CN102586742A - 靶材结构的制作方法 - Google Patents
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Abstract
一种靶材结构的制作方法,所述方法包括:提供靶材,所述靶材为钼或钼合金;对所述靶材的待焊接面进行喷砂工艺;对所述靶材的待焊接面进行活化处理;对所述靶材的待焊接面进行引镀处理;利用化学镀工艺,在引镀处理后的靶材的待焊接面上形成金属镀层;将化学镀处理后的靶材焊接至背板。在钼或钼合金靶材的待焊接面上化学镀形成金属镀层,利用金属镀层作为中间媒介,使得靶材与背板焊接后实现二者的牢固结合,具有较高的结合强度。本发明摸索出了一条稳定的在钼或钼合金靶材的待焊接面用化学镀方法镀金属层的工艺流程,并实现了工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及半导体制造领域,尤其涉及靶材结构的制作方法。
背景技术
一般,靶材组件是由符合溅射性能的靶材和与所述靶材结合、具有一定强度的背板构成。所述背板可以在所述靶材组件装配至溅射基台中起到支撑作用,并可以传导热量。在溅射过程中,所述靶材组件的工作环境比较恶劣,例如,靶材组件工作温度较高;而且,靶材组件的一侧施加冷却水强冷,而另一侧则处于10-9Pa的高真空环境下,由此在靶材组件的相对二侧形成巨大的压力差;再者,靶材组件处在高压电场、磁场中,会受到各种粒子的轰击。在如此恶劣的环境下,如果靶材组件中靶材与背板之间的结合强度不高,靶材在受热条件下可能变形、开裂,可能与结合的背板相脱落,使得溅射无法达到溅射均匀的效果,同时还可能会对溅射基台造成损伤。
因此需要一种有效的焊接方式,以使得靶材与背板实现可靠结合,满足长期稳定生产、使用靶材的需要。
异种金属焊接是靶材生产过程中非常关键的一道工序,不同的靶材需要使用不同的焊接方法焊接。以钼或钼合金靶材为例,钼或钼合金因为其特殊的物理化学性质,与现今流行的各种焊料(例如铟In、锡Sn)均没有很好的结合性能,结合强度不高,目前一般的处理方法就是采用钎焊方式将钼或钼合金靶材与异种金属背板(可以是包括铜或铜合金的铜基合金背板,或者是包括铝或铝合金的铝基合金背板)直接进行焊接。有关靶材的异种金属焊接的相关技术另可参阅专利申请号为200610146033.2、发明名称为“一种钎焊方法”的中国专利文件。
钎料包括低温钎料和高温钎料。钼或钼合金与低温钎料难以浸润融合,会造成钼或钼合金靶材与背板的焊接结合强度不高;而使用高温钎料对所述靶材与铜或铜合金背板进行焊接时,铜或铜合金背板又容易氧化,焊缝抗拉强度低,焊接质量不稳定,达不到半导体靶材的要求。
发明内容
本发明解决的问题是将钼或钼合金靶材与背板直接焊接结合强度不高,达不到半导体靶材的要求。
为解决上述问题,本发明提供一种靶材组件的制作方法,包括:
提供靶材,所述靶材为钼或钼合金;
对所述靶材的待焊接面进行喷砂工艺;
对所述靶材的待焊接面进行活化处理;
对所述靶材的待焊接面进行引镀处理;
利用化学镀工艺,在引镀处理后的靶材的待焊接面上形成金属镀层;
将化学镀处理后的靶材焊接至背板。
可选的,在对所述靶材的待焊接面进行喷砂工艺之前还包括抛光所述靶材的待焊接面的步骤。
可选的,对所述靶材的待焊接面进行活化处理的活化剂是体积百分比浓度为20%~40%的硝酸溶液。
可选的,对所述靶材的待焊接面进行活化处理时间为20s~40s。
可选的,对所述靶材的待焊接面进行引镀处理包括:
提供金属件,所述金属件能将锌置换出来;
将所述金属件进行酸洗处理;
将酸洗处理后的所述金属件进行浸锌处理;
将浸锌处理后的所述金属件与所述靶材的待焊接面进行摩擦。
可选的,所述酸洗处理的酸洗处理剂为氢氟酸、硝酸和水的混合物,其中,氢氟酸∶硝酸∶水的体积比为(1∶3∶4)~(3∶5∶4)。
可选的,所述酸洗处理时间为30s~40s。
可选的,所述浸锌处理时间为50s~70s。
可选的,所述化学镀的施镀时间为60min~80min。
可选的,所述化学镀的化学镀液的温度为86℃~90℃。
可选的,所述化学渡的化学镀液的化学镀液的pH值为4.6~4.8。
可选的,所述化学镀的金属镀层的厚度为6μm~10μm。
可选的,所述金属镀层的材料为镍。
可选的,所述背板材料包括铜、铝、含有铜或铝的合金。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:在钼或钼合金靶材的待焊接面上化学镀形成金属镀层,利用金属镀层作为中间媒介,使得靶材与背板焊接后实现二者的牢固结合,具有较高的结合强度。
本发明摸索出了一条稳定的在钼或钼合金靶材的待焊接面用化学镀方法镀金属层的工艺流程,并实现了工业化生产。
附图说明
图1是本发明一个实施例制作靶材结构的流程示意图;
图2至图7为根据图1所示流程制作靶材结构的示意图;
图8是本发明一个实施例对靶材进行引镀处理的流程示意图;
图9是本发明的另一个实施例制作靶材结构的流程示意图;
图10至图12为根据图8所示流程引镀处理的示意图。
具体实施方式
现有钼或钼合金靶材组件的制作是将钼或钼合金与异种金属(例如铜、铜合金、铝或铝合金)背板直接焊接,这样会造成二者焊接质量不稳定(例如焊接结合强度较弱),达不到半导体靶材要求。
本发明的实施例提供一种靶材组件的制作方法,图1是本发明一个实施例制作靶材结构的流程示意图。如图1所示,
步骤S11,提供靶材,所述靶材为钼或钼合金;
步骤S12,对所述靶材的待焊接面进行喷砂工艺;
步骤S13,对所述靶材的待焊接面进行活化处理;
步骤S14,对所述靶材的待焊接面进行引镀处理;
步骤S15,利用化学镀工艺,在引镀处理后的靶材的待焊接面上形成金属镀层;
步骤S16,将化学镀处理后的靶材焊接至背板。
下面结合附图对于上述实施例进行详细说明。
结合图1和图2所示,如步骤S11所述,提供靶材,所述靶材为钼或钼合金。
提供靶材20,所述靶材20包括待焊接面200。在本实施例中,所述靶材的材料可以是纯度为90%或以上的钼或钼合金。例如为3N5(99.95%)、4N5(99.995%)或5N(99.999%)。另外,靶材的形状,根据应用环境、溅射设备的实际要求,可以为圆形、矩形、环形、圆锥形或其他类似形状(包括规则形状和不规则形状)中的任一种,本实施例中以直径为310mm的圆形靶材为例,厚度为12mm,厚度会在设计尺寸上加1毫米至3毫米的加工余量,增加加工余量的目的是对形成靶材组件之后的加工步骤提供比较宽裕的加工空间。
接着执行步骤S12,对所述靶材的待焊接面进行喷砂工艺。
对靶材的待焊接面进行喷砂工艺的作用主要是使得靶材在进行化学镀时待焊接面所形成的金属镀层是一个不连续的金属镀层,同时可以降低金属镀层的表面张力、增加靶材的待焊接面的粗糙度,提高金属镀层与靶材的待焊接面的结合力,使得金属镀层不容易从靶材的待焊接面上脱落。
喷砂是采用压缩空气为动力,以形成高速喷射束将喷料,如铜矿砂、石英砂、金刚砂、铁砂、海南砂,高速喷射到需要处理的钼或钼合金的待焊接面,使钼或钼合金的待焊接面的微观形貌发生变化,在喷料对钼或钼合金的待焊接面的冲击和切削的作用下,使钼或钼合金的待焊接面被清洁和具有一定的粗糙度,使钼或钼合金的待焊接面的机械性能、抗疲劳性获得提高,增加钼或钼合金的待焊接面和金属镀层之间的附着力,延长金属镀层的耐久性。
影响喷砂工艺质量的主要因素有:砂粒材料、砂粒大小、空气压力、喷射角度、喷射距离。任何一个参数的变化都会不同程度地影响喷砂工艺的效果,其中对于砂粒材料、砂粒大小、空气压力尤其重要。
本实施例中选择每平方英寸内含有46粒白刚玉的46号白刚玉作为使用的砂粒。之所以使用46号白刚玉,与钼或钼合金的硬度较大有关。将46号白刚玉倒入喷砂机,喷砂机空气压力范围控制在0.4MPa~0.6MPa,空气压力若大于0.6MPa,则喷砂的动力太大,使钼或钼合金靶材的待焊接面坑的平均深度(深度要求为6μm~10μm)加大,影响后续的金属镀层与靶材的待焊接面的结合力。如果空气压力小于0.4MPa,则喷砂的动力不足,使靶材的待焊接面坑的平均深度太小,同样影响后续的金属镀层与靶材的待焊接面的结合力。
本实施例中,喷砂枪的喷嘴到靶材的待焊接面的距离范围为10cm~15cm,喷嘴喷出46号白刚玉的方向与靶材的待焊接面的夹角为非垂直夹角关系(即除了90度,其它小于180度的夹角均可),较佳角度范围为30度~60度,这样喷砂的均匀性和覆盖范围更有保证。如图3所示,喷砂工艺后在钼或钼合金靶材20的待焊接面200形成平均深度为6μm~10μm的粗糙层。
在步骤S12中,可以将钼或钼合金靶材的全部表面或者仅将钼或钼合金靶材的待焊接面进行喷砂工艺处理。
进一步优化地,在喷砂工艺之后还可以对钼或钼合金靶材的全部表面或者是待焊接面进行清洗,比如可以采用去离子水或者纯净水进行清洗,清洗时间为1min~2min。
接着执行步骤S13,对所述靶材的待焊接面进行活化处理。
本发明人发现,对靶材的待焊接面进行活化处理可以使靶材的待焊接面的化学镀金属层工艺顺利进行,因为,对靶材的待焊接面进行活化处理增大了靶材的待焊接面的活化能,使靶材的待焊接面的反应活性增强,增加靶材的待焊接面的化学镀金属层的速度,避免金属镀层与靶材的待焊接面结合不牢的严重问题。活化剂的选择与靶材材料有关,只要能增加靶材的待焊接面的活化能、使得靶材的待焊接面的反应活性增强的活化剂都可以。
在本实施例中,在钼或钼合金靶材上化学镀镍金属层为例,如图4所示,对钼或钼合金靶材20的待焊接面200活化处理采用活化剂21为20%~40%的硝酸溶液,是由分析纯的浓硝酸溶液与水按照体积比为(1∶4)~(1∶2.5)配制而成,该活化剂21在容器23中,活化时间为20s~40s。活化时间如果小于20s,活化剂没有起到完全活化的作用;如果活化时间大于40s,硝酸溶液会腐蚀钼或钼合金靶材。
在执行步骤S13中,可以将钼或钼合金靶材全部表面或者仅将钼或钼合金靶材的待焊接面进行活化处理。
接着对所述活化处理后的靶材的待焊接面进行清洗处理。具体过程为用纯净水或者去离子水冲洗靶材的待焊接面1min~2min,目的是为了将靶材的待焊接面的酸液清洗干净,防止残留在靶材的待焊接面的酸液污染后续的化学镀液。可以将钼或钼合金靶材全部表面或者仅将钼或钼合金靶材的待焊接面进行清洗处理。
接着执行步骤S14,对所述靶材的待焊接面进行引镀处理。
由于钼或钼合金属于钝性金属,发明人发现,对钼或钼合金靶材的待焊接面进行引镀处理可以进一步增大靶材的待焊接面的活化能,使靶材的待焊接面的反应活性增强并且提供化学镀反应的启动动力,使得靶材的待焊接面的化学镀金属层反应快速进行。
图8是本发明一个实施例对靶材进行引镀处理的流程示意图,具体包括如下步骤:
步骤S141,提供金属件,所述金属件能将锌置换出来;
步骤S142,将所述金属件进行酸洗处理;
步骤S143,将酸洗处理后的所述金属件进行浸锌处理;
步骤S144,将浸锌处理后的所述金属件与所述靶材的待焊接面进行摩擦。
图10至图12为根据图8所示流程引镀处理的示意图。
首先执行步骤S141,提供金属件,所述金属件能将锌置换出来。
本实施例中优选纯铝、高纯铝或者是高纯铝合金,例如为3N5(99.95%)、4N5(99.995%)或5N(99.999%)。上述铝件的形状根据化学镀的实际要求,可以为线状、条状、棒状、管状、杆状或其他类似形状(包括规则形状和不规则形状)中的任一种,之所以选择铝,是因为铝较其他金属更常见、成本比较低和可塑性强等优点。如图10所示,本实施例中,金属件101为铝,长度为20~30cm,直径为3~5mm。
接着执行步骤S142,将所述金属件进行酸洗处理。
所述酸洗处理的目的是去除金属件表面的氧化物,对金属件进一步活化,提高金属件表面的活化能,增加金属件浸锌处理的速度。金属件经过酸洗,使得后续的浸锌处理得到的浸锌层均匀致密。酸洗处理剂的选择与金属件的材料与形状有关,只要能进一步增加金属件的活化能、使金属件表面的反应活性增强的酸洗剂都可以。
本实施例中,如图10所示,用对金属件101进行酸洗处理具体为,配制好的酸洗处理剂102在容器103中,将金属件101的三分之一至二分之一处浸泡在所述酸洗处理剂102中进行酸洗处理。所述酸洗处理剂102为氢氟酸、硝酸和水的混合物,氢氟酸∶硝酸∶水的体积比为(1∶3∶4)~(3∶5∶4)。所述酸洗处理时间为30s~40s。酸洗处理时间如果小于30s,则酸洗处理剂102没有起到完全活化的作用;如果酸洗处理时间大于40s,酸洗处理剂102会腐蚀钼或钼合金靶材。
将所述酸洗处理的金属件101进行清洗。具体过程为用纯净水或者去离子水冲洗金属件101表面1min~2min,目的是为了将金属件101表面的酸液清洗干净,防止残留在铝件表面的酸液会污染后续的浸锌液。
接着执行步骤S143,将酸洗处理后的所述金属件进行浸锌处理。
当经过酸洗的金属件浸入锌液以后,存在于表面上的氧化膜就溶解;并且,一旦下面有金属件的金属基体暴露出来,立即被锌所置换。所述金属件表面就会被极薄的锌层所完全覆盖,被置换的锌薄膜将与靶材的待焊接面进行摩擦,使得钼或钼合金靶材的待焊接面活性进一步增强,可以使得钼或钼合金靶材进行化学镀反应。
在浸锌过程中金属件与溶液中所含的络合物离子[Zn(OH)4]2-中的中心锌离子发生置换反应,形成高度弥散在金属件表面的锌晶粒,由锌晶粒组成的一层高度弥散的均匀、细致,颜色呈青灰色的膜层,即为锌层。上述置换反应在形成一层致密的锌层时会逐渐停止。具体原因为金属件表面在浸锌液中处于活化状态,放出电子,金属件表面的电势进一步负移,使金属件表面具有了更高的电化学活性。
在浸锌溶液中所发生的基本反应是金属件的溶解及锌的沉积。
以铝为例,所述金属件与浸锌溶液中的锌的沉积的具体反应式为:
阴极:[Zn(OH)4]2-→Zn2++4OH-
Zn2++2e→Zn
由于锌和铝的电极电势比较接近,添加络合剂,可以使置换反应缓慢而均匀进行,能在铝件上沉积一层结合力好、细小、致密、均匀的锌层。本实施例中,还在浸锌溶液中加入少量的铁盐、镍盐(用酒石酸钾钠络合后加入),使铁离子、镍离子与锌离子共沉积,以改善锌与金属件基体的结合力,并提高耐蚀性。
在浸锌的过程中,浸锌溶液的组成、浸锌液温度和浸镀时间对镀锌层有着重要的影响。作为一个实施例,如图11所示,浸锌液105采用上海新阳半导体材料股份有限公司制造的铝件浸锌液SYC212。在室温的条件下,将铝件101的三分之一部分浸入到浸锌液105中,所述浸锌液105盛在容器106中,当铝件101的表面形成很薄的锌层104时,浸锌反应就终止了。浸锌处理的温度大于室温,易引起铝件101的变形;浸锌处理的温度小于室温,则铝件101不易被锌置换出来。本实施例中,浸锌处理的时间为50s~70s。浸锌时间大于70s,会造成浸锌处理时间的浪费;浸锌时间小于50s,会造成浸锌反应不充分,铝件101的表层还没有被锌完全置换出来。
之后,可选地,可以将所述浸锌处理的金属件进行清洗。具体过程为用纯净水或者去离子水冲洗金属件表面1min~2min,目的是为了将金属件表面的浸锌液清洗干净。
步骤S144,将浸锌处理后的所述金属件与所述靶材的待焊接面进行摩擦。
将浸锌处理后的所述金属件与所述钼或钼合金靶材的待焊接面进行摩擦是为了使锌进入钼或钼合金靶材的待焊接面,以便增大靶材的待焊接面的活化能,使靶材的待焊接面的反应活性增强并且提供后续的化学镀反应的启动动力,来使得钼或钼合金靶材的待焊接面的化学镀金属层反应进行。
在本实施例中,结合图5和图12所示,在化学镀工艺之前,将浸锌处理后的铝件101在盛有化学镀液107的化学镀槽108中对将要进行化学镀处理的钼或钼合金靶材20的待焊接面200进行摩擦,使锌层104中的锌进入钼或钼合金靶材20的待焊接面200,把起到催化剂作用的锌引入钼或钼合金靶材20的待焊接面200,直到钼或钼合金靶材20的待焊接面200在化学镀液107中有剧烈的反应。
上述是对所述钼或钼合金靶材的引镀处理的具体步骤,同喷砂工艺、活化处理一样,都为化学镀处理的前处理步骤,在步骤S14中,可以将钼或钼合金靶材全部表面或者仅将钼或钼合金靶材的待焊接面进行引镀处理。
下面说明本实施例的化学镀处理步骤。
接着执行步骤S15,利用化学镀工艺,在引镀处理后的靶材的待焊接面上形成金属镀层。金属镀层22的材料可以是镍金属,但并不以此为限,在其他实施例中,金属镀层22也可以采用其他的金属。
结合图1和图6所示,在本实施例中,采用化学镀镍工艺,在靶材20的待焊接面200上形成金属镀层22,金属镀层22为镍金属镀层。具体工艺包括:将活化后的钼或钼合金焊接靶材的所有表面浸入化学镀槽里的化学镀液中,所述化学镀槽和化学镀液都为上海新阳半导体材料股份有限公司制造。所述化学镀液中含有镍离子,在本实施例中,提供金属镍离子的可溶性镍盐为硫酸镍(NiSO4·7H2O),其相对分子质量为280.88,绿色结晶,100℃时在100g水中的溶解度为478.5g,配成的溶液为深绿色,pH值为4.5。
本实施例中,化学镀镍溶液配方中硫酸镍(NiSO4·7H2O)的浓度维持在20~40g/L,或者说含Ni 4~8g/L。硫酸镍(NiSO4·7H2O)的浓度过高,会导致有一部分游离的Ni2+存在于化学镀液中时,化学镀液的稳定性下降,得到的金属镀层常常颜色发暗,且色泽不均匀;硫酸镍(NiSO4·7H2O)的浓度过低,化学镀液的镀速(化学镀液的沉积速度)下降而且形成的金属镀层不够致密。
化学镀液中还包括还原剂。本实施例所述还原剂为次磷酸钠,它含有两个或多个活性氢,还原Ni2+就是靠还原剂的催化脱氢进行的。用次磷酸钠得到Ni-P合金镀层,而且Ni-P合金镀层性能优良。随着次磷酸盐浓度的增加,镍的沉积速度上升,但次磷酸盐的浓度也有限制,它与硫酸镍浓度的摩尔比,不应大于4,否则容易造成金属镀层粗糙,甚至诱发化学镀液瞬时分解。本实施例中次磷酸钠的含量为20~40g/L。这样才能保证化学镀液既有最大的沉积速度,又有良好的稳定性。
化学镀镍工艺的影响因素主要包括化学镀液的温度、化学镀液的pH值、化学镀液的装载量和施镀时间。
化学镀液的沉积速度随温度升高而增快,一般温度每升高10℃,沉积速度就加快一倍;但需要指出的是,化学镀液温度过高,又会使化学镀液不稳定,容易发生自分解。温度除了影响化学镀液沉积速度之外,还会影响金属镀层的质量,温度升高,化学镀液沉积速度快,金属镀层中含磷量下降,金属镀层的应力和孔隙率增加,耐蚀性能降低。本实施例中,所述化学镀液的温度为86℃~90℃。另外,化学镀镍过程中温度控制均匀十分重要,最好维持溶液的工作温度变化在±2℃内,若施镀过程中温度波动过大,会产生片状金属镀层,影响金属镀层的结合力。
化学镀液的pH值对化学镀液的沉积速度及金属镀层含磷量具有重大的影响。随pH值上升,镍的沉积速度加快,同时金属镀层的含磷量下降。pH值变化还会影响金属镀层中应力分布,pH值高的镀液得到的金属镀层含磷低,表现为拉应力,反之,pH值低的镀液得到的金属镀层含磷高,表现为压应力。对每一个具体的化学镀镍溶液,都有一个最理想的pH值范围。例如,在本实施例中,pH范围为4.6~4.8。
而化学镀镍施镀过程中,随着Ni-P合金镀层不断的沉积,H+不断生成,化学镀液的pH值不断下降,因此,生产过程中必须及时调整,维持化学镀液的pH值,使其波动范围控制在±0.2范围之内。调整化学镀液pH值,一般使用稀释过的氨水(通常情况下,用40ml分析纯的氨水稀释至100ml,也可以用其他浓度的氨水,只要使得溶液的总pH值在4.6~4.8范围内)或氢氧化钠(通常情况下,以1mol/l的NaOH作为粗调,0.1mol/l的NaOH作为微调,也可以用其他浓度的氢氧化钠溶液,只要使得溶液的总pH值在4.6~4.8范围内),调整化学镀液的pH值要在搅拌的情况下进行。
化学镀液的装载量在0.5dm2/L~1.5dm2/L。装载量过大,即催化表面过大,则沉积反应剧烈,易生成亚磷酸镍沉淀而影响化学镀液的稳定性和金属镀层性能;装载量过小,化学镀液中微小的杂质颗粒便会成为催化活性中心而引发沉积,容易导致化学镀液分解。
本实施例中,化学镀的施镀持续时间可以为60min~80min,此时金属镀层质量最佳,所得金属镀层光亮,胞状组织均匀致密,耐腐蚀性强,并具有较高的硬度,钼或钼合金靶材的待焊接面所镀金属镀层的厚度为6μm~10μm,所述金属镀层为镍金属镀层。
然后将所述钼或钼合金靶材取出,进行清洗。包括:将所述钼或钼合金靶材取出,以纯净水或者去离子水清洗,可以将钼或钼合金靶材全部表面或者仅将钼或钼合金靶材的待焊接面进行清洗处理;在纯净水或者去离子水中浸润,烘干。所述在纯净水或者去离子水中浸润的时间为1min~3min,温度为35℃~45℃;然后将清洗后的钼或钼合金靶材取出,用气枪吹干。在其他实施例中,也可以对其进行空干或者是风干。
特别地,若化学镀镍后,钼或钼合金靶材不是直接与背板钎焊而需存储一段时间时,还可以包括将清洗后的电镀有金属镀层的钼或钼合金靶材予以真空包装的步骤。
钼或钼合金靶材表面(包括待焊接面)如果不进行真空包装,暴露于外界环境下,会出现例如氧化、受潮等问题,使得钼或钼合金靶材难以发生溅射,并且容易发生电弧放电,因而会造成溅射镀膜的质量下降。上述情况最终会造成产品合格率及生产效率下降。上述真空包装可以是单层包装,也可以对钼或钼合金靶材进行多层包装。
需要说明的,金属镀层既可以形成在钼或钼合金靶材的各个表面上(图未示),用机械加工的方法将除待焊接面以外的其他金属镀层去除;也可以仅形成在钼或钼合金靶材的待焊接面上。如果金属镀层形成在钼或钼合金靶材的各个表面上,则对钼或钼合金靶材进行化学镀之前需要将钼或钼合金靶材的各个表面进行喷砂处理、活化处理和引镀处理;如果金属镀层仅形成在钼或钼合金靶材的待焊接面上,仅对待焊接面以外的其他表面进行保护,使得其他表面不进行上述一系列操作。前者比后者方案成本低。
接着执行步骤S16,将化学镀处理后的靶材焊接至背板。
结合图1和图7所示,提供背板24,对靶材20和背板24进行焊接,本实施例采用钎焊,将靶材20焊接至背板24形成靶材组件。背板24的材料与所述靶材20的材料不同。
在上述步骤S16中,具体可以包括:
对钼或钼合金靶材20进行预热,将钎料均匀分布在钼或钼合金靶材20的待焊接面200上;
对铜或铜合金背板24的待焊接面进行打磨处理,并进行预热,将钎料均匀分布在铜或铜合金背板24的待焊接面上;
让钼或钼合金靶材20的待焊接面200(待焊接面200具有金属镀层22,所述金属镀层22为镍金属镀层)与铜或铜合金背板24的待焊接面接触,在高温高压作用下,将钼或钼合金靶材20焊接至铜或铜合金背板24形成靶材组件。
可以推知,由于步骤S16中,在钼或钼合金靶材20的待焊接面200上已形成有易与铜或铜合金相结合的金属镀层22,利用金属镀层22作为中间媒介,经过钎焊作业,可以使得钼或钼合金靶材20牢固的结合在铜或铜合金背板24上,符合靶材组件的制作要求。
下面对本发明的另一个实施例做详细的说明。与上一个实施例的不同之处是在提供钼或钼合金靶材的步骤(参考图1的步骤S11)之后和对所述靶材的待焊接面进行喷砂工艺(参考图1的步骤S12)之前增加了抛光处理的工艺步骤。可以使后续的处理步骤效果更好,进而使得钼或钼合金靶材与靶背之间更好的结合。
图9是本发明的另一个实施例制作靶材结构的流程示意图,参考图9,包括如下步骤:
步骤S91,提供靶材,所述靶材为钼或钼合金;
步骤S92,对所述靶材的待焊接面进行抛光处理;
步骤S93,对所述靶材的待焊接面进行喷砂工艺;
步骤S94,对所述靶材的待焊接面进行活化处理;
步骤S95,对所述靶材的待焊接面进行引镀处理;
步骤S96,利用化学镀工艺,在引镀处理后的靶材的待焊接面上形成金属镀层;
步骤S97,将化学镀处理后的靶材焊接至背板。
下面结合附图对于上述实施例进行详细说明。
结合图9和图2,如步骤S91所述,提供靶材,所述靶材为钼或钼合金。
具体对靶材的要求可以参考上一个实施例中提供的靶材20。
接着执行步骤S92,对所述靶材的待焊接面进行抛光处理。
对所述钼或钼合金靶材的待焊接面进行抛光处理目的是将该靶材的氧化皮去除并且使得该靶材的待焊接面平整光亮。
对所述钼或钼合金靶材的待焊接面进行抛光处理可以采用打磨、车床或者是车削等机械加工方法。本实施例中,对所述钼或钼合金靶材的待焊接面进行抛光处理是用由粗到细的水性砂纸来进行打磨的。具体来说,首先使用粗砂纸(本实施例为160#水性砂纸)打磨靶材的表面(将靶材全部表面或者仅将靶材的待焊接面进行抛光处理),打磨时间一般可以为10min左右;然后使用细砂纸(本实施例为400#水性砂纸)继续打磨靶材的表面(将靶材全部表面或者仅将靶材的待焊接面进行抛光处理),打磨时间一般可以为5min~10min,这样就可以得到平整光亮的磨面。在打磨时,水性砂纸贴在砂轮机的转盘上,按住靶材(把需要打磨的表面朝向砂纸)在砂纸上磨。砂轮机转速可以为400~500转/分钟(r/min)。
进一步优化地,还可以在抛光之后对所述靶材的待焊接面进行清洗;对抛光处理后的靶材进行清洗是为了清洗粉尘和污渍(将靶材全部表面或者仅将靶材的待焊接面进行清洗)。具体过程为常温中,用大量的纯净水或者去离子水将靶材的待焊接面冲洗3min~5min,然后吹干。
接着执行步骤S93,对所述靶材的待焊接面进行喷砂工艺。
对靶材的待焊接面进行喷砂工艺的作用主要是使得钼或钼合金靶材在进行化学镀时待焊接面所形成的金属镀层是一个不连续镀层,降低金属镀层表面张力、增加靶材的待焊接面的粗糙度,提高金属镀层与靶材的待焊接面的结合力,使得金属镀层不容易从靶材的待焊接面上脱落。具体对钼或钼合金靶材的喷砂工艺要求可以参考上一个实施例。
需要说明的是,在执行步骤S93中,将钼或钼合金靶材全部表面或者仅将钼或钼合金靶材的待焊接面进行喷砂,
进一步优化地,还可以对喷砂后的所述靶材的待焊接面进行清洗;具体过程为用纯净水或者去离子水冲洗靶材的待焊接面5min~10min,目的是为了将靶材的待焊接面的砂粒清洗干净(将靶材全部表面或者仅将靶材的待焊接面进行清洗)。
接着执行步骤S94,对所述靶材的待焊接面进行活化处理。
在本实施例中,在钼或钼合金的靶材上化学镀镍之前,对钼或钼合金活化处理采用为20%~40%的硝酸溶液,即分析纯的浓硝酸溶液与水的体积比为(1∶4)~(1∶2.5),活化时间为20s~40s。具体过程可以参考上一个实施例,本实施例中,可以对靶材的待焊接面进行活化处理,也可以对靶材的各个表面进行活化处理。
接着对所述靶材的待焊接面进行清洗处理。具体过程为用纯净水或者去离子水冲洗靶材的待焊接面1min~2min,目的是为了将靶材的待焊接面的酸液清洗干净,防止残留在靶材的待焊接面的酸液污染后续的化学镀液。可以将靶材全部表面或者仅将靶材的待焊接面进行清洗。
接着执行步骤S95,对所述靶材的待焊接面进行引镀处理。
对所述钼或钼合金靶材进行引镀处理的作用是为了进一步增大靶材的待焊接面的活化能,使靶材的待焊接面的反应活性进一步增强并且提供化学镀反应的启动动力,使得靶材待焊接面的化学镀金属镀层反应顺利进行。本实施例具体过程可以参考上一个实施例。
需要说明的是,在执行步骤S95中,可以将钼或钼合金靶材全部表面或者仅将钼或钼合金靶材的待焊接面进行引镀处理。
接着执行步骤S96,利用化学镀工艺,在引镀处理后的靶材的待焊接面上形成金属镀层。
本实施例中,利用化学镀工艺,在钼或钼合金靶材上的待焊接面形成金属镀层,所述金属镀层为镍金属镀层。需要说明的是,本实施例在钼或钼合金靶材的各个表面上形成金属镀层,需要用机械抛光的方法去除靶材待焊接面以外的其他金属镀层。
接着执行步骤S97,将化学镀处理后的靶材焊接至背板。
本实施例中,是将化学镀镍后的钼或钼合金靶材焊接至铜或铜合金背板,具体参考上一个实施例中的S16步骤。
下面以3N5、4N5或5N的钼或钼合金靶材为例来说明本发明的工艺步骤及结果:
(1)将钼或钼合金靶材(直径为310mm,厚度为12mm)的各个表面进行抛光处理;首先使用160#水性砂纸打磨该靶材的各个表面10min,然后使用400#水性砂纸继续打磨该靶材的各个表面8min,这样可以得到平整光亮的磨面;
(2)将打磨后的钼或钼合金靶材的各个表面用纯净水或者去离子水清洗5min,吹干;
(3)对干燥后的所述钼或钼合金靶材各个表面进行喷砂工艺;采用46号白刚玉,空气压力为0.4MPa,喷砂枪的喷嘴到该靶材各个表面的距离为15cm,喷嘴喷出46号白刚玉的方向与靶材各个表面的夹角为60度,喷砂后在靶材各个表面形成平均深度为8μm的粗糙层;
(4)用纯净水或者去离子水冲洗该钼或钼合金靶材各个表面5min;
(5)把所述钼或钼合金靶材的全部浸泡在40%硝酸溶液中进行活化,活化时间为30s;
(6)将活化后钼或钼合金靶材用纯净水冲洗靶材各个表面2min;
(7)将纯净水洗后的钼或钼合金靶材的各个表面进行引镀处理,具体步骤为包括:
(71)提供铝件,所述铝件长度为30cm,直径为5mm;
(72)将所述铝件用氢氟酸、硝酸和水的混合液进行酸洗处理,所述氢氟酸∶硝酸∶水=1∶3∶4(体积比),所述酸洗处理的时间为40s;
(73)将上述酸洗处理的铝件用纯净水冲洗表面1min;
(74)将清洗后的所述铝件进行浸锌处理,所述浸锌液为上海新阳半导体材料股份有限公司制造的浸锌液SYC212,具体为室温中,在SYC212浸锌液中将铝件的三分之一浸入在浸锌液70s;
(75)将浸锌处理的铝件用纯净水冲洗表面1min;
(76)将清洗处理后的所述铝件与化学镀液里面的所述靶材的各个表面进行摩擦,直到钼表面在化学镀液中有剧烈的反应为止。
(8)将引镀后的钼或钼合金靶材在化学镀槽里面的化学镀液中进行化学镀工艺处理,该化学镀工艺处理的是钼或钼合金靶材的各个表面,所述化学镀槽和化学镀液都为上海新阳半导体材料股份有限公司制造,
化学镀镍溶液中硫酸镍(NiSO4·7H2O)的浓度维持在30g/L、次磷酸钠的含量为30g/L;化学镀液的装载量在1dm2/L;所述化学镀液的温度为88℃,化学镀镍过程中维持溶液的工作温度变化在±2℃内;调节并维持所述化学镀液pH值为4.7;施镀持续时间为40min,最后在靶材的各个表面形成厚度为8μm的金属镍层;
(9)将完成化学镀的所述钼或钼合金靶材取出,采用大量的纯净水或者去离子水进行清洗;
(10)将所述钼或钼合金靶材在纯净水或者去离子水中浸润,浸润的时间为2min左右,温度为40℃左右;
(11)将经过浸润的所述钼或钼合金靶材取出并烘干;
(12)然后用机械加工的方法将待焊接面以外的金属镀层去除;
(13)提供铜背板,对钼或钼合金靶材和铜背板进行钎焊(用纯铟In焊料),形成靶材组件。
如果直接将钼或钼合金靶材与铜背板用纯铟(In)焊料进行焊接,钼或钼合金靶材与铜背板并不能很好的与铟进行界面润湿从而结合,即此时铟焊的焊接强度基本为0MPa左右(基本没有结合力)。通过上述各步骤,可以使得所述钼或钼合金靶材在化学镀处理后的待焊接面形成有金属镀层,从而使得经过铟焊作业后的钼或钼合金靶材与铜背板具有很高的结合强度,即此时铟焊的焊接强度基本为5MPa左右(其结合强度为最高极限结合强度),因此通过上述步骤能够制作出高质量的靶材组件。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制。任何熟悉本领域的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围情况下,都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰,或修改为等同变化的等效实施例。因此,凡是未脱离本发明的技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰,均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (14)
1.一种靶材结构的制作方法,其特征在于,所述方法包括:
提供靶材,所述靶材为钼或钼合金;
对所述靶材的待焊接面进行喷砂工艺;
对所述靶材的待焊接面进行活化处理;
对所述靶材的待焊接面进行引镀处理;
利用化学镀工艺,在引镀处理后的靶材的待焊接面上形成金属镀层;
将化学镀处理后的靶材焊接至背板。
2.根据权利要求1所述的靶材结构的制作方法,其特征在于,在对所述靶材的待焊接面进行喷砂工艺之前还包括抛光所述靶材的待焊接面的步骤。
3.根据权利要求1所述的靶材结构的制作方法,其特征在于,对所述靶材的待焊接面进行活化处理的活化剂是体积百分比浓度为20%~40%的硝酸溶液。
4.根据权利要求1所述的靶材结构的制作方法,其特征在于,对所述靶材的待焊接面进行活化处理时间为20s~40s。
5.根据权利要求1所述的靶材结构的制作方法,其特征在于,对所述靶材的待焊接面进行引镀处理包括:
提供金属件,所述金属件能将锌置换出来;
将所述金属件进行酸洗处理;
将酸洗处理后的所述金属件进行浸锌处理;
将浸锌处理后的所述金属件与所述靶材的待焊接面进行摩擦。
6.根据权利要求5所述的靶材结构的制作方法,其特征在于,所述酸洗处理的酸洗处理剂为氢氟酸、硝酸和水的混合物,其中,氢氟酸∶硝酸∶水的体积比为(1∶3∶4)~(3∶5∶4)。
7.根据权利要求5所述的靶材结构的制作方法,其特征在于,所述酸洗处理时间为30s~40s。
8.根据权利要求5所述的靶材结构的制作方法,其特征在于,所述浸锌处理时间为50s~70s。
9.根据权利要求1所述的靶材结构的制作方法,其特征在于,所述化学镀的施镀时间为60min~80min。
10.根据权利要求1所述的靶材结构的制作方法,其特征在于,所述化学镀的化学镀液的温度为86℃~90℃。
11.根据权利要求1所述的靶材结构的制作方法,其特征在于,所述化学镀的化学镀液的pH值为4.6~4.8。
12.根据权利要求1所述的靶材结构的制作方法,其特征在于,所述化学镀的金属镀层的厚度为6μm~10μm。
13.根据权利要求12所述的靶材结构的制作方法,其特征在于,所述金属镀层的材料为镍。
14.根据权利要求1所述的靶材结构的制作方法,其特征在于,所述背板材料包括铜、铝、含有铜或铝的合金。
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