CN104629498A - 磁性低红外辐射复合材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种磁性低红外辐射复合材料及其制备方法，材料由片状铝粉和附着在铝粉表面的纳米级四氧化三铁小颗粒构成，其中四氧化三铁与铝粉的摩尔比为1/60:1～0.1:1，纳米级四氧化三铁小颗粒的晶粒尺寸为10-40纳米；制备方法包括以下步骤：(1)按配方配制含铝粉的乙醇液、氯化亚铁溶液和碳酸钠溶液；(2)将三种溶液混合反应得到前驱体；(3)将前驱体清洗后烘干并煅烧后制得磁性低红外辐射复合材料粉末；本发明将纳米级四氧化三铁颗粒包覆在铝粉表面，一方面赋予该材料磁特性、低光谱反射率和低反光特性，另一方面保持铝粉的高红外反射特性。

Description

磁性低红外辐射复合材料及其制备方法

技术领域

本发明属于功能材料技术领域，特别是一种磁性低红外辐射复合材料及其制备方法。

背景技术

低红外辐射涂层具备低热辐射和热屏蔽功能，在热控、节能、隐身伪装等诸多国民经济领域均具有广阔应用前景。低红外辐射涂层通常由红外反射颜料、着色颜料和粘合剂组成，其中红外反射颜料是主体功能介质，承载涂层的高红外反射(低红外辐射)功能；金属颜料是目前应用最为成熟普遍的红外反射颜料，其中片状铝粉又因价廉易得而成为低红外辐射涂层的首选颜料。铝粉颜料虽然具有优异的热红外反射特性，但其高反射特性同时又涵盖了从可见光到微波的主要电磁频段，这导致其在低红外辐射涂层中的应用存在如下问题：

首先，可见光波段的高反射会带来涂层高亮度和高反光问题，无论是节能、热控等领域，还是隐身等应用背景，都应当尽量避免；前者会引起视觉美观上的不足和一定程度的光污染，后者则直接导致可见光隐身性能的恶化。其次，微波频段的高反射则会限制该类颜料的应用。诸多应用场合均需要低红外辐射涂层能够对微波具有较好的透过特性，以免干扰涂层内部的其它材料或器件的微波工作特性；铝粉具有高介电常数，且无磁性，因此从阻抗匹配的角度，非常不利于微波透过。通常，降低介电常数并适度提升其微波磁参数，有利于增加该类颜料及涂层的微波透过特性。

根据朗伯定律：

I＝I₀e^-αd   (1)

其中α为均匀介质的吸收系数α＝4πk/λ，k为消光系数。公式(1)表明辐射光穿过厚度为d的介质时，其辐射强度I会呈指数衰减，辐射的波长越短，介质对其的吸收系数越高。

材料的包覆处理是一类重要的材料改性方法，核壳结构复合材料将一定厚度的壳层均匀包覆于核层材料的表面，有可能同时兼顾两种材料的性能。本发明将氧化物包覆在金属铝粉表面，在有效降低了铝粉可见光亮度的同时，显著提升材料的微波传输特性。国内外也有研究人员采用包覆的方法开展了相关研究工作。中国发明专利CN 100569870C利用直接在水溶液中空气氧化的办法制备了Al/Fe₃O₄复合材料，得到了一种棕褐色颜料；但该方法需要在水相中反应，且需要较高的温度(65-98℃)，由于铝粉反应活性较高，直接在水溶液中高温反应通常需要对铝粉进行防腐蚀处理。同时由于溶液中存在均相成核与异相成核的竞争过程，根据成核理论，当反应温度过高，成核推动力大于均相成核势垒时(其中γ_Ls为固液界面能,ΔG_V为单位体积的自由焓变)，均相成核就会发生；因此需要精确控制反应温度在适宜的条件，使反应向有利于异相成核的过程进行。

发明内容

本发明即是基于以上现有技术的问题，提出一种磁性低红外辐射复合材料，通过在铝粉表面包覆纳米级的磁性Fe₃O₄颗粒，一方面降低颜料的可见光波段反射率，抑制其反光特性；另一方面利用包覆材料降低其介电参数，提升磁参数，实现材料对微波频段的良好匹配；此外，通过控制包覆层材料厚度，基本维持颜料的高红外反射特性不变。

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于用同步滴定沉淀法在铝粉表面附着较薄的纳米四氧化三铁颗粒，利用纳米颗粒遮盖铝粉表面的金属光泽，而不过分的降低铝粉的高红外反射能力，得到磁性低红外辐射复合材料及其制备方法。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明的技术方案如下：

一种磁性低红外辐射复合材料，包括：所述材料由片状铝粉和附着在铝粉表面的纳米级四氧化三铁小颗粒构成，其中四氧化三铁与铝粉的摩尔比为所述纳米级四氧化三铁小颗粒的晶粒尺寸为10-40纳米。

根据制备样品的XRD谱图，根据谢乐公式D＝Kλ/Bcosθ，(其中K为Scherrer常数，B为衍射峰的半高宽,K＝0.89，θ为衍射角；λ为X射线波长，为0.154056nm)利用jade软件通过扣除背底，对峰面积进行处理，可以得到对应的衍射峰的晶粒尺寸，通过分析在35.4°所对应的衍射峰，可得纳米级四氧化三铁小颗粒的晶粒尺寸的范围在10-40nm之间。

作为优选方式，片状铝粉的粒径为20-50um。

本发明还提供一种磁性低红外辐射复合材料的制备方法,包括如下步骤：

(1)称取铝粉，加入表面活性剂，放入无水乙醇中超声10-30min形成含铝粉的乙醇液；

(2)以FeCl₂·4H₂O为溶质、无水乙醇为溶剂配制成氯化亚铁溶液，溶液中FeCl₂·4H₂O的浓度为0.04-0.3mol/L，其中FeCl₂·4H₂O与所述铝粉的摩尔比为0.05：1-0.3：1；

(3)将碳酸钠放入去离子水中配制成碳酸钠溶液，碳酸钠和所述FeCl₂·4H₂O溶质的摩尔比为1:1-2:1；

(4)将所述含铝粉的乙醇液移入三口烧瓶中，采用机械搅拌，分别将上述氯化亚铁溶液和碳酸钠溶液放入滴液漏斗和医用滴液瓶中，控制氯化亚铁溶液的滴加速度为25ml/h-50ml/h，碳酸钠溶液的滴加速度为10-20ml/h，反应温度为20-60℃，滴加完全直至反应完成得到前驱体；

(5)将上述前驱体清洗后在40-80℃条件下烘干2-6h,然后在250-350℃条件下煅烧3-6h制得粉末；

(6)将上述粉末放入反应釜中，在200-250℃、溶剂为乙二胺的条件下进行溶剂热反应得到样品；

(7)将上述样品研磨,过筛得到目标产物。

作为优选方式，所述铝粉为漂浮型片状铝粉。

作为优选方式，所述表面活性剂选自SDBS、SDS、PEG400其中的一种。

作为优选方式，所述步骤(2)中FeCl₂·4H₂O与所述铝粉的摩尔比优选为0.15:1。

FeCl₂·4H₂O：铝粉的比例过低时，铝粉表面包覆的铁含量较少，不能够有效降低铝粉的明度。FeCl₂·4H₂O：铝粉的比例过高时，最终生成的铝粉表面的四氧化三铁团聚严重，虽然包覆程度增大，但是由于有大量散落的粒子，会使发射率急剧升高。

作为优选方式，所述步骤(3)进一步为：将碳酸钠放入45-90mL的去离子水中配制成澄清透明的溶液，碳酸钠的浓度为0.17mol/L-2mol/L，碳酸钠和所述FeCl₂·4H₂O溶质的摩尔比为1:1-2:1。

作为优选方式，所述步骤(6)进一步为：将1-4g上述粉末，放入100mL容量的反应釜中进行溶剂热反应，溶剂为60-80mL乙二胺,反应温度为250℃，反应时间为24小时，通过相变反应得到Fe₃O₄包覆铝粉的磁性复合材料样品。

如上所述，本发明具有以下有益效果：

本发明将一种纳米级四氧化三铁材料包覆在铝粉表面，有效降低了铝粉的可见光谱反射性能，同时能够通过损耗雷达波达到有效兼容雷达隐身性能。本发明通过有效控制沉淀的生成速度，来控制前驱体生成的速率，使得反应有利于异相成核的进行。在铝粉表面的四氧化三铁颗粒有效降低了铝粉的反光特性，同时有利于降低雷达波的反射率，且对铝粉的红外反射特性影响较小。

本发明利用在乙醇为主液相的溶液中较低的温度条件下(20-60℃)进行反应,有效降低了包覆过程中的反应速率；同时较低的温度和乙醇为主相的环境能够极大地降低了铝粉的腐蚀速度。利用溶剂热反应在高温高压的环境条件下,最终生成了Fe₃O₄包覆的Al/Fe₃O₄复合材料。

本发明的反应机理是：

4FeCO₃+O₂+2H₂O＝4FeO(OH)+4H₂O   (2)

为了验证上述反应机理,在其他反应条件不变,不添加铝粉的情况下,对反应相变过程进行了研究。图2分别是在60℃烘干,300℃煅烧和在250℃溶剂热反应后的纯四氧化三铁的XRD图,从附图2可以看出，反应过程中，在60℃条件下烘干后产物的晶型是FeO(OH)(JCPDS,File No.75-1594)相对应，结晶度较差，而随着反应温度的提高，产物的晶型转变为Fe₂O₃·XH₂O(JCPDS,File No.02-0918),有明显的晶型，最后经过乙二胺溶剂反应，产物晶型变化为Fe₃O₄(JCPDS,File No.88-0866)，而无其他氧化铁相，整个反应的过程跟实验机理符合的较好。

本发明通过利用碳酸钠在乙醇中微溶，同时在乙醇相中乙醇对水的稀释作用,降低了水的浓度,能够降低产物反应速率，这样就能在溶液中比较均匀地生成FeCO₃，而不会导致沉淀的迅速生成，从而有效控制了沉淀的生成速度。同时利用同步滴加的方式,能够有效控制反应的条件，同步滴加使溶液中过饱和度维持在较低的水平，能很好地保证整个过程中沉淀的均匀缓慢生成。

本发明制备的磁性低红外辐射复合材料的发射率在0.43-0.68(波长8-14um)之间,明度值L*值为66.8-47.9。当保持碳酸钠与氯化亚铁的摩尔比为1：1，FeCl₂·4H₂O与铝粉的摩尔比分别为0.05：1，0.1：1，0.15：1和0.3：1时，将所得产物分别命名为#S1、#S2、#S3和#S4，同时将铝粉样品的发射率命名为#S0，不同组样品的L值如表1所示，样品的红外光谱曲线见附图3，样品的XRD见附图4，从中可以看出包覆产物中只显示Al和Fe₃O₄的晶型，不含其他杂相，且随着铝粉包覆量的增加，铝粉的衍射峰强度逐渐降低，而四氧化三铁的衍射峰强度逐渐增强。图5-8为#S1、#S2、#S3和#S4的电镜图片，从电镜图可以看出，反应过程中随着包覆量的增加，整个产物的形貌，由颗粒状逐渐转向层状，当包覆量FeCl₂·4H₂O与铝粉的摩尔比例关系为0.15:1时，在粉体表面形成了一层均匀的四氧化三铁氧化层，由于包覆的较为完全，有效降低了铝粉的L值，是一种比较好的磁性低红外辐射复合材料。随着包覆量的进一步增高，铝粉表面的粗糙度有了很大的增加，虽然有效的遮挡了铝粉的颜色，导致产物的亮度急剧降低，但是同时红外发射率升高显著，不利于红外隐身。因此可看出，FeCl₂·4H₂O与铝粉的摩尔比例关系为0.15:1时是最佳的一组，图9为#S0，#S1、#S2、#S3和#S4以及Fe₃O₄的可见近红外光谱图，从图中可见，铝粉在近红外可见光波段有较高的反射率，仅在840nm和2220nm附近有吸收峰；四氧化三铁在近红外可见光波段的反射率较低；由于包覆层颗粒对红外和可见光的吸收不同，包覆产物有效的降低了可见光的反射率。图10是包覆样品以及Fe₃O₄样品的磁滞回线，从图中可以看出样品饱和磁化强度随着包覆量的增加而增加。图11是铝粉的介电谱，可以看出金属的介电常数具有很大的数值。图12是包覆产物以及制备的纯四氧化三铁的介电谱的虚部，图13是包覆产物以及制备的纯四氧化三铁的介电谱的实部，从图中可以看出，相比纯铝粉，由于四氧化三铁具有较低的介电常数，其介电实部在15附近，因此包覆后，包覆产物的介电下降明显；随着四氧化三铁含量的增加，复合材料的介电的实部和虚部逐渐趋于相近，有利于实现阻抗匹配。

表1

附图说明

图1为实施例1中的电镜图。

图2为其他反应条件不变,不添加铝粉的情况下,在60℃烘干,300℃煅烧和在250℃溶剂热反应过程中四氧化三铁的晶型转变XRD图。

图3为保持碳酸钠与FeCl₂·4H₂O的摩尔比为1：1，FeCl₂·4H₂O与铝粉的摩尔比分别为0.05：1，0.1：1，0.15：1和0.3：1时，所得产物样品以及铝粉的红外光谱曲线图。

图4为保持碳酸钠与FeCl₂·4H₂O的摩尔比为1：1，FeCl₂·4H₂O与铝粉的摩尔比分别为0.05：1，0.1：1，0.15：1和0.3：1时，所得产物样品的XRD图。

图5为碳酸钠与FeCl₂·4H₂O的摩尔比为1：1，FeCl₂·4H₂O与铝粉的摩尔比为0.05：1时，所得产物样品的电镜图。

图6为碳酸钠与FeCl₂·4H₂O的摩尔比为1：1，FeCl₂·4H₂O与铝粉的摩尔比为0.1：1时，所得产物样品的电镜图。

图7为碳酸钠与FeCl₂·4H₂O的摩尔比为1：1，FeCl₂·4H₂O与铝粉的摩尔比为0.15：1时，所得产物样品的电镜图。

图8为碳酸钠与FeCl₂·4H₂O的摩尔比为1：1，FeCl₂·4H₂O与铝粉的摩尔比为0.3：1时，所得产物样品的电镜图。

图9为保持碳酸钠与FeCl₂·4H₂O的摩尔比为1：1，FeCl₂·4H₂O与铝粉的摩尔比分别为0.05：1，0.1：1，0.15：1和0.3：1时，所得产物样品以及铝粉和所制备的Fe₃O₄的可见近红外光谱图。

图10为保持碳酸钠与FeCl₂·4H₂O的摩尔比为1：1，FeCl₂·4H₂O与铝粉的摩尔比分别为0.05：1，0.1：1，0.15：1和0.3：1时，所得产物样品和所制备的Fe₃O₄的磁滞回线。

图11是纯铝粉的介电频谱。

图12是保持碳酸钠与FeCl₂·4H₂O的摩尔比为1：1，FeCl₂·4H₂O与铝粉的摩尔比分别为0.05：1，0.1：1，0.15：1和0.3：1时所得的包覆产物以及制备的四氧化三铁样品介电频谱的虚部。

图13是保持碳酸钠与FeCl₂·4H₂O的摩尔比为1：1，FeCl₂·4H₂O与铝粉的摩尔比分别为0.05：1，0.1：1，0.15：1和0.3：1时所得的包覆产物以及制备的四氧化三铁样品实部。

具体实施方式

实施例1

磁性低红外辐射复合材料的制备方法,包括如下步骤：

(1)称取0.15摩尔漂浮型片状铝粉，片状铝粉的粒径为30um。加入0.002摩尔表面活性剂，放入400mL无水乙醇中超声20min使铝粉均匀分散在乙醇中形成含铝粉的乙醇液；所述表面活性剂为PEG400。

(2)以FeCl₂·4H₂O为溶质、无水乙醇为溶剂配制成氯化亚铁溶液，溶液中FeCl₂·4H₂O的浓度为0.15mol/L，其中FeCl₂·4H₂O与所述铝粉的摩尔比为0.15:1。

(3)将碳酸钠放入90mL的去离子水中配制成澄清透明的溶液，碳酸钠的浓度为0.5mol/L，碳酸钠和所述FeCl₂·4H₂O溶质的摩尔比为2:1。

(4)将所述含铝粉的乙醇液移入三口烧瓶中，采用机械搅拌，分别将上述氯化亚铁溶液和碳酸钠溶液放入滴液漏斗和医用滴液瓶中，控制氯化亚铁溶液的滴加速度为35ml/h，碳酸钠溶液的滴加速度为15ml/h，反应温度为60℃，滴加完全直至反应完成得到前驱体；

(5)将上述前驱体清洗后在50℃条件下烘干4h,然后在300℃条件下煅烧4.5h制得粉末；

(6)将3g上述粉末，放入100mL容量的反应釜中进行溶剂热反应，溶剂为70mL乙二胺,反应温度为230℃，反应时间为24小时，通过相变反应得到Fe₃O₄包覆铝粉的磁性复合材料样品。

(7)将上述样品研磨,过筛得到目标产物。

得到的目标产物为磁性低红外辐射复合材料，所述材料由片状铝粉和附着在铝粉表面的纳米级四氧化三铁小颗粒构成，其中四氧化三铁与铝粉的摩尔比为0.05：1，所述纳米级四氧化三铁小颗粒的晶粒尺寸为10-40纳米。

本实施例得到的材料的颜色亮度为51.7，红外波段8-14um的平均发射率为0.53,其电镜形貌见附图1。

实施例2

磁性低红外辐射复合材料的制备方法,包括如下步骤：

(1)称取0.15摩尔漂浮型片状铝粉，片状铝粉的粒径为20um。加入0.0015摩尔表面活性剂，放入400mL无水乙醇中超声10min使铝粉均匀分散在乙醇中形成含铝粉的乙醇液；所述表面活性剂为SDBS。

(2)以FeCl₂·4H₂O为溶质、无水乙醇为溶剂配制成氯化亚铁溶液，溶液中FeCl₂·4H₂O的浓度为0.04mol/L，其中FeCl₂·4H₂O与所述铝粉的摩尔比为0.05：1；

(3)将碳酸钠放入45mL的去离子水中配制成澄清透明的溶液，碳酸钠的浓度为0.17mol/L，碳酸钠和所述FeCl₂·4H₂O溶质的摩尔比为1:1。

(4)将所述含铝粉的乙醇液移入三口烧瓶中，采用机械搅拌，分别将上述氯化亚铁溶液和碳酸钠溶液放入滴液漏斗和医用滴液瓶中，控制氯化亚铁溶液的滴加速度为25ml/h，碳酸钠溶液的滴加速度为10ml/h，反应温度为20℃，滴加完全直至反应完成得到前驱体；

(5)将上述前驱体清洗后在40℃条件下烘干2h,然后在250℃条件下煅烧3h制得粉末；

(6)将1g上述粉末，放入100mL容量的反应釜中进行溶剂热反应，溶剂为60mL乙二胺,反应温度为200℃，反应时间为24小时，通过相变反应得到Fe₃O₄包覆铝粉的磁性复合材料样品。

(7)将上述样品研磨,过筛得到目标产物。

得到的目标产物为磁性低红外辐射复合材料，所述材料由片状铝粉和附着在铝粉表面的纳米级四氧化三铁小颗粒构成，其中四氧化三铁与铝粉的摩尔比为所述纳米级四氧化三铁小颗粒的晶粒尺寸为10-40纳米。

本实施例得到的材料的颜色亮度为66.8，红外波段8-14um的平均发射率为0.43。

实施例3

磁性低红外辐射复合材料的制备方法,包括如下步骤：

(1)称取0.15摩尔漂浮型片状铝粉，片状铝粉的粒径为50um。加入0.003摩尔表面活性剂，放入400mL无水乙醇中超声30min使铝粉均匀分散在乙醇中形成含铝粉的乙醇液；所述表面活性剂为SDS。

(2)以FeCl₂·4H₂O为溶质、无水乙醇为溶剂配制成氯化亚铁溶液，溶液中FeCl₂·4H₂O的浓度为0.3mol/L，其中FeCl₂·4H₂O与所述铝粉的摩尔比为0.3：1；

(3)将碳酸钠放入45mL的去离子水中配制成澄清透明的溶液，碳酸钠的浓度为2mol/L，碳酸钠和所述FeCl₂·4H₂O溶质的摩尔比为2:1。

(4)将所述含铝粉的乙醇液移入三口烧瓶中，采用机械搅拌，分别将上述氯化亚铁溶液和碳酸钠溶液放入滴液漏斗和医用滴液瓶中，控制氯化亚铁溶液的滴加速度为50ml/h，碳酸钠溶液的滴加速度为20ml/h，反应温度为60℃，滴加完全直至反应完成得到前驱体；

(5)将上述前驱体清洗后在80℃条件下烘干6h,然后在300℃条件下煅烧6h制得粉末；

(6)将4g上述粉末，放入100mL容量的反应釜中进行溶剂热反应，溶剂为80mL乙二胺,反应温度为250℃，反应时间为24小时，通过相变反应得到Fe₃O₄包覆铝粉的磁性复合材料样品。

(7)将上述样品研磨,过筛得到目标产物。

得到的目标产物为磁性低红外辐射复合材料，所述材料由片状铝粉和附着在铝粉表面的纳米级四氧化三铁小颗粒构成，其中四氧化三铁与铝粉的摩尔比为0.1：1，所述纳米级四氧化三铁小颗粒的晶粒尺寸为10-40纳米。

本实施例得到的材料的颜色亮度为48.2，红外波段8-14um的平均发射率为0.68。

实施例4

磁性低红外辐射复合材料的制备方法,包括如下步骤：

(1)称取0.15摩尔漂浮型片状铝粉，片状铝粉的粒径优选为40um。加入0.003摩尔表面活性剂，放入400mL无水乙醇中超声25min使铝粉均匀分散在乙醇中形成含铝粉的乙醇液；所述表面活性剂为SDBS。

(2)以FeCl₂·4H₂O为溶质、无水乙醇为溶剂配制成氯化亚铁溶液，溶液中FeCl₂·4H₂O的浓度为0.25mol/L，其中FeCl₂·4H₂O与所述铝粉的摩尔比为0.1：1；

(3)将碳酸钠放入45mL的去离子水中配制成澄清透明的溶液，碳酸钠的浓度为0.5mol/L，碳酸钠和所述FeCl₂·4H₂O溶质的摩尔比为1.5:1。

(4)将所述含铝粉的乙醇液移入三口烧瓶中，采用机械搅拌，分别将上述氯化亚铁溶液和碳酸钠溶液放入滴液漏斗和医用滴液瓶中，控制氯化亚铁溶液的滴加速度为40ml/h，碳酸钠溶液的滴加速度为18ml/h，反应温度为60℃，滴加完全直至反应完成得到前驱体；

(5)将上述前驱体清洗后在70℃条件下烘干5h,然后在350℃条件下煅烧5h制得粉末；

(6)将2g上述粉末，放入100mL容量的反应釜中进行溶剂热反应，溶剂为65mL乙二胺,反应温度为250℃，反应时间为24小时，通过相变反应得到Fe₃O₄包覆铝粉的磁性复合材料样品。

(7)将上述样品研磨,过筛得到目标产物。

得到的目标产物为磁性低红外辐射复合材料，所述材料由片状铝粉和附着在铝粉表面的纳米级四氧化三铁小颗粒构成，其中四氧化三铁与铝粉的摩尔比为1/30：1，所述纳米级四氧化三铁小颗粒的晶粒尺寸为10-40纳米。

本实施例得到的材料的颜色亮度为63.4，红外波段8-14μm的平均发射率为0.47。

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (8)

1.一种磁性低红外辐射复合材料，其特征在于：所述材料由片状铝粉和附着在铝粉表面的纳米级四氧化三铁小颗粒构成，其中四氧化三铁与铝粉的摩尔比为所述纳米级四氧化三铁小颗粒的晶粒尺寸为10-40纳米。

2.如权利要求1所述的磁性低红外辐射复合材料，其特征在于：片状铝粉的粒径为20-50um。

3.如权利要求1或2所述的磁性低红外辐射复合材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤：

(1)称取铝粉，加入表面活性剂，放入无水乙醇中超声10-30min形成含铝粉的乙醇液；

(2)以FeCl₂·4H₂O为溶质、无水乙醇为溶剂配制成氯化亚铁溶液，溶液中FeCl₂·4H₂O的浓度为0.04-0.3mol/L，其中FeCl₂·4H₂O与所述铝粉的摩尔比为0.05：1-0.3：1；

(3)将碳酸钠放入去离子水中配制成碳酸钠溶液，碳酸钠和所述FeCl₂·4H₂O溶质的摩尔比为1:1-2:1；

(4)将所述含铝粉的乙醇液移入三口烧瓶中，采用机械搅拌，分别将上述氯化亚铁溶液和碳酸钠溶液放入滴液漏斗和医用滴液瓶中，控制氯化亚铁溶液的滴加速度为25ml/h-50ml/h，碳酸钠溶液的滴加速度为10-20ml/h，反应温度为20-60℃，滴加完全直至反应完成得到前驱体；

(5)将上述前驱体清洗后在40-80℃条件下烘干2-6h,然后在250-350℃条件下煅烧3-6h制得粉末；

(6)将上述粉末放入反应釜中，在200-250℃、溶剂为乙二胺的条件下进行溶剂热反应得到样品；

(7)将上述样品研磨,过筛得到目标产物。

4.如权利要求3所述的磁性低红外辐射复合材料的制备方法,其特征在于：所述铝粉为漂浮型片状铝粉。

5.如权利要求3所述的磁性低红外辐射复合材料的制备方法,其特征在于：所述表面活性剂选自SDBS、SDS、PEG400其中的一种。

6.如权利要求3所述的磁性低红外辐射复合材料的制备方法,其特征在于：所述步骤(2)中FeCl₂·4H₂O与所述铝粉的摩尔比优选为0.15:1。

7.如权利要求3所述的磁性低红外辐射复合材料的制备方法,其特征在于：所述步骤(3)进一步为：将碳酸钠放入45-90mL的去离子水中配制成澄清透明的溶液，碳酸钠的浓度为0.17mol/L-2mol/L，碳酸钠和所述FeCl₂·4H₂O溶质的摩尔比为1:1-2:1。

8.如权利要求3所述的磁性低红外辐射复合材料的制备方法,其特征在于：所述步骤(6)进一步为：将1-4g上述粉末，放入100mL容量的反应釜中进行溶剂热反应，溶剂为60-80mL乙二胺,反应温度为250℃，反应时间为24小时，通过相变反应得到Fe₃O₄包覆铝粉的磁性复合材料样品。