CN102046303A - 由轴向注入液体原料制造涂层的方法和系统 - Google Patents

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Abstract

本发明提供使用液体原料在基板上制造涂层的系统。所述系统包括：轴向注入热喷涂喷枪；和液体原料输送装置，用于将被控制的液体流输送到喷枪。所述喷枪设置有汇聚/扩散喷嘴。

Description

由轴向注入液体原料制造涂层的方法和系统
相关申请的交叉引用
根据35U.S.C.§119(e)，本申请要求在2008年5月29日提交的美国临时申请号61/057,184的权益，其通过参引并入本文中。
技术领域
本发明涉及热喷涂涂层领域，并且具体地使用液体原料的热喷涂涂层。
背景技术
诸如固态氧化物燃料电池(SOFC’s)、新热障涂层的应用(TBC’s)、氧运输膜(OTM’s)以及下一代环境屏障涂层(EBC’s)的涂层应用要求薄而致密的涂层。这些应用对传统的等离子体喷涂提出了重大挑战。例如，已经发现与传统尺寸的热喷涂粉末相比较，更细小的粉末会产生出更薄叠片状的、更致密的涂层。然而，将比10微米(纳米级粉末)还细小的粉末持续地送入等离子体喷枪是很困难的。在过去，进料问题已经妨碍了在传统热喷涂进料装置上使用小于10微米的粉末制造涂层的标准技术。
相关技术的前述示例及与其相关的局限性是示例性的而不是全部的，在看过本说明书并研究了附图之后，相关技术的其它局限性对于本技术领域的普通技术人员来说将是明显的。
发明内容
通过结合示例性、说明性而非限制本发明范围的系统、工具和方法，对下面的实施例及其方面进行描述和说明。在各实施例中，上述问题的一个或多个已得到缓解或消除，而其他实施例涉及其他改进。
通过：将细小的纳米级粉末悬浮在液体中或使用液体前体、并将固体/液体浆料或前体注入到等离子体羽流中、使用可靠的输送机构以喷涂细小颗粒，从而获得一个致密的涂层结构。液体浆料或前体为向热喷涂喷枪输送细小颗粒提供了手段。使用了自动化的浆料/前体进料系统和轴向注入等离子体喷涂喷枪、使用汇聚/扩散喷嘴喷涂基于浆料/前体的涂层。浆料/前体以可形成致密涂层的稳定流量被轴向地注入。
特别地，本发明提供用于使用液体原料在基板上制造涂层的系统。所述系统包括：轴向注入热喷涂喷枪；和用于将被控制的液体原料流输送到喷枪的液体原料输送装置。所述喷枪设置了可能是超音速喷嘴的汇聚/扩散喷嘴。根据一方面，所述喷枪设置有雾化器，用于在注入等离子体流之前雾化液体原料。根据其他方面，液体原料是悬浮的纳米级颗粒的液体浆料或液体前体。根据其他方面，用于将被控制的液体原料流输送到所述喷枪的装置包括：与使用加压容器的质量流量计相结合的电子控制器。
本发明还提供了用于使用液体原料在基板上制造涂层的方法。所述方法包括：I)提供轴向注入热喷涂喷枪，所述喷枪包括：汇聚/扩散喷嘴，和用于将被控制的液体原料流输送到喷枪的液体原料输送装置；ii)将被控制的液体原料流输送到轴向注入热喷涂喷枪，并通过汇聚/扩散喷嘴，在基板上制造涂层颗粒的等离子体喷涂。根据一方面，所述喷枪设置有雾化器，用于在注入等离子体流之前雾化液体原料。根据其他方面，液体原料是悬浮的纳米级粉末的液体浆料或液体前体。根据其他方面，用于将被控制的液体原料流输送到所述喷枪的装置包括：与质量流量计相结合的电子控制器。
除上述示例性方面和实施例外，通过参照附图和研究下面的详细描述，其他方面和实施例将变得明显。
附图说明
下面的附图中示出示例性的实施例。本文中公开的实施例和附图应视作示例性的而非限制性的。
图1是示出本发明的热喷涂系统的示意图；并且
图2是在本发明中使用的汇聚/扩散喷嘴的前视图。
图3是沿图2中的A-A线截取的汇聚/扩散喷嘴的剖面图。
图4是图2中的汇聚/扩散喷嘴的B区的详细剖面图。
图5是图2中的汇聚/扩散喷嘴的第二实施例的B区的详细剖面图。
图6是根据本发明的一个实施例的喷枪的注入管和汇聚段的透视图。
图7是示出两个液体注入器的第一实施例的汇聚段的前视图。
图8在图7中示出的汇聚段的侧视图。
图9是沿图8的A-A线的剖面图。
图10是在图9中示出的雾化器的详细剖面图。
图11是在图9中示出的雾化器的单独的详细剖面图。
图12是沿图6的C-C线截取的根据本发明的一个实施例的喷枪的注入管和汇聚段的剖面图。
图13是示出具有提高的冷却性能并且无雾化的液体注入器的汇聚段的前视图。
图14是在图16中示出的汇聚段的侧视图。
图15是沿图17的E-E线的剖面图。
图16是图18中示出的汇聚段的详细剖面图。
具体实施方式
在下面的整个描述中，将给出具体细节，以便为本领域的普通技术人员提供更彻底的理解。然而，为了避免不必要地模糊本公开，众所周知的元件可能未示出或未进行详细描述。因此，所述描述和附图应被视为示例性的而非限制性的。
纳米级粉末是由直径约在1到100纳米(10-9米到10-7米)的颗粒组成的粉末。由于纳米级粉末的独特性质，例如更大的表面积和更易于成形，并且由于最终产品的性能得到改善，因此在许多应用中，纳米级粉末正在替代传统粉末。纳米级粉末的一些当前应用为催化剂、润滑剂、研磨剂、炸药、遮光剂和化妆品。微米级粉末是由直径约为100纳米到10微米(10-7米到10-5米)的颗粒组成的粉末。微米级粉末包含直径约为100纳米到1微米(10-7米到10-6米)的亚微米级粉末。微米级粉末同样也有许多有用的当前应用。在本文中的术语“纳米级粉末”指的是纳米级粉末和微米级粉末。
本发明适用于液体原料。其中下面的描述是指包括悬浮的纳米级粉末的液体浆料，它还包括：具有已溶解的例如盐的固体的液体前体。在本发明中，这样的液体前体与液体浆料以同样的方式被处理，但是当前体进入等离子体中，一些液体蒸发并且已溶解固体在等离子体中发生化学反应，从而形成了从喷枪中注入出的固体材料，而对于液体浆料，液体蒸发留下了悬浮的固体颗粒。
参照图1，热喷涂系统10包括：轴向喷枪12和液体原料输送单元14。所述系统将热喷涂引导至目标基板16上，从而在基板16的表面上形成涂层。
浆料输送单元14包括通过管道22被输送到喷枪12的原料浆料或液体前体的源20。所述浆料或前体通过由压力调节器26调节的加压空气或惰性气体源24被传送。水源28或者通过阀30、或者通过管道32和阀30下游的阀34给浆管道22供水，以冲洗或清洗管道22。雾化气体或惰性气体源被在36处提供，并通过管道38和阀40将雾化气体提供给喷枪12中的喷雾器。可编程的逻辑控制器42通过对流量计44、46和压力调节器26进行监测和调节浆料、加压和雾化气体的流量，来对过程进行控制。因此形成了反馈控制环路，用于或者通过对贮液器施加的外部压力或者通过泵速对液体原料进行控制。流量计44最好是计量雾化气体的量的质量流量计，而流量计46最好是科里奥利或超声流量计。以这种方式，通过由控制器42监测的压力调节器26和质量流量计46的共同作用以保持浆料流的稳定。科里奥利流量计是实用的，因为它不具有任何可能被悬浮液中的固体颗粒磨损的移动部分。它测量任何密度液体的低流速率，并且穿过计量装置的不间断的流道降低了固体堆积和并引起阻塞的可能性。
对于等离子体涂覆，正确的浆料制备是很重要的，而且每种成分都对浆料沉积工艺过程具有实质性作用。这牵扯到溶剂和添加剂的选择。最好获得一个良好分散的且稳定的、具有低粘性的浆料，用于传送到等离子体喷枪。浆料的基材既可以是水，也可以是例如脂族醇—乙醇、丙醇等的有机溶剂。通常，浆料可以通过静电的、空间的或电空间稳定机构进行分散。在粘合剂-分散剂-溶剂系统中，陶瓷颗粒必须被均匀的分散。被考虑到的因素包括：成分的化学兼容性、粘合剂和添加剂的可溶解性、多成分系统的粘性和电吸收性。在本系统中，为了达到最佳雾化效果，对气液比进行了优化。
如下所述，本系统包括允许浆料进料获得致密的涂层结构的特性，这些特性包括：浆料原料的雾化；将浆料轴向注射到等离子体羽流中；与加速同时进行的液体蒸发及固体颗粒的熔化；和以最佳的温度和速率撞击基板的颗粒的足够动量，从而获得预期的涂层结构。
轴向喷枪12最好是由加拿大北温哥华的西北美泰克公司生产的Axial IIItm等离子体喷枪，所述等离子体喷枪具有：用于浆料雾化的改良的注入器和纳米颗粒浆料进料器。轴向注入是指：浆料由颗粒进料管22，通过汇聚段90被注入三个汇聚等离子体注入流48的中心；被雾化；然后所有的颗粒在从超音速喷嘴50中出来之前，被全部带入汇聚区47中的等离子火焰中，下面进行更详细描述。因此，与‘径向注射’等离子体喷枪相比较，所述涂覆工艺对注入位置、角度和速率不太敏感。这简化了浆料等离子体喷涂工艺。由于复杂的液体-等离子体相互作用，适当调整的浆料/雾化气体比和雾化器构造对稳定的等离子体很关键，否则将导致变形的等离子体火焰，而变形的等离子体火焰会导致不均匀的涂层微观结构，还会导致例如跳动和堵塞的注入问题。Axial IIItm喷枪12沿喷涂方向将雾化的浆料原料轴向地注入等离子体的中心核，克服了当以细小的颗粒或液滴试图径向地穿透等离子体时出现的困难。
纳米颗粒浆料进料器14用于将纳米级和细小的微米级粉末以浆料的形式输送进等离子体羽流中。它通过使用对浆料和雾化气体二者的质量流控制精确地供给浆料混合物，以在注入器提供均匀的雾化。所述浆料最好是细小粉末浆料悬浮液，其中的颗粒尺寸小于5微米。前体最好是在水或酒精中溶解的盐溶液。使用质量流电脑控制将溶液递送到轴向喷枪12。悬浮液最好在轴向喷枪中被雾化。另外，德拉瓦尔汇聚/扩散喷嘴被用于产生超音速流。通过这种方式，可以制造出致密的氧化陶瓷涂层，该涂层强烈地不透气流(H2)，但可以为固态氧化物燃料电池(SOFC)应用或氧输送膜(OTM)应用提供氧气传导性。
为了符合涂层规格，已经发现通过在喷涂期间提高颗粒的速率，涂层将符合要求的规格。在设法提高颗粒的速度时，结果发现粉末的颗粒速度正在被喷嘴中的音障所限制。等离子气体不能超过声速。为了打破音障，为等离子体气流设计了基于德拉瓦尔理论的汇聚/扩散喷嘴。
德拉瓦尔喷嘴，也被称为汇聚/扩散喷嘴、CD喷嘴或condi喷嘴，是中间受挤压从而成为沙漏型的管。这样的喷嘴是用来作为将流过其中的气流加速到超音速的工具。在美国专利No.5,782,414中公开了这样的超音速喷嘴的例子。这样的喷嘴的操作取决于以次音速和超音速流动的气体的不同特性。
在图2到图5中示出了适当的汇聚/扩散喷嘴50的例子。喷嘴50的本体51具有带汇聚的等离子体流流入到其中的入口52的中心通道54，并且中心通道54朝向内部逐渐变细，直到位于管颈56的最窄点，然后在58的区域处到出口60逐渐扩大。中心通道54、58的几何形状符合德拉瓦尔喷嘴的要求，而且将取决于气流的成分、温度和压力以及等离子体流的量而变化。几何形状的范围还将为给定的参数组提供所需的德拉瓦尔效应。图4示出了适合于第一组参数的第一几何形状，而图5图示了适合于第二组参数的第二几何形状。
在对喷嘴50进行制作、验收和测试之后，结果发现等离子气体的确超过了音障。通过在等离子气流中出现了以前不存在的声音震动圆盘证实了这个结果。通过喷嘴喷涂纳米级粉末导致颗粒速度的增加。例如，记录到了从没有使用超音速喷嘴的350m/s增加到了470m/s的颗粒速度，并且可获得高达500m/s的颗粒速度。然而，本发明的方法在亚音速颗粒速度上也是很有用的。
图6示出了轴向喷枪12的汇聚段90。汇聚段90具有用于等离子体源的三个汇聚通道92和用于液体进料的中心轴向通道91。在图6A中更详细地示出了汇聚区域。在管102上设置有对中片93，用于将管102定位在汇聚段的中心。轴向喷枪中的液体原料被轴向地注入三个等离子体通道92的中心。注入器的大小被限于等离子通道之间的尺寸。浆料的注入方式是防止堵塞的关键。在喷涂液体原料以制造热喷涂涂层时，需要避免在注入器中的堵塞。标准的汇聚可能不能提供足够的冷却，并且可能导致在注入点的堵塞。许多注入器的设计可能被用于将在注入器的堵塞最小化。设计的选择取决于被喷涂的粉末的类型或试图获得的涂层的类型。注入器设计可能影响液滴的尺寸，其中液滴的尺寸将影响热喷涂涂层的特性。
注入器可以是：如在图7到图12中示出的两个液体注入器；或者如在图13到图16中示出的、具有被提高的冷却性并且无雾化的液体注入器。图7到图11的实施例具有：用于外部的液体的管100和用于雾化气体的管102。例如，内部管102的直径可能是1/8”，并且外部管100的直径可能是3/16”。所述管在104、106的位置被搭焊到注入器103上，然后注入器被钎焊在汇聚段中。气体穿过汇聚/扩散部分108、110以对气流进行加速。当气体已经开始发散之后，液体径向地进入通孔112并且被气体剪切。
图12示出了在汇聚段90中的两个液体注入器的第二个类型。所述注入器是管中管型注入器，其中用于液体的管102在内部，而用于气体的管100在外部。如在图6A中所示，液体管102通过对中片93被定位在段90的孔120的中心。液体管102的末端与汇聚段90的前端114齐平，而管100的末端与段90的内表面相抵，在该点处，管100内部的气体与管102的内部连通，以对液体浆料进行雾化。在优选实施例中，外部气体管100的横截面面积是0.00402平方英寸，而内部液体管102的横截面面积是在0.00238到0.0031平方英寸之间。液体与气体的横截面流域的最优比大约是在1∶2到3∶4之间，但该比值范围可在1∶3到1∶1之间。
在图13到图16中示出了具有提高了的冷却性且无雾化的液体注入器。在这种情况，是无雾化气体的液体注入。液体注入管130承载液体，并且它的末端与汇聚段134的端面132齐平。设置有沿着液体进料管130的增强了的水冷却以防止堵塞。注入管130可以被钎焊在汇聚段134中，以提高通过汇聚段134的热传递。
示例
对使用超音速与使用常规3/8英寸喷嘴热喷涂的YSZ涂层的密度进行比较。所用的硬件参数如下。作为目标基板，喷砂试样被设置在50mm、100mm、然后75mm处。使用压缩空气作为冷却气体。使用的雾化器为1/16”管中管，其中液体在内部管中。浆料进料器使用了1/16”进料管线。喷枪光栅速度为1000mm/s，其中光栅间距离为4mm。液体进料速率为1.2kg/hr。等离子体参数根据所使用的不同喷嘴而变化，如下所示。在每个情况中，平衡气体为氩气。
  喷嘴   3/8”   超音速(300lpm)
  总气流量   180lpm   225lpm
  氮   45％   10％
  氢   10％   17％
  电流   190A   230A
使用常规的和超音速的喷嘴，运行30次到40次使用YSZ前体或浆料的喷涂。在使用超音速喷嘴喷涂YSZ前体期间，由于在超音速喷嘴中增加的压力，喷涂率降低到0.7kg/hr。使用的超音速喷嘴的尺寸为300升/分。结果显示，当使用超音速喷嘴和YSZ前体或YSZ浆料时，就会出现最致密的涂层。
虽然上文中已经讨论了大量的示例性的方面和实施例，但本技术领域的普通技术人员将会认识到某些改变、替代、增加和其子组合。因此本发明意在被解释为包括所有落入本发明的真实精神和范围内的这些改变、替代、增加和子组合。

Claims (22)

1.一种热喷涂系统，用于使用液体原料在基板上制造涂层，包括：
i)轴向注入热喷涂喷枪，用于使用多个等离子体流生成等离子体喷涂，其中所述多个等离子体流在所述喷枪的汇聚区域中汇聚；
ii)液体原料输送装置，用于将受控制的液体原料流输送到所述轴向注入热喷涂喷枪中，以轴向注入所述汇聚区域中的所述多个等离子体流中；和
iii)其中，所述喷枪包括位于所述汇聚区域下游的汇聚/扩散喷嘴，所述等离子体喷涂通过所述汇聚/扩散喷嘴被排出。
2.根据权利要求1所述的系统，其中，所述热喷涂喷枪设置有雾化器，用于在注入所述多个等离子体流中之前雾化所述液体原料。
3.根据权利要求2所述的系统，其中，所述雾化器包括雾化注入器，所述雾化注入器包括具有同心的内部液体流和外部雾化气体流的两个液体流注入器。
4.根据权利要求1所述的系统，其中，所述液体原料是悬浮的纳米级粉末的液体浆料或液体前体。
5.根据权利要求1所述的系统，其中，所述液体原料输送装置包括电子控制器和质量流量计。
6.根据权利要求1所述的系统，其中，所述汇聚/扩散喷嘴包括超音速喷嘴。
7.根据权利要求1所述的系统，其中，所述汇聚/扩散喷嘴包括亚音速喷嘴。
8.根据权利要求1所述的系统，其中，所述液体原料输送装置包括：
i)带有压力控制装置的贮液器；
ii)流量计量装置，用于计量液体原料的流量；
iii)反馈控制环路装置，用于通过对所述贮液器施加外部压力控制所述液体原料；和
iv)用于提供清理循环的装置。
9.根据权利要求1所述的系统，其中，所述液体原料输送装置包括：
i)连接到泵的贮液器；
ii)流量计量装置，用于计量液体原料的流量；
iii)反馈控制环路装置，以通过泵速控制液体进料流量；
iv)用于提供清理循环的装置。
10.一种用于使用液体原料在基板上制造涂层的方法，所述方法包括：
i)提供a)轴向注入热喷涂喷枪，用于由多个等离子体流生成等离子体喷涂，其中所述多个等离子体流汇聚在所述喷枪中的汇聚区域中，其中所述喷枪包括位于所述汇聚区域下游的汇聚/扩散喷嘴，其中所述等离子体喷涂通过所述汇聚/扩散喷嘴被排出；
和b)液体原料输送装置，用于将受控制的液体原料流输送到所述轴向注入热喷涂喷枪中，以轴向注入所述汇聚区域中的等离子体流中；和
ii)将受控制的液体原料流输送到所述轴向注入热喷涂喷枪，由此生成通过所述汇聚/扩散喷嘴被排出到所述基板上的涂层颗粒的等离子体喷涂。
11.根据权利要求10所述的方法，其中所述喷枪设置有雾化器，用于在注入所述汇聚区域中的所述多个等离子流中之前，雾化所述液体原料。
12.根据权利要求10所述的方法，其中，所述液体原料是悬浮的纳米级粉末的液体浆料或液体前体。
13.根据权利要求10所述的方法，其中，所述液体原料输送装置包括电子控制器和质量流量计。
14.一种热喷涂系统，用于使用液体原料在基板上制造涂层，包括：
i)轴向注入热喷涂喷枪，用于由多个等离子体流生成等离子体喷涂，其中所述多个等离子体流在所述喷枪中的汇聚区域中汇聚；
ii)液体原料输送装置，用于将受控制的液体原料流输送到所述轴向注入热喷涂喷枪中，以轴向注入所述汇聚区域中的所述多个等离子体流中；和
iii)其中所述喷枪包括：雾化注入器，用于在轴向注入所述汇聚区域中的所述多个等离子体流中之前，雾化所述液体原料；和位于所述汇聚区域下游的汇聚/扩散喷嘴，其中所述等离子体喷涂通过所述汇聚/扩散喷嘴被排出。
15.根据权利要求14所述的系统，其中，所述雾化注入器包括具有同心的内部液体流和外部雾化气体流的两个液体流注入器。
16.根据权利要求15所述的系统，其中所述雾化注入器的液体流与雾化气体流的横截面面积之比在1∶3到1∶1的范围内。
17.根据权利要求14所述的系统，其中所述液体原料输送装置包括：
i)带有压力控制装置的贮液器；
ii)流量计量装置，用于计量所述液体原料的流量；
iii)反馈控制环路装置，用于通过对所述贮液器施加外部压力控制所述液体原料；和
iv)用于提供清理循环的装置。
18.根据权利要求14所述的系统，其中所述液体原料输送装置包括：
i)连接到泵的贮液器；
ii)流量计量装置，用于计量所述液体原料的流量；
iii)反馈控制环路装置，用于以泵速控制液体进料流量；
iv)用于提供清理循环的装置。
19.根据权利要求14所述的系统，其中所述汇聚/扩散喷嘴包括超音速喷嘴。
20.根据权利要求14所述的系统，其中所述汇聚/扩散喷嘴包括亚音速喷嘴。
21.一种根据权利要求1所述的系统制造的、由氧化钇稳定的氧化锆组成的涂层，用于在要求低气体渗透率的固态氧化物燃料电池中的氧气运输膜的应用。
22.一种根据权利要求10所述的方法制造的、由氧化钇稳定的氧化锆组成的涂层，用于要求低气体渗透率的固态氧化物燃料电池中的氧气运输膜的应用。
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