CN117884618A - 医用钛合金股骨柄及其粉末锻造短流程制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种医用钛合金股骨柄及其粉末锻造短流程制备方法，该医用钛合金股骨柄的粉末锻造短流程制备方法包括：将钛合金粉末作为原料粉末装入近终成形包套中进行冷等静压成形得到粉末压坯；将粉末压坯进行烧结得到粉末烧结坯；将粉末烧结坯在β单相区温度下进行一火模锻变形制得股骨柄预制坯；对股骨柄预制坯依次进行固溶、时效处理，制得钛合金股骨柄。本发明中制得的医用钛合金股骨柄具有良好的外观形状和表面质量，较高的力学性能和疲劳性能，产品使用寿命长，适合大批量生产，对拓展低成本、抗疲劳股骨柄假体应用市场具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域，具体涉及一种医用钛合金股骨柄及其粉末锻造短流程制备方法。
背景技术
股骨柄作为骨科髋关节置换术中的一种植入物，适用于人体髋关节疾病的修复及重建，将与患者股骨外部形状相似的金属股骨柄假体植入患者体内，帮助患者回归正常生活。股骨柄对整个植入关节起固定作用，因而是人工髋关节的重要部件。自20世纪中叶以来，钛及钛合金因其低密度、高强度、无磁性、耐腐蚀等优点被广泛应用于医疗领域。现有人体植入物股骨柄应用材料最广的Ti-6Al-4V合金，除含有质量分数大于6％的Al元素外，还添加了少量的V元素以引入β相，从而提升材料强度，改善生物相容性及抗腐蚀性。由于钛合金变形抗力大，加工窗口窄，目前股骨柄假体大多采用熔锻坯三火次模锻方法生产。而粉末冶金工艺可通过制备合适的近终成形包套，减少模锻次数，大幅缩短制备流程，提高材料利用率，实现钛材的低成本制造。基于粉末坯优异的组织稳定性，可将其锻造温度提高至高温β单相区，晶粒不发生明显长大；同时降低变形抗力，减缓降温速度，延长变形时间，降低加工难度。
目前，关于股骨柄假体的性能提升研究均聚焦于室温拉伸性能，但钛合金股骨柄假体在术后常出现失效问题，其中有相当一部分是因疲劳而失效。股骨柄假体在植入人体后会承受行走、奔跑等过程产生的循环载荷，长期作用后股骨柄假体会发生接触疲劳失效，该破坏来自于钛合金股骨柄假体内部不断积累损伤的过程，常表现为脆性断裂，对患者的身体以及人身安全存在较大隐患，因此提高Ti-6Al-4V合金股骨柄假体疲劳性能显得尤为重要。
发明内容
为了克服现有技术中的不足，本发明的主要目的在于提供一种医用钛合金股骨柄及其粉末锻造短流程制备方法，本发明制得的医用钛合金股骨柄具有良好的外观形状和表面质量，较高的力学性能和疲劳性能，产品使用寿命长，适合大批量生产，对拓展低成本、抗疲劳股骨柄假体应用市场具有重要意义。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供了一种医用钛合金股骨柄的粉末锻造短流程制备方法，其包括以下步骤：
将钛合金粉末作为原料粉末装入近终成形包套中进行冷等静压成形，得到粉末压坯；
在真空或者保护气氛下，将所述粉末压坯进行烧结，得到粉末烧结坯；
将所述粉末烧结坯在β单相区温度下进行一火模锻变形，制得股骨柄预制坯；
在保护气氛下，对所述股骨柄预制坯依次进行固溶、时效处理，制得所述钛合金股骨柄。
进一步，所述冷等静压成形的工艺参数包括：保压压力为150～300MPa，保压时间为5～30min。
进一步，所述钛合金粉末的氧含量低于2500ppm。
优选地，所述钛合金粉末包括氢化脱氢Ti-6Al-4V合金粉末。
进一步，所述钛合金粉末在所述近终成形包套中的振实密度为2.10～2.35g/cm3。
优选地，所述近终成形包套的形状呈弯管状。
进一步，所述烧结过程包括：
将所述粉末压坯从室温以2～10℃/min升温至1000～1100℃；再以2～5℃/min升至1100～1350℃，保温2～4h；烧结完成后，自然炉冷至700～850℃；随后通入惰性气体风冷至50～100℃，得到所述粉末烧结坯。
进一步，在保护气氛下，将所述粉末烧结坯加热至β单相区温度后保温，之后依次进行第一次变形和第二次变形，得到所述股骨柄预制坯。
优选地，所述β单相区温度为1000～1200℃，保温时间为60～90min。
优选地，所述第一次变形的变形量为40～50％，所述第二次变形的变形量为5～10％。
优选地，所述一火模锻完成后，所述粉末烧结坯的总变形量达45％以上。
进一步，所述固溶处理包括；将所述股骨柄预制坯升温至固溶温度，保温后水冷。
优选地，将所述股骨柄预制坯从室温以2～6℃/min升温速率升温至800～950℃，保温0.5～2h。
进一步，所述时效处理包括：将固溶处理后的所述股骨柄预制坯升温至时效温度，保温后空冷。
优选地，将固溶处理后的所述股骨柄预制坯从室温以2～6℃/min升温速率升温至400～600℃，保温4～12h。
为了实现上述目的，本发明第二方面提供了一种医用钛合金股骨柄。
该医用钛合金股骨柄采用本发明第一方面提供的粉末锻造短流程制备方法制备得到；其中，
所述医用钛合金股骨柄的组织包括网篮状基体相以及分布在所述基体相中的短棒状ɑ相，部分所述短棒状ɑ相相连接在一起；所述基体相包括针状ɑ+β相。
优选地，所述短棒状ɑ相的质量百分比为20～35％。
进一步，部分所述针状ɑ+β相平行分布，部分所述针状ɑ+β相方向随机分布，所述短棒状ɑ相分布在所述针状ɑ+β相之间。
优选地，所述针状ɑ+β相长度为6～25μm，长径比为3～12.5。
优选地，所述短棒状ɑ相长度为15～45μm，长径比为2.1～6.4。
本发明采用近终成形包套+真空烧结+高温β单相区一火模锻+固溶时效处理的方法，可以获得综合性能优异的粉末冶金钛合金股骨柄，其中，钛合金股骨柄的致密度接近100％，室温力学性能、疲劳性能远超传统锻件。
本发明的优势：
1)本发明中通过设计近终成形包套，降低钛合金股骨柄坯料重量，节省原料成本。
2)本发明中通过设计粉末坯高温β单相区一火模锻热变形工艺，实现钛合金股骨柄的短流程高效率制造。
3)本发明中基于固溶时效的组织性能调控，制得的医用钛合金股骨柄组织中作为基体相的针状ɑ+β相呈网篮结构，针状ɑ+β相中夹杂短棒状ɑ相，其室温力学性能、疲劳性能优异。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。在附图中：
图1为本发明提供的实施例中医用钛合金股骨柄的粉末锻造短流程制备方法的制备流程图；
图2为本发明提供的实施例中制备得到的医用钛合金股骨柄的组织形貌图；
图3为本发明提供的实施例中制备得到的医用钛合金股骨柄的结构示意图。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
本发明针对钛合金股骨柄假体成本高、使用寿命不足问题，提出一种粉末坯近终成形制备预制坯，经一火次模锻得到成形产品，经过组织性能调控，实现低成本抗疲劳钛合金股骨柄假体制造。
本发明第一方面提供了一种医用钛合金股骨柄的粉末锻造短流程制备方法。
本发明中医用钛合金股骨柄的粉末锻造短流程制备方法是按照以下步骤进行的。
(1)制备近终成形包套。
在本发明的实施例中，通过设计近终成形包套，烧结制备出组织均匀的近全致密钛合金粉末压坯，如Ti-6Al-4V合金粉末压坯。
在本发明的某些实施例中，近终成形包套的制备具体包括以下步骤：
(1-1)确定股骨柄预制坯形状：根据现有股骨柄实际生产情况，选定传统生产两火次模锻后得到的弯管状坯料作为本发明股骨柄预制坯的最终形状。
(1-2)计算包套尺寸：根据步骤(1-1)确定的股骨柄预制坯形状，计算获得包套尺寸。其中，包套收缩率为成品尺寸的30～40％。
(1-3)制作包套：根据步骤(1-2)得到的包套尺寸，以橡胶、硅胶等材质为原材料，浇注出所需形状的近终成形包套。
在本发明的实施例中，股骨柄预制坯形状为传统两火模锻后弯管形状。弯管形坯料圆弧过渡连接处存在弯曲角度，因此圆弧过渡位置需考虑后续冷压、烧结过程中可能存在的变形、断裂等情况，修订该位置实际角度，使其能够顺利成形。
在本发明的实施例中，因包套材质需具有一定硬度，在进行粉末填充及冷等静压时，能保持良好的形状，不会因为过软而产生变形；同时，需具有一定弹性，在进行冷等静压时，模具需进行均匀收缩，防止坯体变形；最后，具有一定的强度，在进行冷等静压时，模具四周受到较大压力，模具需具有一定强度以防止破裂，最终优选硅胶材质，并将其浇注成两侧垂直、中间圆弧过渡的弯管形状。
(2)冷等静压成形制备钛合金粉末压坯。
以钛合金粉末为原料粉末，将钛合金粉末装入设计好的近终成形包套中，然后进行冷等静压成形，制得钛合金粉末压坯。
在本发明的实施例中，钛合金粉末的氧含量低于2500ppm。
在本发明的实施例中，钛合金粉末包括氢化脱氢Ti-6Al-4V合金粉末。
在本发明的实施例中，冷等静压成形的工艺参数包括：保压压力为150～300MPa，保压时间为5～30min。
示例性地，保压压力为150MPa、180MPa、200MPa、220MPa、250MPa、280MPa、300MPa中的一种或者满足上述范围值的任意数值。
示例性地，保压时间为5min、10min、15min、20min、25min、30min中的一种或者满足上述范围值的任意数值。
在本发明的实施例中，钛合金粉末在近终成形包套中的振实密度为2.10～2.35g/cm3。
(3)烧结制备钛合金粉末烧结坯。
在真空或惰性气体氩气(纯度≥99.999％)保护气氛下进行烧结，将钛合金粉末压坯从室温以2～10℃/min升温至1000～1100℃；再以2～5℃/min升温至1100～1350℃，保温2～4h；待烧结程序完成后，炉冷至700～850℃；随后通入惰性气体风冷至50～100℃后取出，得到致密度较高、组织均匀的钛合金粉末烧结坯。
在本发明的实施例中，烧结在真空炉中进行。
需要说明的是，根据实际需要对烧结后制得的钛合金粉末烧结坯进行打磨处理。
示例性地，选用棕刚玉沙，使用沙带对钛合金粉末烧结坯进行打磨，去除钛合金粉末烧结坯表面氧化皮后排伤，将钛合金粉末烧结坯打磨至表面无裂纹、无折叠。
(4)在高温β单相区一火模锻制备钛合金股骨柄预制坯。
(4-1)加热、保温：将钛合金粉末烧结坯放置于气氛保护炉中，升温至高温β单相区后保温。
在本发明的实施例中，将钛合金粉末烧结坯放至氩气保护炉中加热至1000～1200℃，保温时间为60～90min。
示例性地，β单相区温度为1000℃、1020℃、1040℃、1060℃、1080℃、1100℃、1120℃、1140℃、1160℃、1180℃、1200℃中的一种或者满足上述范围值的任意数值。
示例性地，保温时间为60min、65min、70min、75min、80min、85min、90min中的一种或者满足上述范围值的任意数值。
(4-2)一火模锻：将加热保温后的钛合金粉末烧结坯放入第一配套模具中，进行第一次变形；然后放入第二配套模具中，进行第二次变形，得到钛合金股骨柄预制坯。
在本发明的实施例中，第一次变形的变形量为40～50％。
在本发明的实施例中，第二次变形的变形量为5～10％。
在本发明的实施例中，一火模锻完成后，钛合金粉末烧结坯锻造总变形量达到45％以上，形成钛合金股骨柄预制坯。
示例性地，钛合金粉末烧结坯锻造总变形量为45％、50％、55％、60％、65％中的一种或者满足上述范围值的任意数值。
(5)固溶时效处理制备钛合金股骨柄。
(5-1)将钛合金股骨柄预制坯放置于气氛保护炉，如氩气保护炉中，从室温以2～6℃/min升温至800～950℃，保温0.5～2h，之后进行水冷，完成固溶处理。
示例性地，固溶温度为800℃、820℃、850℃、870℃、900℃、910℃、920℃、950℃中的一种或者满足上述范围值的任意数值。
(5-2)将固溶处理后的股骨柄预制坯放置于气氛保护炉，如氩气保护炉中，从室温以2～6℃/min升温至400～600℃，保温4～12h，之后进行空冷，完成时效处理，最终得到低成本、抗疲劳医用钛合金股骨柄。
示例性地，时效温度为400℃、420℃、450℃、480℃、500℃、520℃、550℃、600℃中的一种或者满足上述范围值的任意数值。
本发明第二方面提供一种医用钛合金股骨柄。
本发明第二方面提供的医用钛合金股骨柄是采用本发明第一方面提供的制备方法制备得到的。
如图2所示，本发明中医用钛合金股骨柄具有特殊网篮组织，即医用钛合金股骨柄的组织中基体相呈特殊网篮结构，基体相由针状ɑ+β相形成，针状ɑ+β相中夹杂有短棒状ɑ相，部分短棒状ɑ相连接在一起。
其中，部分针状ɑ+β相平行分布，部分针状ɑ+β相方向随机分布；针状ɑ+β相长度约为6～25μm，长径比3～12.5。
短棒状ɑ相长度约为15～45μm，长径比2.1～6.4。
短棒状ɑ相的质量百分比在20～35％之间。
以下将通过具体实施例对本发明中低成本、抗抗疲劳医用钛合金股骨柄的制备方法进行详细说明。
实施例1
按照图1所示制备流程制备钛合金股骨柄假体制件。
根据现有股骨柄实际生产情况，选定传统两火模锻后的弯管形坯料为实施例1中预制坯原始尺寸。根据选定的预制坯形状，计算包套尺寸。然后以硅胶为原材料，浇注得到所需尺寸弯管包套。
以氢化脱氢Ti-6Al-4V钛合金粉末为原料粉末，将原料粉末装入设计好的弯管包套中，然后进行冷等静压成形得到钛合金粉末压坯，工艺参数为保压压力220MPa，保压时间10min。
将冷等静压得到的钛合金粉末压坯放入真空炉中，从室温以5℃/min升温至1000℃；再以2℃/min升温至1200℃，保温3h；待烧结程序完成后，炉冷至750℃；随后通入惰性气体风冷至室温，打磨完成后得到钛合金粉末烧结坯。
将钛合金粉末烧结坯放置于氩气保护炉中加热至1050℃，保温80min。随后将加热好的钛合金粉末烧结坯放入第一配套模具中，进行第一次变形(变形量为40～50％)；然后放入第二配套模具中，进行第二次变形(变形量为5～10％)；其中，一火次模锻完成后，钛合金粉末烧结坯锻造总变形量达到45％以上，形成钛合金股骨柄假体预制坯。
将钛合金股骨柄预制坯放置于氩气保护炉中，从室温以5℃/min升温至910℃，保温0.5h，之后进行水冷，完成固溶处理。将固溶后的股骨柄预制坯放置于氩气保护炉中，从室温以5℃/min升温至550℃，保温6h，之后进行空冷，完成时效处理，最终制得低成本、高疲劳性能钛合金股骨柄假体制件，结构如图3所示。
本发明实施例2～6均采用与实施例1相同的制备流程，不同之处仅在于冷等静压成形压力、保压时间、烧结温度、升温速率、烧结时间、模锻温度和固溶时效处理工艺参数等，现将实施例1～6中制备工艺参数进行汇总，详见表1。
表1实施例1～6中医用钛合金股骨柄的制备工艺参数汇总
本发明中对采用实施例1～6中制备方法制得的钛合金股骨柄假体制件与采用其他制备工艺制得的钛合金股骨柄假体制件进行性能对比实验。
一、实验对象
对比例1
对比例1中的制备工艺参照实施例1，但与实施例1的区别在于：冷等静压保压压力为120MPa。
对比例2
对比例2中的制备工艺参照实施例1，但与实施例1的区别在于：粉末压坯烧结过程直接采用气氛常压烧结，烧结温度为1400℃，烧结压力为0.1013MPa。
对比例3
对比例3中的制备工艺参照实施例1，但与实施例1的区别在于：一火次模锻温度为1250℃。
对比例4
对比例4中的制备工艺参照实施例1，但与实施例1的区别在于：固溶温度为700℃，保温结束后空冷处理。
对比例5
对比例5中的制备工艺参照实施例1，但与实施例1的区别在于：时效温度为300℃，保温结束后水冷处理。
二、实验方法
采用现有技术的常规检查方法对实施例1～6以及对比例1～5制备得到的钛合金股骨柄假体制件进行性能测定，并对实验结果进行汇总，详见表2。
性能检测：
(1)组织形貌观察：对实施例1～6以及对比例1～5制备得到的钛合金股骨柄假体制件进行组织观察。
(2)力学性能测试：对实施例1～6以及对比例1～5制备得到的钛合金股骨柄假体制件分别进行室温抗拉强度和延伸率测定。
(3)疲劳性能测试：对实施例1～6以及对比例1～5制备得到的钛合金股骨柄假体制件进行高周疲劳测试，在应力比为0.1、循环应力为540MPa条件下测试样品的疲劳极限，循环周次达到107以上合格。
三、实验结果
经检测，采用实施例1～6中的制备方法制备得到的钛合金股骨柄假体制件组织中的基体相呈网篮状，基体相中夹杂有短棒状ɑ相，部分短棒状ɑ相连接在一起，其中基体相由针状ɑ+β相形成，其室温力学性能、疲劳性能极其优异，远超现有报道钛合金铸件水平。
表2实施例1～6和对比例1～5中制备得到的钛合金股骨柄假体制件的性能对比
通过表2中数据分析可知，对比例1中减小冷等静压成形压力，使得钛合金粉末烧结坯孔隙较多、致密度明显降低，制得的钛合金股骨柄假体制件力学性能和疲劳性能明显下降。
对比例2中采用气氛常压烧结，烧结过程中虽已通入氩气(Ar)保护，但仍有空气进入，导致样品氧含量在一定程度内升高，制得钛合金股骨柄假体制件的股骨颈与股骨柄下部应力集中，疲劳寿命相对较低，安全系数不高。
对比例3中一火模锻温度保持在高温β单相区，但温度过高导致钛合金坯料流动性大，成形过程难以控制，制得的钛合金股骨柄假体制件表面质量差。
对比例4中降低固溶温度、改变冷却方式，导致元素扩散不充分，钛合金组织发生变化，使得钛合金股骨柄假体制件疲劳性能降低，但是性能降低程度有限，处于可控范围。
对比例5中降低时效温度、改变冷却方式，导致网篮组织中未出现短棒状ɑ相，对钛合金股骨柄假体制件的疲劳性能影响较大。
综上可以看出，本发明中任意工艺参数的改变将直接影响钛合金粉末坯性能及热模锻过程，无法得到全致密、力学性能、疲劳性能优异的钛合金股骨柄假体制件。
本发明通过设计近终成形包套，提供了一种高温β单相区一火模锻制备低成本、抗疲劳钛合金股骨柄假体的方法，降低成本、实现工艺短流程，所获得的钛合金股骨柄假体具有良好的外观形状和表面质量，较高的力学性能和疲劳性能，产品使用寿命长，适合大批量生产，对拓展低成本、抗疲劳股骨柄假体应用市场具有重要意义。
需要说明的是，本发明中涉及的“第一”、“第二”等的描述，该“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。
另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种医用钛合金股骨柄的粉末锻造短流程制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将钛合金粉末作为原料粉末装入近终成形包套中进行冷等静压成形，得到粉末压坯；
在真空或者保护气氛下，将所述粉末压坯进行烧结，得到粉末烧结坯；
将所述粉末烧结坯在β单相区温度下进行一火模锻变形，制得股骨柄预制坯；
在保护气氛下，对所述股骨柄预制坯依次进行固溶、时效处理，制得所述钛合金股骨柄。
2.如权利要求1所述的粉末锻造短流程制备方法，其特征在于，所述冷等静压成形的工艺参数包括：保压压力为150～300MPa，保压时间为5～30min。
3.如权利要求1所述的粉末锻造短流程制备方法，其特征在于，所述钛合金粉末的氧含量低于2500ppm；
优选地，所述钛合金粉末包括氢化脱氢Ti-6Al-4V合金粉末。
4.如权利要求1所述的粉末锻造短流程制备方法，其特征在于，所述钛合金粉末在所述近终成形包套中的振实密度为2.10～2.35g/cm3；
优选地，所述近终成形包套的形状呈弯管状。
5.如权利要求1所述的粉末锻造短流程制备方法，其特征在于，所述烧结过程包括：
将所述粉末压坯从室温以2～10℃/min升温至1000～1100℃；再以2～5℃/min升至1100～1350℃，保温2～4h；烧结完成后，自然炉冷至700～850℃；随后通入惰性气体风冷至50～100℃，得到所述粉末烧结坯。
6.如权利要求1所述的粉末锻造短流程制备方法，其特征在于，在保护气氛下，将所述粉末烧结坯加热至β单相区温度后保温，之后依次进行第一次变形和第二次变形，得到所述股骨柄预制坯；
优选地，所述β单相区温度为1000～1200℃，保温时间为60～90min；
优选地，所述第一次变形的变形量为40～50％，所述第二次变形的变形量为5～10％；
优选地，所述一火模锻完成后，所述粉末烧结坯的总变形量达45％以上。
7.如权利要求1所述的粉末锻造短流程制备方法，其特征在于，所述固溶处理包括；将所述股骨柄预制坯升温至固溶温度，保温后水冷；
优选地，将所述股骨柄预制坯从室温以2～6℃/min升温速率升温至800～950℃，保温0.5～2h。
8.如权利要求1所述的粉末锻造短流程制备方法，其特征在于，所述时效处理包括：将固溶处理后的所述股骨柄预制坯升温至时效温度，保温后空冷；
优选地，将固溶处理后的所述股骨柄预制坯从室温以2～6℃/min升温速率升温至400～600℃，保温4～12h。
9.一种医用钛合金股骨柄，其特征在于，其采用权利要求1-8任一项所述的粉末锻造短流程制备方法制备得到；其中，
所述医用钛合金股骨柄的组织包括网篮状基体相以及分布在所述基体相中的短棒状ɑ相，部分所述短棒状ɑ相相连接在一起；所述基体相包括针状ɑ+β相；
优选地，所述短棒状ɑ相的质量百分比为20～35％。
10.如权利要求9所述的医用钛合金股骨柄，其特征在于，部分所述针状ɑ+β相平行分布，部分所述针状ɑ+β相方向随机分布，所述短棒状ɑ相分布在所述针状ɑ+β相之间；
优选地，所述针状ɑ+β相长度为6～25μm，长径比为3～12.5；
优选地，所述短棒状ɑ相长度为15～45μm，长径比为2.1～6.4。
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