ｏ．１３の引っ掻き抵抗力は、比較部材と比べて引っ掻
き抵抗力が大きいことが確認された。このことより、本
発明の混合物層の密着性は比較部材と比べて密着性が良
好であると言える。さらに表層部の形態より試料Ｎｏ．
５および試料Ｎｏ．７の混合物層は多孔質形態であるの
に対し、本発明部材の試料Ｎｏ．１１および試料Ｎｏ．
１３の混合物層は緻密な形態であり、例えば高温鍛造作
業で金型に負荷される熱応力に対して、多孔質で密着性
が乏しい比較部材は、多孔質に起因するヒートクラック
の起点または伝播の通路となり易いのに対して本発明部
材は密着性の改善と緻密な形態を有しているので、温熱
間用金型として使用した場合に寿命向上が予想できる。
ｏ．１３の引っ掻き抵抗力は、比較部材と比べて引っ掻
き抵抗力が大きいことが確認された。このことより、本
発明の混合物層の密着性は比較部材と比べて密着性が良
好であると言える。さらに表層部の形態より試料Ｎｏ．
５および試料Ｎｏ．７の混合物層は多孔質形態であるの
に対し、本発明部材の試料Ｎｏ．１１および試料Ｎｏ．
１３の混合物層は緻密な形態であり、例えば高温鍛造作
業で金型に負荷される熱応力に対して、多孔質で密着性
が乏しい比較部材は、多孔質に起因するヒートクラック
の起点または伝播の通路となり易いのに対して本発明部
材は密着性の改善と緻密な形態を有しているので、温熱
間用金型として使用した場合に寿命向上が予想できる。
【００５１】（実施例６）表３の試料Ｎｏ．２，４，
８，１０，１２，１４の表層部の構造を有するギア成形
に使用する熱間鍛造金型を用意した。金型の寸法は直径
１７６ｍｍ、高さ８４ｍｍである。鋼２の鋼を金型近似
寸法に荒加工し、焼入れ、焼戻しにより５３ＨＲＣに調
質し、上記の寸法に仕上げ加工後、所定の表層部の構造
が得られるようにそれぞれ表面処理を行なった。鍛造は
１０００ｔｏｎの鍛造プレスを用い、１２００℃に高周
波加熱したＳＣＭワークをアップセット加工後１０秒お
きに鍛造した。表７に金型の寿命を示す。
８，１０，１２，１４の表層部の構造を有するギア成形
に使用する熱間鍛造金型を用意した。金型の寸法は直径
１７６ｍｍ、高さ８４ｍｍである。鋼２の鋼を金型近似
寸法に荒加工し、焼入れ、焼戻しにより５３ＨＲＣに調
質し、上記の寸法に仕上げ加工後、所定の表層部の構造
が得られるようにそれぞれ表面処理を行なった。鍛造は
１０００ｔｏｎの鍛造プレスを用い、１２００℃に高周
波加熱したＳＣＭワークをアップセット加工後１０秒お
きに鍛造した。表７に金型の寿命を示す。
【００５２】
【表７】
【００５３】金型はいずれも摩耗による損傷で寿命とな
った。本発明金型は従来の金型である比較金型に比べ
て、いずれも金型寿命が比較金型に比べて約２倍向上
し、耐摩耗性に優れた金型であることがわかる。
った。本発明金型は従来の金型である比較金型に比べ
て、いずれも金型寿命が比較金型に比べて約２倍向上
し、耐摩耗性に優れた金型であることがわかる。
【００５４】
【発明の効果】以上に述べたように、本発明の表層部の
構造を有する温熱間用部材や温熱間用金型は、主として
硫化鉄が摩擦熱による熱負荷の抑制効果と断熱効果によ
り、また窒化鉄が表面の耐摩耗性保持効果により、金型
の寿命を向上させることが可能となった。混合物層の形
態が緻密であり、混合物層と窒化層との間にある中間層
の密着性が向上していることから、使用中の混合物層の
剥離やクラックの起点または伝播の通路になりにくくな
る利点があり、長期使用に効果の高いものである。
構造を有する温熱間用部材や温熱間用金型は、主として
硫化鉄が摩擦熱による熱負荷の抑制効果と断熱効果によ
り、また窒化鉄が表面の耐摩耗性保持効果により、金型
の寿命を向上させることが可能となった。混合物層の形
態が緻密であり、混合物層と窒化層との間にある中間層
の密着性が向上していることから、使用中の混合物層の
剥離やクラックの起点または伝播の通路になりにくくな
る利点があり、長期使用に効果の高いものである。
【図１】比較部材の試料Ｎｏ．５の混合物層の構造を示
す電子顕微鏡写真とＥＰＭＡによる線分析チャートおよ
び混合物層の部材本体側の窒化層の構造を示す光学顕微
鏡写真である。
す電子顕微鏡写真とＥＰＭＡによる線分析チャートおよ
び混合物層の部材本体側の窒化層の構造を示す光学顕微
鏡写真である。
【図２】比較部材の試料Ｎｏ．９の混合物層の構造を示
す電子顕微鏡写真とＥＰＭＡによる線分析チャートおよ
び混合物層の部材本体側の窒化層の構造を示す光学顕微
鏡写真である。
す電子顕微鏡写真とＥＰＭＡによる線分析チャートおよ
び混合物層の部材本体側の窒化層の構造を示す光学顕微
鏡写真である。
【図３】本発明部材の試料Ｎｏ．１１の混合物層の構造
を示す電子顕微鏡写真とＥＰＭＡによる線分析チャート
および混合物層の部材本体側の窒化層の構造を示す光学
顕微鏡写真である。
を示す電子顕微鏡写真とＥＰＭＡによる線分析チャート
および混合物層の部材本体側の窒化層の構造を示す光学
顕微鏡写真である。
【図４】本発明部材の試料Ｎｏ．１３の混合物層の構造
を示す電子顕微鏡写真とＥＰＭＡによる線分析チャート
および混合物層の部材本体側の窒化層の構造を示す光学
顕微鏡写真である。
を示す電子顕微鏡写真とＥＰＭＡによる線分析チャート
および混合物層の部材本体側の窒化層の構造を示す光学
顕微鏡写真である。
【図５】比較部材の試料Ｎｏ．５および試料Ｎｏ．９と
本発明部材の試料Ｎｏ．１１および試料Ｎｏ．１３のＸ
線回折図である。
本発明部材の試料Ｎｏ．１１および試料Ｎｏ．１３のＸ
線回折図である。
Claims (15)
- 【請求項１】 部材の表層部に、酸素を含む硫化鉄粒子
と窒化鉄粒子からなる混合物層を有し、前記混合物層中
の硫黄と窒素の重量濃度比（Ｓ／Ｎ）が０．５＜Ｓ／Ｎ
＜１０の式を満足する領域が存在することを特徴とする
温熱間用部材。 - 【請求項２】 部材の表層部に、酸素を含む硫化鉄粒子
と窒化鉄粒子からなる混合物層を有し、前記混合物層中
の硫黄と窒素の重量濃度比（Ｓ／Ｎ）が０．５＜Ｓ／Ｎ
＜１０の式を満足する領域が存在し、かつ前記混合物層
の部材本体側に少なくとも窒化層が形成されていること
を特徴とする温熱間用部材。 - 【請求項３】 部材の表層部に、酸素を含む硫化鉄粒子
と窒化鉄粒子からなる混合物層を有し、前記混合物層中
の硫黄と窒素の重量濃度比（Ｓ／Ｎ）が０．５＜Ｓ／Ｎ
＜１０の式を満足する領域を有し、かつ前記混合物層の
部材本体側に硫化鉄と窒化鉄および酸化鉄からなる中間
層を有することを特徴とする温熱間用部材。 - 【請求項４】 部材の表層部に、酸素を含む硫化鉄粒子
と窒化鉄粒子からなる混合物層を有し、前記混合物層中
の硫黄と窒素の重量濃度比（Ｓ／Ｎ）が０．５＜Ｓ／Ｎ
＜１０の式を満足する領域を有し、かつ前記混合物層の
部材本体側に硫化鉄と窒化鉄および酸化鉄からなる中間
層を有し、さらに前記中間層の部材本体側に少なくとも
窒化層が形成されていることを特徴とする温熱間用部
材。 - 【請求項５】 部材の表層部に、酸素を含む硫化鉄粒子
と窒化鉄粒子からなる混合物層を有し、前記混合物層中
の硫黄と窒素の重量濃度比（Ｓ／Ｎ）が０．５＜Ｓ／Ｎ
＜１０の式を満足する領域が存在し、かつ前記混合物層
と部材本体側に形成される窒化層との間に硫化鉄と窒化
鉄および酸化鉄からなる中間層が形成され、前記窒化層
は白層と窒素拡散層からなることを特徴とする温熱間用
部材。 - 【請求項６】 部材の表層部に、酸素を含む硫化鉄粒子
と窒化鉄粒子からなる混合物層を有し、前記混合物層中
の硫黄と窒素の重量濃度比（Ｓ／Ｎ）が０．５＜Ｓ／Ｎ
＜１０の式を満足する領域が存在し、かつ前記混合物層
と部材本体側に形成される窒化層との間に硫化鉄と窒化
鉄および酸化鉄からなる中間層が形成され、前記窒化層
は窒素拡散層からなることを特徴とする温熱間用部材。 - 【請求項７】 請求項１ないし６のいずれかに記載の混
合物層中のＳの濃度が重量％で５〜３５である温熱間用
部材。 - 【請求項８】 請求項３ないし６のいずれかに記載の中
間層中のＳの濃度が重量％で１〜１０である温熱間用部
材。 - 【請求項９】 請求項１ないし８のいずれかに記載の混
合物層の厚さが０．１〜２０μｍである温熱間用部材。 - 【請求項１０】 請求項３ないし６および請求項８のい
ずれかに記載の中間層の厚さが０．１〜２０μｍの緻密
な層である温熱間用部材。 - 【請求項１１】 請求項２および請求項４ないし６のい
ずれかに記載の窒化層の最高硬さが９００ＨＶ以上であ
る温熱間用部材。 - 【請求項１２】 ガス発生容器内に無色硫化アンモニウ
ム溶液と黄色硫化アンモニウム溶液を６：１ないし１：
１の割合で供給し、発生する液面上ガスと窒素ガスから
なる搬送用ガスとの混合ガス中の硫化水素ガス濃度を１
００〜６００ｐｐｍ、アンモニアガス濃度を０．１〜
１．０％に調整して、温熱間用部材を配置して４６０〜
６００℃に加熱された反応炉に導入するとともに、別容
器から供給する窒素ガスとアンモニアガスにより前記反
応炉内のアンモニア濃度を１０〜７０％に調整し、４６
０〜６００℃保持後の冷却速度を３０〜２５０℃／Ｈｒ
に徐冷してガス浸硫窒化処理することを特徴とする温熱
間用部材の製造方法。 - 【請求項１３】 ガス発生容器内に無色硫化アンモニウ
ム溶液と黄色硫化アンモニウム溶液を６：１ないし１：
１の割合で供給し、発生する液面上ガスと窒素ガスから
なる搬送用ガスとの混合ガス中の硫化水素ガス濃度を１
００〜６００ｐｐｍ、アンモニアガス濃度を０．１〜
１．０％に調整して、温熱間用部材を配置して５００〜
６００℃に加熱された反応炉に導入するとともに、別容
器から供給する窒素ガスとアンモニアガスにより前記反
応炉内のアンモニア濃度を２０〜７０％に調整し、５０
０〜６００℃保持後の冷却速度を３０〜２５０℃／Ｈｒ
に徐冷してガス浸硫窒化処理することを特徴とする温熱
間用部材の製造方法。 - 【請求項１４】 ガス発生容器内に無色硫化アンモニウ
ム溶液と黄色硫化アンモニウム溶液を６：１ないし１：
１の割合で供給し、発生する液面上ガスと窒素ガスから
なる搬送用ガスとの混合ガス中の硫化水素ガス濃度を１
００〜６００ｐｐｍ、アンモニアガス濃度を０．１〜
１．０％に調整して、温熱間用部材を配置して４６０〜
５５０℃に加熱された反応炉に導入するとともに、別容
器から供給する窒素ガスとアンモニアガスにより前記反
応炉内のアンモニア濃度を１０〜４０％に調整し、４６
０〜５５０℃保持後の冷却速度を３０〜２５０℃／Ｈｒ
に徐冷してガス浸硫窒化処理することを特徴とする温熱
間用部材の製造方法。 - 【請求項１５】 請求項１ないし１１のいずれかに記載
の温熱間用部材で構成したことを特徴とする温熱間用金
型。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03445097A JP3305972B2 (ja) | 1997-02-03 | 1997-02-03 | 温熱間用金型およびその製造方法 |
| US09/016,354 US5985428A (en) | 1997-02-03 | 1998-01-30 | Steel member for use under hot or warm conditions and method for producing same |
| CN98104167.1A CN1191385C (zh) | 1997-02-03 | 1998-02-03 | 热或温条件下使用的钢构件及其生产方法 |
| DE19804172A DE19804172A1 (de) | 1997-02-03 | 1998-02-03 | Stahlelement zur Heiß- oder Warmbearbeitung sowie Verfahren zum Herstellen desselben |
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