CN109338252B - 一种锆基多孔非晶合金及制备方法 - Google Patents

一种锆基多孔非晶合金及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锆基多孔非晶合金及制备方法，属于复合材料技术领域。本发明锆基多孔非晶合金化学结构式为Zr50Cu50‑xCox，其中10≤x≤30。锆基多孔非晶合金的制备方法，具体步骤如下：根据Zr50Cu50‑xCox锆基多孔非晶合金的原子进行配料，然后加入到磁悬浮熔炼炉中抽真空至真空度不高于5×10‑3Pa，然后通入惰性保护气体并熔炼、冷却得到合金锭，合金锭再进行3次以上翻转熔融得到母合金；将母合金重熔，再通过铜模吸铸得到块状Zr50Cu50‑xCox非晶合金；在块状Zr50Cu50‑xCox非晶合金粉碎，然后在惰性气体保护条件下球磨95~110h得到Zr50Cu50‑xCox非晶合金粉末；将Zr50Cu50‑xCox非晶合金粉末热压成型得到Zr50Cu50‑xCox锆基多孔非晶复合合金。本发明制备的锆基多孔非晶复合材料具有较好的韧性和塑性。

Description

一种锆基多孔非晶合金及制备方法
技术领域
本发明涉及一种锆基多孔非晶合金及制备方法，属于复合材料技术领域。
背景技术
Zr基合金系具有很大的非晶形成能力和较宽的过冷液相区，能用不太复杂的设备较容易地制备出质量很好的块体非晶合金，而且Zr基大块非晶合金具有一系列优异的力学性能，如高强度、高弹性、高韧性、高硬度、耐磨损，还具有良好的物理性能，如低的热膨胀系数，优异的耐腐蚀性能，Zr基大块非晶体育产品、医疗器械、生物移植材料、军事装备和科学研究中发挥越来越重要的作用。
但是，目前Zr基大块非晶合金材料室温下韧性和塑性能力较差，因此还没有制备出高强高韧的Zr50Cu50-xCox多孔非晶合金。
发明内容
针对现有技术中Zr基大块非晶合金材料室温下韧性和塑性能力较差的问题，本发明提供一种锆基多孔非晶合金及制备方法，本发明的锆基多孔非晶合金具有具有高强度和高塑韧性的特点。
一种锆基多孔非晶合金，化学结构式为Zr50Cu50-xCox，其中10≤x≤30。
所述锆基多孔非晶合金的制备方法，具体步骤如下：
（1）根据Zr50Cu50-xCox锆基多孔非晶合金的原子进行配料，然后加入到磁悬浮熔炼炉中抽真空至真空度不高于5×10-3Pa，然后通入惰性保护气体并熔炼、冷却得到合金锭，合金锭再进行3次以上翻转熔融得到母合金；
（2）将步骤（1）的母合金重熔，再通过铜模吸铸得到块状Zr50Cu50-xCox非晶合金；
（3）在步骤（2）的块状Zr50Cu50-xCox非晶合金粉碎，然后在惰性气体保护条件下球磨95~110h得到Zr50Cu50-xCox非晶合金粉末；
（4）将步骤（3）的Zr50Cu50-xCox非晶合金粉末热压成型得到Zr50Cu50-xCox锆基多孔非晶复合合金；
所述惰性气体为Ar气；
所述步骤（3）磨球为无锈钢球，球料比为(10~20):1，球磨转速为250~350r/min；球磨过程控制剂为硬脂酸，硬脂酸与块状Zr50Cu50-xCox非晶合金的质量比为(1~1.5):50；
所述步骤（4）中热压成型的压力为200~300Mpa，热压温度为 670~690 K，热压成型为5~15 min。
本发明的有益效果：
（1）本发明的锆基多孔非晶合金具有高压缩强度、高硬度，还克服了非晶合金材料的低韧性和低塑性等缺陷，在室温变形过程中具有较好的塑性；
（2）本发明锆基多孔非晶合金通过球磨制备粉末，其制备过程简单，通过XRD，DSC等表征手段证明其玻璃形成能力并没有减弱，即并没有明显的衍射峰，过冷液相区达到30K左右；
（3）本发明锆基多孔非晶合金通过SPS烧结过程中的压力调控，具有多孔结构，提高了材料的塑性。
附图说明
图1为实施例1制备得到的Zr50Cu25Co25锆基多孔非晶复合合金的光镜图（OM）；
图2为实施例1制备得到的Zr50Cu25Co25锆基多孔非晶复合合金的XRD衍射图；
图3为实施例1制备得到的Zr50Cu25Co25锆基多孔非晶复合合金的DSC曲线图；
图4为实施例1制备得到的Zr50Cu25Co25锆基多孔非晶复合合金的室温力学压缩应力应变曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：本实施例锆基多孔非晶合金，化学结构式为Zr50Cu25Co25；
本实施例锆基多孔非晶合金的制备方法，具体步骤如下：
（1）根据Zr50Cu25Co25锆基多孔非晶合金的原子进行配料，然后加入到磁悬浮熔炼炉中抽真空至真空度不高于5×10-3Pa，然后通入惰性保护气体（Ar气）并升温至温度为1900℃熔炼、冷却得到合金锭，合金锭再进行3次翻转熔融得到母合金；
（2）将步骤（1）的母合金重熔，再通过铜模吸铸得到块状Zr50Cu50-xCox非晶合金；
（3）在步骤（2）的块状Zr50Cu25Co25非晶合金剪成或锯成小块金属料，依次用丙酮和酒精分两次在超声波清洗器中进行超声波震荡清洗，以去除材料表面的杂质和油垢，吹干得到Zr50Cu25Co25锆基小块体，然后在惰性气体（氩气）保护条件下球磨5h，加入球磨过程控制剂并继续球磨90h得到Zr50Cu25Co25非晶合金粉末；其中磨球为无锈钢球，球料比为20:1，球磨转速为300r/min；球磨过程控制剂为硬脂酸，硬脂酸与块状Zr50Cu25Co25非晶合金的质量比为1.5:50；
（4）将步骤（3）的Zr50Cu50-xCox非晶合金粉末热压成型得到Zr50Cu25Co25锆基多孔非晶复合合金；其中热压成型的压力为300Mpa，热压温度为690 K，热压成型为15 min；
本实施例制备得到的Zr50Cu25Co25锆基多孔非晶复合合金光镜图如图1所示，从图1中可以看出Zr50Cu25Co25锆基多孔非晶复合合金具有多孔结构；
本实施例制备得到的Zr50Cu25Co25锆基多孔非晶复合合金XRD衍射图如图2所示，由图2可以看出XRD衍射图中并没有明显的衍射峰，只有在35°~45°有明显的非晶散射峰，说明该Zr50Cu25Co25锆基多孔非晶复合合金没有发生晶化现象；
本实施例制备得到的Zr50Cu25Co25锆基多孔非晶复合合金的DSC曲线图如3所示，可以从图3中看出玻璃化转变温度Tg为668K，晶化温度Tx为699K，说明该Zr50Cu25Co25锆基多孔非晶复合合金的过冷液相区约为ΔT=Tx-Tg=31K，具有明显的非晶特征；
本实施例制备得到的Zr50Cu25Co25锆基多孔非晶复合合金的室温力学压缩应力应变曲线图如图4所示，由图4可以看出该合金的压缩强度为1.4GPa，压缩率为23.2%，硬度达到550Hv，塑性明显高于现有的非晶合金。
实施例2：本实施例锆基多孔非晶合金，化学结构式为Zr50Cu20Co30；
本实施例锆基多孔非晶合金的制备方法，具体步骤如下：
（1）根据Zr50Cu20Co30锆基多孔非晶合金的原子进行配料，然后加入到磁悬浮熔炼炉中抽真空至真空度不高于5×10-3Pa，然后通入惰性保护气体（Ar气）并升温至温度为1900℃熔炼、冷却得到合金锭，合金锭再进行4次翻转熔融得到母合金；
（2）将步骤（1）的母合金重熔，再通过铜模吸铸得到块状Zr50Cu20Co30非晶合金；
（3）在步骤（2）的块状Zr50Cu20Co30非晶合金剪成或锯成小块金属料，依次用丙酮和酒精分两次在超声波清洗器中进行超声波震荡清洗，以去除材料表面的杂质和油垢，吹干得到Zr50Cu20Co30锆基小块体，然后在惰性气体（氩气）保护条件下球磨6h，加入球磨过程控制剂并继续球磨95h得到Zr50Cu20Co30非晶合金粉末；其中磨球为无锈钢球，球料比为10:1，球磨转速为250r/min；球磨过程控制剂为硬脂酸，硬脂酸与块状Zr50Cu50-xCox非晶合金的质量比为1:50；
（4）将步骤（3）的Zr50Cu20Co30非晶合金粉末热压成型得到Zr50Cu20Co30锆基多孔非晶复合合金；其中热压成型的压力为250Mpa，热压温度为670 K，热压成型为5 min；
本实施例制备得到的Zr50Cu20Co30锆基多孔非晶复合合金光镜图中可以看出Zr50Cu20Co30锆基多孔非晶复合合金具有多孔结构；
本实施例制备得到的Zr50Cu20Co30锆基多孔非晶复合合金XRD衍射图可以看出XRD衍射图中并没有明显的衍射峰，只有在38°~46°有明显的非晶散射峰，说明该Zr50Cu20Co30锆基多孔非晶复合合金没有发生晶化现象；
本实施例制备得到的Zr50Cu20Co30锆基多孔非晶复合合金的DSC曲线图可以看出玻璃化转变温度Tg为657 K，晶化温度Tx为689K，说明该Zr50Cu20Co30锆基多孔非晶复合合金的过冷液相区约为ΔT=Tx-Tg=32K，具有明显的非晶特征；
本实施例制备得到的Zr50Cu20Co30锆基多孔非晶复合合金的室温力学压缩应力应变曲线图可以看出该合金的压缩强度为1.35GPa，压缩率为22.3%，硬度达到420Hv，塑性明显高于现有的非晶合金。
实施例3：本实施例锆基多孔非晶合金，化学结构式为Zr50Cu40Co10；
本实施例锆基多孔非晶合金的制备方法，具体步骤如下：
（1）根据Zr50Cu40Co10锆基多孔非晶合金的原子进行配料，然后加入到磁悬浮熔炼炉中抽真空至真空度不高于5×10-3Pa，然后通入惰性保护气体（Ar气）并升温至温度为1900℃熔炼、冷却得到合金锭，合金锭再进行3次翻转熔融得到母合金；
（2）将步骤（1）的母合金重熔，再通过铜模吸铸得到块状Zr50Cu40Co10非晶合金；
（3）在步骤（2）的块状Zr50Cu40Co10非晶合金剪成或锯成小块金属料，依次用丙酮和酒精分两次在超声波清洗器中进行超声波震荡清洗，以去除材料表面的杂质和油垢，吹干得到Zr50Cu40Co10锆基小块体，然后在惰性气体（氩气）保护条件下球磨7.5h，加入球磨过程控制剂并继续球磨100h得到Zr50Cu40Co10非晶合金粉末；其中磨球为无锈钢球，球料比为15:1，球磨转速为350r/min；球磨过程控制剂为硬脂酸，硬脂酸与块状Zr50Cu40Co10非晶合金的质量比为1.4:50；
（4）将步骤（3）的Zr50Cu40Co10非晶合金粉末热压成型得到Zr50Cu40Co10锆基多孔非晶复合合金；其中热压成型的压力为200Mpa，热压温度为680 K，热压成型为10 min；
本实施例制备得到的Zr50Cu40Co10锆基多孔非晶复合合金光镜图中可以看出Zr50Cu40Co10锆基多孔非晶复合合金具有多孔结构；
本实施例制备得到的Zr50Cu40Co10锆基多孔非晶复合合金XRD衍射图可以看出XRD衍射图中并没有明显的衍射峰，只有在34°~42°有明显的非晶散射峰，说明该Zr50Cu20Co30锆基多孔非晶复合合金没有发生晶化现象；
本实施例制备得到的Zr50Cu40Co10锆基多孔非晶复合合金的DSC曲线图可以看出玻璃化转变温度Tg为653K，晶化温度Tx为682K，说明该Zr50Cu40Co10锆基多孔非晶复合合金的过冷液相区约为ΔT=Tx-Tg=29K，具有明显的非晶特征；
本实施例制备得到的Zr50Cu40Co10锆基多孔非晶复合合金的室温力学压缩应力应变曲线图可以看出该合金的压缩强度为1.25GPa，压缩率为22.6%，硬度达到413Hv，塑性明显高于现有的非晶合金。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (5)

1.一种锆基多孔非晶合金，其特征在于：化学结构式为Zr50Cu50-xCox，其中25≤x≤30。
2.权利要求1所述锆基多孔非晶合金的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)根据Zr50Cu50-xCox锆基多孔非晶合金的原子进行配料，然后加入到磁悬浮熔炼炉中抽真空至真空度不高于5×10-3Pa，然后通入惰性保护气体并熔炼、冷却得到合金锭，合金锭再进行3次以上翻转熔融得到母合金；
(2)将步骤(1)的母合金重熔，再通过铜模吸铸得到块状Zr50Cu50-xCox非晶合金；
(3)在步骤(2)的块状Zr50Cu50-xCox非晶合金粉碎，然后在惰性气体保护条件下球磨95～110h得到Zr50Cu50-xCox非晶合金粉末；
(4)将步骤(3)的Zr50Cu50-xCox非晶合金粉末热压成型得到Zr50Cu50-xCox锆基多孔非晶复合合金。
3.根据权利要求2所述锆基多孔非晶合金的制备方法，其特征在于：惰性气体为Ar气。
4.根据权利要求2所述锆基多孔非晶合金的制备方法，其特征在于：步骤(3)磨球为无锈钢球，球料比为(10～20):1，球磨转速为250～350r/min；球磨过程控制剂为硬脂酸，硬脂酸与块状Zr50Cu50-xCox非晶合金的质量比为(1～1.5):50。
5.根据权利要求2所述锆基多孔非晶合金的制备方法，其特征在于：步骤(4)中热压成型的压力为200～300MPa，热压温度为670～690K，热压成型为5～15min。
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