CN107163625B - 一种铁氧化物包覆的彩色水性铝粉颜料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种铁氧化物包覆的彩色水性铝粉颜料的制备方法，包括如下步骤：在反应容器中加入铝银浆和异丙醇，40~50℃下搅拌0.5~2h，匀速滴加质量分数为5.0%~8.0%的H2O2水溶液，然后于3~6h内匀速滴加Fe3+和Fe2+的混合盐水溶液，并同时滴加稀释过的氨水来控制反应体系pH为4.4~5.4，继续搅拌3~6h，过滤，即得到铁氧化物包覆的彩色水性铝粉颜料；所述稀释过的氨水是由异丙醇、水和25%氨水按体积比4.6∶2∶1进行稀释得到的。本发明方法制备的铝粉颜料光泽度低，颜色呈灰绿到卡其色，改善了片状铝粉的防腐蚀性能及在可见光下难以隐身的缺点，可广泛用于水性涂料或水性隐身涂料领域。

Description

一种铁氧化物包覆的彩色水性铝粉颜料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种铝粉颜料的制备方法，具体涉及一种铁氧化物包覆的彩色水性铝粉颜料的制备方法。
背景技术
铝粉颜料是一种重要的金属粉末颜料，多呈鳞片状且表面光滑，平铺在被涂物上可形成平整、密实、光亮的铝膜。与其他颜料相比，铝粉颜料具有独有的遮盖、屏蔽、漂浮等特性，并显示出金属光泽效应和随角异色效应，而且铝粉颜料制得的涂层发射率较低，是红外隐身涂料中的重要颜料之一。但铝粉的高反射率增强了对雷达波、可见光及激光的反射能力，增加了其在这些波段的显形作用，不适合做这些波段的伪装材料，限制了铝粉颜料在红外隐身涂料中的应用。
中国专利CN100523095C公开了以二价铁盐的水溶液为原料在25-50℃，pH为3~6.7的条件下制得了一水合三氧化二铁包覆的铝粉颜料，该颜料为土黄色，其发射率低，满足了红外隐身涂料或红外迷彩涂料对颜色的要求；中国专利CN100569870C同样以二价铁盐的水溶液为原料在65-98℃，pH为8~14的条件下制得了四氧化三铁包覆的铝粉颜料，该颜料为棕褐色也基本满足红外隐身的要求。但是，上述两种颜料在制备过程中均选用了水为介质，并且在较宽的酸碱度范围，特别是CN100569870C中介质的碱性和反应温度较高，生产过程存在较大安全隐患。
另外，红外隐身涂料中所用粘合剂也是影响隐身涂料发射率的主要因素之一，据研究，涂料在红外频段的吸收至少有60%取决于粘合剂。低发射率红外涂料粘合剂应具备两个必要条件：一是要有红外波段高透明或低吸收性能；二是有良好的力学性能。水性丙烯酸树脂不仅透光率大，红外发射率低，且绿色环保，耐候性好，非常适于作为低发射率红外涂料的粘合剂。然而，现有的铝粉颜料在碱性的水性丙烯酸涂料中易与水发生反应，轻则导致铝粉被腐蚀，表面变粗糙，不利于其在涂料中的分散，重则由于氢气的释放，特别是温度和酸碱性较高的情况下，有发生爆炸的危险。因此，如何提高铝粉颜料的耐腐蚀性并有效遮盖铝粉颜料的金属光泽，研制出新型功能性低发射率复合颜料，是多波段兼容伪装涂料研究的关键技术及重要发展方向。
发明内容
本发明的目的就是提供一种铁氧化物包覆的彩色水性铝粉颜料的制备方法，使铁氧化物以无定形态在铝粉表面生长并形成致密包覆层，达到隐身和防腐兼容的目的。
本发明的目的是这样实现的：
一种铁氧化物包覆的彩色水性铝粉颜料的制备方法，包括如下步骤：在反应容器中加入铝银浆和异丙醇，40~50℃下搅拌至分散均匀后，匀速滴加质量分数为5.0%~8.0%的H2O2水溶液，然后于3~6h内匀速滴加Fe3+和Fe2+的混合盐水溶液，并同时滴加稀释过的氨水来控制反应体系pH为4.4~5.4，继续搅拌3~6h，过滤，即得到铁氧化物包覆的彩色水性铝粉颜料；所述稀释过的氨水是由异丙醇、水和25wt%氨水配制而成，Fe3+和Fe2+的混合盐水溶液是指三价铁盐和二价铁盐的混合水溶液。
在本发明方法中，所述Fe3+和Fe2+的混合盐水溶液中，Fe3+和Fe2+的摩尔比为1∶（10~13），优选的摩尔比为1∶（11~13）。
在本发明方法中，所述Fe3+和Fe2+的混合盐水溶液中， Fe2+的物质的量浓度为1.4~1.8 mol/L。
在本发明方法中，所述稀释过的氨水是由异丙醇、水和25wt%氨水按体积比4.6∶2∶1配制得到的。
在本发明方法中，反应体系中异丙醇与水的总用量的体积比为V异丙醇∶V水=（2~4）∶1。
在本发明方法中，H2O2水溶液与铝粉表面积的计量关系是2.5~4.6mL/343m2。
本发明的方法以铝粉原料为核，以Fe2+和Fe3+的混合盐水溶液为包覆原料，并通过稀释后的氨水调节反应体系的pH，调控氧化铁晶种的供给速率，使铁盐在铝粉表面水解并形成牢固且均匀的致密包覆层。本发明方法可有效阻止氧化铁自聚，避免形成铝粉与氧化铁的混合物；本发明可在铝粉光滑表面不被破坏的条件下使铁氧化物以无定形态在铝粉表面生长并形成无定形氧化铁包覆层，保证生产过程的安全性，实现了产品质量与安全生产的兼顾。
本发明方法制备的铁氧化物包覆的彩色水性铝粉颜料光泽度低，可根据需求控制合适的条件得到灰绿到卡其色之间的多种颜色的彩色颜料，改善了片状铝粉在可见光下难以隐身的缺点，同时具有优良的防腐蚀性能，能够有效降低铝粉颜料在碱性介质中的氢气析出量，达到了耐腐蚀性、彩色和可见光区隐身兼容的性能，可广泛用于水性涂料和水性隐身涂料领域。
本发明所制得的铝粉颜料可以制成铝银浆或者直接作为铝颜料使用，具有优异的贮存稳定性和良好的抗腐蚀性能，既可广泛应用于武器装备的红外伪装和光电隐身工程领域，又可应用于可见光隐身领域。
附图说明
图1~图6依次是实施例1~6所得产品对应的光学显微镜图。
图7~图10依次是实施例1、2、4、6所得产品对应的扫描电镜图。
图11是实施例1~9的耐碱性测试图，图中，横坐标为时间，纵坐标为析氢体积。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明，在以下各实施例中，所用铝银浆含铝粉量74wt%，平均粒径22µm，过氧化氢、三氯化铁、氯化亚铁、氨水、异丙醇等均为市售分析纯试剂，稀释过的氨水是由异丙醇、水和25wt%氨水按体积比4.6∶2∶1进行稀释得到的其他未详细描述的各种过程和方法均是本领域中公知的常规方法。
实施例1
在反应器中加入20g铝银浆和40mL异丙醇，45℃下搅拌1h后，在1h内匀速滴加11mL5.0wt%的H2O2水溶液，然后于3h内匀速滴加25mL氯化亚铁水溶液（溶液中氯化亚铁的质量为6.61g），并同时滴加稀释过的氨水控制反应体系的pH为4.20，滴加完毕后继续搅拌3h，过滤，即得到铁氧化物包覆的彩色水性铝粉颜料。
实施例2
在反应器中加入20g铝银浆和40mL异丙醇，45℃下搅拌1h后，在1h内匀速滴加11mL6.5wt%的H2O2水溶液，然后于3h内匀速滴加25mL由6.51g氯化亚铁与0.88g氯化铁配制而成的混合盐水溶液（Fe3+：Fe2+摩尔比1:10），并同时滴加稀释过的氨水控制反应体系的pH为4.65，滴加完毕后继续搅拌3h，过滤，即得到铁氧化物包覆的彩色水性铝粉颜料。
实施例3
在反应器中加入20g铝银浆和40mL异丙醇，45℃下搅拌1h后，在1h内匀速滴加11mL5.0wt%的H2O2水溶液，然后于3h内匀速滴加25mL由6.64g氯化亚铁与0.69g氯化铁配制而成的混合盐水溶液（Fe3+：Fe2+摩尔比1:13），并同时滴加稀释过的氨水控制反应体系的pH为4.41，滴加完毕后继续搅拌3h，过滤，即得到铁氧化物包覆的彩色水性铝粉颜料。
实施例4
在反应器中加入20g铝银浆和40mL异丙醇，45℃下搅拌1h后，在1h内匀速滴加11mL5.0wt%的H2O2水溶液，然后于3h内匀速滴加25mL由6.61g氯化亚铁与0.75g氯化铁配制而成的混合盐水溶液（Fe3+：Fe2+摩尔比1:12），并同时滴加稀释过的氨水控制反应体系的pH为4.70，滴加完毕后继续搅拌3h，过滤，即得到铁氧化物包覆的彩色水性铝粉颜料。
实施例5
在反应器中加入20g铝银浆和40mL异丙醇，45℃下搅拌1h后，在1h内匀速滴加11mL5.0wt%的H2O2水溶液，然后于3h内匀速滴加25mL由6.61g氯化亚铁与0.75g氯化铁配制而成的混合盐水溶液（Fe3+：Fe2+摩尔比1:12），并同时滴加稀释过的氨水控制反应体系的pH为5.37，滴加完毕后继续搅拌3h，过滤，即得到铁氧化物包覆的彩色水性铝粉颜料。
实施例6
在反应器中加入20g铝银浆和40mL异丙醇，45℃下搅拌1h后，在1h内匀速滴加11mL7.0wt%的H2O2水溶液，然后于3h内匀速滴加25mL由6.63g氯化亚铁与0.72g氯化铁配制而成的混合盐水溶液（Fe3+：Fe2+摩尔比1:12.5），并同时滴加稀释过的氨水控制反应体系的pH为4.63，滴加完毕后继续搅拌3h，过滤，即得到铁氧化物包覆的彩色水性铝粉颜料。
实施例7
在反应器中加入20g铝银浆和40mL异丙醇，40℃下搅拌1h后，在1h内匀速滴加11mL8.0wt%的H2O2水溶液，然后于3h内匀速滴加25mL由6.61g氯化亚铁与0.75g氯化铁配制而成的混合盐水溶液（Fe3+：Fe2+摩尔比1:12），并同时滴加稀释过的氨水控制反应体系的pH为4.70，滴加完毕后继续搅拌3h，过滤，即得到铁氧化物包覆的彩色水性铝粉颜料。
实施例8
在反应器中加入20g铝银浆和40mL异丙醇，50℃下搅拌1h后，在1h内匀速滴加11mL5.0wt%的H2O2水溶液，然后于3h内匀速滴加25mL由6.61g氯化亚铁与0.75g氯化铁配制而成的混合溶液（Fe3+：Fe2+摩尔比1:12），并同时滴加稀释过的氨水控制反应体系的pH为4.70，滴加完毕后继续搅拌3h，过滤，即得到铁氧化物包覆的彩色水性铝粉颜料。
实施例9
在反应器中加入20g铝银浆和40mL异丙醇，45℃下搅拌1h后，在1h内匀速滴加11mL5.0 wt%的H2O2水溶液，然后于6h内匀速滴加25mL由6.56g氯化亚铁与0.81g氯化铁配制而成的混合盐水溶液（Fe3+：Fe2+摩尔比1:11），并同时滴加稀释过的氨水控制反应体系的pH为4.70，滴加完毕后继续搅拌3h，过滤，即得到铁氧化物包覆的彩色水性铝粉颜料。
性能测试：将各实施例所制铁氧化物包覆的彩色水性铝粉颜料分别按照铁氧化物包覆的彩色水性铝粉颜料∶丙二醇单甲醚∶磷酸酯T=20∶5∶1的质量比捏合，制得分散良好的水性铝银浆，然后再进行下列测试。
1）包覆结果检测
将丙烯酸酯乳液与上述水性铝银浆按照100∶7的质量比混匀后，均匀涂抹在盖玻片上，在640倍多功能显微镜下观察。若氧化铁颗粒自聚而不是包覆在铝粉表面，在OM图中会出现没有包覆到铝粉表面的透明颗粒，透明颗粒越少，说明氧化铁对铝粉的包覆越好。从图1~6中可以看出，实施例2~6的OM图中透明颗粒明显比实施例1少，氧化铁对铝粉的包覆效果明显优于实施例1。
将实施例1、2、4、6所制得的产品进行电镜扫描，从SEM图中可以明确看出实施例2、4、6制备得到的铝粉颜料中氧化铁在铝粉表面均匀致密分布，包覆效果更好，而实施例1的包覆膜均匀度和致密度均较差。
2）耐碱性测试
取水性铝银浆1g放入装有60 mL pH=11.0物质的量浓度为0.1mol/L 的Na2CO3-NaHCO3混合溶液的100mL烧瓶中，测试析氢情况，析氢量越少，耐腐蚀性越好，测试结果见图11。从图中可以看出，实施例2~9所制产品的耐碱腐蚀性能明显优于实施例1所制产品，可作为制备具有优异性能的水性涂料的原料。
3）可见光隐身性能测试
将水性铝银浆与丙烯酸酯乳液按照1∶4的质量比混匀，然后涂在黑白遮力板上，采用多角度分光光度计测定样品的L、a*、b*值，结果见表1。从表1中可以看出，实施例1~6所得样品的b*值均有所增大，黄度趋于明显，a*值保持在0附近，L值均明显低于原料铝银浆（表中的raw），反射率降低，可见光隐身性能好。
表1：

Claims (7)

1.一种铁氧化物包覆的彩色水性铝粉颜料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在反应容器中加入铝银浆和异丙醇，40~50℃下搅拌至分散均匀后，匀速滴加质量分数为5.0%~8.0%的H2O2水溶液，然后于3~6h内匀速滴加Fe3+和Fe2+的混合盐水溶液，并同时滴加稀释过的氨水来控制反应体系pH为4.4~5.4，继续搅拌3~6h，过滤，即得到铁氧化物包覆的彩色水性铝粉颜料；所述稀释过的氨水是由异丙醇、水和25wt%氨水配制而成。
2.根据权利要求1所述的铁氧化物包覆的彩色水性铝粉颜料的制备方法，其特征在于，所述Fe3+和Fe2+的混合盐水溶液中，Fe3+和Fe2+的摩尔比为1∶（10~13）。
3.根据权利要求2所述的铁氧化物包覆的彩色水性铝粉颜料的制备方法，其特征在于，所述Fe3+和Fe2+的混合盐水溶液中，Fe3+和Fe2+的摩尔比为1∶（11~13）。
4.根据权利要求1或2或3所述的铁氧化物包覆的彩色水性铝粉颜料的制备方法，其特征在于，所述Fe3+和Fe2+的混合盐水溶液中， Fe2+的物质的量浓度为1.4~1.8 mol/L。
5.根据权利要求1所述的铁氧化物包覆的彩色水性铝粉颜料的制备方法，其特征在于，所述稀释过的氨水是由异丙醇、水和25wt%氨水按体积比4.6∶2∶1配制得到的。
6.根据权利要求1所述的铁氧化物包覆的彩色水性铝粉颜料的制备方法，其特征在于，反应体系中异丙醇与水的体积比为V异丙醇∶V水=（2~4）∶1。
7.根据权利要求1所述的铁氧化物包覆的彩色水性铝粉颜料的制备方法，其特征在于，H2O2水溶液与铝粉表面积的计量关系是2.5~4.6mL/343m2。
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