CN102534517B - 靶材组件的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种靶材组件的制作方法,其包括以下步骤:提供铝靶材;对铝靶材表面进行酸蚀处理;对铝靶材表面进行第一次酸洗处理;对铝靶材表面进行第一次浸锌处理;对铝靶材表面进行第二次酸洗处理;对铝靶材表面进行第二次浸锌处理;利用化学镀工艺,在铝靶材表面上形成金属镀层;将形成有金属镀层的铝靶材焊接至背板,以形成靶材组件。本发明在将铝靶材与背板焊接之前,包括对铝靶材表面进行酸蚀处理、两次酸洗处理、两次浸锌处理,使得化学镀工艺中形成的金属镀层与铝靶材表面具有更好的结合力。然后再利用金属镀层作为中间媒介,使得铝靶材与背板焊接后实现二者的牢固结合,具有较高的结合强度。
Description
技术领域
本发明涉及半导体制造领域,尤其涉及一种靶材组件的制作方法。
背景技术
一般的靶材组件是由符合溅射性能的靶材和能与所述靶材结合并具有一定强度的背板构成。所述背板可以在所述靶材组件装配至溅射基台中起到支撑作用,并具有传导热量的功效。在溅射过程中,所述靶材组件的工作环境比较恶劣,例如,靶材组件工作温度较高,一般保持在100℃至300℃之间;另外,靶材组件的一侧施加冷却水强冷,而另一侧则处于10-9Pa的高真空环境下,这样在靶材组件的相对两侧形成有巨大的压力差;再有,靶材组件处在高压电场、磁场中,受到各种粒子的轰击。在如此恶劣的环境下,如果靶材组件中靶材与背板之间的结合强度不高,会导致靶材在受热条件下变形、开裂、并与结合的背板相脱落,使得溅射无法达到溅射均匀的效果,同时还可能会对溅射基台造成损伤。
因此选择一种有效的焊接方式,使得靶材与背板实现可靠结合,满足长期稳定生产、使用靶材的需要,就显得十分必要。
异种金属焊接是靶材组件生产过程中非常关键的一道工序,不同的靶材组件需要用不同的焊接方法焊接。以铝靶材为例,目前一般的铝靶材组件的制作方法就是采用钎焊方式将铝靶材与异种金属(可以是包括铜或铜合金的铜基合金,或者是包括铝或铝合金的铝基合金)背板直接进行焊接。有关靶材的异种金属焊接的相关技术另可参阅公开号为CN1986133A、发明名称为“一种钎焊方法”的中国专利文件。
但是,由于铝金属具有特殊的物理、化学特性,它与低温钎料难以浸润融合,致使钎焊后的铝靶材组件结合强度较低;而使用高温钎料(焊接的工艺温度至少大于1000℃)焊接铝靶材与背板时,铜或铜合金、铝或铝合金背板又容易氧化,致使焊缝抗拉强度低,焊接质量不稳定,达不到半导体靶材的使用要求。
发明内容
本发明解决的问题是:铝靶材与背板直接焊接后两者结合强度不高,达不到半导体靶材的使用要求。
为解决上述问题,本发明提供一种靶材组件的制作方法,其包括以下步骤:
提供铝靶材;
对所述铝靶材表面进行酸蚀处理;
对经过所述酸蚀处理后的铝靶材表面进行第一次酸洗处理;
对经过所述第一次酸洗处理后的铝靶材表面进行第一次浸锌处理;
对经过所述第一次浸锌处理后的铝靶材表面进行第二次酸洗处理;
对经过所述第二次酸洗处理后的铝靶材表面进行第二次浸锌处理;
利用化学镀工艺,在经过所述第二次浸锌处理后的铝靶材表面上形成金属镀层;
将形成有金属镀层的铝靶材焊接至背板,以形成靶材组件。
可选的,对所述铝靶材表面进行酸蚀处理之前还包括对所述铝靶材表面进行喷砂处理的步骤。
可选的,对铝靶材表面进行酸蚀处理之后、对铝靶材表面进行第一次酸洗处理之前,以及对铝靶材表面进行第一次酸洗之后、对铝靶材表面进行第一次浸锌处理之前,以及对铝靶材表面进行第二次酸洗处理之后、对铝靶材表面进行第二次浸锌处理之前,还包括对铝靶材表面进行清洗的步骤。
可选的,对铝靶材表面进行第二次浸锌处理之后、对铝靶材表面进行化学镀工艺之前,还包括用纯净水或者去离子水清洗铝靶材表面的步骤。
可选的,所述酸蚀处理中使用的酸蚀液为SYC211-9与H2O的混合溶液。
可选的,所述酸蚀处理的时间为40s~60s。
可选的,所述酸蚀液中SYC211-9与H2O的体积比为1∶10~1∶9。
可选的,所述第一次或第二次酸洗处理中使用的酸洗液为HF、HNO3与H2O的混合溶液。
可选的,所述第一次或第二次酸洗处理的时间为20s~30s。
可选的,所述酸洗液中HF、HNO3、H2O的体积比为1∶3∶4~1∶4∶5。
可选的,所述第一次或第二次浸锌处理中使用的浸锌液为SYC212与H2O的混合溶液。
可选的,所述第一次浸锌处理的时间为50s~60s。
可选的,所述浸锌液中SYC212与H2O的体积比为1∶1~2∶3。
可选的,所述第二次浸锌处理的时间为15s~25s。
可选的,所述金属镀层的材料为镍。
可选的,所述金属镀层的厚度为6μm~10μm。
可选的,所述化学镀的施镀时间控制在25min~35min。
可选的,所述化学镀的镀液的温度控制在86℃~90℃。
可选的,所述化学镀的镀液的pH值为4.6~4.8。
可选的,所述喷砂处理中使用的喷砂为125号玻璃珠。
可选的,所述喷砂处理中空气压力为0.4MPa~0.6Mpa。
可选的,所述SYC211-9的成分是体积百分比为10%~20%的硫酸溶液。
可选的,所述SYC212的成分包括质量百分比分别为1%~10%的氢氧化钠、0.5%~1.5%的氧化锌、88.5%~98.5%的水。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
在将铝靶材与背板焊接之前,包括对铝靶材表面进行喷砂处理、酸蚀处理、两次酸洗处理、两次浸锌处理,使得形成的锌层与铝靶材表面具有较好的结合力,从而使得化学镀工艺中形成的金属镀层与铝靶材表面具有更好的结合力。然后再利用金属镀层作为中间媒介,使得铝靶材与背板焊接后实现二者的牢固结合,具有较高的结合强度。
附图说明
图1是本发明靶材制作方法的实施例中制作靶材组件的流程示意图。
图2至图4是根据图1所示流程制作靶材组件的示意图。
图5是本发明靶材制作方法的实施例中对铝靶材进行第一次浸锌处理时浸锌时间与铝靶材表面形成的锌层质量的关系表格。
图6是本发明靶材制作方法的实施例中对铝靶材进行第二次浸锌处理时浸锌时间与铝靶材表面形成的锌层质量的关系表格。
具体实施方式
本发明的发明人发现:现有铝靶材组件的制作方法中将铝靶材与异种金属(例如铜、铜合金、铝或铝合金)背板直接焊接,易造成二者焊接质量不稳定(例如焊接结合强度较弱),达不到半导体靶材的使用要求。
为此,本发明提供了一种靶材组件的制作方法,如图1所示,所述方法包括如下步骤:
S1.提供铝靶材。
S2.对铝靶材表面进行喷砂处理。
S3.对铝靶材表面进行酸蚀处理。
S4.对铝靶材表面进行清洗。
S5.对铝靶材表面进行第一次酸洗处理。
S6.对铝靶材表面进行清洗。
S7.对铝靶材表面进行第一次浸锌处理。
S8.对铝靶材表面进行第二次酸洗处理。
S9.对铝靶材表面进行清洗。
S10.对铝靶材表面进行第二次浸锌处理。
S11.对铝靶材表面进行清洗。
S12.利用化学镀工艺,在铝靶材的焊接面上形成金属镀层。
S13.将铝靶材取出,对其进行清洗然后烘干。
S14.将形成有金属镀层的铝靶材焊接至背板,以形成靶材组件。
下面结合附图,通过具体实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明的可实施方式的一部分,而不是其全部。根据这些实施例,本领域的普通技术人员在无需创造性劳动的前提下可获得的所有其它实施方式,都属于本发明的保护范围。
首先执行步骤S1:提供铝靶材。
结合图1和图2所示,提供铝靶材20,其具有焊接面200。在本实施例中,铝靶材20中铝的含量为99.995%。另外,靶材的形状,根据应用环境、溅射设备的实际要求,可以为圆形、矩形、环形、圆锥形或其它类似形状(包括规则形状和不规则形状)中的任一种。本实施例中以直径为310mm的圆形靶材为例,它的厚度为12mm,厚度会在设计尺寸上加1mm至3mm的加工余量,增加加工余量的目的是对形成靶材组件之后的加工步骤提供比较宽裕的加工空间。
接着执行步骤S2:对铝靶材表面进行喷砂处理。
对铝靶材表面进行喷砂处理的主要作用是增加铝靶材表面的粗糙度,使得铝靶材20在进行后续浸锌处理时,提高锌层与铝靶材表面的结合力,使得锌层不容易从铝靶材表面上脱落,进而使得铝靶材20在进行后续化学镀工艺时,提高金属镀层与铝靶材表面的结合力。
喷砂处理是采用压缩空气为动力,以形成高速喷射束将喷料(铜矿砂、石英砂、金刚砂、铁砂、海南砂)高速喷射到需要处理的工件表面,使工件表面的外表面的外表或形状发生变化的工艺。由于喷料对工件表面的冲击和切削作用,使工件的表面获得一定的清洁度和不同的粗糙度,使工件表面的机械性能得到改善,因此提高了工件的抗疲劳性,增加了它和镀层或涂层之间的结合力,延长了镀层或涂层的耐久性。
影响喷砂处理质量的主要因素有:砂粒材料、砂粒大小、空气压力、喷射角度、喷射距离。任何一个参数的变化都会不同程度地影响喷砂处理的效果,其中砂粒材料、砂粒大小、空气压力对喷砂处理质量的影响尤为关键。
本实施例中,选择每平方英寸内含有125粒玻璃珠的125号玻璃珠作为喷砂处理的砂粒。将125号玻璃珠倒入喷砂机,喷砂机空气压力范围控制在0.4MPa~0.6Mpa。因为,若空气压力大于0.6MPa,则喷砂的动力太大,使铝靶材20表面坑的平均深度过大,影响后续锌层与铝靶材表面的结合力;如果空气压力小于0.4MPa,则喷砂的动力不足,使铝靶材表面坑的平均深度太小,同样影响后续锌层与铝靶材表面的结合力。采用125号玻璃珠对铝靶材20表面进行喷砂处理后,并使喷砂处理过程中喷砂机的空气压力保持在0.4MPa~0.6Mpa,能使铝靶材表面与锌层之间具有较佳的结合力。
对铝靶材表面进行喷砂处理的过程中,喷砂枪的喷嘴到铝靶材表面的距离范围为10cm~15cm,喷嘴喷出125号玻璃珠的方向与靶材表面的夹角为90度(喷嘴与靶材表面垂直)以外的其它角度。其中,最佳角度范围为30度~60度,这样可以保证喷砂的均匀性和有一定的覆盖范围。
在此步骤中,可以对铝靶材的所有表面或者仅对铝靶材20的焊接面200进行喷砂处理。对铝靶材表面进行喷砂处理后,用水对其进行清洗,以去除铝靶材表面的杂质。
接着执行步骤S3:对铝靶材表面进行酸蚀处理。
对铝靶材表面进行酸蚀处理的目的是去除其表面杂质,例如油污,使铝靶材的表面质量得以提高。油污的存在会严重影响锌层与铝靶材表面的结合力。常用的除油方法有酸性溶液除油、碱性溶液除油、有机溶剂除油、表面活性剂清洗除油等。发明人发现,当采用酸性溶液时,能使铝靶材20获得更好的表面质量,且铝靶材20的损耗最少。现有酸蚀处理中采用的酸性溶液有多种,在本实施例中,铝件酸蚀液优选为上海新阳半导体材料股份有限公司提供的SYC211-9与H2O按一定配比形成的混合溶液。SYC211-9是一种不含硝酸的酸性腐蚀溶液,其成分是体积百分比为10%~20%的硫酸溶液(浓硫酸与硫酸溶液的体积比为1∶10~1∶5)。利用它对铝靶材20进行酸蚀处理具有很多优点:它是一种无毒无味的溶液,易于水洗,可以多次循环使用,节省了制作成本;在室温下就可对铝靶材表面进行酸蚀处理,不需加热,使操作更加简单,节省了制作成本;利用它对铝靶材表面进行酸蚀处理后,铝靶材表面非常清洁,具有较好的表面质量。为了能有效去除铝靶材表面的杂质,可控制酸蚀处理的工艺参数如下:SYC211-9与H2O的体积比为1∶10~1∶9,酸蚀处理的时间保持在40s~60s。
在此步骤中,可以对铝靶材20的所有表面或者仅对铝靶材20的焊接面200进行酸蚀处理。
接着执行步骤S4:对铝靶材表面进行清洗。
清洗的具体过程为:用水冲洗铝靶材表面1min~2min,以去除铝靶材表面上残留的酸蚀液。进一步地,可以先用热水冲洗铝靶材表面1min~2min,然后再用冷水冲洗铝靶材表面1min~2min,这样可以避免铝靶材表面上残留的铝件酸蚀液进入后续的铝件酸洗液中,并影响铝靶材表面的酸洗处理效果。
接着执行步骤S5:对铝靶材表面进行第一次酸洗处理。
对铝靶材表面进行第一次酸洗处理的目的是去除铝靶材表面的氧化物,使得后续浸锌处理中锌层与铝靶材表面具有更好的结合力。第一次酸洗处理的具体过程为:将铝靶材20浸在酸洗液中20s~30s,铝靶材表面的氧化物与酸洗液发生反应,以将氧化物去除。现有的多种酸洗液都可实现对铝靶材表面进行酸洗的目的。在本实施例中,酸洗液优选为氢氟酸(HF)、硝酸(HNO3)与H2O按一定配比形成的混合溶液,利用此混合溶液对铝靶材表面进行酸洗处理后,铝靶材表面残留的杂质较少,能获得较好的酸洗效果。其中,当HF、HNO3、H2O的体积比为1∶3∶4~1∶4∶5时,酸洗效果最佳。
接着执行步骤S6:对铝靶材表面进行清洗。
清洗的具体过程为:用水冲洗铝靶材表面1min~2min,以去除铝靶材表面上残留的酸洗液。这样可以避免酸洗液进入后续的浸锌液中,并影响铝靶材表面上形成的锌层的质量。
接着执行步骤S7:对铝靶材表面进行第一次浸锌处理。
浸锌处理是将铝或铝合金工件浸入强碱性的锌酸盐溶液中,在清除铝或铝合金表面氧化物的同时,置换出一层致密而附着力良好的沉积锌层。这层沉积锌层不仅可以防止铝的再氧化,还改变了铝的电极电位。在锌的表面电镀要比铝表面电镀容易得多,同时也改善了其它条件的影响,使铝或铝合金工件的电镀获得满意的结合力。铝或铝合金工件与锌层的结合力的好坏直接影响到后续铝或铝合金工件与金属镀层的结合力。因此,为了使得后续化学镀工艺中金属镀层与铝靶材表面具有较佳的结合力,首先需在铝靶材表面形成质量较佳的锌层。经浸锌处理后形成的锌层质量与很多因素紧密相关,如浸锌液的成分、浸锌时间的长短等等。
现有的多种浸锌液都可实现在铝靶材表面形成锌层的目的。在本实施例中,浸锌液是上海新阳半导体材料股份有限公司提供的SYC212与H2O按一定配比形成的混合溶液。SYC212是一种新型不含氰化物的浸锌液,其成分包括质量百分比分别为1%~10%的氢氧化钠、0.5%~1.5%的氧化锌、88.5%~98.5%的水,利用此浸锌液对铝靶材表面进行浸锌处理后,铝靶材表面与锌层具有更好的结合力,从而使后续化学镀工艺中形成的金属镀层与铝靶材表面具有较佳的结合力,且能使铝靶材表面形成的金属镀层获得一致的光亮度。
浸锌时间的长短会影响到锌层的厚度、覆盖度及均匀性。图5显示了第一次浸锌时间对锌层质量的影响,从图5可看出:若第一次浸锌时间太短,形成的锌层会很薄,且覆盖不完整;若第一次浸锌时间太长,锌层均匀性降低,对锌层与铝靶材表面之间的结合力会造成不良影响。本发明的发明人经过不断分析与试验得知,当第一次浸锌处理的浸锌时间为50s~60s时,在铝靶材表面形成的锌层质量最好。
第一次浸锌处理的具体过程为:将铝靶材浸在浸锌液中50s~60s,浸锌液中SYC212与H2O的体积比为1∶1~2∶3。第一次浸锌处理后,铝靶材表面会形成锌层。
然后,对铝靶材表面进行清洗,以避免浸锌液进入第二次酸洗处理中的酸洗液中。
接着执行步骤S8:对铝靶材表面进行第二次酸洗处理。
铝靶材表面经过第一浸锌处理后形成的锌层一般比较粗糙,覆盖不完整,锌层的附着力不佳,且锌层中含有较多杂质。为此,需对铝靶材表面进行第二次酸洗处理,使后续第二次浸锌处理形成的锌层更加细致,质量更好。
第二次酸洗处理的具体过程为:将铝靶材浸在铝件酸洗液中20s~30s。在本实施例中,第二次酸洗处理中的酸洗液优选为氢氟酸(HF)、硝酸(HNO3)与H2O配比形成的混合溶液。利用此混合溶液对铝靶材进行酸洗处理后能获得较好的酸洗效果。其中,当HF、HNO3、H2O的体积比为1∶3∶4~1∶4∶5时,酸洗效果最佳。
接着执行步骤S9:对铝靶材表面进行清洗。
清洗的具体过程为:用水冲洗铝靶材表面1min~2min,以去除铝靶材表面上残留的酸洗液。需注意的是,在此步骤中,必须彻底清洗铝靶材20,否则会严重影响第二次浸锌处理中形成的锌层的质量。
接着执行步骤S10:对铝靶材表面进行第二次浸锌处理。
铝靶材表面进行二次浸锌后形成的锌层更均匀,与铝靶材表面的结合力更好,且耐蚀性更好。
如前所述,浸锌时间与锌层的质量之间有紧密联系。图6显示了第二次浸锌时间对锌层质量的影响,从图6可看出:若浸锌时间太短,形成的锌层薄,且覆盖不完整;若浸锌时间太长,锌层均匀性降低,对锌层与铝靶材表面的结合力会造成不良影响。本发明的发明人经过不断分析与试验得知,当第二次浸锌时间为15s~25s时,在铝靶材表面形成的锌层质量最好。
第二次浸锌处理的具体过程为:将铝靶材浸在浸锌液中15s~25s,浸锌液中SYC212与H2O的体积比为1∶1~2∶3。
需说明的是,第一次浸锌处理、第二次浸锌处理可在同一浸锌溶液中进行,也可先在浓度较大的浸锌溶液中进行而后在浓度较低的浸锌溶液中进行。另外,后续化学镀工艺中为了能在铝靶材表面获得结合力较好的金属镀层,可对铝靶材进行多次浸锌处理。多次浸锌处理能获得较为致密、连续的锌层。
为保证在铝靶材表面形成具有较好的质量的锌层,浸锌操作时应注意以下事项:
(1)将铝靶材浸在浸锌液时,须不断搅动铝靶材,使浸锌液充分到达铝靶材表面;
(2)第一次浸锌处理、第二次浸锌处理之间的各个步骤之间,使铝靶材在空气中停留的时间尽可能短;
(3)应尽量避免铝靶材与其它物体相互碰撞,使锌层不被破坏。
接着执行步骤S11:对铝靶材表面进行清洗。
清洗的具体过程为:利用纯净水或去离子水冲洗铝靶材表面1min~2min,以去除铝靶材表面上残留的浸锌液。
接着执行步骤S12:利用化学镀工艺,在铝靶材的焊接面上形成金属镀层。
金属镀层22的材料可以是镍金属,但并不以此为限,在其它实施方式中,金属镀层22也可以采用其它的金属。
化学镀工艺是一种不需要通电,依据氧化还原反应原理,利用强还原剂在含有金属离子的溶液中,将金属离子还原成金属而沉积在各种材料表面形成致密镀层的方法。所获得的镀层可使得材料表面具备多种新的功能。化学镀是一种新型的金属表面处理技术,该技术工艺简便、节能、环保。
如图3所示,在本实施例中,采用化学镀镍工艺,在铝靶材20的焊接面200上形成镍金属镀层22。具体工艺包括:将经过活化处理后的铝靶材20的所有表面浸入镀槽的镀液中,所述镀槽和镀液都为上海新阳半导体材料股份有限公司制造的化学镀镍的镀槽和镀液。所述镀液中含有镍离子,在本实施例中,提供金属镍离子的可溶性镍盐为硫酸镍(NiSO4·7H2O),其相对分子质量为280.88,绿色结晶,100℃时在100g水中的溶解度为478.5g,配成的溶液为深绿色。
本实施例中,化学镀镍溶液配方中硫酸镍(NiSO4·7H2O)的浓度维持在20g/L~40g/L,或者说含Ni 4g/L~8g/L。硫酸镍(NiSO4·7H2O)的浓度过高,会导致有一部分游离的Ni2+存在于镀液中时,镀液的稳定性下降,得到的镀层常常颜色发暗,且色泽不均匀。硫酸镍(NiSO4·7H2O)的浓度过低,镀速(镀液的沉积速度)下降,而且形成的镀层不够致密。
镀液中还包括还原剂。本实施例中所述还原剂为次磷酸钠,它含有两个或多个活性氢,还原Ni2+就是靠还原剂的催化脱氢进行的。用次磷酸钠得到Ni-P合金镀层,而且Ni-P合金镀层性能优良。随着次磷酸钠浓度的增加,镍的沉积速度上升。但次磷酸钠的浓度也有限制,它与硫酸镍浓度的摩尔比,不应大于4,否则容易造成镀层粗糙,甚至诱发镀液瞬时分解。本实施例中次磷酸钠的含量为20g/L~40g/L。这样才能保证化学镀镍溶液既有最大的沉积速度,又有良好的稳定性。
本实施例中,化学镀镍溶液配方中还包括乙酸钠、硼酸等。
化学镀镍工艺的影响因素主要包括镀液温度、镀液的pH值、镀液装载量和施镀时间。
化学镀镍的过程中,镀液温度对于镀层的沉积速度、镀液的稳定性以及镀层的质量均有重要影响。化学镀镍的催化反应一般只能在加热条件下实现,许多化学镀镍的单个反应步骤只有在50℃以上才有明显的反应速度,特别是酸性溶液中,操作温度一般都在85~95℃之间。镀液沉积速度随温度升高而增快,一般温度每升高10℃,沉积速度就加快一倍。但需要指出的是,镀液温度过高,又会使镀液不稳定,容易发生自分解。温度除了影响镀液沉积速度之外,还会影响镀层质量,温度升高、镀液沉积速度快,镀层中含磷量下降,镀层的应力和孔隙率增加,耐蚀性能降低。本实施例中,所述镀液的温度为86℃~90℃。另外,化学镀镍过程中温度控制均匀十分重要。最好维持溶液的工作温度变化在±2℃内,若施镀过程中温度波动过大,会在靶材表面上形成片状镀层,镀层的质量不好会影响镀层与靶材的结合力。
pH值对镀液及镀层的影响很大,它是工艺参数中必须严格控制的重要参数。在酸性化学镀镍过程中,pH值对沉积速度及镀层含磷量具有重大的影响。随pH值上升,镍的沉积速度加快,同时镀层的含磷量下降。pH值变化还会影响镀层中应力分布:pH值高的镀液得到的镀层含磷低,表现为拉应力,反之,pH值低的镀液得到的镀层含磷高,表现为压应力。对每一个具体的化学镀镍溶液,都有一个最理想的pH值范围。例如,在本实施例中,pH范围为4.6~4.8。而化学镀镍施镀过程中,随着Ni-P合金镀层不断的沉积,H+不断生成,镀液的pH值不断下降,因此,生产过程中必须及时调整、维持镀液的pH值,使其波动范围控制在±0.2范围之内。调整镀液pH值,一般使用稀释过的氨水(通常情况下,用40ml分析纯的氨水稀释至100ml,也可以用其它浓度的氨水,只要使得溶液的总pH值在4.6~4.8范围内)或氢氧化钠(通常情况下,以1mol/l的NaOH作为粗调,0.1mol/l的NaOH作为微调,也可以用其它浓度的氢氧化钠溶液,只要使得溶液的总pH值在4.6~4.8范围内),调整镀液的pH值要在搅拌的情况下进行。用NaOH调整镀液pH值时,只发生酸碱中和反应,将反应过程中生成的H+中和掉,而用氨水调整镀液pH值时,除了中和镀液H+外,镀液中的氨分子与镀液中的Ni2+反应,降低了镀液中游离的Ni2+浓度,有效抑制了亚磷酸镍的沉淀,提高了镀液的稳定性。
镀液装载量是指工件施镀面积与使用镀液体积之比。化学镀镍施镀时,装载量对镀液稳定性影响很大。本实施例中,镀液的装载量在0.5dm2/L~1.5dm2/L。装载量过大,即催化表面过大,则沉积反应剧烈,易生成亚磷酸镍从而影响镀液的稳定性和镀层性能;装载量过小,镀液中微小的杂质颗粒便会成为催化活性中心而引发沉积,容易导致镀液分解。
采用不同施镀时间对化学镀镍工艺中镀层的硬度、沉积速率、耐腐蚀性、微结构及形貌都有影响。本实施例中,施镀持续时间可以为30min±5min,此时镀层质量最佳,所得镀层光亮,胞状组织均匀致密,耐腐蚀性强,并具有较高的硬度,铝靶材表面所镀金属镍层的厚度为6μm~10μm。如果化学镀镍的时间过长(大于35min),则铝靶材表面所镀金属镍层的厚度过厚(大于10μm),这样镍金属层与铝金属层、铝合金金属层的结合力不强。如果化学镀镍的时间过短(小于25min),则镀层颜色不够光亮,胞状组织不会均匀致密,耐腐蚀性较差而且镀层的厚度和硬度达不到要求。
接着执行步骤S13:将铝靶材取出并进行清洗,然后将其烘干。
具体过程包括:将铝靶材20取出,用纯净水或者去离子水清洗;用气枪吹干铝靶材的表面。用纯净水或者去离子水对铝靶材20清洗的时间为1min~3min,纯净水或者去离子水的温度为35℃~45℃。
特别地,化学镀镍处理后,若铝靶材20不是直接与背板焊接,而是需将铝靶材20存储一段时间时,还可以包括将清洗后的电镀有镍金属镀层的铝靶材20予以真空包装的步骤,这样可以避免铝靶材20暴露于外界环境下,以致出现例如氧化、受潮等问题。
需要说明的,金属镀层22既可以形成在靶材20的各个表面上(图未示),然后用机械加工的方法将铝靶材20焊接面200以外的其它金属镀层去除;也可以使金属镀层22仅形成在靶材20的焊接面200上。如果金属镀层22形成在靶材20的各个表面上,则对铝靶材20进行化学镀之前需要将铝靶材20的各个表面进行喷砂处理、酸蚀处理、第一次酸洗处理、第一次浸锌处理、第二次酸洗处理、第二次浸锌处理,之后再对铝靶材20的各个表面进行化学镀工艺;如果金属镀层22仅形成在靶材20的焊接面200上,在对铝靶材20进行喷砂处理、酸蚀处理、第一次酸洗处理、第一次浸锌处理、第二次酸洗处理、第二次浸锌处理以及化学镀工艺步骤中,对焊接面200以外的其它表面进行保护,使得其它表面不进行上述一系列操作。但是,保护其它表面而只将金属镀层22镀在焊接面200的化学镀的成本要比金属镀层22形成在靶材20的各个表面上,然后用机械加工将焊接面200以外的金属镀层去除的成本高。
接着执行步骤S14:将形成有金属镀层的铝靶材焊接至背板,以形成靶材组件。
结合图1和图4所示,提供背板24,对靶材20和背板24进行焊接。本实施例中焊接工艺为钎焊,将形成有金属镀层22的铝靶材20焊接至背板24,并形成靶材组件。背板24的材料为与铝靶材20的材料相异的金属,例如铜或铜合金。
在本步骤中,具体可以包括:对铝靶材20进行预热,将钎料均匀分布在铝靶材20的焊接面200上;对铜或铜合金背板24的焊接面进行打磨处理,并进行预热,将钎料均匀分布在铜或铜合金背板24的焊接面上;让铝靶材20的焊接面200(焊接面200具有镍金属镀层22)与铜或铜合金背板24的焊接面接触,在高温高压作用下,将铝靶材20焊接至铜或铜合金背板24形成靶材组件。
经验证,在步骤S14中,在铝靶材20的焊接面200上已形成有易与背板相结合的镍金属镀层22,利用镍金属镀层22作为中间媒介,可以使得铝靶材20与背板24在经过钎焊作业后能牢固结合,铝靶材20与背板24之间具有很高的结合强度,符合靶材组件的使用要求。另外,在靶材组件中的铝靶材20溅射消耗后,可以通过抛光、打磨等表面处理方法,也能较容易的去除在背板24的焊接面上残留的钎料和镍金属镀层,从而可以确保背板24重新投入使用,并与其它铝靶材20焊接构成新的靶材组件,提高了背板24的利用率,节省了生产成本。
如果直接将铝靶材20与背板24用焊料进行焊接,铝靶材与背板并不能很好的与焊料进行界面润湿并结合,即此时焊接强度为0MPa左右(基本没有结合力)。通过上述各步骤,可以使得铝靶材在化学镀处理后表面形成有镍金属镀层,从而使得经过钎焊作业后的铝靶材与背板具有很高的结合强度。因此通过上述步骤可制作出高质量的靶材组件。
综上所述,本发明具有以下优点:
在将铝靶材与背板焊接之前,包括对铝靶材表面进行喷砂处理、酸蚀处理、两次酸洗处理、两次浸锌处理,使得形成的锌层与铝靶材表面具有较好的结合力,从而使得化学镀工艺中形成的金属镀层与铝靶材表面具有更好的结合力。然后再利用金属镀层作为中间媒介,使得铝靶材与背板焊接后实现二者的牢固结合,具有较高的结合强度。
上述通过实施例的说明,应能使本领域专业技术人员更好地理解本发明,并能够再现和使用本发明。本领域的专业技术人员根据本文中所述的原理可以在不脱离本发明的实质和范围的情况下对上述实施例作各种变更和修改是显而易见的。因此,本发明不应被理解为限制于本文所示的上述实施例,其保护范围应由所附的权利要求书来界定。
Claims (21)
1.一种靶材组件的制作方法,其特征在于,包括以下步骤:
提供铝靶材;
对所述铝靶材表面进行酸蚀处理,以去除铝靶材表面的油污,所述酸蚀处理中使用的酸蚀液为SYC211-9与H2O的混合溶液,所述SYC211-9的成分是体积百分比为10%~20%的硫酸溶液;
对经过所述酸蚀处理后的铝靶材表面进行第一次酸洗处理,以去除铝靶材表面的氧化物;
对经过所述第一次酸洗处理后的铝靶材表面进行第一次浸锌处理;
对经过所述第一次浸锌处理后的铝靶材表面进行第二次酸洗处理,所述第二次酸洗处理中使用的酸洗液为HF、HNO3与H2O的混合溶液;
对经过所述第二次酸洗处理后的铝靶材表面进行第二次浸锌处理;
利用化学镀工艺,在经过所述第二次浸锌处理后的铝靶材表面上形成金属镀层;
将形成有金属镀层的铝靶材焊接至背板,以形成靶材组件。
2.根据权利要求1所述的靶材组件的制作方法,其特征在于,对所述铝靶材表面进行酸蚀处理之前还包括对所述铝靶材表面进行喷砂处理的步骤。
3.根据权利要求1所述的靶材组件的制作方法,其特征在于,对铝靶材表面进行酸蚀处理之后、对铝靶材表面进行第一次酸洗处理之前,以及对铝靶材表面进行第一次酸洗之后、对铝靶材表面进行第一次浸锌处理之前,以及对铝靶材表面进行第二次酸洗处理之后、对铝靶材表面进行第二次浸锌处理之前,还包括对铝靶材表面进行清洗的步骤。
4.根据权利要求1所述的靶材组件的制作方法,其特征在于,对铝靶材表面进行第二次浸锌处理之后、对铝靶材表面进行化学镀工艺之前,还包括用纯净水或者去离子水清洗铝靶材表面的步骤。
5.根据权利要求1所述的靶材组件的制作方法,其特征在于,所述酸蚀处理的时间为40s~60s。
6.根据权利要求1所述的靶材组件的制作方法,其特征在于,所述酸蚀液中SYC211-9与H2O的体积比为1:10~1:9。
7.根据权利要求1所述的靶材组件的制作方法,其特征在于,所述第一次酸洗处理中使用的酸洗液为HF、HNO3与H2O的混合溶液。
8.根据权利要求7所述的靶材组件的制作方法,其特征在于,所述第一次酸洗处理的时间为20s~30s。
9.根据权利要求1所述的靶材组件的制作方法,其特征在于,所述第二次酸洗处理的时间为20s~30s。
10.根据权利要求1或7所述的靶材组件的制作方法,其特征在于,所述酸洗液中HF、HNO3、H2O的体积比为1:3:4~1:4:5。
11.根据权利要求1所述的靶材组件的制作方法,其特征在于,所述第一次或第二次浸锌处理中使用的浸锌液为SYC212与H2O的混合溶液,所述SYC212的成分包括质量百分比分别为1%~10%的氢氧化钠、0.5%~1.5%的氧化锌、88.5%~98.5%的水。
12.根据权利要求11所述的靶材组件的制作方法,其特征在于,所述第一次浸锌处理的时间为50s~60s。
13.根据权利要求11所述的靶材组件的制作方法,其特征在于,所述浸锌液中SYC212与H2O的体积比为1:1~2:3。
14.根据权利要求11所述的靶材组件的制作方法,其特征在于,所述第二次浸锌处理的时间为15s~25s。
15.根据权利要求1所述的靶材组件的制作方法,其特征在于,所述金属镀层的材料为镍。
16.根据权利要求15所述的靶材组件的制作方法,其特征在于,所述金属镀层的厚度为6μm~10μm。
17.根据权利要求15所述的靶材组件的制作方法,其特征在于,所述化学镀的施镀时间控制在25min~35min。
18.根据权利要求15所述的靶材组件的制作方法,其特征在于,所述化学镀的镀液的温度控制在86℃~90℃。
19.根据权利要求15所述的靶材组件的制作方法,其特征在于,所述化学镀的镀液的pH值为4.6~4.8。
20.根据权利要求2所述的靶材组件的制作方法,其特征在于,所述喷砂处理中使用的喷砂为125号玻璃珠。
21.根据权利要求20所述的靶材组件的制作方法,其特征在于,所述喷砂处理中空气压力为0.4MPa~0.6Mpa。
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