CN101250629A - 一种镁合金用含氮细化剂及其制备方法和使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种镁合金用含氮细化剂的制备方法，即在真空电磁感应炉中按7～9∶1～3的质量比分别加入纯镁和纯铝，升温至合金完全熔化后，按照铝镁熔体质量的3％～4％加入Mg3N2粉末，保温浇注；所得含氮细化剂各组分的质量百分比为镁70～90％；铝9～29％；氮化铝1～2％；在制备镁合金的过程中添加细化剂，添加量为0.5～1.5％，加入温度为700～750℃。使用该细化剂制备Mg－Al系镁合金可以达到细化镁合金晶粒、提高镁合金强韧性和耐腐蚀性能的目的，且工艺简单，添加量和细化效果易于控制。
Description
技术领域
本发明属于金属材料领域，特别是涉及一种用于细化镁合金的镁合金用细化剂及其制备方法。
背景技术
近年来，镁合金在通讯、电子和汽车行业中应用发展迅速，但镁合金密排六方的晶体结构决定了它的塑性变形能力较差，提高镁合金的力学性能和加工性能显得极为重要。实践证明，细小等轴的晶粒组织能改善镁合金的塑性变形能力，拥有更高的强度。
迄今为止，镁合金的晶粒细化方法已经有很多种，例如：过热法、Elfinal方法(即加入FeCl3)、碳变质法、熔体搅拌法、添加微粒如Al4C3、SiC、TiC和溶质原子如Sr、B、Ce、Nd、Y、La、C等。而在这些方法中，存在处理温度高、持效时间短、工艺不便、降低镁合金耐腐蚀性能等问题。而在碳变质法中，在变质过程中会放出大量的氯气，对环境和人体产生很大的危害，而且这种方法的衰退期比较短，一般在30分钟左右。
在镁基增强复合材料中，原位反应方法用于合成Mg2Si/Mg、TiC/Mg、MgO/Mg等复合材料，而本发明利用Mg3N2和Al的原位反应：Mg3N2+2Al→2AlN+3Mg，在镁铝合金中生成细小的AlN，作为细化镁合金的核心，在行业内尚未见报道，具有一定的创新性。
合金的自腐蚀电位越高，热力学稳定性就越高，耐腐蚀性能越好。通过在3.5wt％NaCl溶液中的电化学腐蚀试验研究证明，加入该镁合金细化剂后，自腐蚀电位略有提高，从而提高了合金的耐腐蚀性能。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提供一种能对镁合金进行高效细化、提高镁合金耐腐蚀性能，并且使用方便的镁合金用细化剂及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
采用原位反应方法生成含氮化铝的镁合金细化剂，具体方法如下：
采用真空电磁感应炉做为熔炼设备，首先抽真空(真空度为5Pa)，然后回充氩气防止镁合金挥发。将纯镁和纯铝(＞99.9％)按7～9∶1～3的质量比置于钢制坩埚中，升温至750～850℃，待二者完全熔化后，用电磁感应炉的加料装置加入用铝箔包裹的Mg3N2粉末，加入量为铝镁熔体质量的3％～4％，氮化镁粉体的颗粒度为20～30μm，纯度为99％，保温30～60分钟，浇注成中间合金锭，即得到含氮镁合金细化剂。
使用上述方法制备的含氮镁合金用细化剂，其各组份的质量百分数为：镁70～90％，铝9～29％，氮化铝1～2％。
使用时，按照0.5～1.5％的比例向镁合金熔体加入含氮镁合金细化剂，添加时镁合金熔体温度为700～750℃，保温20～30分钟。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.由于用本方法所得细化剂为棒状产品，其组织内部含有大量细小的氮化铝，加入镁合金熔体后，氮化铝起到镁晶粒异质晶核的作用，从而细化镁合金的晶粒，达到高效细化，提高镁合金强韧性的目的。工业用AZ31镁合金在添加该细化剂后，其抗拉强度、屈服强度和伸长率均得到提高。
2.工艺简单，添加量和细化效果易于控制。
3.使用该细化剂制备的镁合金提高了耐腐蚀性能。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步描述，但不局限于下列实施例。
实施例1
细化剂的制备：
将电磁感应炉抽真空，回充氩气，将900g纯镁、100g纯铝(＞99.9％)放入真空电磁感应炉加热到750℃，待完全熔化后，通过加料盒加入用铝箔包裹的30g氮化镁粉体(氮化镁粉体的颗粒度为30μm)，利用感应炉的电磁感应效应搅拌熔体，保温30分钟，浇注出中间合金锭，即得到含氮化铝的镁合金细化剂。所制得的细化剂的化学成份为：镁90％，铝9％，氮化铝1％。
细化工艺：
在CO2+SF6气体保护电阻坩埚炉中加入工业用AZ31镁合金锭2000g，待合金熔化后，加入0.5％的镁合金细化剂，熔化后充分搅拌合金熔体，在700℃保温静置20分钟后，浇注入金属型中。试样机械加工为标准的拉伸试样。晶粒尺寸、拉伸性能和自腐蚀电位结果如下：
晶粒尺寸 抗拉强度 屈服强度 伸长率 自腐蚀电位
(μm) (MPa) (MPa) (％) (V)
未加细化剂 200～400 165～180 42～44 8～9 -1.425V
添加细化剂 150～200 180～190 45～50 9～10 -1.411V
实施例2
细化剂的制备：
将电磁感应炉抽真空，回充氩气，将800g镁、200g铝加热到800℃，待合金完全熔化后，通过加料盒加入用铝箔包裹的35g氮化镁粉体(氮化镁粉体的颗粒度为25μm)，利用感应炉的电磁感应效应搅拌熔体，保温45分钟，浇注出中间合金锭，即得到含氮化铝的镁合金细化剂。所制得的细化剂的化学成份为：镁79％，铝19.5％，氮化铝1.5％。
细化工艺：
在CO2+SF6气体保护电阻坩埚炉中加入工业用AZ31镁合金锭2000g，待合金熔化后，加入1％的细化剂，熔化后充分搅拌合金熔体，在730℃保温静置20分钟后，浇注入金属型中。试样机械加工为标准的拉伸试样。晶粒尺寸、拉伸性能和自腐蚀电位结果如下：
晶粒尺寸 抗拉强度 屈服强度 伸长率 自腐蚀电位
(μm) (MPa) (MPa) (％) (V)
未加细化剂 200～400 165～180 42～44 8～9 -1.425V
添加细化剂 130～180 190～196 47～53 10～11 -1.396V
实施例3
细化剂的制备：
将电磁感应炉抽真空，回充氩气，将700g镁、300g铝加热到850℃，待合金完全熔化后，通过加料盒加入用铝箔包裹的40g氮化镁粉体(氮化镁粉体的颗粒度为20μm)，利用感应炉的电磁感应效应搅拌熔体，保温60分钟，浇注出中间合金锭，即得到含氮化铝的镁合金细化剂。所制得的细化剂的化学成份为：镁70％，铝28％，氮化铝2％。
细化工艺：
在CO2+SF6气体保护电阻坩埚炉中加入工业用AZ31镁合金锭2000g，待合金熔化后，加入1.5％的细化剂，熔化后充分搅拌合金熔体，在750℃保温静置20分钟后，浇注入金属型中。试样机械加工为标准的拉伸试样。晶粒尺寸、拉伸性能和自腐蚀电位结果如下：
晶粒尺寸 抗拉强度 屈服强度 伸长率 自腐蚀电位
(μm) (MPa) (MPa) (％) (V)
未加细化剂 200～400 165～180 42～44 8～9 -1.425V
添加细化剂 140～190 185～192 46～51 9～10 -1.408V
实施例4
细化剂的制备：
将电磁感应炉抽真空，回充氩气，将900g纯镁、100g纯铝(＞99.9％)放入真空电磁感应炉加热到850℃，待完全熔化后，通过加料盒加入用铝箔包裹的40g氮化镁粉体(氮化镁粉体的颗粒度为30μm)，利用感应炉的电磁感应效应搅拌熔体，保温30分钟，浇注出中间合金锭，即得到含氮化铝的镁合金细化剂。所制得的细化剂的化学成份为：镁89％，铝9.5，氮化铝1.5％。
细化工艺：
在CO2+SF6气体保护电阻坩埚炉中加入工业用AZ31镁合金锭2000g，待合金熔化后，加入1.5％的镁合金细化剂，熔化后充分搅拌合金熔体，在700℃保温静置20分钟后，浇注入金属型中。试样机械加工为标准的拉伸试样。晶粒尺寸、拉伸性能和自腐蚀电位结果如下：
晶粒尺寸 抗拉强度 屈服强度 伸长率 自腐蚀电位
(μm) (MPa) (MPa) (％) (V)
未加细化剂 200～400 165～180 42～44 8～9 -1.425V
添加细化剂 130～180 190～198 48～53 10～11 -1.407V
实施例5
细化剂的制备：
将电磁感应炉抽真空，回充氩气，将800g纯镁、200g纯铝(＞99.9％)放入真空电磁感应炉加热到800℃，待完全熔化后，通过加料盒加入用铝箔包裹的30g氮化镁粉体(氮化镁粉体的颗粒度为30μm)，利用感应炉的电磁感应效应搅拌熔体，保温30分钟，浇注出中间合金锭，即得到含氮化铝的镁合金细化剂。所制得的细化剂的化学成份为：镁81％，铝17.8％，氮化铝1.2％。
细化工艺：
在CO2+SF6气体保护电阻坩埚炉中加入工业用AZ31镁合金锭2000g，待合金熔化后，加入0.5％的镁合金细化剂，熔化后充分搅拌合金熔体，在730℃保温静置20分钟后，浇注入金属型中。试样机械加工为标准的拉伸试样。晶粒尺寸、拉伸性能和自腐蚀电位结果如下：
晶粒尺寸 抗拉强度 屈服强度 伸长率 自腐蚀电位
(μm) (MPa) (MPa) (％) (V)
未加细化剂 200～400 165～180 42～44 8～9 -1.425V
添加细化剂 150～190 180～190 45～50 9～10 -1.413V
实施例6
细化剂的制备：
将电磁感应炉抽真空，回充氩气，将700g纯镁、300g纯铝(＞99.9％)放入真空电磁感应炉加热到750℃，待完全熔化后，通过加料盒加入用铝箔包裹的35g氮化镁粉体(氮化镁粉体的颗粒度为30μm)，利用感应炉的电磁感应效应搅拌熔体，保温30分钟，浇注出中间合金锭，即得到含氮化铝的镁合金细化剂。所制得的细化剂的化学成份为：镁70.5％，铝28％，氮化铝1.5％。
细化工艺：
在CO2+SF6气体保护电阻坩埚炉中加入工业用AZ31镁合金锭2000g，待合金熔化后，加入1％的镁合金细化剂，熔化后充分搅拌合金熔体，在700℃保温静置20分钟后，浇注入金属型中。试样机械加工为标准的拉伸试样。晶粒尺寸、拉伸性能和自腐蚀电位结果如下：
晶粒尺寸 抗拉强度 屈服强度 伸长率 自腐蚀电位
(μm) (MPa) (MPa) (％) (V)
未加细化剂 200～400 165～180 42～44 8～9 -1.425V
添加细化剂 140～180 185～195 46～50 9～10 -1.409V
Claims (4)
1.一种镁合金用含氮细化剂的制备方法，其特征在于：将真空电磁感应炉抽真空并回充氩气，按7～9∶1～3的质量比分别加入纯镁和纯铝，升温至750～850℃，待合金完全熔化后，加入用铝箔包裹的Mg3N2粉末，加入量为铝镁熔体质量的3％～4％，保温30～60分钟，浇注，即得产物。
2.依照权利要求1所述镁合金用含氮细化剂制备方法，其特征在于：Mg3N2粉末的颗粒度为20～30μm，纯度为99％。
3.依照权利要求1所制得的镁合金用含氮细化剂，其特征在于：各组分的质量百分比为：镁70～90％，铝9～29％，氮化铝1～2％。
4.镁合金用含氮细化剂的使用方法，其特征在于：在制备镁合金的过程中添加细化剂，添加量为0.5～1.5％，加入温度为700～750℃。
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