CN112574795B - 一种石墨烯负载球状金属的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石墨烯复合材料技术领域,特别涉及一种石墨烯负载球状金属的制备方法,包括:制备膨胀石墨;利用等离子体辅助高能球磨装置,以油酸作为湿磨介质和表面修饰剂,将铜和锡的混合金属粉末进行球磨,并进行高压放电处理,以Ar气作为放电气体;在离子体辅助高能球磨装中,加入膨胀石墨,进行球磨处理和高压放电处理,以Ar气作为放电气体;将冷却后得到的球磨混合物与石油醚混合后,进行相应处理,即获得石墨烯负载球状金属。本发明所制备的石墨烯负载球状金属,能够作为润滑油的添加剂使用,提高润滑油的减摩抗磨性能,减少机械零件的磨损,不仅能够修复基材表面的受损面,还能够对基材表面形成良好的薄膜保护,具有重要的实际应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯复合材料技术领域,特别涉及一种石墨烯负载球状金属的制备方法。
背景技术
活塞环-气缸套是船舶柴油机的主要运动副之一,其润滑将直接影响整个船舶柴油机的燃油经济性、耐用性甚至寿命。如果活塞环-气缸套润滑不当,不仅会增加燃油消耗,还会使得部件过度磨损,导致活塞和气缸套之间的间隙过大,甚至会发生诸如拉缸之类的重大事故,导致柴油机动力性丧失。
为了控制船舶柴油机的排放,IMO要求船舶使用低硫燃油,但是船舶柴油机使用低硫燃油后将导致活塞环-气缸套等关键部位的异常磨损变得非常突出,这是因为与低硫燃油相匹配的低碱值润滑油具有相对较差的清净性和热稳定性,很容易造成活塞环槽污染、活塞环黏着以及气缸套内壁漆膜;其次,低硫燃油中含量较高的铝/硅颗粒,进入燃烧室也会增加缸套的磨粒磨损,严重时诱发拉缸甚至咬缸。由此可见,使用低硫燃油导致柴油机气缸套的严重磨损,增加了轮机管理的难度和强度,并可能会在SECA区域或恶劣的海况下突然停车,严重危及船舶的安全。
当前纳米润滑油添加剂主要包括金属、氧化物、硫化物和石墨烯等。其中,纳米金属作为润滑油添加剂对钢基材磨损表面具有显著的抗磨损和修复作用。然而,大多数金属颗粒的表面都是亲水的,在润滑油中很难分散,容易团聚和沉淀,从而影响润滑油的质量。
现有的润滑剂添加剂以不规则状的颗粒形式存在,且纳米金属也不仅能对已发生磨损的刚基材表面进行修复,而无法形成对钢基材形成长期的保护作用。
发明内容
为解决上述背景技术中提到的问题,本发明提供一种石墨烯负载球状金属的制备方法,包括以下制备步骤:
步骤a、制备膨胀石墨;
步骤b、利用等离子体辅助高能球磨装置,以油酸作为湿磨介质和表面修饰剂,将铜和锡的混合金属粉末进行球磨,球磨过程进行高压放电处理,放电电压为25KV~28KV;球磨罐内充有Ar气作为放电气体,控制球磨罐内压力为0.01~0.03Mpa;
步骤c、在等离子体辅助高能球磨装中,加入膨胀石墨,进行球磨处理,并进行高压放电处理,放电电压为18KV~20KV,球磨罐内充有Ar气作为放电气体,控制球磨罐内压力为0.10~0.50Mpa;
步骤d、将冷却后得到的球磨混合物与石油醚混合后,进行超声震荡后,再沉降,收集上层液后进行离心处理,将离心产物烘干后,获得粉体,即为石墨烯负载球状金属。
在上述方案的基础上,进一步地,铜和锡的质量比为1.0~1.5:1。
在上述方案的基础上,进一步地,步骤a中,所述膨胀石墨的制备方法为:将箱式电阻炉加热到1000℃~1200℃后,向炉内加入可膨胀石墨,高温膨胀后,得到膨胀石墨。
在上述方案的基础上,进一步地,步骤b中,球磨时间为5h~10h;步骤c中,球磨时间为5h~10h。
在上述方案的基础上,进一步地,步骤b中和步骤c中,球磨机的上下振动频率为20~25Hz,振幅为10~13mm。
在上述方案的基础上,进一步地,步骤c中,混合金属粉末和膨胀石墨的质量比例为1:5~10。
在上述方案的基础上,进一步地,步骤c中,加入膨胀石墨烯之前,在等离子体辅助高能球磨装置内加入脂肪酸聚乙二醇酯,所述合金属粉末和脂肪酸聚乙二醇酯的质量比例为1:1~1.5。
在上述方案的基础上,进一步地,步骤d中,进行烘干处理时,烘干温度为100℃~120℃。
在上述方案的基础上,进一步地,步骤e中,球磨混合物与石油醚的混合比例为1:1。
本发明提供的制备方法所制备的石墨烯负载球状金属,能够作为润滑油的添加剂使用,不仅能够大大提高润滑油性的润滑和减摩抗磨性能,减少机械零件的磨损,还能够修复基材表面的受损面,对基材表面形成良好的薄膜保护,起到长期保护的作用,具有重要的实际应用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做一简单的介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为可膨胀石墨与膨胀石墨的SEM图像;
图2为采用油酸对氧化石墨烯修饰前后的TEM图像;
图3为本发明提供的制备方法制备得到的产物为石墨烯负载球状金属SEM图像;
图4为实施例1提供的制备方法制备得到的产物为石墨烯负载球状金属TEM图像;
图5为实施例2提供的制备方法制备得到的产物为石墨烯负载球状金属TEM图像;
图6为将对比例1、实施例1、实施例2制备的样品进行沉淀分散实验图;
图7为将基础润滑油R3209,和在基础润滑油R3209中添加0.05wt%的量实施例1样品、实施例2样品以及添加0.05wt%的量对比例1样品的复合油进行的磨斑半径测试对比图;
图8为将基础润滑油R3209,和在基础润滑油R3209中添加0.05wt%的量实施例1样品、实施例2样品以及添加0.05wt%的量对比例1样品的复合油进行的摩擦系数测试图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供以下实施例:
实施例1
步骤a、制备膨胀石墨:
将箱式电阻炉加热到1000℃后,向炉内加入20g可膨胀石墨,高温膨胀80s后,得到膨胀石墨;
步骤b、利用等离子体辅助高能球磨装置,以500ml油酸作为湿磨介质和表面修饰剂,将1.5g铜和1.5g锡金属粉末混合后,于等离子体辅助高能球磨装置中进行球磨,球磨过程进行高压放电处理,放电电压为25KV;球磨罐内充有Ar气作为放电气体,控制球磨罐内压力为0.03Mpa;
球磨机的上下振动频率为22Hz,振幅为10mm,球磨时间为10h;
步骤c、在等离子体辅助高能球磨装中,加入15g膨胀石墨,进行球磨处理,并进行高压放电处理,放电电压为20KV,球磨罐内充有Ar气作为放电气体,控制球磨罐内压力为0.20Mpa;球磨机的上下振动频率为22Hz,振幅为10mm,球磨时间为6h;
步骤d、将冷却后得到的球磨混合物与石油醚1:1混合后,进行超声震荡2h后,放入离心管中,静置1.5h让其自然沉降,去除下层颗粒较大的沉积物,上层溶液采用湘仪H1850台式高速离心机以9500r/m的离心速率进行离心处理30min,将离心产物采用110℃进行烘干处理,获得粉体,即为石墨烯负载球状金属。
实施例2
步骤a、制备膨胀石墨:
将箱式电阻炉加热到1000℃后,向炉内加入20g可膨胀石墨,高温膨胀80s后,得到膨胀石墨;
步骤b、利用等离子体辅助高能球磨装置,以500ml油酸作为湿磨介质和表面修饰剂,将1.0g铜和1.5g锡金属粉末混合后,于等离子体辅助高能球磨装置中进行球磨,球磨过程进行高压放电处理,放电电压为25KV;球磨罐内充有Ar气作为放电气体,控制球磨罐内压力为0.01Mpa;
球磨机的上下振动频率为22Hz,振幅为10mm,球磨时间为10h;
步骤c、称取15g的脂肪酸聚乙二醇酯,加入至等离子体辅助高能球磨装中,加入15g膨胀石墨,进行球磨处理,并进行高压放电处理,放电电压为20KV,球磨罐内充有Ar气作为放电气体,控制球磨罐内压力为0.30Mpa;球磨机的上下振动频率为22Hz,振幅为10mm,球磨时间为6h;
步骤d、将冷却后得到的球磨混合物与石油醚1:1混合后,进行超声震荡2h后,放入离心管中,静置1.5h让其自然沉降,去除下层颗粒较大的沉积物,上层溶液采用湘仪H1850台式高速离心机以9500r/m的离心速率进行离心处理30min,将离心产物采用115℃进行烘干处理,获得粉体,即为石墨烯负载球状金属。
对比例1
步骤a、制备膨胀石墨:
将箱式电阻炉加热到1000℃后,向炉内加入15g可膨胀石墨,高温膨胀80s后,得到膨胀石墨;
步骤b、利用等离子体辅助高能球磨装置,以500ml油酸作为湿磨介质和表面修饰剂,以将1.5g铜和1.5g锡金属粉末混合后和5g膨胀石墨为原材料进行球磨,得到球磨混合物;
球磨罐内充有Ar气作为保护气体,控制球磨罐内压力为0.1Mpa,球磨机的上下振动频率为16Hz,振幅为10mm,球磨时间为10h;
步骤c、球磨结束后,进行冷却;
步骤d、将冷却后得到的球磨混合物与石油醚1:1混合后,进行超声震荡2h后,放入离心管中,静置1h让其自然沉降,去除下层颗粒较大的沉积物,上层溶液采用湘仪H1850台式高速离心机以9500r/m的离心速率进行离心处理30min,将离心产物采用153℃进行烘干处理,获得粉体,即为石墨烯负载球状金属。
本发明提供的制备方法中,通过箱式电阻炉加热到1000℃-1200℃后,向炉内加入可膨胀石墨,高温膨胀后,得到膨胀石墨。具体如图1所示,其中图1(a)为可膨胀石墨,图1(b)为制备得到的膨胀石墨;可膨胀石墨呈平面状鳞片结构,片层结构紧密,片层厚度为微米级别,颗粒尺寸约为300μm左右。经过高温处理后,膨胀石墨表面形貌呈现疏松蜂窝状,片层厚度依然为微米级别,颗粒尺寸碎化到10μm左右。这是因为可膨胀石墨结构层间是由较弱的范德瓦尔斯力联结,在高温处理时产生大量的二氧化碳、二氧化硫气体,从而使可膨胀石墨沿着垂直于碳基面方向膨胀破碎形成膨胀石墨。经过膨胀处理的膨胀石墨,其结构层间距增加、颗粒尺寸大幅减小,这将更有利于石墨烯的剥离。
本发明的制备方法中,以油酸作为湿磨介质和表面修饰剂,将膨胀石墨和混合金属粉末,采用球磨工艺进行处理,其中,金属粉末能够对膨胀石墨进行刮擦和嵌入,再利用热爆效应,有效促进石墨烯的剥离,能够使金属粉末能够负载在石墨烯表面。
图2为球磨5h(a)和球磨10h(b)的SEM膨胀石墨图像,由图2可见,微米尺寸的膨胀石墨被细化至纳米尺寸,且经等离子体辅助球磨5h后,其石墨层状结构被大量剥离开来,边缘部位剥离出薄纱状的石墨烯结构;随着球磨时间增加到10h,石墨烯的皱褶和起伏状更加明显,并呈半透明状,这意味着石墨层数在不断减小变薄,可见随着等离子体辅助球磨时间的增加,不锈钢磨球间撞击产生的正应力和剪切力使得石墨烯片层从膨胀石墨中逐渐剥离出来,而等离子体的热效应及微区热爆作用有助于克服石墨片层间较弱的键合力,使得膨胀石墨片层间的间距进一步扩大,促进石墨的膨胀剥离。
在球磨过程中,采用油酸作为石墨介质和表面修饰剂,经过10h的等离子体辅助球磨,在磨球撞击和等离子体的脉冲、轰击对油酸分子键协同作用下,油酸气化、裂解出大量含-CH2-长烷烃,这些-CH2-官能团被接枝到(氧化)石墨烯的表面,将样品改性为非极性结构,进而使其形成亲油质疏水性。
在本发明的方案中,采用铜和锡的混合金属粉末进行球磨,其中,锡的熔点为231℃,莫氏硬度为1.5;而铜的熔点为1083℃,莫氏硬度为3,利用两者金属的熔点和硬度差异,在球磨过程中进行高压放电的热爆处理,使以铜为内核,锡金属附着在铜的表面;锡的延展性优异,能够对受损的钢材表面形成初步修复,而铜金属粉末作为内核能够使一定摩擦压力下保证钢材表面的滚动摩擦,保证润滑性,当在压力达到一定强度后,莫氏硬度为3的铜粉能够防止钢材表面形造成颗粒摩擦,同时铜的延展性也能对对受损的钢材表面形成二次修复。
本发明提供的技术方案中,通过先对混合金属进行高压放电球磨,再加入膨胀石墨进行高压放电球磨,经过放电参数和球磨罐内压力的控制,同时由于采用的是对膨胀石墨烯直接球磨和刮擦的方式制取石墨烯,所制备得到的产物形式为石墨烯负载球状金属,具体如图3所示,即在具有一定表面的石墨烯表面负载球状的金属颗粒,其中图4为实施例1制备得到的样品;该形式下的产物制成的润滑剂添加物,不仅仅能够利用球状的金属颗粒提高润滑性,且相对展开的石墨烯能够更好地在钢材表面形成覆膜,从而对钢材表面形成保护。石墨烯本身的润滑性能也能提高钢材表面的润滑性能,同时附着在石墨烯表面且与钢材表面接触面的金属颗粒也能够对受损的钢材表面形成修复。
优选地,如实施例2所示,在加入膨胀石墨烯之前,在等离子体辅助高能球磨装置内加入脂肪酸聚乙二醇酯,和实施例1制得的样品相比,脂肪酸聚乙二醇酯具有的分散性能够使混合金属粉末更加均匀地分散在石墨烯表面(如图5所示)。
将实施例1、实施例2、对比例1制备的样品,按照0.05wt%的量,添加到基础油R3209润滑油中混合均匀后,静置一周,测试观察结果如图6所示,图6为沉淀分散实验图,中从左到右样品依次是:对比例1、实施例1、实施例2;由图6可知,通过本发明提供的方案进行高压放电球磨后,能够更好地提高样品的分散性和稳定性,而如实施例2中的方案所示,加入了脂肪酸聚乙二醇酯后,其稳定性和分散性得到了更好地的提高。
将基础润滑油R3209,和在基础润滑油R3209中添加0.05wt%的量实施例1样品、实施例2样品以及添加0.05wt%的量对比例1样品的复合油,利用立式万能摩擦磨损试验机(MM-W1A),在试验载荷为300N、转速为500r/min工况下,进行四球摩擦实验,并进行钢球的磨斑实验,测试磨斑半径,如图7所示,与基础油和对比例相比,本发明提供的添加剂能够显著降低磨斑半径,更好地提高了润滑性能。
利用CFT-1材料表面性能综合测试仪分别测试基础油R3209和在基础润滑油R3209中添加0.05wt%的量实施例1样品、实施例2样品以及添加0.05wt%的量对比例1样品的复合油的摩擦系数,测试结果如图8所示,与基础油和对比例相比,本发明提供的添加剂能够显著降低摩擦系数,提高润滑油的润滑性能。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (6)
1.一种石墨烯负载球状金属的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:
步骤a、制备膨胀石墨;
步骤b、利用等离子体辅助高能球磨装置,以油酸作为湿磨介质和表面修饰剂,将铜和锡的混合金属粉末进行球磨,球磨过程进行高压放电处理,放电电压为25KV~28KV;球磨罐内充有Ar气作为放电气体,控制球磨罐内压力为0.01~0.03 Mpa;
步骤c、在等离子体辅助高能球磨装置中,加入膨胀石墨,进行球磨处理,并进行高压放电处理,放电电压为18 KV~20 KV,球磨罐内充有Ar气作为放电气体,控制球磨罐内压力为0.10~0.50Mpa;
步骤d、将冷却后得到的球磨混合物与石油醚混合后,进行超声震荡后,再沉降,收集上层液后进行离心处理,将离心产物烘干后,获得粉体,即为石墨烯负载球状金属;
铜和锡的质量比为1.0~1.5:1;
步骤a中,所述膨胀石墨的制备方法为:将箱式电阻炉加热到1000℃~1200℃后,向炉内加入可膨胀石墨,高温膨胀后,得到膨胀石墨;
步骤c中,加入膨胀石墨之前,在等离子体辅助高能球磨装置内加入脂肪酸聚乙二醇酯,所述混合金属粉末和脂肪酸聚乙二醇酯的质量比例为1:1~1.5。
2.根据权利要求1所述的石墨烯负载球状金属的制备方法,其特征在于:步骤b中,球磨时间为5~10h;步骤c中,球磨时间为5~10h。
3.根据权利要求1所述的石墨烯负载球状金属的制备方法,其特征在于:
步骤b和步骤c中,球磨机的上下振动频率为20~25Hz,振幅为10~13mm。
4.根据权利要求1所述的石墨烯负载球状金属的制备方法,其特征在于:步骤c中,混合金属粉末和膨胀石墨的质量比例为1:5~10。
5.根据权利要求1所述的石墨烯负载球状金属的制备方法,其特征在于:
步骤d中,进行烘干处理时,烘干温度为100℃~120℃。
6.根据权利要求1所述的石墨烯负载球状金属的制备方法,其特征在于:
步骤e中,球磨混合物与石油醚的混合比例为1:1。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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