CN103203464A - 一种制备碳材料/纳米铜粉复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备碳材料/纳米铜粉复合材料的方法,属于填料合成领域。先将一定量的水溶性铜盐溶解到去离子水中制成溶液,并将适量分散剂溶于铜盐溶液中,然后将适量碳材料均匀分散到铜盐溶液中,并加入稍过量的铁、锌等金属还原剂,将混合体系持续搅拌或超声使铜被完全还原,然后将混合体系过滤以除去其中大部分的水,再将过滤得到的粉末中多余的还原剂用适量稀酸完全溶解并滤除,分别用去离子水和无水乙醇将所得粉末清洗并过滤数次至滤液无色,然后将所得粉末常温真空干燥即可得到碳材料/纳米铜粉复合材料,该复合材料可用作多功能填料。
Description
技术领域
本发明公开了一种新型多功能填料的制备方法,属于填料合成领域。
背景技术
本发明所用的碳材料包括碳纳米管、碳纤维、石墨及石墨烯,它们都有独特的结构性能和用途,例如碳纳米管是由石墨层卷曲而成的无缝纳米管状晶体,具有导电性、高强度、化学稳定性好、热稳定性高、良好的轴向导热性、低温超导性、电磁波吸收特性和较好的吸附性等诸多性能,研究表明,碳纳米管可被广泛用于能源、材料、生命科学等高科技领域中,如它可用作新型增强材料,电子元件、隐身材料、新型贮氢材料、催化剂载体和电极材料等;碳纤维是纤维状的碳素材料,具有十分优异的力学性能,与其它高性能纤维相比具有最高比强度和最高比模量,还兼具低密度、耐高温、耐腐蚀、耐摩擦、抗疲劳、高震动衰减性、低热膨胀系数、导电导热性、电磁屏蔽性和纺织加工性等,碳纤维制得的复合材料可被应用于航空、航天、军事及民用工业的各个领域;石墨具有由碳六角共轭平面堆积而成的层状结构,有很好的导电性、高的磁化率、导热系数和优良的化学稳定性和自润滑性能;石墨烯是由碳六元环组成的两维周期蜂窝状点阵结构,兼有石墨和碳纳米管等碳材料的一些优良性质,例如高热导性和高机械强度,更为奇特之处是其独特的电子结构和电学性质,研究表明石墨烯可以用于制造纳电子器件、取代计算机芯片的硅材料、快速碳晶体管、降噪材料、场发射材料、量子计算机以及超灵敏传感器等领域,以石墨烯制备的纳米复合材料也表现出许多优异的性能。
铜粉是重要的工业原料,广泛用于电学领域,如导电胶、导电涂料和电极材料的制作等。纳米铜粉以其独特的性能应用在高效催化剂、导电浆料、抗菌剂、高导电率、高比强度合金和固体润滑剂等方面,且由于其价格比贵金属金、银、钯等低很多,因而越来越受到人们的重视。目前,制备纳米铜粉的主要方法有气相蒸发法、等离子体法、机械化学法、电解法、反相微乳液法、化学还原法、微波辐照合成法、超临界萃取法等,这些方法各有其特点,其中化学还原法虽然克服了其它方法成本高、效率低、难以产业化等缺点,但由于所用的硼氢化钾和硼氢化钠等强还原剂价格较高,提高了纳米铜粉的制造成本。
将碳材料与纳米铜粉复合制得的复合材料兼具碳材料和纳米铜粉的性能。目前制备的碳材料/铜复合材料中碳材料用的较多的是碳纳米管,其复合方法要么是在铜粉上原位生长碳纳米管,要么是将铜粉与碳纳米管混合后进行机械球磨,这些方法实施起来相对比较复杂,不利于实现工业化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种适合工业制备的碳材料/纳米铜粉多功能复合填料的方法。
本发明的目的是通过如下原理实现的:先将一定量的硫酸铜或氯化铜等水溶性铜盐溶解到去离子水中制成溶液,并将适量分散剂溶于铜盐溶液中,然后将适量碳材料通过超声波或均质机或匀浆机等分散设备均匀分散到铜盐溶液中,并加入稍过量的铁、锌等金属还原剂,将混合体系持续搅拌或超声一定时间使铜被完全还原,然后将混合体系过滤以除去其中大部分的水,再将过滤得到的粉末中多余的还原剂用适量稀硫酸完全溶解并滤除,分别用去离子水和无水乙醇将所得粉末清洗并过滤数次至滤液无色,然后将所得粉末常温真空干燥即可得到碳材料/纳米铜粉复合材料。
本发明所用方法的特征在于可在分散有碳材料的水相介质中通过金属还原剂与铜盐之间的氧化还原反应制得纳米级铜粉,并同时实现其与碳材料的原位复合,得到一种兼具碳材料和纳米铜粉各自功能的多功能填料。
与现有技术相比,本发明所用的制备碳材料/纳米铜粉复合材料的方法具有过程简单、条件温和、能耗低、容易实现工业化生产等优点。
具体实施方式
实例1
先将10克无水硫酸铜溶解到200毫升去离子水中制成溶液,并将0.5克十二烷基硫酸钠分散剂溶于铜盐溶液中,然后将0.7克碳纳米管均匀分散到铜盐溶液中,一边搅拌一边向溶液中加入5克铁粉,将混合体系持续搅拌使铜被完全还原,用适量稀硫酸将混合体系过滤得到的粉末中多余的铁粉完全溶解并滤除,再分别用去离子水和无水乙醇浸泡所得粉末,并过滤数次至滤液无色,然后将所得粉末常温真空干燥即可得到质量比为1∶6的碳纳米管/纳米铜粉的复合材料。
实例2
先将17克无水硫酸铜溶解到200毫升去离子水中制成溶液,并将0.5克十二烷基硫酸钠分散剂溶于铜盐溶液中,然后将0.6克碳纳米管通过超声波均匀分散到铜盐溶液中,一边搅拌一边向溶液中加入6克铁粉,将混合体系持续搅拌使铜被完全还原,用适量稀硫酸将混合体系过滤得到的粉末中多余的铁粉完全溶解并滤除,再分别用去离子水和无水乙醇浸泡所得粉末,并过滤数次至滤液无色,然后将所得粉末常温真空干燥即可得到质量比为1∶10的碳纳米管/纳米铜粉的复合材料。
实例3
先将34克无水硫酸铜溶解到200毫升去离子水中制成溶液,并将0.5克十二烷基硫酸钠分散剂溶于铜盐溶液中,然后将0.7克碳纳米管通过超声波均匀分散到铜盐溶液中,一边搅拌一边向溶液中加入12克铁粉,将混合体系持续搅拌使铜被完全还原,用适量稀硫酸将混合体系过滤得到的粉末中多余的铁粉完全溶解并滤除,再分别用去离子水和无水乙醇浸泡所得粉末,并过滤数次至滤液无色,然后将所得粉末常温真空干燥即可得到质量比为1∶20的碳纳米管/纳米铜粉的复合材料。
实例4
先将34克无水硫酸铜溶解到200毫升去离子水中制成溶液,并将0.5克吐温溶于铜盐溶液中,然后将0.7克碳纳米管通过超声波均匀分散到铜盐溶液中,一边搅拌一边向溶液中加入12克铁粉,将混合体系持续搅拌使铜被完全还原,用适量稀硫酸将混合体系过滤得到的粉末中多余的铁粉完全溶解并滤除,再分别用去离子水和无水乙醇浸泡所得粉末,并过滤数次至滤液无色,然后将所得粉末常温真空干燥即可得到质量比为1∶20的碳纳米管/纳米铜粉的复合材料。
实例5
先将34克无水硫酸铜溶解到200毫升去离子水中制成溶液,并将0.5克十二烷基硫酸钠溶于铜盐溶液中,然后将0.7克碳纳米管通过超声波均匀分散到铜盐溶液中,一边搅拌一边向溶液中加入14克锌粉,将混合体系持续搅拌使铜被完全还原,用适量稀硫酸将混合体系过滤得到的粉末中多余的锌粉完全溶解并滤除,再分别用去离子水和无水乙醇浸泡所得粉末,并过滤数次至滤液无色,然后将所得粉末常温真空干燥即可得到质量比为1∶20的碳纳米管/纳米铜粉的复合材料。
实例6
先将34克无水硫酸铜溶解到200毫升去离子水中制成溶液,并将0.5克聚乙二醇溶于铜盐溶液中,然后将0.7克碳纳米管通过超声波均匀分散到铜盐溶液中,一边搅拌一边向溶液中加入12克铁粉,将混合体系持续搅拌使铜被完全还原,用适量稀硫酸将混合体系过滤得到的粉末中多余的铁粉完全溶解并滤除,再分别用去离子水和无水乙醇浸泡所得粉末,并过滤数次至滤液无色,然后将所得粉末常温真空干燥即可得到质量比为1∶20的碳纳米管/纳米铜粉的复合材料。
实例7
先将34克无水硫酸铜溶解到200毫升去离子水中制成溶液,并将0.5克聚乙二醇溶于铜盐溶液中,然后将0.7克碳纳米管通过超声波均匀分散到铜盐溶液中,一边搅拌一边向溶液中加入14克锌粉,将混合体系持续搅拌使铜被完全还原,用适量稀硫酸将混合体系过滤得到的粉末中多余的锌粉完全溶解并滤除,再分别用去离子水和无水乙醇浸泡所得粉末,并过滤数次至滤液无色,然后将所得粉末常温真空干燥即可得到质量比为1∶20的碳纳米管/纳米铜粉的复合材料。
实例8
先将34克无水硫酸铜溶解到200毫升去离子水中制成溶液,并将0.5克吐温溶于铜盐溶液中,然后将0.7克碳纳米管通过超声波均匀分散到铜盐溶液中,一边搅拌一边向溶液中加入14克锌粉,将混合体系持续搅拌使铜被完全还原,用适量稀硫酸将混合体系过滤得到的粉末中多余的锌粉完全溶解并滤除,再分别用去离子水和无水乙醇浸泡所得粉末,并过滤数次至滤液无色,然后将所得粉末常温真空干燥即可得到质量比为1∶20的碳纳米管/纳米铜粉的复合材料。
Claims (8)
1.一种制备碳材料/纳米铜粉复合材料的方法,其特征在于用金属还原剂在分散有碳材料的铜盐去离子水溶液中将铜盐中的铜还原为铜单质的同时实现铜与碳材料的复合,过滤干燥后可以得到碳材料/纳米铜粉复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所用的碳材料包括碳纤维、碳纳米管、石墨、石墨烯等。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所用的还原剂为比铜活泼的金属单质如铁、锌等。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于需要在铜盐溶液中溶入十二烷基硫酸钠、吐温和聚乙二醇等水溶性分散剂以改善碳材料在水中的分散性。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于需要通过超声波、均质机或匀浆机等分散设备使碳材料均匀分散到到铜盐溶液中。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所得到的碳材料/纳米铜粉复合材料中碳材料和铜粉可为任意配比。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所形成的碳材料/纳米铜粉复合材料为粉末。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所得到的碳材料/纳米铜粉复合材料是具有导电、抗静电、导热、增强等多种功能的填料。
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