CH687880A5 - Verfahren zur Erhoehung der Verschleissfestigkeit von Werkstueckoberflaechen und nach diesem behandetes Werkstueck. - Google Patents
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Description
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CH 687 880 A5
Beschreibung
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erhöhung der Verschleissfestigkeit von Werkstückoberflächen nach dem Oberbegriff von Anspruch 1 sowie ein nach diesem behandeltes Werkstück.
Es hat sich einerseits für zahlreiche Werkstücke, wie für Bauteile und formende Werkzeuge, in einigen Fällen auch für zerspanende Werkzeuge, als vorteilhaft erwiesen, diese einer Oberflächenbehandlung zu unterziehen, wodurch eine Vergütungsschicht erzeugt wird. Dies z.B. durch thermochemische Behandlung oder durch eine Plasma-Behandlung in Vakuum.
Ebenso hat sich andererseits für zahlreiche Anwendungen ein Beschichten derartiger Werkstücke mit Hartstoffschichten zur Steigerung ihrer Verschleissfestigkeit bewährt.
Bisher war es nur beschränkt möglich, die beiden genannten Verfahren zu kombinieren. Obwohl immer wieder von positiven Resultaten berichtet wurde, wiesen die vorbehandelten und nachmals beschichteten Werkstücke in der Praxis bezüglich der Beschichtung immer wieder Bindungsprobleme auf, die sich darin äusserten, dass beim Einsatz so beschichteter Werkstücke lokale Schichtverluste auftraten.
Wenn auf eine z.B. thermochemisch oder Vakuum-Plasma-behandelte Oberfläche, insbesondere mittels eines PVD-Verfahrens (physical vapor déposition), eine Verschleiss-Schutzschicht aufgebracht wird, so bildet sich eine dünne Schicht an der z.B. thermochemisch erzeugten Vergütungsschicht, in der die Nichtmetallanreicherung der Vergütungsschicht, wie sie für die Oberflächenzone z.B. thermochemisch-oder Vakuum-Plasma-behandelter Werkstücke charakteristisch ist, einer Nichtmetallverarmung gewichen ist. Unter Nichtmetallen, auch Halbmetalle genannt (semimetal), seien insbesondere, aber nicht abschliessend, die Elemente C, N, B, O, S, Si verstanden. Diese verarmte Zwischenschicht weist nur eine geringe Zug- und Scherfestigkeit auf. Wegen dieser «Verarmungs»-Schicht wird die aufgebrachte Hartstoffschicht entweder während des Einsatzes abgeschert, oder sie platzt aufgrund der in ihr üblicherweise vorhandenen Druckeigenspannungen ab. Allerdings tritt dieses Phänomen nicht immer auf. Es scheint Verfahrens- und Werkstoffkombinationen zu geben, bei denen dieses Phänomen sich nicht beobachten lässt. Für eine qualitätsgesicherte Lohnveredelung bildet das erwähnte Problem grundsätzlich ein bisher unüberwindbares Hindernis.
Vorschläge zur Lösung dieses Problems beschränkten sich bis anhin darauf, die Beschichtungstem-peratur bei der Hartstoffbeschichtung genügend tief zu halten, z.B. unter 300°C. Mit den heute üblichen PVD-Beschichtungsverfahren lassen sich aber bei diesen Temperaturen keine Schichten mit ausreichender Haftfestigkeit herstellen.
Die vorliegende Erfindung geht von der Aufgabe aus, ein Verfahren eingangs genannter Art so auszubilden, dass die Haftfestigkeit der aufgebrachten Hartstoffschicht gesichert ist.
Dies wird bei seiner Ausbildung nach dem kennzeichnenden Teil von Anspruch 1 erreicht.
Dadurch, dass mit Hilfe des Vakuum-Plasma-Ätzprozesses die Konzentration an Nichtmetallen und dabei insbesondere am Oberflächenbereich an der Vergütungsschicht gesteuert wird, wird erreicht, dass sie so eingestellt werden kann, dass auch nach der Hartstoffbeschichtung eine vorgegebene Nichtmetallkonzentration daran nicht unterschritten wird. Grundsätzlich kann durch den genannten Ätzprozess die Nichtmetallkonzentration der Vergütungsschicht erhöht, konstant gehalten oder erniedrigt werden, entsprechend der für optimale Hartstoffschichthaftung angestrebten Nichtmetallkonzentration und der vorherrschenden Konzentration an der Vergütungsschicht.
In einer bevorzugten Ausführungsvariante wird, gemäss Anspruch 2, mit dem Ätzprozess die Nichtmetallkonzentration mindestens eines der Elemente C, N, B, O, S, Si gesteuert.
Gemäss Anspruch 3 wird der Ätzprozess in einer reaktiven Gasatmosphäre durchgeführt.
Obwohl es in gewissen Fällen durchaus möglich ist, dass die Vergütungsschicht mit einem Nichtmetall vorliegt und mittels des reaktiven Ätzprozesses ein zweites Nichtmetall eingebracht wird, dem Wortlaut von Anspruch 3 folgend, weiter bevorzugterweise der reaktive Ätzprozess in einer Gasatmosphäre durchgeführt wird, welche dasselbe Nichtmetall enthält, mindestens zu überwiegendem Teil, welches, gegebenenfalls mit einem oder mehreren weiteren Nichtmetallen und dem Werkstückgrundmaterial, die Vergütungsschicht bildet.
Bevorzugterweise wird das Verfahren an gemäss Anspruch 4 vorbehandelten Werkstücken ausgeführt.
Dadurch, dass, dem Anspruch 5 folgend, zwei der drei Schritte, nämlich Vergüten, Ätzen und Hartstoffbeschichten, in situ d.h. im gleichen Vakuum-Rezipienten durchgeführt werden, ergibt sich eine wesentliche Verringerung der Produktionskosten und damit Erhöhung der Verfahrens-Wirtschaftlichkeit.
Der Hartstoff-Beschichtungsprozess erfolgt bevorzugterweise und dem Wortlaut von Anspruch 6 folgend mittels eines reaktiven plasmaunterstützten Prozesses, insbesondere mittels eines PVD-Prozes-ses, worunter z.B. reaktives Sputterbeschichten, reaktives Bedampfungsbeschichten - mittels reaktivem arc-Verdampfen, reaktivem Elektronenstrahlverdampfen oder reaktivem Verdampfen mittels Niederspan-nungsbogenentladung -, insbesondere aber lonenplattieren oder lonenstrahlsputtern verstanden sei. Grundsätzlich kann aber auch ein plasmaunterstütztes chemisches Dampfabscheidungsverfahren eingesetzt werden, generell bekannt unter dem Ausdruck PECVD, oder eine andere PVD/CVD-Mischprozess-form.
Die Vergütungsschicht ist in einer bevorzugten Form gebildet, gemäss Wortlaut von Anspruch 7.
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Bezüglich eines Beispiels zur Erzeugung der Vergütungsschicht sei auf die CH-A 671 407 bzw. die US-A 4 762 756 verwiesen, die diesbezüglich zum integrierten Teil der vorliegenden Beschreibung erklärt werden.
Obwohl als Hartstoffschicht eine beliebige der als Verschleiss-Schutzschicht bekannten Schichten vorgesehen werden kann, so z.B. eine Chrom- und Molybdän-Disulfidschicht, wird vorzugsweise gemäss dem Wortlaut von Anspruch 8 vorgegangen. Dabei wird vorzugsweise von den Metallen der Gruppe IVb nach dem «CRC Handbook of Chemistry and Physics», 54. Ausgabe, Robert C. Weast, Ti, Zr, Hf eingesetzt.
Insbesondere wird dabei vorgeschlagen, dem Wortlaut von Anspruch 9 folgend, den Ätzprozess so durchzuführen, dass auch nach aufgebrachter Hartstoffschicht die Nichtmetallkonzentration an der Vergütungsschicht, insbesondere deren vormalige Oberfläche, unverändert bleibt.
Ein ganz wesentlicher Aspekt der vorliegenden Erfindung ist es, dass gemäss Anspruch 10 erkannt wurde, dass die Nichtmetall-Konzentration der Vergütungsschicht dadurch so eingestellt werden kann, dass sie nach der Hartstoffbeschichtung einen vorgegebenen Wert einnimmt, dass die Menge des während der Ätzprozessdauer verbrauchten Reaktivgases und damit zugeführten Reaktivgases, als Optimierungsvariable, für die Qualität der nachmals aufgebrachten Hartstoffschicht eingesetzt wird.
Dabei wird bevorzugterweise, dem Wortlaut von Anspruch 11 folgend, der Ätzprozess erst dann begonnen, wenn das erwähnte Reaktivgas mit einem vorgegebenen Partialdruck vorliegt, sei dies im Sinne eines minimalgeforderten Partialdruckes zum Auslösen des Ätzprozesses, der nachmals erhöht wird, sei dies bereits als Reaktivgas-Partialdruck, welcher während des Ätzprozesses aufrechterhalten wird und wenn vorzugsweise eine vorgegebene Werkstücktemperatur nicht überschritten ist.
Dem Wortlaut von Anspruch 12 folgend, eignet sich das vorgeschlagene Verfahren insbesondere für die Beschichtung formender Werkzeuge oder zerspanender Werkzeuge, dabei, dem Wortlaut von Anspruch 13 folgend, insbesondere für Stahlwerkstücke.
Die Erfindung wird anschliessend anhand von Beispielen und Figuren erläutert.
Dabei zeigen:
Fig. 1 schematisch den Aufbau einer Vakuum-Behandlungskammer, worin das erfindungsgemässe Verfahren durchgeführt wird, als Beispiel,
Fig. 2 die Behandlungskammer nach Fig. 1, betrieben zum Vorheizen der erfindungsgemäss behandelten Werkstücke vor deren Ätzen,
Fig. 3 die Anlage nach Fig. 1, betrieben zum erfindungsgemässen, reaktiven Ätzen der vergüteten Werkstückoberflächen,
Fig. 4 die Anlage nach Fig. 1, betrieben zum Aufbringen der Hartstoffschicht durch lonplating, nach erfolgtem reaktivem Ätzen,
Fig. 5 die Anlage nach Fig. 1, betrieben zum Aufbringen der Hartstoffschicht durch ionenunterstutztes Sputterbeschichten, nach erfolgtem reaktivem Ätzen,
Fig. 6 die Anlage nach Fig. 1 zum Aufbringen der Hartstoffschicht mittels eines Hybridprozesses aus lonplating und ionenunterstütztem Sputterbeschichten.
Gemäss Fig. 1 umfasst eine zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens beispielsweise eingesetzte Anlage eine Vakuumkammer 1, woran Vakuumpumpen 3 über ein steuerbares Drosselventil 4 angeschlossen sind. An einer Drehdurchführung 6 ist eine Werkstückträgerkalotte 8 vorgesehen, welche auf steuerbare Bias-Spannung gelegt werden kann. Hinter der Werkstückträgerkalotte 8 mit den schematisch eingetragenen Werkstücken 10 sind Gaseinlässe 12 vorgesehen.
An der Kammer 1 ist weiter eine Heisskathodenkammer 14 mit Gaseinlass 16 vorgesehen. Die Heisskathodenkammer 14 kommuniziert, wie schematisch dargestellt, über eine Blendenanordnung 18 mit dem Innenraum der Kammer 1. Im weiteren umfasst die Anlage in der Kammer 1 eine Planar-Ma-gnetron-Sputterquelle 20 sowie eine Elektronenstrahl-Verdampfereinheit 22 und eine Hilfsanode 24.
Eine Anlage dieser Konfiguration ist bekannt und wird von der Anmelderin unter der Typenbezeichnung BAI640R eingesetzt und vertrieben.
Die Pumpleistung der Öldiffusionspumpe mit Wälzkolbenpumpe beträgt ca. 800 Liter in der Sekunde.
Es wurden Proben aus Z38CDV-5- und 35NCD16-Stählen mit verschiedenen thermochemischen Vorbehandlungen unterschiedlich nitriert. Dies, um unterschiedliche Vergütungsschichten als Anfangsbedingungen für das erfindungsgemässe Vorgehen zu schaffen. Es wurden somit sowohl die Parameter der Vergütungsschicht wie auch, darnach, der Hartstoffbeschichtung nach dem Ätzschritt, systematisch variiert. Dem Ätzschritt wurde ein Heizschritt vorgelagert, was aber nicht zwingend ist.
Überraschendenweise zeigte sich, dass für einen weiteren Bereich von Parametern der thermochemischen Vorbehandlung und damit Vergütungsschicht des folgenden Heizschrittes, dabei insbesondere der Werkstücktemperatur, sowie des Hartstoff-Beschichtungsverfahrens, dabei auch des aufgebrachten Hartstoff-Schichtwerkstoffes, die Beschichtung nur dann ein vollständig befriedigendes Resultat ergab, wenn die Menge während des reaktiven Ätzschrittes verbrauchten und damit zugeführten Reaktivgases innerhalb eines gewissen engen Bereiches lag, abgestimmt auf die Art der Vergütungsschicht (Nitrid, Borid etc.), die Stahlsorte, unabhängig von der Art der folgenden Hartstoffbeschichtung (Nitrid, Karboni-trid etc.).
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Claims (16)
1. Verfahren zur Erhöhung der Verschleissfestigkeit von Werkstückoberflächen, bei dem auf eine durch Vorbehandlung der Werkstückoberfläche erzeugte Vergütungsschicht eine Hartstoffschicht aufgebracht wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche der Vergütungsschicht einem Vakuum-Plas6
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ma-Ätzprozess unterzogen wird, der so ausgeführt wird, dass nach der Hartstoffbeschichtung die Vergütungsschicht eine vorgegebene Nichtmetallkonzentration aufweist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Ätzprozess so ausgeführt wird, dass die Vergütungsschicht nach der Hartstoffbeschichtung eine vorgegebene Konzentration mindestens eines der Elemente C, N, B, O, S, Si aufweist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Plasma-Ätzprozess in einer reaktiven Gasatmosphäre erfolgt, dabei vorzugsweise mit einem Reaktivgas, das das Nichtmetall enthält, welches mit dem Werkstückgrundwerkstoff zusammen die Vergütungsschicht bildet.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Vergütungsschicht durch ein thermochemisches oder Vakuum-Plasmaverfahren erzeugt ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens zwei der drei Schritte Vergüten, Ätzen, Hartstoffbeschichten in situ vorgenommen werden.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Hartstoff-Be-schichtungsprozess mittels eines reaktiven plasmaunterstützten Verfahrens realisiert wird, z.B. mittels PVD.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Erzeugung der Vergütungsschicht Borieren, Karburieren, Nitrokarburieren, Karbonitrieren, Oxinitrieren, Oxikarbonitrieren, Oxinitrokarburieren, vorzugsweise Nitrieren, umfasst.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass als Hartstoffschicht ein Borid, Nitrid, Karbonid, Karbonitrid, Nitrokarbid, Oxinitrid, Oxikarbonitrid, Oxinitrokarbid, vorzugsweise ein Metall der Gruppe IVb oder einer Legierung mit mindestens einem dieser Metalle aufgebracht wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Ätzprozess so ausgeführt wird, dass die Nichtmetallkonzentration der Vergütungsschicht an deren Oberfläche nach Aufbringen der Hartstoffschicht mindestens im wesentlichen unverändert bleibt.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Menge des während der Ätz-Prozessdauer verbrauchten Reaktivgases als Optimierungsvariable für die Qualität der nachmals aufgebrachten Hartstoffschicht eingesetzt wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Ätzprozess erst dann begonnen wird, wenn ein vorgegebener Reaktivgas-Partialdruck erreicht ist und vorzugsweise eine vorgegebene Werkstücktemperatur nicht überschritten ist.
12. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 11 für formende Werkzeuge oder zerspanende Werkzeuge.
13. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 11 für Stahlwerkstücke.
14. Werkstück, dadurch gekennzeichnet, dass es nach dem Verfahren gemäss einem der Ansprüche 1-11 hergestellt ist.
15. Werkstück nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass sein Grundwerkstoff Stahl ist.
16. Werkstück nach einem der Ansprüche 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, dass es ein formendes oder zerspanendes Werkzeug ist.
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---|---|---|---|
PFA | Name/firm changed |
Owner name: OC OERLIKON BALZERS AG Free format text: BALZERS AKTIENGESELLSCHAFT# #9496 BALZERS (LI) -TRANSFER TO- OC OERLIKON BALZERS AG#PATENTABTEILUNGPOSTFACH 1000#9496 BALZERS (LI) |
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PUE | Assignment |
Owner name: OERLIKON TRADING AG, TRUEBBACH Free format text: OC OERLIKON BALZERS AG#PATENTABTEILUNG POSTFACH 1000#9496 BALZERS (LI) -TRANSFER TO- OERLIKON TRADING AG, TRUEBBACH#HAUPTSTRASSE#9477 TRUEBBACH (CH) |
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PL | Patent ceased |