CN108531246B - 一种氧化石墨烯复合润滑油的制备方法及复合润滑油 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种氧化石墨烯复合润滑油的制备方法及复合润滑油，制备方法包括以下制备步骤：采用润滑油为表面修饰剂制备氧化石墨烯润滑添加剂；将氧化石墨烯润滑添加剂与润滑油混合，制成氧化石墨烯复合润滑油；其中，所述氧化石墨烯润滑添加剂的添加量为0.003wt％‑0.006wt％。通过本发明提供的制备方法所制备的复合润滑油，制备工艺简单有效，采用润滑油本身对氧化石墨烯进行表面修饰，并作为润滑添加剂制得复合润滑油，能够使润滑添加剂更好地分散在润滑油中，显著提高润滑油的润滑性能，保证了机器的正常运行并减少了机器零件的磨损，具有重要的实际应用价值。

Description

一种氧化石墨烯复合润滑油的制备方法及复合润滑油
技术领域
本发明涉及改性润滑油技术领域，特别涉及一种氧化石墨烯复合润滑油的制备方法及复合润滑油。
背景技术
润滑油是工业、机械中常用的化学助剂，通过润滑油的作用可以使得机械工件更好更顺畅地进行运转，提高工作效率；随着工业的高速发展，机器设备零件的摩擦磨损消耗了大量的能源和资源，各种机械零件因摩擦磨损而失效的数量占了全部失效零件的很大一部分比例，为了延长零件的使用寿命，除了对材料本身的处理之外，采用润滑的方式是当前通用的做法。润滑油作为一种重要的且使用广泛的石油制品，在现代工业中是不可或缺的。为了最大程度上增加润滑油的抗磨减摩性能，往往在润滑油中加入一定量的添加剂，但传统润滑油添加剂的配方和制备工艺都较为复杂；因此，如何简便制备一种高润滑性能的复合润滑油，具有重要的现实意义。
发明内容
为解决上述背景技术中提到的问题，本发明提供一种氧化石墨烯复合润滑油的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤a、采用润滑油为表面修饰剂制备氧化石墨烯润滑添加剂；
步骤b、将氧化石墨烯润滑添加剂与润滑油混合，制成氧化石墨烯复合润滑油；其中，所述氧化石墨烯润滑添加剂的添加量为0.003wt%-0.006wt%。
进一步地，步骤a中，制备氧化石墨烯润滑添加剂时，方法如下：
将润滑油和膨胀石墨混合，采用等离子体辅助高能球磨设备进行球磨，设置放电电压为24KV-26KV，球磨机的上下振幅为5mm-10mm，振动频率为25Hz-30Hz，并于球磨罐中充入0.06MPa-0.10MPa的Ar气作为保护气体，球磨3-6h，制得混合溶液M2；
其中，所述放电电压的放电过程为每隔1s-3s，放电3s-5s；
以石油醚为萃取剂与混合溶液M2混合后，于离心机中进行离心处理至上层液澄清；
将萃取后的产物于烘干箱中以100℃-105℃烘干获得粉体，即为氧化石墨烯润滑添加剂。
进一步地，步骤a中，所述氧化石墨烯润滑添加剂的制备原料包括氧化石墨烯，所述氧化石墨烯的制备方法为：
S110、将可膨胀石墨采用1000℃温度进行高温膨胀处理70s-75s，得到膨胀石墨；
S120、以膨胀石墨为原材料，N，N-二甲基甲酰胺为湿磨介质，采用等离子体辅助高能球磨设备，进行球磨5h-6h；
S130、球磨处理后，静置一段时间，并取上清液进行离心处理；
S140、将离心后得到的产物在烘干箱中以150℃-155℃进行烘干处理，得到粉体，即为氧化石墨烯，其中，所制备的氧化石墨烯中含有羟基和羧基。
进一步地，步骤S120中，采用等离子体辅助高能球磨设备进行球磨时，设置放电电压为24KV-26KV，球磨机的上下振幅为6mm-12mm，振动频率为22Hz-25Hz，并于球磨罐中充入0.06MPa-0.1MPa的Ar气作为保护气体；所述放电电压的放电过程为每隔1s-3s，放电3s-5s。
进一步地，在进行球磨过程中，于球磨机中加入乙醇胺磷酸酯；所述乙醇胺磷酸酯的添加量为润滑油为表面修饰剂添加重量的5%-10%。
进一步地，所述润滑油包括HC-8、HC-11、HC-14润滑油。
进一步地，所述氧化石墨烯润滑添加剂的添加量为0.005wt%。
本发明还提供一种采用如上任意所述制备方法所制备的复合润滑油。
通过本发明提供的制备方法所制备的复合润滑油，制备工艺简单有效，采用润滑油本身对氧化石墨烯进行表面修饰，并作为润滑添加剂制得复合润滑油，能够使润滑添加剂更好地分散在润滑油中，有效提高润滑油的润滑性能，保证了机器的正常运行并减少机器零件的磨损，具有重要的实际应用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做一简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为可膨胀石墨与膨胀石墨的SEM图像；
图2是实施例1中采用润滑油修饰后氧化石墨烯的SEM图像；
图3为实施例2中采用润滑油修饰后氧化石墨烯的TEM图像；
图4为采用润滑油修饰后氧化石墨烯和初始氧化石墨烯的红外光谱图；
图5复合润滑油进行沉降对比实验图；
图6为复合润滑油摩擦系数的测试图；
图7为复合润滑油摩擦副磨损体积对比图；
图8润滑油与复合油DL、DS、Q、D、IS柱状图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供以下实施例：
实施例1
以HC-8润滑油制备氧化石墨烯润滑添加剂，采用一步法制备氧化石墨烯复合润滑油，具体方法如下：
步骤a、利用等离子体辅助球磨设备，采用HC-8润滑油为湿磨介质和修饰剂，将5g膨胀石墨和500mlHC-8润滑油混合均匀倒入罐体中，再加入润滑油添加重量8%的乙醇胺磷酸酯于等离子体辅助高能球磨4h；实验过程中等离子体辅助高能球磨设备的主要参数为：放电电压为24KV，球磨机的上下振幅为7mm，振动频率为30Hz，球墨罐内充有0.06MPa的高纯Ar气作为保护气体。以石油醚为萃取剂，将所制的混合溶液加入到石油醚中振荡均匀，采用离心机以4000r/m的离心速率反复进行离心处理，直至萃取后石油醚的颜色清澈透明；取萃取后的产物在烘干箱中105℃烘干半小时，获得所需粉体，即为氧化石墨烯润滑添加剂；该方案中采用一步法制得氧化石墨烯润滑添加剂。
步骤b、将制备的氧化石墨烯润滑添加剂按照0.005wt%的质量分数添加到HC-8润滑油中，用超声波振荡使其分散均匀，即获得氧化石墨烯复合润滑油。
实施例2
以HC-11润滑油修饰氧化石墨烯作为润滑添加剂，采用分步法制备氧化石墨烯复合润滑油，具体方法如下：
步骤a、采用箱式电阻炉对可膨胀石墨进行高温膨胀处理，控制温度为1000℃时间为70s，制得膨胀石墨；
将5g膨胀石墨和500mlN，N-二甲基甲酰胺（DMF）溶剂混合均匀倒入罐体中，进行等离子体辅助高能球磨6h；实验过程中等离子体辅助高能球磨设备的主要参数为：放电电压为25KV，球磨机的上下振动频率为25Hz，振幅为8mm，球墨罐内充有0.08MPa的高纯Ar气作为保护气体，其中放电电压的放电过程为每隔1.5s，放电5s；将所获得的混合溶液静置6h，去除下层颗粒较大的沉积物，取上层溶液，采用离心机以4000r/m的离心速率反复进行离心处理，再将离心后产物在烘干箱中153℃烘干1h，在烘干过程中与空气中的水和氧气发生了一定的氧化作用，获得所需粉体，即为氧化石墨烯，该氧化石墨烯含有羟基和羧基。
步骤b、称取上述已制备的粉体1g，将其与500ml润滑油溶剂混合均匀后，倒入罐体中，再加入润滑油添加重量5%的乙醇胺磷酸酯，再次进行等离子体辅助高能球磨设备球磨1h-2h，制得混合溶液M1；以石油醚为萃取剂，将所制备的溶液M1于石油醚中振荡均匀后放入离心管中，在离心机中以4000r/m的离心速率反复进行离心处理，直至萃取后上层石油醚溶液的颜色清澈透明；取萃取后的沉淀物在烘干箱中以103℃烘干半小时，获得所需粉体，即为氧化石墨烯润滑添加剂。
步骤c、以HC-11润滑油为基础油，将制备的氧化石墨烯润滑添加剂按照0.003wt%的质量分数添加到基础油中，用超声波振荡使其分散均匀，即获得氧化石墨烯复合润滑油。
其中，在采用可膨胀石墨制备膨胀石墨中，可膨胀氧化石墨烯呈鳞片状结构，片层厚度在数微米，经过1000℃，70s-75s的高温膨胀处理后，石墨的片层被很大程度的打开。这是因为可膨胀石墨片层间的插层化合物，在高温处理的过程中瞬间产生大量的二氧化碳气体从而是石墨的片层间距增大，使得层片间的范德瓦尔斯力减弱，形成膨胀石墨。以膨胀石墨为碳源先驱材料进行等离子体辅助球磨，将更有利于氧化石墨烯的剥离。
其中，在球磨机中进行球磨时，利用高压放电等离子体，一方面为润滑油修饰氧化石墨烯表面提供反应能量，便于有机物的接枝反应；另一方面，在进行高压放电过程中，原料的温度会急剧上升，促进石墨片层的膨胀打开，而在停止放电时，原料温度会急剧下降，在这种温度急速且高频率的变化过程中，原本体积较大的膨胀石墨或初始石墨容易热爆，进而有利于在球磨过程中对其进行细化，进一步提高了所制备氧化石墨烯润滑添加剂的润滑性能。
其中，在采用润滑油对氧化石墨烯表面进行修饰时，加入了少量的乙醇胺磷酸酯，由于乙醇胺磷酸酯本身也含有大量的羟基，乙醇胺磷酸酯中的羟基不仅和与氧化石墨烯中的羧基结合，且在高压放电的条件下，还能与润滑油中大量存在的芳烃或羧基等基团进行反应；而乙醇胺磷酸酯与其它分子容易形成氢键，能够使润滑油和氧化石墨烯表面的结合程度更高，大大提高了润滑油对氧化石墨烯的修饰效率。此外，通过乙醇胺磷酸酯作为中间连接剂，将润滑油中的成分与氧化石墨烯表面连接，使得长链结构更加丰富，这种长链结构可在润滑油中产生空间位阻效应，使得修饰后氧化石墨烯具有长期分散稳定性。
其中，采用的基础油不仅可以为HC-8润滑油，还可以采用HC-11润滑油和HC-14润滑油。
其中，在采用可膨胀石墨制备膨胀石墨中，如图1所示，可膨胀氧化石墨烯呈鳞片状结构，片层厚度在数微米，经过1000℃，70s-75s的高温膨胀处理后，石墨的片层被很大程度的打开。这是因为可膨胀石墨片层间的插层化合物，在高温处理的过程中瞬间产生大量的二氧化碳、二氧化硫气体从而是石墨的片层间距增大，使得层片间的范德瓦尔斯力减弱，形成的膨胀石墨。以膨胀石墨为碳源先驱材料进行等离子体辅助球磨，将更有利于氧化石墨烯的剥离。
将本发明制备过程中涉及的组分进行以下相关的测试和实验。
图2是实施例2中采用润滑油修饰后氧化石墨烯的SEM图像，由图可知，膨胀石墨经等离子体辅助球磨后，其石墨片层被大量的剥离开来，且保持了良好的片层结构，这是因为在等离子体辅助球磨过程中，等离子体的微区热效应使得膨胀石墨片层间的间距进一步扩大，钢球之间的撞击力和剪切力使得各片层从膨胀石墨中剥离出来。
图3为实施例1中采用润滑油修饰后氧化石墨烯的TEM图像，由图可以看出，修饰后的氧化石墨烯呈现为透明薄片状，且在其表面有许多由修饰剂聚集而成的小颗粒。从中可知，所制备的氧化石墨烯的厚度均在4nm左右，修饰后的氧化石墨烯层数为7层。
图4为实施例2中，采用润滑油修饰后氧化石墨烯和初始氧化石墨烯的红外光谱图，由图可知，膨胀石墨在3153cm-1处的吸收峰为-OH键的伸缩振动峰，表明膨胀石墨的表面含有羟基；在1584cm-1处产生C=C伸缩振动峰；在1400cm-1处产生C-H键的变形振动峰；在1052cm-1处的吸收峰为石墨晶体苯环结构中C-C振动峰。
如图5所示，对实施例1制备的复合润滑油进行沉降对比实验，其中a为添加了0.005wt%氧化石墨烯润滑添加剂的HC-8润滑油，b为添加了0.005wt%原始氧化石墨烯HC-8的润滑油，c为HC-8润滑油；将a、b、c试样进行沉降200天，观察试样的分散情况；可以发现如a所示，加入了0.005wt%氧化石墨烯润滑添加剂的HC-8润滑油，仍然保持了良好的分散状态；而b加入了原始氧化石墨烯HC-8的润滑油则出现了明显的分成，其上层呈现了如c（HC-8润滑油）一致的颜色，而底层则出现了深色沉淀，说明了原始氧化石墨烯难以在润滑油中形成稳定的分散体系。
润滑油修饰氧化石墨烯在3446cm-1处出现-OH键的伸缩振动峰；在1029cm-1处的吸收峰为石墨晶体苯环结构中C-C振动。同时在润滑油修饰氧化石墨烯的红外光谱中出现了一些新的峰，分别为在2922cm-1和2851cm-1处产生新的吸收峰，归属于润滑油中长链烷烃类分子的-CH2的伸缩振动峰；在1688cm-1处的吸收峰为H2C=CHOCOR结构中的C=C键的伸缩振动峰；在1516cm-1处为C=N键的伸缩振动峰；在1335cm-1处为O-CH3结构中的C-H剪切振动峰；在1172cm-1处为结构中的C-C伸缩振动；这些新峰的出现均为润滑油中各烃类分子的振动峰，表明利用润滑油的有机官能团可以完成对氧化石墨烯的表面修饰。
将润滑油修饰氧化石墨烯复合润滑油和润滑油修饰氧化石墨烯复合润滑油进行极压性能测试，测试方法如下：
1）以石油醚为清洗剂在超声波震荡仪中清洗四个试验球、油杯和上、下夹具；超声波震荡清洗时间为5min，保证清洗后试件无油渍，钢球无锈斑，光洁如镜。
2）将1个球放入上夹具中固定，3个球放入油杯中，用盖子盖好，拧紧固定压盖，保证四个钢球在试验过程中不会发生转动。
3）向油杯中逐渐加入实验用油，逐渐加至球顶部约3mm处。
4）设定转动主轴的转速稳定在1400r/min，逐渐施加载荷，记录试验数据。
5）实验结束后，清洗小球和油杯。
将实施例1和实施例2制备的复合润滑油，根据不同添加量进行极压性能测试，测试结果如下表所示（其中以HC-8润滑油为基础油）：
表1
试样 极压性能 润滑油 0.003wt% 0.004wt% 0.005wt% 0.006wt%
实施例1 PB/N 701 752 763 823 806
实施例2 PB/N 705 749 771 839 817
由表1可知，实施例1中当氧化石墨烯润滑添加剂添加量为0.005wt%时，氧化石墨烯复合润滑油的PB值达到最佳，与初始的润滑油相比，提高了17%；实施例2中，与初始的润滑油相比，PB值提高了19%；可见氧化石墨烯润滑添加剂添加量为0.005wt%时，效果最佳。
采用盘销摩擦副的往复直线运动模式对本发明实施例1制备的氧化石墨烯复合润滑油的摩擦学性能进行测试，其中盘的直径为30mm，销的直径为4mm，材质均为GCr15调制处理，测试前采用石油醚和无水乙醇对摩擦副进行清洗；测试方法如下所示：
1）将实验所需的盘销用石油醚清洗干净，烘干后装入CFT-1摩擦试验机，以HC-8润滑油、实施例1制备的复合润滑油为实验用油，将油加入到油杯中，逐渐加至摩擦副顶面以上约3mm处进行摩擦学实验；销往复运动一次的行程为10mm，设置试验载荷为150N，试验时间为60min；
2）实验结束后记录摩擦系数，并用origin软件绘制摩擦系数变化曲线；
3）使用铁谱仪对实验后的油样进行铁谱分析，计算各油样摩擦副的磨损程度。
一、摩擦系数的测试
测试结果如图6所示，润滑油的摩擦系数稳定在0.15附近。润滑油修饰氧化石墨烯复合润滑油摩擦系数在0.12附近，相对于以HC-8润滑油为基础油的摩擦系数降低了20%左右,其摩擦性能得到了显著的提高。
二、磨损体积分析
图7为150N-300r/m工况下复合润滑油摩擦副磨损体积对比图，实施例1制备的复合润滑油与HC-8润滑油作为的基础油相比，其磨损体积具有明显地降低，具有显著减摩抗磨效果。
四、摩擦副磨损程度分析
利用直读式铁谱仪检测试验后的油液样品，油液中的铁磁性磨损颗粒有序地沉积在沉积管内，利用光电转换原理，可测出油液样品中大磨粒（大于5um）浓度和小磨粒（1um～2um）浓度的DL和DS值。
其中，磨损总量Q的计算公式为：Q=DL+DS；
磨损严重度D的计算公式为：D=DL-DS；
磨损严重程度指数的计算公式为：IS=Q×D；
DL为大微粒读数；DS为小微粒读数。
对试验后的油样进行DL、DS、Q、D、IS测试，测试结果如图6所示。
其中，a为DL测试结果，b为DS测试结果，c为Q测试结果，d为D测试结果，e为IS测试结果；由图8可知，复合润滑油的DL、DS、Q、D、IS均小于HC-8润滑油，即在150N负荷工况下，复合润滑油的摩擦副的磨损严重度复合润滑油均小于基础油，更进一步的验证了复合润滑油的减摩抗磨效果。
通过本发明提供的制备方法所制备的复合润滑油，制备工艺简单有效，采用润滑油本身对氧化石墨烯进行表面修饰，并作为润滑添加剂制得复合润滑油，能够使润滑添加剂更好地分散在润滑油中，有效提高润滑油的润滑性能，保证了机器的正常运行并减少机器零件的磨损，具有重要的实际应用价值。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (5)

1.一种氧化石墨烯复合润滑油的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
步骤a、采用润滑油为表面修饰剂制备氧化石墨烯润滑添加剂；
步骤b、将氧化石墨烯润滑添加剂与润滑油混合，制成氧化石墨烯复合润滑油；其中，所述氧化石墨烯润滑添加剂的添加量为0.003wt%-0.006wt%；
步骤a中，制备氧化石墨烯润滑添加剂时，方法如下：
将润滑油和膨胀石墨混合，采用等离子体辅助高能球磨设备进行球磨，设置放电电压为24KV-26KV，球磨机的上下振幅为5mm-10mm，振动频率为25Hz-30Hz，并于球磨罐中充入0.06MPa-0.10MPa的Ar气作为保护气体，球磨3-6h，制得混合溶液M2；
其中，所述放电电压的放电过程为每隔1s-3s，放电3s-5s；
以石油醚为萃取剂与混合溶液M2混合后，于离心机中进行离心处理至上层液澄清；
将萃取后的产物于烘干箱中以100℃-105℃烘干获得粉体，即为氧化石墨烯润滑添加剂；
在进行球磨过程中，于球磨机中加入乙醇胺磷酸酯；所述乙醇胺磷酸酯的添加量为润滑油添加重量的 5%-10%，所述润滑油为表面修饰剂。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯复合润滑油的制备方法，其特征在于：所述润滑油包括HC-8、HC-11、HC-14润滑油。
3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯复合润滑油的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯润滑添加剂的添加量为0.005wt%。
4.一种氧化石墨烯复合润滑油的制备方法，其特征在于，步骤a、采用润滑油为表面修饰剂制备氧化石墨烯润滑添加剂；
步骤b、将氧化石墨烯润滑添加剂与润滑油混合，制成氧化石墨烯复合润滑油；其中，所述氧化石墨烯润滑添加剂的添加量为0.003wt%-0.006wt%；
步骤a中，所述氧化石墨烯润滑添加剂的制备原料包括氧化石墨烯，所述氧化石墨烯的制备方法为：
S110、将可膨胀石墨采用1000℃温度进行高温膨胀处理70s-75s，得到膨胀石墨；
S120、以膨胀石墨为原材料，N，N-二甲基甲酰胺为湿磨介质，采用等离子体辅助高能球磨设备，进行球磨5h-6h；
S130、球磨处理后，静置一段时间，并取上清液进行离心处理；
S140、将离心后得到的产物在烘干箱中以150℃-155℃进行烘干处理，得到粉体，即为氧化石墨烯，其中，所制备的氧化石墨烯中含有羟基和羧基；
步骤S120中，采用等离子体辅助高能球磨设备进行球磨时，设置放电电压为24KV-26KV，球磨机的上下振幅为6mm-12mm，振动频率为22Hz-25Hz，并于球磨罐中充入0.06MPa-0.1MPa的Ar气作为保护气体；所述放电电压的放电过程为每隔1s-3s，放电3s-5s；
在进行球磨过程中，于球磨机中加入乙醇胺磷酸酯；所述乙醇胺磷酸酯的添加量为润滑油添加重量的 5%-10%，所述润滑油为表面修饰剂。
5.根据权利要求1-4任一项所述制备方法所制备的复合润滑油。
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