CN1884395A - 一种红外低发射率片状颜料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在红外波段具有低发射率的表面包覆水合氧化铁(铁黄)的片状铝粉颜料及其制备方法。本发明的在红外波段具有低发射率的表面包覆铁黄的片状铝粉平均粒径为1～100μm，无光泽，土黄色，抗氧化性能优良。红外波段(波长8～14μm)的平均发射率为0.50～0.60，可广泛应用于武器装备的红外伪装和光电隐身工程领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种红外低发射率片状颜料及其制备方法，尤其涉及一种由片状铝粉和包裹在其外的一水合三氧化二铁涂层组成的颜料。
背景技术
红外隐身技术是针对红外成像、红外制导和红外侦察等手段而发展起来的红外目标控制技术。
红外隐身材料是20世纪中后期崛起的一项高技术军用材料，用它制成具有不同红外发射率的红外隐身涂料或红外迷彩隐身遮障，可供军事目标实现隐身。
光学研究表明，不透明物体的反射率越高，发射率就越低，因此有较高反射率的金属是红外隐身涂料中最重要的颜料种类。实际上应用最广泛的是性能优良、价格低廉的金属铝粉。金属颜料的粒子形态、尺寸对涂料的红外发射率有显著影响，尺寸在10～100μm的片状铝其红外发射率比球形和其它形态铝粉发射率低，应用效果最好。
在上一世纪80年代，西方几个军事强国都无例外的在红外隐身涂料中加入大量铝箔片，以降低红外发射率并大量用于军事装备。但由于铝片的加入使涂层对可见光的反射加强，很难与背景融合在一起，不利于可见光隐身；同时铝片的抗氧化性较差，长期暴露在空气中容易氧化，氧化后发射率大大增加，这些不利因素的存在使金属铝粉在实际应用中受到很大限制。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是公开一种红外低发射率片状颜料及其制备方法，以克服现有技术存在的上述缺陷，满足军用材料领域发展的需要。
本发明的红外低发射率片状颜料由片状铝粉和包裹在其外的一水合三氧化二铁涂层组成，其中一水合三氧化二铁的质量与片状铝粉的质量比为1∶2～2∶1。
所说的一水合三氧化二铁的化学结构式为：
Fe2O3·H2O或FeOOH
所说的红外低发射率片状颜料其直径为10微米～100微米，径厚比：60～80。
本发明的红外低发射率片状颜料的制备方法包括如下步骤：
将二价铁盐的水溶液与片状铝粉在25～50℃的温度下，加入碱性水溶液调节pH值达到3～4，开始通入空气，发生铁离子的氧化反应，同时不断地补充碱性水溶液，使反应液的pH值保持在3～5之间；当二价铁离子(Fe2+)的浓度达到0.001～0.003mol/L时，调节pH＝6.0～6.7，停止通空气，然后采用常规的方法从反应产物中收集表面包覆致密氧化铁的片状铝粉颜料。
本发明的表面包覆致密氧化铁的片状金属铝粉颜料中氧化铁是一水合氧化铁，二价铁无机盐合成一水合氧化铁的过程中发生如下反应：
所说的二价铁盐选自FeSO4或FeCl2中的一种或这两种盐的混合物。FeSO4可以采用硫酸法钛白粉生产过程中的副产物绿矾(FeSO4·7H2O)或其他工业级市售产品。氯化亚铁可以采用酸洗钢板过程中产生的副产品FeCl2溶液或市售的含水盐，也可以采用众所周知的盐酸泡铁皮的方法现场制备。
二价铁盐的水溶液的浓度为0.01mol/L～0.30mol/L，最好是在0.05mol/L～0.25mol/L。较低的二价铁浓度有利于氧化铁在铝粉表面的非均相成核，避免氧化铁的均相成核。氧化铁的均相成核将导致氧化铁在铝粉表面的有效包覆率下降，最终影响产物颜料的红外发射率。
本发明所说的片状铝粉可以采用市售的颜料级铝粉，经球磨法研磨获得。其长度和宽度方向平均尺寸为10μm～100μm，径厚比：60～80。片状铝粉颜料在二价铁盐水溶液中的固体浓度为2g/L～100g/L，最好为8g/L～60g/L；
二价铁盐水溶液中，二价铁盐与片状铝粉的质量比为：
二价铁盐∶片状铝粉＝1∶0.3～1∶1，使所得颜料产物中一水合三氧化二铁质量与铝粉质量的比例为1∶2～2∶1。
所说的碱性水溶液选自氢氧化钠水溶液、氨水或者碳酸钠水溶液中的一种。碱性水溶液的浓度按OH-摩尔浓度计为0.05mol/L～3mol/L，较低的碱浓度有利于氧化铁的非均相成核和对铝粉表面的有效包覆，采用较高的碱浓度对过程的经济性是有利的，因此最好的碱浓度为0.1mol/L～1.5mol/L。
添加碱性水溶液前，反应体系的温度应控制在25～50℃之间，并采用通常的搅拌方法进行混合搅拌。过低的温度需要冷冻冷却，过高的温度则会生成Fe3O4等杂质而不能得到颜色符合要求的产物。
反应过程中严格控制碱性水溶液的滴加速度和空气的通入速度来控制反应速度，当反应速度慢到一定程度时，生成的氧化铁便绝大部分包覆在铝片的表面，从而得到表面包覆氧化铁的铝片。为了达到这个目的，空气的通入速度和碱性水溶液的加入速度应使得反应体系的pH值维持在3～5之间。
本发明的基本原理是：在片状铝粉的表面包覆致密的氧化铁化学涂层，一方面解决了金属铝粉表面金属铝的氧化问题，另一方面由于表面氧化铁改变了铝粉的金属性光泽和颜色。本发明的表面包覆氧化铁的片状铝粉颜料具备以下效果：发射率低，基本满足红外隐身的要求；颜色为土黄色，是可见光迷彩基本色之一，有良好的多波段隐身兼容基础；抗氧化性好，在180℃下放置24小时，其性能不发生变化。
由于本发明的设有一水合三氧化二铁涂层，表面没有金属光泽，但是具有铝粉相当的红外低发射率(波长8～14μm下，发射率在0.50～0.65)，其直径可以是10微米～100微米，可以满足红外隐身涂料或红外迷彩涂料对颜料的要求。
附图说明
图1为制成涂层后的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
实施例1
称取13.9gFeSO4·7H2O，用水溶解并稀释至1L，称取4gNaOH用水溶解并稀释至500ml；将FeSO4溶液倒入2L反应釜，然后投入片状铝粉20g，搅拌，反应釜用热水夹套加热；当温度升至设定温度30℃时，加入摩尔浓度为0.2mol/L的NaOH溶液，用蠕动泵控制NaOH溶液的滴加速度，使反应液的pH值保持在5；当pH值达到3.5时，用空压机通入空气，空气流量控制在500ml/min；反应过程中，每隔一小时取样一次，用重铬酸钾标准溶液滴定测量Fe2+的浓度，当Fe2+的浓度小于0.003mol/L时，调节pH＝6.0，停止通入空气。抽滤、洗涤、在115℃下干燥，即可得表面包覆铁黄的片状铝粉约40g。
颜色为土黄色，无光泽，采用中科院上海技术物理研究所生产的IR-1型红外发射率测试仪(测试原理见文献：张才根，高灵敏红外测温仪用于双园筒法测量比辐射率，红外与毫米波学报，1991，10(5)：385)公开的方法进行检测，红外波段(波长8～14μm)的平均发射率为0.56，制成涂层后的扫描电子显微镜照片见附图1。
实施例2
称取69.5gFeSO4·7H2O，用水溶解并稀释至1L，配制浓度为1.0mol/L的氨水溶液500ml备用；将FeSO4溶液倒入2L反应釜，然后投入平均粒径为40μm的片状铝粉30g，搅拌，反应釜用恒温槽水浴加热；当温度升至设定温度50℃时，加入摩尔浓度为1.0mol/L的氨水溶液，用蠕动泵控制氨水溶液的滴加速度，使反应液的pH值保持在4.5；当pH值达到3.5时，用空压机通入空气，空气流量控制在500ml/min反应过程中，每隔一小时取样一次，用重铬酸钾标准溶液滴定测量Fe2+的浓度，当Fe2+的浓度小于0.003mol/L时，调节pH＝6.0，停止通入空气。抽滤、洗涤、在100℃下干燥，即可得表面包覆铁黄的片状铝粉约60g。颜色为土黄色，无光泽，红外波段(波长8～14μm)的平均发射率为0.58。
实施例3
称取20gFeCl2·4H2O，用水溶解并稀释至1L，称取53gNa2CO3用水溶解并稀释至500mL；将FeCl2溶液倒入2L反应釜中，然后投入平均粒径为20m片状铝粉20g，搅拌，反应釜用恒温槽水浴加热；当温度升至设定温度40℃时，加入质量浓度为10.6％的碳酸钠水溶液，用蠕动泵控制Na2CO3水溶液的滴加速度，使反应液的pH值保持在4；当反应液的pH值达到4时，用空压机通入空气，空气流量控制在500mL/min反应过程中，每隔一小时取样一次，用重铬酸钾标准溶液滴定测量Fe2+的浓度，当Fe2+的浓度小于0.003mol/L时，调节pH＝6，停止通入空气。抽滤、洗涤，在150℃下干燥，即可得表面包覆铁黄的片状铝粉约40g。
颜色为土黄色，无光泽，红外波段(波长8～14μm)的平均发射率约为0.6。
Claims (9)
1.一种红外低发射率片状颜料，其特征在于，由片状铝粉和包裹在其外的一水合三氧化二铁涂层组成，其中一水合三氧化二铁的质量与片状铝粉的质量比为1∶2～2∶1。
2.根据权利要求1所述的红外低发射率片状颜料，其特征在于，直径为10微米～100微米，径厚比：60～80。
3.根据权利要求1或2所述的红外低发射率片状颜料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将二价铁盐的水溶液与片状铝粉在25～50℃的温度下，加入碱性水溶液调节pH值达到3～4，开始通入空气，发生铁离子的氧化反应，同时不断地补充碱性水溶液，使反应液的pH值保持在3～5之间；当二价铁离子(Fe2+)的浓度达到0.001～0.003mol/L时，调节pH＝6.0～6.7，停止通空气，然后采用常规的方法从反应产物中收集表面包覆致密氧化铁的片状铝粉颜料。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所说的二价铁盐选自FeSO4或FeCl2中的一种或这两种盐的混合物。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，二价铁盐的水溶液的浓度为0.01mol/L～0.30mol/L。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所说的片状铝粉尺寸为10μm～100μm。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，片状金属铝粉颜料在二价铁盐水溶液中的固体浓度为2g/L～100g/L。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，二价铁盐水溶液中，二价铁盐与片状铝粉的质量比为：
二价铁盐∶片状铝粉＝1∶0.3～1∶1。
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所说的碱性水溶液选自氢氧化钠水溶液、氨水或者碳酸钠水溶液中的一种，碱性水溶液的浓度按OH-摩尔浓度计为0.05mol/L～3mol/L。
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