CN105803405A - 一种靶材结构的制作方法 - Google Patents

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相原俊夫
大岩彦
大岩一彦
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Abstract

一种靶材结构的制作方法,所述方法包括:提供靶材,所述靶材为铌或铌合金;对所述靶材表面进行活化处理;用化学镀工艺,在活化处理后的靶材焊接面上形成金属镀层;将具有所述金属镀层的靶材焊接至背板。在铌或铌合金靶材的焊接面上化学镀形成金属镀层,利用金属镀层作为中间媒介,使得靶材与背板焊接后实现二者的牢固结合,具有较高的结合强度。本发明摸索出了一条稳定的在铌或铌合金靶材的表面用化学镀方法镀金属层的工艺流程,并实现了工业化生产。

Description

一种靶材结构的制作方法
技术领域
本发明涉及半导体制造,尤其涉及一种靶材结构的制作方法。
背景技术
一般,靶材组件是由符合溅射性能的靶材和与所述靶材结合、具有一定强度的背板构成。所述背板可以在所述靶材组件装配至溅射基台中起到支撑作用,并具有传导热量的功效。在溅射过程中,所述靶材组件的工作环境比较恶劣,例如,靶材组件工作温度较高,例如100摄氏度至300摄氏度;另外,靶材组件的一侧施加冷却水强冷,而另一侧则处于10-9Pa的高真空环境下,由此在靶材组件的相对二侧形成有巨大的压力差;再有,靶材组件处在高压电场、磁场中,受到各种粒子的轰击。在如此恶劣的环境下,如果靶材组件中靶材与背板之间的结合强度不够,将导致靶材在受热条件下变形、开裂、并与结合的背板相脱落,使得溅射无法达到溅射均匀的效果,同时还可能会对溅射基台造成损伤。
因此选择一种有效的焊接方式,使得靶材与背板实现可靠结合,满足长期稳定生产、使用靶材的需要,就显得十分必要。
异种金属焊接是靶材生产过程中非常关键的一道工序,不同的靶材需要用不同的焊接方法焊接。以铌或铌合金靶材为例,铌或铌合金因为其特殊的物理化学性质,与现今流行的各种焊料(例如铟In、锡Sn)均没有很好的结合性能,结合强度不高,目前一般的处理方法就是采用钎焊方式将铌或铌合金靶材与异种金属(可以是包括铜或铜合金的铜基合金,或者是包括铝或铝合金的铝基合金)背板直接进行焊接。有关靶材的异种金属焊接的相关技术另可参阅专利申请号为200610146033.2、发明名称为“一种钎焊方法”的中国专利文件。
但是,由于铌或铌合金与低温钎料难以浸润融合,而使用高温钎料(至少大于1000℃)时,铜或铜合金又容易氧化,焊缝抗拉强度低,焊接质量不稳定,达不到半导体靶材要求。
发明内容
本发明解决的问题是将铌或铌合金靶材与背板直接焊接结合强度不高,达不到半导体靶材要求。
为解决上述问题,本发明提供一种靶材组件的制作方法,包括:
提供靶材,所述靶材为铌或铌合金;
对所述靶材表面进行活化处理;
利用化学镀工艺,在活化处理后的靶材焊接面上形成金属镀层;
将具有所述金属镀层的靶材焊接至背板。
可选的,在对所述靶材表面进行活化处理之前还包括对所述靶材表面进行喷砂工艺的步骤。
可选的,在对所述靶材表面进行喷砂工艺处理之前还包括抛光所述靶材表面的步骤。
可选的,在对所述靶材表面抛光处理之后并且在对所述靶材表面进行喷砂工艺处理之前,对所述靶材表面喷砂工艺处理之后并且对所述靶材表面进行活化处理之前还包括清洗靶材表面的步骤。
可选的,对所述靶材表面进行活化处理时间为大于等于120秒且小于等于160秒。
可选的,所述化学镀的镀液的温度控制在大于等于87℃且小于等于89℃。
可选的,所述镀液的PH值为4.7。
可选的,所述金属镀层的厚度为大于等于5μm且小于等于7μm。
可选的,所述金属镀层的材料为镍。
本发明还提供一种靶材组件,包括:
靶材,所述靶材为铌或铌合金,所述靶材具有靶材焊接面;
位于所述靶材待焊接面的金属镀层;
与所述金属镀层焊接的背板。
与现有技术相比,本发明的技术方案具有以下优点:在铌或铌合金靶材的焊接面上化学镀形成金属镀层,利用金属镀层作为中间媒介,使得靶材与背板焊接后实现二者的牢固结合,具有较高的结合强度。
本发明摸索出了一条稳定的在铌或铌合金靶材的表面用化学镀方法镀金属层的工艺流程,并实现了工业化生产。
附图说明
图1是本发明一个实施例制作靶材结构的流程示意图;
图2至图4为根据图1所示流程制作靶材结构的示意图;
图5是本发明的另一个实施例制作靶材结构的流程示意图。
具体实施方式
本发明的发明人发现在现有铌或铌合金靶材组件的制作中是将铌或铌合金与异种金属(例如铜、铜合金、铝或铝合金)背板直接焊接,易造成二者焊接质量不稳定(例如焊接结合强度较弱),达不到半导体靶材要求。
本发明提供一种靶材组件的制作方法,包括:提供靶材,所述靶材为铌或铌合金;对所述靶材表面进行活化处理;利用化学镀工艺,在活化处理后的靶材焊接面上形成金属镀层;将化学镀处理后的靶材焊接至背板。
下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
参考图1,本发明实施方式提供一种靶材的制作方法,包括如下步骤:
步骤S1,提供靶材,所述靶材为铌或铌合金;
步骤S2,对所述靶材表面进行活化处理;
步骤S3,利用化学镀工艺,在活化处理后的靶材焊接面上形成金属镀层;
步骤S4,将化学镀处理后的靶材焊接至背板形成靶材组件。
下面结合附图对于上述实施方式进行详细说明。
结合图1和图2所示,如步骤S1所述,提供靶材20。
在本实施方式中,所述靶材的材料可以是高纯度或超高纯度的铌或铌合金,所述靶材的纯度大于99.9%,例如为3N5(99.95%)、4N5(99.995%)或5N(99.999%)。另外,靶材的形状,根据应用环境、溅射设备的实际要求,可以为圆形、矩形、环形、圆锥形或其他类似形状(包括规则形状和不规则形状)中的任一种,本实施方式中以直径为310mm的圆形靶材为例,它的厚度为12mm,厚度会在设计尺寸上加1毫米至3毫米的加工余量,增加加工余量的目的是对形成靶材组件之后的加工步骤提供比较宽裕的加工空间。
接着执行步骤S2,对所述靶材表面进行活化处理。
本实施例中,只有对靶材表面进行活化处理才能使靶材表面的化学镀金属层工艺顺利进行,因为,化学镀并无外力启动和帮助克服任何表面缺陷,靶材一进入镀液即形成均匀一致的沉积界面,因此,化学镀是靠表面条件启动的,即异相表面自催化反应,而不是电力。因此,对靶材表面进行活化处理为了增大靶材表面的活化能,使靶材表面的反应活性增强,使靶材表面能够进行化学镀金属的工艺或者增加靶材表面的化学镀金属层的速度,避免金属镀层与靶材表面结合不牢的严重问题。活化剂的选择与靶材材料有关,只要能增加靶材的表面的活化能、使得靶材表面的反应活性增强的活化剂都可以。
在本实施方式中,在铌或铌合金靶材上化学镀镍金属层为例,对铌或铌合金活化处理的活化剂为氢氟酸、硝酸和水的混合溶液。其中,氢氟酸、硝酸和水的体积浓度百分比为1:3:4~2:3:5。可以采用分析纯级别的氢氟酸、硝酸溶液进行配置。本实施例中,活化时间为大于等于120s且小于等于160s。活化时间如果小于120s,则上述活化剂对铌或铌合金的靶材的活化效果不好,没有起到完全活化的作用;如果活化时间大于160s,则上述活化剂对铌或铌合金的靶材的活化时间太久,会腐蚀铌或铌合金的靶材。
接着,对活化处理后的靶材进行清洗。采用去离子水冲洗靶材表面大于等于5min且小于等于10min。之所以采用去离子水进行冲洗活化后的靶材表面,是因为去离子水是除去了呈离子形式杂质后的纯水。在室温下,去离子水可以完全或不完全地去除离子物质,防止向后续工艺中的镀液引入杂质离子,从而影响金属镀层的质量。当然,其他实施方式中,也可以采用蒸馏水进行杂质离子的冲洗,只是效果不是最佳。
接着执行步骤S3,结合图1和图3所示,利用化学镀工艺,在靶材20的焊接面200上形成金属镀层22。金属镀层22既可以形成在靶材20的各个表面上(图未示),也可以仅形成在靶材20的焊接面200上。金属镀层22形成在靶材20的各个表面上,然后用机械加工的方法将除焊接面200以外的金属镀层去除。如果金属镀层22仅形成在靶材20的焊接面200上,需要在化学镀金属层的工艺步骤中,对除焊接面200以外的其他表面进行保护,使得其他表面不进行化学镀金属层。但是,保护其他表面而只将金属镀层22镀在焊接面200的化学镀方法的成本要比金属镀层22形成在靶材20的各个表面上,然后用机械加工的方法将除焊接面200的金属镀层去除的成本高。金属镀层22的材料可以是镍金属,但并不以此为限,在其他实施方式中,金属镀层22也可以采用其他的金属。
化学镀工艺是一种不需要通电,依据氧化还原反应原理,利用强还原剂在含有金属离子的溶液中,将金属离子还原成金属而沉积在各种材料表面形成致密镀层的方法。所获得的镀层可使得材料表面具备多种新的功能。化学镀是一种新型的金属表面处理技术,该技术工艺简便、节能、环保日益受到关注。
在本实施方式中,是采用化学镀镍工艺,在靶材20的焊接面200上形成镍金属镀层22。具体工艺包括:将活化后的铌或铌合金焊接靶材的所有表面浸入镀槽的镀液中,所述渡槽和镀液都为上海新阳半导体材料股份有限公司制造的化学镀镍的镀槽和镀液。所述镀液中含有镍离子,在本实施方式中,提供金属镍离子的可溶性镍盐为硫酸镍(NiSO4·7H2O),其相对分子质量为280.88,绿色结晶,100℃时在100g水中的溶解度为478.5g,配成的溶液为深绿色,pH值为4.5。
本实施方式中,化学镀镍溶液配方中硫酸镍的浓度维持在大于等于25g/l且小于等于35g/l,或者说含Ni大于等于5g/l且小于等于7g/l。硫酸镍的浓度过高,会导致有一部分游离的Ni2+存在于镀液中时,镀液的稳定性下降,得到的镀层常常颜色发暗,且色泽不均匀。硫酸镍的浓度过低,镀速(镀液的沉积速度)下降而且形成的镀层不够致密。
镀液中还包括还原剂。本实施方式中所述还原剂为次磷酸钠,镀液容易控制,它含有两个或多个活性氢,还原Ni2+就是靠还原剂的催化脱氢进行的。用次磷酸钠得到Ni-P合金镀层,而且Ni-P合金镀层性能优良。随着次磷酸盐浓度的增加,镍的沉积速度上升。但次磷酸盐的浓度也有限制,它与硫酸镍浓度的摩尔比,不应大于4,否则容易造成镀层粗糙,甚至诱发镀液瞬时分解。本实施方式中次磷酸钠的含量为大于等于25g/l且小于等于35g/l。这样才能保证化学镀镍溶液既有最大的沉积速度,又有良好的稳定性。
化学镀镍工艺的影响因素主要包括镀液温度、镀液的PH值、镀液装载量和施镀时间。
化学镀镍的过程中,镀液温度对于镀层的沉积速度、镀液的稳定性以及镀层的质量均有重要影响。化学镀镍的催化反应一般只能在加热条件下实现,许多化学镀镍的单个反应步骤只有在50℃以上才有明显的反应速度,特别是酸性溶液中。本实施例中,镀液温度为大于等于87℃且小于等于88℃,尤其为87℃。镀液沉积速度随温度升高而增快,一般温度每升高10℃,沉积速度就加快一倍。但需要指出的是,镀液温度过高,又会使镀液不稳定,容易发生自分解。温度除了影响镀液沉积速度之外,还会影响镀层质量,温度升高、镀液沉积速度快,镀层中含磷量下降,镀层的应力和孔隙率增加,耐蚀性能降低。另外,化学镀镍过程中温度控制均匀十分重要。最好维持溶液的工作温度变化在±1℃内,若施镀过程中温度波动过大,会发生片状镀层,镀层质量不好并影响镀层结合力。
pH值对镀液及镀层的影响很大,它是工艺参数中必须严格控制的重要因素。在酸性化学镀镍过程中,pH值对沉积速度及镀层含磷量具有重大的影响。随pH值上升,镍的沉积速度加快,同时镀层的含磷量下降。pH值变化还会影响镀层中应力分布,pH值高的镀液得到的镀层含磷低,表现为拉应力,反之,pH值低的镀液得到的镀层含磷高,表现为压应力。对每一个具体的化学镀镍溶液,都有一个最理想的pH值范围。例如,在本实施方式中,PH范围为4.7。而化学镀镍施镀过程中,随着Ni-P合金镀层不断的沉积,H+不断生成,镀液的pH值不断下降,因此,生产过程中必须及时调整,维持镀液的pH值,使其波动范围控制在±0.1范围之内。调整镀液pH值,一般使用稀释过的氨水(通常情况下,用40ml分析纯的氨水稀释至100ml,也可以用其他浓度的氨水,只要使得溶液的总PH值在4.7范围内)或氢氧化钠(通常情况下,以1mol/l的NaOH作为粗调,0.1mol/l的NaOH作为微调,也可以用其他浓度的氢氧化钠溶液,只要使得溶液的总PH值在4.7范围内),调整镀液的PH值要在搅拌的情况下进行。用NaOH调整镀液pH值时,只发生酸碱中和反应,将反应过程中生成的H+中和掉,而用氨水调整镀液pH值时,除了中和镀液H+外,镀液中的氨分子与镀液中的Ni2+及络合剂生成复合络合物,降低了镀液中游离的Ni2+浓度,有效抑制了亚磷酸镍的沉淀,提高了镀液的稳定性。
镀液装载量是指工件施镀面积与使用镀液体积之比。化学镀镍施镀时,装载量对镀液稳定性影响很大。本实施方式中,镀液的装载量为大于等于0.8dm2/l且小于等于1.3dm2/l。装载量过大,即催化表面过大,则沉积反应剧烈,易生成亚磷酸镍沉淀而影响镀液的稳定性和镀层性能;装载量过小,镀液中微小的杂质颗粒便会成为催化活性中心而引发沉积,容易导致镀液分解。
采用不同施镀时间对化学镀镍工艺中镀层的硬度、沉积速率、耐腐蚀性、微结构及形貌都有影响,本实施方式中,施镀持续时间可以为大于等于30min且小于等于40min,此时镀层质量最佳,所得镀层光亮,胞状组织均匀致密,耐腐蚀性强,并具有较高的硬度,铌或铌合金靶材表面所镀金属镍层的厚度为大于等于5μm且小于等于7μm。如果化学镀镍的时间过长(大于40min),则铌或铌合金靶材表面所镀金属镍层的厚度过厚(大于7μm),这样镍金属层与铌或者镍金属层与铌合金靶材表面的结合力不强。如果化学镀镍的时间过短(小于30min),则镀层颜色不够光亮,胞状组织不会均匀致密,耐腐蚀性较差而且镀层的厚度和硬度达不到要求(厚度要求为大于等于5μm且小于等于7μm)。
本实施例中,对镀液进行适当的搅拌会提高镀液稳定性及镀层质量。首先搅拌可防止镀液局部过热,防止镀液中的局部组分浓度过高,局部pH值剧烈变化,有利于提高镀液的稳定性。另外,搅拌加快了反应产物离开靶材表面的速度,有利于提高沉积速度,保证镀层质量,镀层表面不易出现气孔等缺陷。但过度搅拌也是不可取的,因为过度搅拌容易造成靶材表面局部漏镀,并使容器壁和底部沉积上镍,严重时甚至造成镀液分解。此外,搅拌方式和强度还会影响镀层的含磷量。本实施例中采用塑料管均匀缓慢搅拌,搅拌速度为大于等于30周/min且小于等于50周/min,其中,1周为镀槽的一个周长,也就是绕镀槽一圈。搅拌时间为大于等于2min且小于等于3min。
本实施例中,对铌或铌合金靶材进行化学镀之后,将所述铌或铌合金靶材取出,进行清洗。包括:将所述铌或铌合金靶材取出,以纯净水或者去离子水清洗;在纯净水或者去离子水中浸润,烘干。所述在纯净水或者去离子水中浸润的时间为1min至3min,温度为35℃至45℃。
特别地,若化学镀镍后靶材不是直接与背板钎焊而需存储一段时间时,还可以包括将清洗后的电镀有镍金属镀层的铌或铌合金靶材予以真空包装的步骤,可以避免靶材暴露于外界环境下出现例如氧化、受潮等问题。
接着执行步骤S4,结合图1和图4所示,提供背板24,对靶材20和背板24进行焊接,本实施方式为钎焊,将靶材20焊接至背板24形成靶材组件。背板24的材料为与所述靶材20的材料(铌或铌合金)相异的金属,例如为铜或铜合金。
在上述步骤S4中,具体可以包括:对铌或铌合金靶材20进行预热,将钎料均匀分布在铌或铌合金靶材20的焊接面200上;对铜或铜合金背板24的焊接面进行打磨处理,并进行预热,将钎料均匀分布在铜或铜合金背板24的焊接面上;让铌或铌合金靶材20的焊接面200(焊接面200具有镍金属镀层22)与铜或铜合金背板24的焊接面接触,在高温高压作用下,将铌或铌合金靶材20焊接至铜或铜合金背板24形成靶材组件。
可以推知,由于在步骤S4中,在铌或铌合金靶材20的焊接面200上已形成有易与铜或铜合金相结合的镍金属镀层22,利用镍金属镀层22作为中间媒介,从而使得铌或铌合金靶材20与铜或铜合金背板24经过钎焊作业后的实现二者的牢固结合,具有很高的结合强度,符合靶材组件的制作要求。另外,在靶材组件中的铌或铌合金靶材20溅射消耗后,也可以通过抛光、打磨等表面处理方法,较易于去除在铜或铜合金背板24的焊接面上残留的钎料和镍金属镀层,从而可以确保铜或铜合金背板重新投入使用,与其他铌或铌合金靶材焊接构成新的靶材组件,提高了铜或铜合金背板利用率,节省了生产成本。
下面对本发明的另一个实施方式做详细的说明。这个实施方式与上一个实施方式的不同之处是在提供靶材的步骤(参考图1的步骤S1)之后和对所述靶材表面进行活化处理(参考图1的步骤S2)之前增加了对所述靶材表面依次进行抛光处理、对所述靶材表面进行清洗、对所述靶材表面进行喷砂工艺处理、对喷砂后的所述靶材表面进行清洗的工艺步骤。可以使得后续的活化步骤和化学镀工艺的效果更好,使得靶材与靶背之间更好的结合。
参考图5,本发明实施方式提供一种靶材的制作方法,包括如下步骤:
步骤S51,提供靶材,所述靶材为铌或铌合金;
步骤S52,对所述靶材表面进行抛光处理;
步骤S53,对所述靶材表面进行清洗;
步骤S54,对所述靶材表面进行喷砂工艺处理;
步骤S55,对喷砂后的所述靶材表面进行清洗;
步骤S56,对喷砂后的所述靶材表面进行活化处理;
步骤S57,利用化学镀工艺,在活化处理后的靶材焊接面上形成金属镀层;
步骤S58,将化学镀处理后的靶材焊接至背板形成靶材组件。
下面结合附图对于上述实施方式进行详细说明。
结合图5和图2,如步骤S51所述,提供铌或铌合金靶材。具体对靶材的要求可以参考上一个实施例中提供的靶材20。
接着执行步骤S52,对所述铌或铌合金靶材表面进行抛光处理。具体步骤为:本实施方式中,对所述铌或铌合金靶材表面进行抛光处理是用粒度为800号或800号以上的水性砂纸进行打磨的。打磨时间为大于等于2min且小于等于5min。砂轮机转速为大于等于550r/min且小于等于650r/min。
对所述铌或铌合金靶材表面进行抛光处理目的是使该靶材表面平整光亮,以使后续喷砂工艺后的靶材表面的粗糙度均匀,从而可以提高后续活化工艺的效果,还可以提高靶材表面镀层的均匀度。
接着执行步骤S53,对所述靶材表面进行清洗;对抛光处理后的靶材进行清洗是为了清洗粉尘和污渍(将靶材全部或者仅将靶材的焊接面进行清洗,如果在步骤S52中,仅抛光靶材的焊接面,则步骤S53中对焊接面进行清洗;如果在步骤S52中,抛光靶材的所有表面,则步骤S53中对靶材的所有表面进行清洗)。具体过程为常温中,用大量的纯净水或者去离子水将靶材表面冲洗大于等于3min且小于等于5min,然后吹干。
接着执行步骤S54,对所述铌或铌合金靶材表面进行喷砂工艺处理;对靶材表面进行喷砂处理的作用主要是使得靶材在进行化学镀时表面所形成的金属层是一个不连续镀层,降低镀层表面张力、增加靶材表面的粗糙度,提高镀层与靶材表面的结合力,使得镀层不容易从靶材表面上脱落。
喷砂是采用压缩空气为动力,以形成高速喷射束将喷料(铜矿砂、石英砂、金刚砂、铁砂、海南砂)高速喷射到需要处理的工件表面,使工件表面的外表面的外表或形状发生变化,由于喷料对工件表面的冲击和切削作用,使工件的表面获得一定的清洁度和不同的粗糙度,使工件表面的机械性能得到改善,因此提高了工件的抗疲劳性,增加了它和镀层之间的附着力,延长了镀层的耐久性。
影响喷砂质量的主要因素有:砂粒材料、砂粒大小、空气压力、喷射角度、喷射距离。任何一个参数的变化都会不同程度地影响喷砂的效果,其中对于砂粒材料、砂粒大小、空气压力尤其重要。
本实施方式中选择每平方英寸内含有46粒白刚玉的46号白刚玉作为使用的砂粒。将46号白刚玉倒入喷砂机,喷砂机空气压力范围控制在大于等于0.25MPa且小于等于0.30MPa,空气压力若大于0.3MPa,则喷砂的动力太大,铌或铌合金靶材非常脆,在所述棱线处会出现崩角现象,影响产品外观及完整性。另外,铌或铌合金靶材表面坑的平均深度加大,影响后续的金属镀层与靶材表面的结合力。如果空气压力小于0.25MPa,则喷砂的动力不足,使靶材表面坑的平均深度太小,同样影响后续的金属镀层与靶材表面的结合力。
本实施方式中,喷砂枪的喷嘴到靶材表面的距离范围为大于等于12cm且小于等于14cm,喷嘴喷出46号白刚玉的方向与靶材表面的夹角为除了90度(喷嘴与靶材表面垂直)以外的其他角度。最佳角度范围为大于等于35度且小于等于45度,可以保证喷砂的均匀性和有一定的覆盖范围。另外,本实施方式中,在喷铌或铌合金靶材棱线附近位置时,使其距喷嘴的距离为14cm,所述角度最好是大于等于35度且小于等于45度,可有效防止崩角现象。
本具体实施方式中,喷砂后在铌或铌合金靶材表面形成平均深度为大于等于5μm且小于等于7μm的粗糙层。
需要说明的是,正因为本实施方式的上述抛光条件和喷砂条件结合执行,才能够得到上述数值范围的粗糙层,而且该粗糙层的均匀度为最佳。从而为得到一个最佳的活化效果提供前提,为得到一个质量最佳的镀层提供前提。
需要说明的是,在执行步骤S54中,将铌或铌合金靶材全部或者仅将铌或铌合金靶材的焊接面进行喷砂,如果在步骤S52和S53中,仅抛光和清洗靶材的焊接面,则步骤S54中对靶材的焊接面进行喷砂;如果在步骤S52和S53中,抛光和清洗靶材的所有表面,则步骤S54中对靶材的所有表面进行喷砂。
接着执行步骤S55,对喷砂后的所述靶材表面进行清洗;具体过程为:
首先用高压水枪对喷砂后的靶材表面进行冲洗大于等于5min且小于等于10min,之后,再用去离子水冲洗靶材表面大于等于3min且小于等于8min。其中,高压水枪冲洗时的压力范围为大于等于11MPa且小于等于15MPa。
本实施方式中,之所以采用高压水枪对喷砂后的靶材表面进行冲洗,目的是为了将靶材表面的砂粒清洗干净。之后,再用去离子水进行清洗的目的是:为了将靶材表面附着的杂质离子去除干净。因为,去离子水是除去了呈离子形式杂质后的纯水。在室温下,去离子水可以完全或不完全地去除离子物质。当然,其他实施方式中,也可以采用蒸馏水进行杂质离子的冲洗,只是效果不是最佳。
接着执行步骤S56,对喷砂后的所述靶材表面进行活化处理;对靶材表面进行活化处理为了增大靶材表面的活化能,使靶材表面的反应活性增强,可以实现在靶材表面进行化学镀工艺或者可以增加靶材表面的化学镀金属层的速度,避免金属镀层与基体结合不牢的严重问题。在本实施方式中,在铌或铌合金的靶材上化学镀镍金属层,对铌或铌合金活化处理具体过程可以参考上一个实施方式,本实施方式中,可以对靶材的焊接面进行活化处理,也可以对靶材的各个表面进行活化处理。
对所述靶材表面进行活化处理后,对靶材表面进行清洗。本实施例中,采用去离子水清洗所述靶材表面。具体请参考上一个实施例。
接着执行步骤S57,利用化学镀工艺,在活化处理后的靶材焊接面上形成金属镀层;本实施方式中,利用化学镀工艺,在铌或铌合金靶材上形成镍金属镀层。镍金属镀层既可以形成在铌或铌合金靶材的各个表面上,也可以仅形成在铌或铌合金靶材的焊接面上。本实施方式具体过程可以参考上一个实施方式。
需要说明的是如果在铌或铌合金靶材的各个表面上形成镍金属镀层,需要用机械抛光的方法去除靶材焊接面以外的其他金属镀层。
接着执行步骤S58,将化学镀处理后的靶材焊接至背板形成靶材组件。本实施例中,是将化学镀镍后的铌或铌合金靶材焊接至铜或者铜合金背板,具体参考上一个实施例中的S4步骤。
需要说明的是,本实施方式中,对活化处理后的靶材表面不能采用高压水枪进行冲洗,容易破坏靶材被活化的表面。其他对靶材的清洗步骤中,可以采用高压水枪清洗,只是成本高。
具体实施例:
以3N5、4N5或5N的铌靶材为例来说明本发明的工艺步骤及结果:
(1)将铌靶材(直径为310mm,厚度为12mm)的各个表面进行抛光处理,首先使用800号水性砂纸打磨该靶材的各个表面5min;砂轮机转速为大于等于600r/min,这样可以得到平整光亮的磨面;
(2)将打磨后的铌靶材的各个表面用纯净水或者去离子水中清洗5min,吹干;
(3)对干燥后的所述铌靶材各个表面进行喷砂工艺处理;采用46号白刚玉,空气压力为0.28MPa,喷砂枪的喷嘴到该靶材表面的距离为15cm,喷嘴喷出46号白刚玉的方向与靶材表面的夹角为45度,喷砂后在靶材表面形成平均深度为6μm的粗糙层;
(4)用高压水枪对喷砂后的靶材表面进行冲洗10min后,再用去离子水冲洗该铌靶材各个表面5min;
(5)把所述铌靶材的全部浸泡在活化剂中进行活化,活化时间为130s。其中,活化剂为氢氟酸、硝酸和水的混合溶液,氢氟酸、硝酸和水的体积浓度百分比为1:3:4。
(6)将活化后的铌靶材的所有表面浸入镀槽的镀液中,所述渡槽和镀液都为上海新阳半导体材料股份有限公司制造的化学镀镍的镀槽和镀液,
化学镀镍溶液中硫酸镍的浓度维持在30g/l、次磷酸钠的含量为30g/l;镀液的装载量在1dm2/l;所述镀液的温度为87℃,化学镀镍过程中维持溶液的工作温度变化在±1℃内;调节并维持所述镀液PH值为4.7;施镀持续时间为35min,最后在靶材的各个表面形成厚度要求为6μm的金属镍层;
(7)将完成化学镀的所述铌靶材取出,采用大量的纯净水或者去离子水进行清洗;
(8)将所述铌靶材在纯净水或者去离子水中浸润,浸润的时间为2分钟左右,温度为40℃左右;
(9)将经过浸润的所述铌靶材取出并烘干;
(10)然后用机械加工的方法将焊接面以外的镍金属镀层去除;
(11)提供铜背板,对铌靶材和铜背板进行钎焊(用纯铟In焊料),形成靶材组件。
如果直接将铌靶材与铜背板用纯铟(In)焊料进行焊接,铌或铌合金靶材与铜背板并不能很好的与铟进行界面润湿从而结合,即此时铟焊的焊接强度基本位0MPa左右(基本没有结合力)。通过上述各步骤,可以使得所述铌靶材在化学镀处理后表面形成有镍金属镀层,从而使得经过铟焊作业后的铌靶材与铜背板具有很高的结合强度,即此时铟焊的焊接强度基本位5MPa左右(其结合强度为最高极限结合强度),因此通过上述步骤制作出高质量的靶材组件。
参考图4,本发明还提供一种靶材结构,包括:
靶材20,所述靶材20为铌或铌合金,所述靶材具有靶材焊接面200;
位于靶材焊接面200的金属镀层22;
与所述金属镀层22焊接的背板24。
具体请参考靶材结构的形成方法的实施方式。
虽然本发明披露如上,但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员,在不脱离本发明的精神和范围内,均可作各种更动与修改,因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。

Claims (10)

1.一种靶材结构的制作方法,其特征在于,所述方法包括:
提供靶材,所述靶材为铌或铌合金;
对所述靶材表面进行活化处理;
利用化学镀工艺,在活化处理后的靶材焊接面上形成金属镀层;
将具有所述金属镀层的靶材焊接至背板。
2.根据权利要求1所述的靶材结构的制作方法,其特征在于,在对所述靶材表面进行活化处理之前还包括对所述靶材表面进行喷砂工艺的步骤。
3.根据权利要求2所述的靶材结构的制作方法,其特征在于,在对所述靶材表面进行喷砂工艺处理之前还包括抛光所述靶材表面的步骤。
4.根据权利要求3所述的靶材结构的制作方法,其特征在于,在对所述靶材表面抛光处理之后并且在对所述靶材表面进行喷砂工艺处理之前,对所述靶材表面喷砂工艺处理之后并且对所述靶材表面进行活化处理之前还包括清洗靶材表面的步骤。
5.根据权利要求1所述的靶材结构的制作方法,其特征在于,对所述靶材表面进行活化处理时间为大于等于120秒且小于等于160秒。
6.根据权利要求1所述的靶材结构的制作方法,其特征在于,所述化学镀的镀液的温度控制在大于等于87℃且小于等于89℃。
7.根据权利要求6所述的靶材结构的制作方法,其特征在于,所述镀液的PH值为4.7。
8.根据权利要求1所述的靶材结构的制作方法,其特征在于,所述金属镀层的厚度为大于等于5μm且小于等于7μm。
9.根据权利要求1所述的靶材结构的制作方法,其特征在于,所述金属镀层的材料为镍。
10.一种靶材结构,包括:
靶材,所述靶材为铌或铌合金,所述靶材具有靶材焊接面;
其特征在于,
位于所述靶材待焊接面的金属镀层;
与所述金属镀层焊接的背板。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107866721A (zh) * 2016-09-26 2018-04-03 合肥江丰电子材料有限公司 靶材组件的加工方法
CN110052683A (zh) * 2019-05-31 2019-07-26 中国原子能科学研究院 铌及铌合金与不锈钢的焊接方法
CN113579393A (zh) * 2021-08-19 2021-11-02 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种铌靶材与铜背板的钎焊方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101956167A (zh) * 2010-10-28 2011-01-26 宁波江丰电子材料有限公司 一种靶材结构的制作方法
CN101956168A (zh) * 2010-10-29 2011-01-26 宁波江丰电子材料有限公司 一种钨钛合金靶材结构的制作方法
CN102383099A (zh) * 2011-11-14 2012-03-21 余姚康富特电子材料有限公司 靶材结构的制作方法
CN102586743A (zh) * 2011-11-30 2012-07-18 余姚康富特电子材料有限公司 靶材结构的制作方法
CN102586742A (zh) * 2011-11-30 2012-07-18 余姚康富特电子材料有限公司 靶材结构的制作方法
CN102605331A (zh) * 2011-12-16 2012-07-25 余姚康富特电子材料有限公司 靶材组件的制作方法
CN103451606A (zh) * 2012-06-01 2013-12-18 宁波江丰电子材料有限公司 钴靶材组件的制作方法
KR101414352B1 (ko) * 2013-05-27 2014-07-02 한국생산기술연구원 금속재 브레이징용 페이스트 대체 코팅 및 그에 따른 금속재 접합 방법

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101956167A (zh) * 2010-10-28 2011-01-26 宁波江丰电子材料有限公司 一种靶材结构的制作方法
CN101956168A (zh) * 2010-10-29 2011-01-26 宁波江丰电子材料有限公司 一种钨钛合金靶材结构的制作方法
CN102383099A (zh) * 2011-11-14 2012-03-21 余姚康富特电子材料有限公司 靶材结构的制作方法
CN102586743A (zh) * 2011-11-30 2012-07-18 余姚康富特电子材料有限公司 靶材结构的制作方法
CN102586742A (zh) * 2011-11-30 2012-07-18 余姚康富特电子材料有限公司 靶材结构的制作方法
CN102605331A (zh) * 2011-12-16 2012-07-25 余姚康富特电子材料有限公司 靶材组件的制作方法
CN103451606A (zh) * 2012-06-01 2013-12-18 宁波江丰电子材料有限公司 钴靶材组件的制作方法
KR101414352B1 (ko) * 2013-05-27 2014-07-02 한국생산기술연구원 금속재 브레이징용 페이스트 대체 코팅 및 그에 따른 금속재 접합 방법

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107866721A (zh) * 2016-09-26 2018-04-03 合肥江丰电子材料有限公司 靶材组件的加工方法
CN110052683A (zh) * 2019-05-31 2019-07-26 中国原子能科学研究院 铌及铌合金与不锈钢的焊接方法
CN113579393A (zh) * 2021-08-19 2021-11-02 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种铌靶材与铜背板的钎焊方法

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