CN116516206B - 一种电接触用铜-二硫化钼复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电接触用铜‑二硫化钼复合材料及其制备方法,属于纳米结构的制造或处理技术领域。本发明将二硫化钼颗粒放置于铜制容置件内,在无润滑条件下对其进行连续多次累积轧制,在轧制力作用下,二硫化钼颗粒被逐渐细化为层状纳米片并均匀的分散在铜基体中。将累积轧制后的铜‑二硫化钼复合体通过一定道次的热轧,进而实现二硫化钼分散相和铜基体的紧密结合,最后获得铜‑二硫化钼复合材料。该方法属于原位制备复合材料的方法,操作简单、成本低廉、无化学污染。该方法制备的铜‑二硫化钼复合材料具有良好的自润滑导电性能,可作为电接触材料。
Description
技术领域
本发明涉及纳米结构的制造或处理技术领域,尤其涉及一种电接触用铜-二硫化钼复合材料及其制备方法。
背景技术
具备优良导电性和稳定性的电接触材料是工业上用于电流的传输和转换的关键材料。有色金属铜凭借其优异的导热导电性、延展性和可加工性能,是一种常用的电接触材料,其中,铜也常用于高速列车导电弓一类的滑动电接触材料。但由于铜自身强度较低、易变形,在作为滑动电接触材料的使用过程往往伴随着较大的磨损现象,对使用寿命存在一定负面影响。
二硫化钼是一种常用的固体润滑剂可以有效地降低材料的摩擦磨损,延长材料的使用寿命。二作为一种典型的二维层状金属硫化物,二硫化钼具有独特的A-B-A式的“三明治夹心”层状结构,其层与层之间存在滑移,故拥有优异的自润滑效果和抗磨抗极压性能。目前,已有研究将二硫化钼作为固体润滑剂加入铜中制备了铜-二硫化钼复合材料,有效提高材料的耐磨性能。
复合材料是一种综合了基体材料和分散相材料各自优势,具有优异综合性能的材料,分散相的细化和均匀分散是制备高性能复合材料的关键因素。目前制备铜-二硫化钼复合材料的方法主要有粉末冶金法、水热法、沉积法等。由于二硫化钼导电性较差,获得具有纳米级均匀分布的二硫化钼分散相才能制备具有优异自润滑导电性的铜-二硫化钼复合材料。专利号为CN202010333499.3的中国专利报道了一种通过热压烧结的制备方法,流程包括混料、加压成型、高温烧结。但传统的粉末冶金法制备的铜-二硫化钼复合材料中的二硫化钼的尺寸较大,导致制备复合材料电导率较低,另外该方法不仅混料过程耗时长达10小时及以上,高压高温的过程也存在一定的风险。采用电沉积和水热法如需获得纳米级二硫化钼,则要求对二硫化钼进行预处理获得二硫化钼纳米片后再将两种材料进行进一步结合,不仅工艺繁琐、成本较高,在得到的复合材料中,二硫化钼纳米片作为分散相的分散性也受到一定限制。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷,在本发明的第一方面,提供了一种具有优异自润滑及导电性的电接触用铜-二硫化钼复合材料,所述电接触用铜-二硫化钼复合材料由纳米级的层状二硫化钼与铜基体构成,其中层状二硫化钼均匀分布在铜基体中并与其紧密结合,层状二硫化钼的层数大于或等于2层。
在本发明的第二方面,提供了一种工艺简单、成本较低、无化学污染、生产效率高的电接触用铜-二硫化钼复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)铜制容置件经退火处理、表面除杂,得到纯化铜制件;
(2)向所述纯化铜制件中加入二硫化钼,随后将二硫化钼封闭于纯化铜制件,得到密闭预加工件;
(3)将所述密闭预加工件整体压制为扁平状,得到预轧加工件;
(4)对所述预轧加工件进行轧制,每轧制一次,将轧制后的加工件折叠以实现其在厚度方向上的变形,随后重复轧制过程,得到铜-二硫化钼复合体;
(5)对所述铜-二硫化钼复合体进行热加工,得到电接触用铜-二硫化钼复合材料。
本发明的制备方法首先对铜制容置件进行退火处理,降低了其硬度并改善了其切削加工性。铜制容置件的残余应力得到消除,能够稳定尺寸,减少变形与裂纹倾向;此外,退火处理还可以细化晶粒,调整组织,消除组织缺陷。退火后进行去氧化膜和脱脂等表面除杂,防止了杂质污染成品。
退火和除杂完成后,将二硫化钼倒入其中并封闭,随后在10~25℃的无润滑条件下对其进行连续多次累积轧制以获得铜-二硫化钼复合体。轧制过程中,每次轧制后将样品折叠,来获得厚度方上一定的变形量,随着轧制道次增加,在轧制力的作用下,二硫化钼被逐渐减薄形成层状二硫化钼纳米片。同时,经过高道次轧制减薄后,作为分散相的少层二硫化钼纳米片均匀分散在铜基体中,获得铜-二硫化钼复合体。最后,将获得的铜-二硫化钼复合体进行热加工,以此实现均匀分散在基体中的二硫化钼纳米片与铜基体的紧密结合,得到铜-二硫化钼复合材料。
优选的,所述步骤(1)中,所述铜制容置件为圆柱形铜管。
优选的,所述步骤(1)中,所述退火处理的方法为:将铜制容置件置于通有惰性保护气体的环境中,在600~700℃退火处理2~8h。
优选的,所述步骤(2)中,所述二硫化钼的平均粒径为微米级;以质量百分比记,所述二硫化钼的添加量为所述纯化铜制件质量的1%~5%。
优选的,所述步骤(4)中,所述轧制在10~25℃及无润滑条件下进行。
优选的,所述步骤(4)中,所述轧制的轧制速度为100~300mm/min。
优选的,所述步骤(4)中,记一道次为轧制一次,将所述厚度方向上的变形中每道次轧制的变形量记为X,以百分比计,X≤75%。
进一步优选的,记一道次为轧制一次,将所述轧制的总道次记为N,轧制总道次N与厚度方向上的变形的变形量X的关系满足如下公式:。
优选的,所述步骤(5)中,所述热加工的方法为:将铜-二硫化钼复合体置于600~700℃下保温10~30min,随后在该温度下热轧1~3次。
与现有技术相比,本发明具有以下优点和有益效果:
1、本发明提供了一种电接触用铜-二硫化钼复合材料,该复合材料具有优异的自润滑及导电性,其显微硬度相比纯铜件更高,耐磨性能得到改善。
2、本发明提供了一种电接触用铜-二硫化钼复合材料的制备方法,该方法为原位制备的方法,同步实现了对二硫化钼原料的减薄以及其作为分散相在铜基体中的均匀分布,产品质量高,可以使二硫化钼的性能得到充分展现。本方法采用轧制进行处理,效率高并适合工业化生产;同时工艺简单,不采用具有污染性的试剂,无化学污染。
附图说明
图1是实施例1中通过50道次轧制所得的铜-二硫化钼复合体的截面光学显微镜(OM)图片;
图2是实施例1中通过50道次轧制所得的铜-二硫化钼复合体中剥离出的二硫化钼纳米片的透射电镜(TEM)图片,图中d代表层间距;
图3是实施例2中通过100道次轧制所得的铜-二硫化钼复合体的截面光学显微镜(OM)图片;
图4是实施例2中通过100道次轧制所得的铜-二硫化钼复合体中剥离出的二硫化钼纳米片的透射电镜(TEM)图片,图中d代表层间距,2L、3L标记分别代表二硫化钼纳米片的层数为2层、3层。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明,但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,按照常规方法和条件,或按照商品说明书选择。
以下实施例中,二硫化钼的平均粒径为45μm。
实施例1
电接触用铜-二硫化钼复合材料的制备方法:
(1)取尺寸为15×100×1mm(直径×长度×壁厚)的纯铜管,将其置于通有氩气保护气体的600℃管式炉中煅烧2h进行退火处理,对经过完全退火后的纯铜管进行表面除杂,除去氧化膜、油脂等杂质,得到纯化铜管;
(2)将所述纯化铜管的一端压实密封,以质量百分比记,向其中加入为纯铜管质量5%的二硫化钼,随后压实密封另一端,得到密闭加工件;
(3)将所述密闭预加工件整体压制为扁平状,随后将其放入带有凹坑的模具中,得到预轧加工件;
(4)在25℃无润滑条件下,对所述预轧加工件进行轧制,轧制采用工业轧机,轧制速度为187mm/min,记一道次为轧制一次,每道次后将轧制后的加工件折叠以实现其在厚度方向上的变形,每道次轧制的变形量X为50%,随后重复轧制过程,轧制总道次N为50道次(一般而言,每道次轧制的变形量X≤75%,相应的轧制总道次,本实施例每道次轧制的变形量X优选为50%,轧制总道次N优选为50道次),得到铜-二硫化钼复合体;
(5)将所述铜-二硫化钼复合体置于700℃下保温10min,随后在该温度下热轧2次,得到电接触用铜-二硫化钼复合材料。
通过光学显微镜对本实施例在进行热加工前的铜-二硫化钼复合体的截面进行观察,从图1可以看出黑色的二硫化钼呈细长条状,并较为均匀的分布在铜基体中。通过超声处理对浸泡于无水乙醇中的铜-二硫化钼复合体进行震荡,让二硫化钼分散于无水乙醇的上清液中,随后干燥去除无水乙醇,得到二硫化钼纳米片;通过透射电镜观察所得二硫化钼纳米片,用于判断本实施例的轧制操作对二硫化钼的影响,从图2可以看出二硫化钼颗粒经过50道次轧制后已经获得层状结构,层间距为0.638nm,结果表明随着轧制的进行,微米级(45μm)二硫化钼颗粒被逐渐展开并剥离成纳米级层状结构并均匀分散在铜基质中。
以与本实施例相同的纯铜管的铜材料为对照组,并以所得铜-二硫化钼复合材料为测试组,对两者进行性能测试。采用电子天平(型号CP224C,奥豪斯仪器公司提供)测试所得铜-二硫化钼复合材料与铜材料的质量,通过排水法测定两者的密度,测试在室温25℃下进行。本实施例的铜-二硫化钼复合材料密度为8.56g/cm3,铜材料的密度为8.96g/cm3,铜-二硫化钼复合材料密度为铜材料的95.5%。采用涡流导电仪(型号FQR7501A,厦门星鲨仪器公司提供)测试铜-二硫化钼复合材料与铜材料的电导率,测试在25℃下进行;本实施例的铜-二硫化钼复合材料的电导率为46.5mS/m,铜材料的电导率为59.8mS/m,铜-二硫化钼复合材料电导率为铜材料的77.8%。采用显微硬度计(型号HVS-1000A,华银试验仪器公司提供)测试铜-二硫化钼复合材料与铜材料的显微硬度,每个样品取10个测试点,计算平均值为最终测试结果;本实施例的铜-二硫化钼复合材料的显微硬度为163.64Hv,铜材料的显微硬度为83.4Hv,相比铜材料提升了96.2%。通过摩擦磨损实验测定铜-二硫化钼复合材料与铜材料的磨损率,相同条件下对两者样品进行磨损测试,采用电子天平(型号CP224C,奥豪斯仪器公司提供)测试样品磨损前后质量,磨损率为摩擦损失质量与摩擦前质量的百分比值;相同条件下,本实施例的铜-二硫化钼复合材料的磨损率仅为20.6%,而铜材料的高达70%。以上测试反映了本实施例的铜-二硫化钼复合材料具有良好的导电性,比铜更高的显微硬度及耐磨性,具有替代铜成为滑动电接触材料的应用潜力。
实施例2
电接触用铜-二硫化钼复合材料的制备方法:
(1)取尺寸为15×100×1mm(直径×长度×壁厚)的纯铜管,将其置于通有氩气保护气体的600℃管式炉中煅烧2h进行退火处理,对经过完全退火后的纯铜管进行表面除杂,除去氧化膜、油脂等杂质,得到纯化铜管;
(2)将所述纯化铜管的一端压实密封,以质量百分比记,向其中加入为纯铜管质量5%的二硫化钼,随后压实密封另一端,得到密闭加工件;
(3)将所述密闭预加工件整体压制为扁平状,随后将其放入带有凹坑的模具中,得到预轧加工件;
(4)在25℃无润滑条件下,对所述预轧加工件进行轧制,轧制采用工业轧机,轧制速度为187mm/min,记一道次为轧制一次,每道次后将轧制后的加工件折叠以实现其在厚度方向上的变形,每道次轧制的变形量X为50%,随后重复轧制过程,轧制总道次N为100道次(一般而言,每道次轧制的变形量X≤75%,相应的轧制总道次,本实施例每道次轧制的变形量X优选为50%,轧制总道次N优选为100道次),得到铜-二硫化钼复合体;
(5)将所述铜-二硫化钼复合体置于700℃下保温10min,随后在该温度下热轧2次,得到电接触用铜-二硫化钼复合材料。
通过光学显微镜对本实施例在进行热加工前的铜-二硫化钼复合体的截面进行观察,从图3可以看出黑色的二硫化钼呈细长条状,并较为均匀的分布在铜基体中。通过超声处理对浸泡于无水乙醇中的铜-二硫化钼复合体进行震荡,让二硫化钼分散于无水乙醇的上清液中,随后干燥去除无水乙醇,得到二硫化钼纳米片;通过透射电镜观察所得二硫化钼纳米片,用于判断本实施例的轧制操作对二硫化钼的影响,从图4可以看出二硫化钼颗粒经过100道次轧制后已经获得层状结构,层数为2~3层,层间距基本符合二硫化钼层间距的标准(0.65nm),结果表明随着轧制的进行,微米级(45μm)二硫化钼颗粒被逐渐展开并剥离成纳米级层状结构并均匀分散在铜基质中。
以与本实施例相同的纯铜管的铜材料为对照组,并以所得铜-二硫化钼复合材料为测试组,对两者进行性能测试,铜材料的相应参数在实施例1中已测得。采用电子天平(型号CP224C,奥豪斯仪器公司提供)测试所得铜-二硫化钼复合材料的质量,通过排水法测定密度,测试在室温25℃下进行。本实施例的铜-二硫化钼复合材料密度为8.91g/cm3,铜-二硫化钼复合材料密度为铜材料的99.4%。采用涡流导电仪(型号FQR7501A,厦门星鲨仪器公司提供)测试铜-二硫化钼复合材料的电导率,测试在25℃下进行;本实施例的铜-二硫化钼复合材料的电导率为53.0mS/m,铜-二硫化钼复合材料电导率为铜材料的88.6%。采用显微硬度计(型号HVS-1000A,华银试验仪器公司提供)测试铜-二硫化钼复合材料的显微硬度,每个样品取10个测试点,计算平均值为最终测试结果;本实施例的铜-二硫化钼复合材料的显微硬度为120.14Hv,相比铜材料提升了44.1%。通过摩擦磨损实验测定铜-二硫化钼复合材料与铜材料的磨损率,相同条件下对两者样品进行磨损测试,采用电子天平(型号CP224C,奥豪斯仪器公司提供)测试样品磨损前后质量,磨损率为摩擦损失质量与摩擦前质量的百分比值;相同条件下,本实施例的铜-二硫化钼复合材料的磨损率为37%,而铜材料的高达70%。以上测试反映了本实施例的铜-二硫化钼复合材料具有良好的导电性,比铜更高的显微硬度及耐磨性,具有替代铜成为滑动电接触材料的应用潜力。
对比实施例1和2的形貌观察可以发现,通过多道次轧制,微米级二硫化钼颗粒可以被逐渐减薄为细长条状结构并剥离出具有层状结构的二硫化钼纳米片,纳米片均匀分布在铜基质中。随着轧制道次的增加,制备的层状二硫化钼纳米片不仅层数越低,作为分散相在铜基质中的分散也更加均匀,致密度较好。
对比实施例1和2的性能数据可以发现,50和100道次轧制获得的复合材料的性能在显微硬度、耐磨性和电导率上各有优势。对比本发明实施例和铜材料样品的性能数据可以发现,通过本发明所得铜-二硫化钼复合材料相较于纯铜在硬度和耐磨性上有着显著提升,同时导电性仍维持着较高水平,具有良好的自润滑导电性能。实施例1和2的铜-二硫化钼复合材料性能差异受到晶粒尺寸、材料致密度等不同因素共同影响,可以根据实际的使用需求灵活选用适合的铜-二硫化钼复合材料。
实施例3
电接触用铜-二硫化钼复合材料的制备方法:
(1)取尺寸为15×100×1mm(直径×长度×壁厚)的纯铜管,将其置于通有氩气保护气体的700℃管式炉中煅烧2h进行退火处理,对经过完全退火后的纯铜管进行表面除杂,除去氧化膜、油脂等杂质,得到纯化铜管;
(2)将所述纯化铜管的一端压实密封,以质量百分比记,向其中加入为纯铜管质量1%的二硫化钼,随后压实密封另一端,得到密闭加工件;
(3)将所述密闭预加工件整体压制为扁平状,随后将其放入带有凹坑的模具中,得到预轧加工件;
(4)在10℃无润滑条件下,对所述预轧加工件进行轧制,轧制采用工业轧机,轧制速度为100mm/min,记一道次为轧制一次,每道次后将轧制后的加工件折叠以实现其在厚度方向上的变形,每道次轧制的变形量X为75%,随后重复轧制过程,轧制总道次N为25道次(一般而言,每道次轧制的变形量X≤75%,相应的轧制总道次,本实施例每道次轧制的变形量X优选为75%,轧制总道次N优选为25道次),得到铜-二硫化钼复合体;
(5)将所述铜-二硫化钼复合体置于700℃下保温10min,随后在该温度下热轧1次,得到电接触用铜-二硫化钼复合材料。
实施例4
电接触用铜-二硫化钼复合材料的制备方法:
(1)取尺寸为15×100×1mm(直径×长度×壁厚)的纯铜管,将其置于通有氩气保护气体的600℃管式炉中煅烧8h进行退火处理,对经过完全退火后的纯铜管进行表面除杂,除去氧化膜、油脂等杂质,得到纯化铜管;
(2)将所述纯化铜管的一端压实密封,以质量百分比记,向其中加入为纯铜管质量5%的二硫化钼,随后压实密封另一端,得到密闭加工件;
(3)将所述密闭预加工件整体压制为扁平状,随后将其放入带有凹坑的模具中,得到预轧加工件;
(4)在25℃无润滑条件下,对所述预轧加工件进行轧制,轧制采用工业轧机,轧制速度为300mm/min,记一道次为轧制一次,每道次后将轧制后的加工件折叠以实现其在厚度方向上的变形,每道次轧制的变形量X为25%,随后重复轧制过程,轧制总道次N为125道次(一般而言,每道次轧制的变形量X≤75%,相应的轧制总道次,本实施例每道次轧制的变形量X优选为25%,轧制总道次N优选为125道次),得到铜-二硫化钼复合体;
(5)将所述铜-二硫化钼复合体置于600℃下保温30min,随后在该温度下热轧3次,得到电接触用铜-二硫化钼复合材料。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解,本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此,凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案,皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (9)
1.一种电接触用铜-二硫化钼复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)铜制容置件经退火处理、表面除杂,得到纯化铜制件;
(2)向所述纯化铜制件中加入二硫化钼,随后将二硫化钼封闭于纯化铜制件,得到密闭预加工件;
(3)将所述密闭预加工件整体压制为扁平状,得到预轧加工件;
(4)对所述预轧加工件进行轧制,每轧制一次,将轧制后的加工件折叠以实现其在厚度方向上的变形,随后重复轧制过程,得到铜-二硫化钼复合体;
(5)对所述铜-二硫化钼复合体进行热加工,得到电接触用铜-二硫化钼复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述铜制容置件为圆柱形铜管。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述退火处理的方法为:将铜制容置件置于通有惰性保护气体的环境中,在600~700℃退火处理2~8h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,所述二硫化钼的平均粒径为微米级;以质量百分比记,所述二硫化钼的添加量为所述纯化铜制件质量的1%~5%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中,所述轧制在10~25℃及无润滑条件下进行。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中,所述轧制的轧制速度为100~300mm/min。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中,记一道次为轧制一次,将所述厚度方向上的变形中每道次轧制的变形量记为X,以百分比计,X≤75%。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:记一道次为轧制一次,将所述轧制的总道次记为N,轧制总道次N与厚度方向上的变形的变形量X的关系满足如下公式:N≥log(1-X)7.89e-31。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中,所述热加工的方法为:将铜-二硫化钼复合体置于600~700℃下保温10~30min,随后在该温度下进行热轧1~3次。
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