CN110106463B - 一种具有层间孔隙结构热障涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有层间孔隙结构热障涂层的制备方法，将La2O3、CeO2、ZrO2粉末进行热处理；将热处理的粉末按比例与分散剂混合，加入去离子水进行球磨，得到浆料；La2O3、CeO2、ZrO2粉末之间的摩尔比为0.5:(1‑x):x，其中0≤x≤0.8；将球磨后的浆料干燥并热处理成相，获得成相粉末；将成相粉末与去离子水和分散剂混合进行球磨，获得悬浮液；以悬浮液为原料，采用悬浮液等离子喷涂方法在基体材料上喷涂。本发明采用悬浮液等离子喷涂方法制备的La2(Ce1‑xZrx)2O7涂层具有优良的高温相稳定性，制备的涂层具有均匀的层间孔隙结构，这种结构有利于降低涂层热导率、提高涂层的热循环寿命。

Description

一种具有层间孔隙结构热障涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型结构热障涂层的制备方法，特别涉及一种具有层间孔隙结构的La2(Ce1-xZrx)2O7(0≤x≤0.8)热障涂层的制备方法。
背景技术
热障涂层在航空发动机以及地面燃气轮机得到了广泛的运用。低热导率的热障涂层材料降低了基体材料的工作温度，缓解了高温环境对基体材料的热腐蚀，延长了燃气轮机高温热端部件的使用寿命。
目前广泛使用的热障涂层材料是氧化钇部分稳定氧化锆(YSZ，ZrO2—6～8wt％Y2O3)。由于YSZ材料长时间在1200℃以上使用会造成相变加剧，烧结速率加快，从而使其寿命大大降低。而La2(Ce1-xZrx)2O7材料中含有大量的空位、晶格畸变缺陷，显著降低了La2(Ce1-xZrx)2O7材料的热导率。以La2Ce2O7为例，其块材比相同条件下YSZ的热导率降低了约75％(马文，郭洪波，宫声凯等，等离子喷涂铈酸镧热障涂层，无机材料学报，24(2009):983-988)。以La2(Ce0.3Zr0.7)2O7为例，其块材在1000℃下热导率仅为1.2W/(m·K)(W.Ma,X.Li,Y.Yin et al.,The mechanical and thermophysical properties of La2(Zr1-xCex)2O7ceramics,Journal of Alloys and Compounds,660(2016):85-92)。此外，Zr掺入La2Ce2O7后形成的La2(Ce1-xZrx)2O7不仅具有较低的热导率，而且明显地抑制了La2Ce2O7在200～400℃热膨胀系数突降的现象，从而有助于延长La2(Ce1-xZrx)2O7涂层的热循环寿命。
热障涂层中均匀分布的微米、纳米孔隙有利于降低热障涂层的热导率，增加涂层韧性，提高涂层热循环寿命。制备热障涂层常用的方法是大气等离子喷涂，其原料为粒径分布在20～100微米的粉末，可以获得较致密的热障涂层。其局限性在于当使用纳米或微米级粉末为原料时，纳米和微米粉末会出现团聚，使得粉末流动性下降，容易造成送粉系统堵塞，所以难以在涂层中形成均匀分布的微米、纳米孔隙。溶液前驱体等离子喷涂是一种新型涂层制备方法，用这种方法制备的热障涂层具有均匀分布的层间微米、纳米孔洞，可以在降低涂层热导率的同时增加涂层韧性，从而提高热障涂层使用寿命。溶液等离子喷涂的优点在于涂层制备过程简单，制备的涂层具有层间孔隙结构，但在制备不同材料的热障涂层时，其前驱体溶液中金属盐性能差异较大，当前驱体溶液中含有较活泼的金属盐时，喷涂过程中剧烈的吸热或放热现象，以及气体产物迅速释放都会影响等离子焰流的稳定性，导致难以获得结构均匀的涂层。所以并非所有涂层都可以使用溶液前驱体等离子喷涂方法制备，这取决于前驱体溶液的性能。悬浮液等离子喷涂的优势在于其解决了微米、纳米级粉末在送粉过程中的堵塞问题，同时由于悬浮液中的氧化物在高温环境下的稳定性较高，所以悬浮液等离子喷涂制备涂层的稳定性也显著提高。因此，悬浮液等离子喷涂方法是制备具有层间孔隙结构La2(Ce1-xZrx)2O7涂层的一种理想的制备方法。
发明内容
本发明目的在于提供一种使用悬浮液等离子喷涂技术制备高相稳定性、低热导率、具有层间孔隙结构La2(Ce1-xZrx)2O7涂层的方法。
一种具有层间孔隙结构热障涂层的制备方法，具体为La2(Ce1-xZrx)2O7涂层的制备方法，包括如下步骤：
(1)将La2O3、CeO2、ZrO2粉末进行热处理；
(2)将热处理的粉末按比例与分散剂混合，加入去离子水进行球磨，得到浆料；La2O3、CeO2、ZrO2粉末之间的摩尔比为0.5:(1-x):x，其中0≤x≤0.8；
(3)将球磨后的浆料干燥并热处理成相，获得成相粉末；
(4)将成相粉末与去离子水和分散剂混合进行球磨，获得悬浮液；
(5)以悬浮液为原料，采用悬浮液等离子喷涂方法在基体材料上喷涂，得到具有层间孔隙结构的La2(Ce1-xZrx)2O7涂层。
步骤(1)中，分别将La2O3、CeO2、ZrO2粉末在1000±50℃下热处理2～6h。
步骤(2)中，所述的分散剂为聚丙烯酸铵水溶液，质量浓度为30～50％，加入量为混合粉末总质量的5～20％；加入去离子水的质量与混合粉末总质量相同。将热处理后的La2O3、CeO2、ZrO2粉末按照摩尔比0.5:(1-x):x(其中0≤x≤0.8)的比例混合，混合粉末中加入去离子水、磨球、分散剂放入行星球磨机球磨，球磨时间为2～6h。球磨后得到浆料的中位粒径在0.5μm以下。
步骤(3)中，将球磨后的浆料在95～110℃干燥36～48h，干燥后的粉末在1200～1400℃下热处理6～12h成相。优选的，浆料在100℃干燥36～48h后，放入马弗炉在1300℃热处理6～12h得到粉末。
步骤(4)中，将成相粉末、去离子水、分散剂按比例混合，其中La2O3、CeO2、ZrO2的摩尔比为0.5:(1-x):x(其中0≤x≤0.8)，分散剂为聚丙烯酸铵水溶液，质量浓度为30～50％，加入量为步骤(3)成相粉末总质量的5～20％，加入去离子水的质量为成相粉末总质量的1.5～3倍，将混合后物质进行球磨，球磨时间为2～6h。
步骤(5)中，基体材料经喷砂处理后放入酒精或丙酮中超声清理，装入夹具备用，调整合适的送液及喷涂参数进行La2(Ce1-xZrx)2O7涂层制备。
所述的基体材料可采用镍基高温合金，其表面经30#刚玉砂喷砂处理，处理后的镍基高温合金用酒精或丙酮超声处理10min后装入喷涂夹具。
将制备好的悬浮液通过送液装置送入二流体雾化喷头，送液速率为25～40ml/min，雾化喷头雾化压力为0.1～0.2MPa。
等离子喷涂工艺参数设定为：电流600～800A，氩气流量30～50L/min，氢气流量7～14L/min，功率35～45kW，喷涂距离35～45mm，喷枪移动速度600～800mm/s，喷涂步进1～3mm，基体预热温度300～400℃。
优选的，先在基体材料表面通过大气等离子喷涂制备NiCoCrAlY(Ni:余量；Co:18-22；Cr:18-22；Al:10-12；Y:0.5-0.8)金属粘结层，然后再在粘结层表面采用悬浮液等离子喷涂制备具有层间孔隙结构的La2(Ce1-xZrx)2O7涂层。
雾化后的悬浮液在等离子焰流中经过一系列物理化学反应，以一定速度沉积到基体材料表面，最终得到具有层间孔隙结构的La2(Ce1-xZrx)2O7涂层，涂层厚度可为20～500μm。
本发明的优点：采用本发明悬浮液等离子喷涂方法制备的La2(Ce1-xZrx)2O7涂层具有优良的高温相稳定性，制备的涂层具有均匀的层间孔隙结构，这种结构有利于降低涂层热导率、提高涂层的热循环寿命。
附图说明
图1为实施例1中1300℃下热处理6h后La2Ce2O7粉末的TG-DSC曲线。
图2为实施例1中La2Ce2O7悬浮液粒径分布曲线。
图3为实施例1中La2Ce2O7涂层1400℃热处理不同时间后的XRD图谱。
图4为实施例1中La2Ce2O7涂层的截面显微形貌。
图5为实施例1中La2Ce2O7涂层的热导率曲线。
图6为实施例2中La2(Ce0.3Zr0.7)2O7涂层的XRD图谱。
图7为实施例2中La2(Ce0.3Zr0.7)2O7涂层的截面显微形貌。
具体实施方式
本发明具有层间孔隙结构热障涂层的制备方法，其化学式为La2(Ce1-xZrx)2O7(0≤x≤0.8)。其制备流程包括：(1)热处理La2O3、CeO2、ZrO2粉末；(2)将热处理的粉末按比例混合加去离子水和分散剂球磨；(3)将球磨后的浆料干燥并热处理成相；(4)将成相的粉末、去离子水和分散剂溶液混合球磨制备出悬浮液；(5)以悬浮液为原料通过等离子喷涂方法制备具有层间孔隙结构的La2(Ce1-xZrx)2O7涂层。
本发明具有层间孔隙结构热障涂层的制备方法，包括如下步骤：
(1)将热处理后的粉末A、B、C加去离子水和分散剂混合球磨获得浆料D。
将La2O3粉末A、CeO2粉末B、ZrO2粉末C在1000±50℃下热处理2～6h，按照摩尔比0.5:(1-x):x(0≤x≤0.8)混合，加入去离子水的质量与混合粉末总质量相同，加入聚丙烯酸铵水溶液，质量浓度为30～50％，加入量为混合粉末总质量的5～20％。将与去离子水混合后的粉末用行星球磨机球磨2～6h，得到浆料D。
(2)浆料D干燥并进行热处理成相获得粉末E。
浆料D的中位粒径保持在0.5μm以下。浆料D在95～110℃干燥36～48h后，放入马弗炉在1200～1400℃热处理6～12h得到粉末E。
(3)粉末E加去离子水和分散剂球磨制得悬浮液F；
将粉末E与去离子水混合，去离子水质量是粉末质量的1.5～3倍。在粉末与去离子水的混合物中加入聚丙烯酸铵水溶液，质量浓度为30～50％，质量为粉末E的5～20％。将混合物使用行星球磨机球磨2～6h得到悬浮液F。
(4)用悬浮液F为原料，采用悬浮液等离子喷涂方法制备涂层。
基体材料采用镍基高温合金，其表面经过30#刚玉喷砂处理，并使用酒精进行超声清洗后装入喷涂夹具。悬浮液通过送液系统送入雾化喷头，等离子喷涂工艺参数设定为：电流600～800A，氩气流量30～50L/min，氢气流量7～14L/min，功率35～45kW，喷涂距离35～45mm，喷枪移动速度600～800mm/s，喷涂步进1～3mm，基体预热温度为300～400℃。优选的，先在镍基高温合金基体表面通过大气等离子喷涂制备NiCoCrAlY金属粘结层，然后再在粘结层表面采用悬浮液等离子喷涂技术制备具有层间孔隙结构的La2(Ce1-xZrx)2O7涂层。
实施例1：制备具有层间孔隙结构的La2Ce2O7涂层，具体步骤如下：
(1)分别将La2O3、CeO2粉末在1000℃下保温2h。
(2)将热处理后的CeO2、La2O3粉末按照摩尔比2:1的比例混合，混合粉末中加入去离子水、磨球、分散剂，使用行星球磨机球磨2h，其中加入去离子水的质量与混合粉末总质量相同，加入的分散剂为质量浓度为30％的聚丙烯酸铵水溶液，加入量为混合粉末总质量的10％。
(3)将球磨后的浆料在100℃干燥48h，干燥后的粉末放入马弗炉中在1300℃下热处理6h成相。如图1所示，为热处理后La2Ce2O7粉末的热重-示差扫描量热曲线，表明La2Ce2O7粉末在室温到1400℃范围内具有优良的相稳定性。
(4)将La2Ce2O7成相粉末、去离子水、分散剂溶液按比例混合，分散剂为聚丙烯酸铵水溶液(质量浓度为30％)，加入量为成相粉末总质量的10％，加入去离子水的质量为成相粉末总质量的1.5倍，将混合后浆料球磨2h获得悬浮液。如图2所示，为La2Ce2O7悬浮液粒径分布曲线，从图中可以看出，浆料的中位粒径在0.5μm以下，粒径小于0.5μm的粉末颗粒占比达到70％，这有助于获得包含均匀分布的微米、纳米孔隙结构涂层。
(5)采用直径为30mm厚度为3mm的镍基高温合金基体，其表面经30#刚玉砂喷砂处理，并用酒精或丙酮超声处理10min。
(6)将制备好的La2Ce2O7悬浮液通过送液装置送入二流雾化喷头，送液速率为36ml/min，雾化喷头雾化压力为0.1MPa。
(7)等离子喷涂等离子枪参数设定为：电流700A，氩气流量40L/min，氢气流量7L/min，功率44Kw，喷涂距离36mm，喷涂移枪速度700mm/s，喷涂步进1.5mm，喷涂温度350℃，喷涂遍数为20遍。
(8)首先，在镍基高温合金基体表面通过大气等离子喷涂制备一层约150μm厚NiCoCrAlY(名义成分：Ni50.5Co20Cr18Al11Y0.5)金属粘结层，然后在粘结层表面采用悬浮液等离子喷涂技术制备一层厚约300μm的La2Ce2O7涂层。
将得到的La2Ce2O7涂层在1400℃下进行至少300小时的热处理，如图3所示，为La2Ce2O7涂层在1400℃下热处理不同时间后的XRD图谱，La2Ce2O7涂层在1400℃热处理300h后没有发生相变，说明该涂层具有优良的高温相稳定性。
如图4所示，为La2Ce2O7涂层的截面显微形貌，可以看到制备的La2Ce2O7涂层具有明显的层间孔隙结构以及垂直裂纹，该结构有利于降低涂层热导率、提高涂层的热循环寿命。在炉内1121℃保温45min，炉外压缩空气冷却15min条件下，La2Ce2O7涂层的热循环寿命达到400次以上。
如图5所示，为La2Ce2O7涂层的热导率曲线，可以看到在1000℃下制备态涂层的热导率为0.77W/mK。
实施例2：制备具有层间孔隙结构的La2(Ce0.3Zr0.7)2O7涂层，具体步骤如下：
(1)分别将La2O3、CeO2、ZrO2粉末在1000℃下保温2h。
(2)将热处理后的La2O3、CeO2、ZrO2粉末按照摩尔比1:0.3:0.7的比例混合，混合粉末中加入去离子水、磨球、分散剂，使用行星球磨机球磨2h，其中加入去离子水的质量与混合粉末总质量相同，加入的分散剂为质量浓度为40％的聚丙烯酸铵水溶液，加入量为混合粉末总质量的15％。
(3)将球磨后的浆料在100℃干燥48h，干燥后的粉末放入马弗炉中在1400℃下热处理12h成相。
(4)将La2(Ce0.3Zr0.7)2O7成相粉末、去离子水、分散剂溶液按比例混合，分散剂为聚丙烯酸铵水溶液(质量浓度为40％)，加入量为成相粉末总质量的15％，加入去离子水的质量为成相粉末总质量的2倍，将混合后浆料球磨4h，获得悬浮液。
(5)采用直径为30mm厚度为3mm的镍基高温合金基体，其表面经30#刚玉砂喷砂处理，并用酒精或丙酮超声处理10min。
(6)将制备好的La2(Ce0.3Zr0.7)2O7悬浮液通过送液装置送入二流雾化喷头，送液速率为36ml/min，雾化喷头雾化压力为0.1MPa。
(7)等离子喷涂等离子枪参数设定为：电流700A，氩气流量40L/min，氢气流量7L/min，功率44Kw，喷涂距离36mm，喷涂移枪速度700mm/s，喷涂步进1.5mm，喷涂温度350℃，喷涂遍数为20遍。
(8)首先，在镍基高温合金基体表面通过大气等离子喷涂制备一层约150μm厚NiCoCrAlY(名义成分：Ni49.2Co22Cr18Al10Y0.8)金属粘结层，然后在粘结层表面采用悬浮液等离子喷涂技术制备一层厚约300μm的La2(Ce0.3Zr0.7)2O7涂层。
如图6所示，为La2(Ce0.3Zr0.7)2O7涂层的XRD图谱，制备态涂层为单相，且为烧绿石结构。
如图7所示，为La2(Ce0.3Zr0.7)2O7涂层的截面显微形貌，可见制备的La2(Ce0.3Zr0.7)2O7涂层具有明显的层间孔隙结构以及垂直裂纹，这种结构有利于降低涂层热导率、提高涂层的热循环寿命。在炉内1121℃保温45min，炉外压缩空气冷却15min条件下，La2(Ce0.3Zr0.7)2O7涂层的热循环寿命达到600次以上。
本发明采用悬浮液等离子喷涂方法制备的La2(Ce1-xZrx)2O7涂层具有优良的高温相稳定性，制备的涂层具有均匀的层间孔隙结构，这种结构有利于降低涂层热导率、提高涂层的热循环寿命。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的相关技术人员应当理解：可以对本发明进行修改或者同等替换，但不脱离本发明精神和范围的任何修改和局部替换均应涵盖在本发明的权利要求范围内。

Claims (7)

1.一种具有层间孔隙结构热障涂层的制备方法，包括如下步骤：
(1)将La2O3、CeO2、ZrO2粉末进行热处理；
(2)将热处理的粉末按比例与分散剂混合，加入去离子水进行球磨，得到浆料；La2O3、CeO2、ZrO2粉末之间的摩尔比为0.5:(1-x):x，其中0≤x≤0.8；加入的分散剂为聚丙烯酸铵水溶液，质量浓度为30～50％，加入量为混合粉末总质量的5～20％；加入去离子水的质量与混合粉末总质量相同；
(3)将球磨后的浆料干燥并热处理成相，获得成相粉末；
(4)将成相粉末与去离子水和分散剂混合进行球磨，获得悬浮液；加入的分散剂为聚丙烯酸铵水溶液，质量浓度为30～50％，加入量为成相粉末质量的5～20％，加入去离子水的质量为成相粉末质量的1.5～3倍；
(5)以悬浮液为原料，采用悬浮液等离子喷涂方法在基体材料上喷涂，得到具有层间孔隙结构的La2(Ce1-xZrx)2O7涂层；等离子喷涂工艺参数为：电流600～800A，氩气流量50L/min，氢气流量7L/min，功率35～45kW，喷涂距离35～45mm，喷枪移动速度600～800mm/s，喷涂步进1～3mm，基体预热温度400℃。
2.根据权利要求1所述的具有层间孔隙结构热障涂层的制备方法，其特征在于：将La2O3、CeO2、ZrO2粉末在1000±50℃下热处理2～6h。
3.根据权利要求1所述的具有层间孔隙结构热障涂层的制备方法，其特征在于：球磨后的浆料的中位粒径在0.5μm以下。
4.根据权利要求1所述的具有层间孔隙结构热障涂层的制备方法，其特征在于：球磨后的浆料在95～110℃干燥36～48h，干燥后的粉末在1200～1400℃下热处理6～12h成相。
5.根据权利要求1所述的具有层间孔隙结构热障涂层的制备方法，其特征在于：所述的基体材料为镍基高温合金，表面经30#刚玉砂喷砂处理，处理后的镍基高温合金用酒精或丙酮超声处理后装入喷涂夹具。
6.根据权利要求5所述的具有层间孔隙结构热障涂层的制备方法，其特征在于：将悬浮液通过送液装置送入二流体雾化喷头，送液速率为25～40ml/min，雾化喷头雾化压力为0.1～0.2MPa。
7.根据权利要求1所述的具有层间孔隙结构热障涂层的制备方法，其特征在于：先在基体材料表面通过大气等离子喷涂制备NiCoCrAlY金属粘结层，然后再在粘结层表面采用悬浮液等离子喷涂制备具有层间孔隙结构的La2(Ce1-xZrx)2O7涂层，涂层厚度为20～500μm。
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