CN113084157B - 一种用于制备铸铜转子用端环的铜基复合粉末的制备方法 - Google Patents

一种用于制备铸铜转子用端环的铜基复合粉末的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种用于制备铸铜转子用端环的铜基复合粉末的制备方法，属于复合材料制备领域。本发明所述方法为将碳纳米管进行酸化处理并冷冻干燥后，在超声搅拌的辅助下将一定量的硝酸铜溶液倒入预处理的碳纳米管中，得到一个干试样，进行冷冻干燥后在管式炉中进行煅烧及热分解，得到填充有铜的碳纳米管，然后将填充有铜的碳纳米管进行敏化、活化处理，处理好后倒入配制好的铜盐溶液中搅拌一定时间，抽滤及干燥后得到包覆有铜的碳纳米管，最后取一定量上述处理后的碳纳米管与铜粉混合球磨并还原，得到铜端环用复合粉末。该方法改善了传统压铸法制备的铸铜转子端环强度偏低的问题，同时保持了端环的高电导率，达到了铸铜转子用端环所要求的高强高导。

Description

一种用于制备铸铜转子用端环的铜基复合粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于制备铸铜转子用端环的铜基复合粉末的制备方法，属于复合材料制备领域。
背景技术
铸铜转子是一种以铜为导电基质的新型电动机转子，利用铜优异的导电性能来降低转子损耗，从而提高电动机的整体效率。传统的铸铜转子的制备一般采用整体压铸成型的方法，这种传统压铸方式生产的铸铜转子在使用过程中存在端环部位强度偏低的问题。
作为典型的一维纳米材料，碳纳米管具有超高的长径比、超强的力学性能、高的电导率和热导率、低的热膨胀系数等特性，被认为是制备高性能复合材料的理想增强相。针对上述铸铜转子用端环强度偏低的问题，本发明采用粉末冶金工艺，对碳纳米管进行管内填充和管壁包覆处理，制备出碳纳米管增强的铜基复合粉末，随后通过特定的烧结工艺制备出铸铜转子用端环，使其满足高强高导的使用要求。由于端环与铸铜转子其余部分均为铜基材料，经后续压铸后，两者之间可以获得良好的界面结合。
发明内容
为了解决传统的铸铜转子整体压铸成型导致的铜端环强度偏低的问题，本发明的目的在于提供一种以粉末冶金工艺为基础制备的具有高强高导性能的铸铜转子用端环的方法，通过碳纳米管的填充和包覆处理，降低了碳纳米管的管内电阻，提高了碳纳米管与铜基体的界面结合强度，制备了具有高强高导性能的铸铜转子用端环。
本发明通过以下技术方案实现，一种铸铜转子用高强高导端环的成分设计及制备方法，具体步骤如下：
（1）碳纳米管的填充：将碳纳米管进行酸化处理并冷冻干燥后，在加热和超声搅拌的辅助下将硝酸铜溶液倒入酸化过的碳纳米管中，进行冷冻干燥后在管式炉中进行煅烧及热分解，得到填充有铜的碳纳米管。
（2）碳纳米管的包覆：将步骤（1）得到的填充了铜的碳纳米管进行敏化、活化处理，处理好后倒入配制好的铜盐溶液中搅拌混匀，抽滤及干燥后得到包覆有铜的碳纳米管。
（3）复合粉末的制备：将步骤（2）得到的包覆有铜的碳纳米管与铜粉混合，其中碳纳米管体积分数为0.5%-3%，并在球磨机中进行球磨、抽滤，然后在管式炉中还原，还原结束后，可以观察到复合粉末表面呈现金属铜颜色。
优选的，本发明步骤（1）所述酸化处理过程中：碳纳米管与酸溶液的质量体积比g:ml为1:100；所述酸溶液为质量分数为68%的浓硝酸和质量分数为98%的浓硫酸以任意比例混合；酸化温度为60-100℃，酸化处理时间为1-24小时，超声搅拌时加热温度为20-100℃。
优选的，本发明步骤（1）所述硝酸铜溶液浓度大于等于0.1mol/L，其中溶剂为水或者其他有机溶剂。
优选的，本发明步骤（1）中煅烧气氛为N2或Ar2，煅烧温度为200-600℃，煅烧时间为1-5小时。
优选的，本发明步骤（2）用于敏化碳纳米管的溶液为质量分数2.26%的二氯化锡溶液，每100ml二氯化锡溶液中外加1-10ml的质量分数37%的盐酸。
优选的，本发明步骤（2）用于活化碳纳米管的溶液为质量分数0.45%的硝酸银溶液和质量分数25%的氨水溶液。
优选的，本发明步骤（2）所述铜盐溶液为质量分数0.6%-2.4%的五水硫酸铜溶液，加氢氧化钠调节pH为8-13。
优选的，本发明所述球磨机转速为300rpm，球磨时间为5-10小时；管式炉还原气氛为氮氢混合气，还原温度为200-300℃，还原时间为3-8小时。
在实际应用过程中，根据铸铜转子所需的端环结构，设计烧结用模具；将本发明得到的复合粉末放入模具中进行烧结，即可得到铸铜转子用端环。
本发明的原理：本发明通过对碳纳米管进行管内填充和表面包覆处理，所制备的碳纳米管增强铜基复合材料具有高的强度和优异的电导率；采用纯铜对碳纳米管进行管内填充处理，增加碳纳米管的导电截面并减少管内气体对电子的散射，从而降低碳纳米管的管内电阻，达到提高复合材料电导率的目的；此外，通过对碳纳米管的外管壁进行纯铜包覆处理，可以提高碳纳米管与铜基体的界面结合强度，提高碳纳米管的载荷传递效率，达到提高铜基复合材料强度的目的。
本发明具有以下优点：
（1）本发明使用超声加机械搅拌的方式，有利于铜离子对碳纳米管的填充及包覆。
（2）本发明采用的粉末冶金方法可以在增强铸铜转子端环强度的同时提高导电率，符合端环所要求的高强度高导电。
（3）由于端环与铸铜转子其余部分使用的是同一种材质，后续的压铸可以与粉末冶金制备出来的端环形成良好的界面结合。
（4）该方法工艺过程简便，设备简单，操作时间短，容易实现，且可以推广应用到其它金属基复合材料的制备当中。
附图说明
图1为本发明复合材料的制备流程图；
图2为铸铜转子端环烧结所用的模具图；
图3为实施例1制备的碳纳米管填充的微观形貌图；
图4为最终SPS烧结得到的铸铜转子端环的理论图纸。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
（1）碳纳米管的填充：将碳纳米管按质量体积比g:ml为1:100的比例浸入酸溶液中65℃处理8小时，酸溶液为体积比ml:ml为3:1的质量分数98%的浓硫酸和质量分数68%的浓硝酸，酸化后进行冷冻干燥，在60℃超声搅拌的辅助下将1.6mol/L的硝酸铜溶液倒入酸化过的碳纳米管中，硝酸铜溶液溶剂为水，得到一个干试样，进行冷冻干燥后在管式炉中进行煅烧及热分解，煅烧温度为600℃，煅烧时间为1h；得到填充有铜的碳纳米管。
（2）碳纳米管的包覆：将步骤（1）填充好铜的碳纳米管用100ml质量分数为2.26%的二氯化锡溶液外加1ml的质量分数37%的盐酸进行敏化，用质量分数0.45%的硝酸银溶液和质量分数25%的氨水溶液进行活化，处理好后倒入质量分数为2.4%的五水硫酸铜溶液中搅拌混匀，加氢氧化钠调节pH为9，抽滤及干燥后得到包覆有铜的碳纳米管。
（3）复合粉末的制备：将步骤（2）得到的增强体取体积分数为1.5%的碳纳米管与铜粉混合并在球磨机中300rpm进行球磨5小时后抽滤，然后在管式炉中300℃还原6小时，还原结束后，可以观察到复合粉末表面呈现金属铜颜色。
（4）端环的结构设计：根据铸铜转子所需的端环结构，设计特定的烧结用模具。
（5）端环的烧结成型：采用放电等离子烧结工艺将步骤（3）得到的复合粉末放入步骤（4）设计的特定的模具中进行烧结，烧结温度为750℃，烧结气氛为50Mpa，烧结工艺处理30分钟，得到铸铜转子用端环。该复合材料的导电率为93.6% IACS，抗拉强度可以达到273.5MPa。
图3为实施例1制备的碳纳米管填充的微观形貌图。从图3（a）中可以清楚地看到沿着碳纳米管的内腔填充有多个纳米颗粒；图3（b）是对其中一个纳米颗粒的放大图；图3（c）是对图（b）进行了傅里叶与反傅里叶变换，测量并得到晶面间距d=0.208nm与d=0.127nm和它们之间的夹角，分别对应于Cu(111)和Cu(220)，因此，可以印证本发明中碳纳米管成功实现了铜纳米颗粒的填充。
实施例2
（1）碳纳米管的填充：将碳纳米管按质量体积比g:ml为1:100的比例浸入酸溶液中100℃处理1小时，酸溶液为体积比ml:ml为3:1的质量分数98%的浓硫酸和质量分数68%的浓硝酸，酸化后进行冷冻干燥，在25℃超声搅拌的辅助下将0.8mol/L的硝酸铜溶液倒入酸化过的碳纳米管中，硝酸铜溶液溶剂为水，得到一个干试样，进行冷冻干燥后在管式炉中进行煅烧及热分解，煅烧温度为200℃，煅烧时间为5h；得到填充有铜的碳纳米管。
（2）碳纳米管的包覆：将步骤（1）填充好铜的碳纳米管用用100ml质量分数为2.26%的二氯化锡溶液外加5ml的质量分数37%的盐酸进行敏化，用质量分数0.45%的硝酸银溶液和质量分数25%的氨水溶液进行活化，处理好后倒入质量分数为1.5%的五水硫酸铜溶液中搅拌混匀，加氢氧化钠调节pH为9，抽滤及干燥后得到包覆有铜的碳纳米管。
（3）复合粉末的制备：将步骤（2）得到的增强体取体积分数为1.5%的碳纳米管与铜粉混合并在球磨机中300rpm进行球磨5小时后抽滤，然后在管式炉中300℃还原6小时，还原结束后，可以观察到复合粉末表面呈现金属纯铜颜色。
（4）端环的结构设计：根据铸铜转子所需的端环结构，设计特定的烧结用模具。
（5）端环的烧结成型：采用放电等离子烧结工艺将步骤（3）得到的复合粉末放入步骤（4）设计的特定的模具中进行烧结，烧结温度为750℃，烧结气氛为50Mpa，烧结工艺处理30分钟，得到铸铜转子用端环。该复合材料的导电率为91.5% IACS，抗拉强度可以达到257.4MPa。
实施例3
（1）碳纳米管的填充：将碳纳米管按质量体积比g:ml为1:100的比例浸入酸溶液中80℃处理12小时，酸溶液为体积比ml:ml为3:1的质量分数98%的浓硫酸和质量分数68%的浓硝酸，酸化后进行冷冻干燥，在80℃超声搅拌的辅助下将0.8mol/L的硝酸铜溶液倒入酸化过的碳纳米管中，硝酸铜溶液溶剂为水，得到一个干试样，进行冷冻干燥后在管式炉中进行煅烧及热分解，煅烧温度为400℃，煅烧时间为3h；得到填充有铜的碳纳米管。
（2）碳纳米管的包覆：将步骤（1）填充好铜的碳纳米管用用100ml质量分数为2.26%的二氯化锡溶液外加10ml的质量分数37%的盐酸进行敏化，用质量分数0.45%的硝酸银溶液和质量分数25%的氨水溶液进行活化，处理好后倒入质量分数为1.0%的五水硫酸铜溶液中搅拌混匀，加氢氧化钠调节pH为9，抽滤及干燥后得到包覆有铜的碳纳米管。
（3）复合粉末的制备：将步骤（2）得到的增强体取体积分数为1.5%的碳纳米管与铜粉混合并在球磨机中300rpm进行球磨5小时后抽滤，然后在管式炉中300℃还原6小时，还原结束后，可以观察到复合粉末表面呈现金属铜颜色。
（4）端环的结构设计：根据铸铜转子所需的端环结构，设计特定的烧结用模具。
（5）端环的烧结成型：采用放电等离子烧结工艺将步骤（3）得到的复合粉末放入步骤（4）设计的特定的模具中进行烧结，烧结温度为750℃，烧结气氛为50Mpa，烧结工艺处理30分钟，得到铸铜转子用端环。该复合材料的导电率为91.2% IACS，抗拉强度可以达到252.3MPa。
实施例4
（1）碳纳米管的填充：将碳纳米管按质量体积比g:ml为1:100的比例浸入酸溶液中80℃处理15小时，酸溶液为体积比ml:ml为3:1的质量分数98%的浓硫酸和质量分数68%的浓硝酸，酸化后进行冷冻干燥，在25℃超声搅拌的辅助下将0.8mol/L的硝酸铜溶液倒入酸化过的碳纳米管中，硝酸铜溶液溶剂为水，得到一个干试样，进行冷冻干燥后在管式炉中进行煅烧及热分解，煅烧温度为400℃，煅烧时间为2h；得到填充有铜的碳纳米管。
（2）碳纳米管的包覆：将步骤（1）填充好铜的碳纳米管用用100ml质量分数为2.26%的二氯化锡溶液外加8ml的质量分数37%的盐酸进行敏化，用质量分数0.45%的硝酸银溶液和质量分数25%的氨水溶液进行活化，处理好后倒入质量分数为1.21%的五水硫酸铜溶液中搅拌混匀，加氢氧化钠调节pH为9，抽滤及干燥后得到包覆有铜的碳纳米管。
（3）复合粉末的制备：将步骤（2）得到的增强体取体积分数为1.5%的碳纳米管与铜粉混合并在球磨机中300rpm进行球磨5小时后抽滤，然后在管式炉中300℃还原6小时，还原结束后，可以观察到复合粉末表面呈现金属铜颜色。
（4）端环的结构设计：根据铸铜转子所需的端环结构，设计特定的烧结用模具。
（5）端环的烧结成型：采用放电等离子烧结工艺将步骤（3）得到的复合粉末放入步骤（4）设计的特定的模具中进行烧结，烧结温度为750℃，烧结气氛为50Mpa，烧结工艺处理30分钟，得到铸铜转子用端环。该复合材料的导电率为90.3% IACS，抗拉强度可以达到256.5MPa。
本发明通过对碳纳米管进行管内填充和表面包覆处理，所制备的碳纳米管增强铜基复合材料具有高的强度和优异的电导率；采用纯铜对碳纳米管进行管内填充处理，增加碳纳米管的导电截面并减少管内气体对电子的散射，从而降低碳纳米管的管内电阻，达到提高复合材料电导率的目的。此外，通过对碳纳米管的外管壁进行纯铜包覆处理，可以提高碳纳米管与铜基体的界面结合强度，提高碳纳米管的载荷传递效率，达到提高铜基复合材料强度的目的。因此，采用粉末冶金法制备的铸铜转子用端环在获得高强度的同时还具有优异的电导率，符合铸铜转子端环的性能要求。

Claims (4)

1.一种用于制备铸铜转子用端环的铜基复合粉末的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
（1）碳纳米管的第一次处理：将碳纳米管进行酸化处理并冷冻干燥后，在加热和超声搅拌的辅助下将硝酸铜溶液倒入酸化过的碳纳米管中，进行冷冻干燥后在管式炉中进行煅烧及热分解，得到填充有含铜元素的碳纳米管；
（2）碳纳米管的第二次处理：将步骤（1）得到的填充了铜元素的碳纳米管进行敏化、活化处理，处理好后倒入配制好的铜盐溶液中搅拌混匀，抽滤及干燥后得到包覆有含铜元素的碳纳米管；
（3）复合粉末的制备：将步骤（2）得到的包覆有含铜元素的碳纳米管与铜粉混合，其中碳纳米管体积分数为0.5%-3%，并在球磨机中进行球磨、抽滤，然后在管式炉中还原，还原结束后，可以观察到复合粉末表面呈现金属铜颜色；
步骤（1）所述硝酸铜溶液浓度大于等于0.1mol/L，其中溶剂为水或者其他有机溶剂；
步骤（1）中煅烧气氛为N2或Ar2，煅烧温度为200-600℃，煅烧时间为1-5小时；
步骤（2）所述铜盐溶液为质量分数0.6%-2.4%的五水硫酸铜的溶液，加氢氧化钠调节pH为8；
步骤（1）所述酸化处理过程中：碳纳米管与酸溶液的质量体积比g:ml为1:100；所述酸溶液为质量分数为68%的浓硝酸和质量分数为98%的浓硫酸以任意比例混合；酸化温度为60-100℃，酸化处理时间为1-24小时，超声搅拌时加热温度为20-100℃。
2.根据权利要求1所述的用于制备铸铜转子用端环的铜基复合粉末的制备方法，其特征在于：步骤（2）用于敏化碳纳米管的溶液为质量分数2.26%的二氯化锡溶液，每100ml二氯化锡溶液中外加1-10ml的质量分数37%的盐酸。
3.根据权利要求1所述的用于制备铸铜转子用端环的铜基复合粉末的制备方法，其特征在于：步骤（2）用于活化碳纳米管的溶液为质量分数0.45%的硝酸银溶液和质量分数25%的氨水溶液。
4.根据权利要求1所述的用于制备铸铜转子用端环的铜基复合粉末的制备方法，其特征在于：球磨机转速为300rpm，球磨时间为5-10小时；管式炉还原气氛为氮氢混合气，还原温度为200-300℃，还原时间为3-8小时。
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