CN113373335A - 一种高强钛基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高强钛基复合材料的制备方法，属于粉末冶金钛领域。本发明将钛粉末与微细碳化铝、硼化锆混合粉混合均匀，经成形、烧结、热变形工艺得到高性能钛基复合材料。本发明中，碳化铝、硼化锆在烧结过程中与钛粉末反应，原位生成细小均匀分布的TiC/TiB强化颗粒，细化晶粒尺寸，且Al、Zr元素可固溶到基体中去，形成固溶体，进一步强化材料的力学性能。同时，由于细小均匀的TiC/TiB强化颗粒晶界钉扎作用，可实现钛基复合材料的高温热变形，大幅度降低材料的变形抗力，并消除残余孔隙，最终获得高性能的钛基复合材料制品。具有工艺简单，性能优异，成本低，适合大规模工业化生产。

Description

一种高强钛基复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于粉末冶金钛领域，提供了一种一种高强钛基复合材料的制备方法。
背景技术
钛基复合材料是指钛或钛合金基体中加入高模量、高强度、高硬度以及良好高温性能增强的一种复合材料，它把基体的韧性、延展性与增强相的高强度、高模量结合起来，从而使钛基复合材料具有比钛合金更高的比强度和比模量，极佳的疲劳和蠕变性能，以及优异的高温性能和耐蚀性能。目前，钛基复合材料主要应用于航空航天工业和汽车工业。
钛基复合材料中的强化相主要包括SiC、TiC、TiB、Al2O3等，可通过外加增强相复合法和原位合成法制备获得。考虑到外加增强相存在基体与增强相结合不良，增强相易偏聚等问题，近年来主要通过原位合成法制备钛基复合材料，其中粉末冶金工艺具有独特的技术优势。通过将基体粉末与强化相原料粉末混合，进行成形、烧结，烧结过程中强化相原料粉末与基体粉末原位反应，生成颗粒相原位强化的钛基复合材料，颗粒相表面无污染，与基体结合良好，增强相分布均匀，制备工艺简单，可实现大尺寸的钛基复合材料制备，具有成本低等优势。
发明内容
本发明的目的在于提出了一种高强钛基复合材料的制备方法。该方法将钛粉末与微细碳化铝、硼化锆混合粉混合均匀，经成形、烧结、热变形工艺得到高性能钛基复合材料。一方面，烧结过程中，碳化铝会与钛粉末反应，原位生成TiC强化相；同时，Al元素固溶到钛基体中，形成TiAl固溶体，大幅度提高钛合金的力学性能。另一方面，烧结过程中，硼化锆会有钛粉末反应，原位生成TiB强化相；同时，Zr元素会固溶到钛基体中，进一步提高钛合金的性能。因此，本发明提供了一种TiC/TiB原位强化钛合金的制备方法，原位形成的颗粒强化相尺寸0.1～5μm，大幅度提高材料的耐磨性、硬度、热稳定性等，而引入的Al、Zr元素可固溶到钛基体中，进一步提高材料的力学性能。此外，为了消除钛基复合烧结坯的残余孔隙，根据实际产品形状尺寸，采用轧制、锻造、挤压等工艺进行高温热变形，既可以消除残余孔隙实现材料的全致密，又可直接获得最终的高性能钛基复合材料零部件。工艺简单，可实现工业化生产，有利于推动粉末冶金钛工业化发展。
为了获得上述的一种高强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
(1)将钛粉末与碳化铝、硼化锆混合粉按照质量配比99.8:0.2-95:5在高纯氩气保护的手套箱中进行称量，并装入混料罐中，混合2-5h后在手套箱中取出，得到混合钛粉末；
(2)将步骤(1)中所述混合钛粉末在高纯氩气保护的手套箱中装入冷等静压包套中并振实，密封后进行冷等静压成形，压制压力为200-400MPa，保压时间为30-120s，获得压坯试样；
(3)将步骤(2)中所述压坯试样放入真空烧结炉中进行真空烧结，获得钛基烧结坯；
(4)将步骤(3)中所述钛基烧结坯采用真空中频感应加热炉加热，加热温度1100-1300℃，保温10-20min，随后直接取出，并进行热加工变形，获得高性能钛基复合材料。
进一步地，步骤(1)中所述的钛粉末是市售的不规则纯钛粉或钛合金粉，粉末粒径≤20μm，氧含量≤1000ppm。
进一步地，步骤(1)中所述的混合粉为碳化铝与硼化锆的混合粉末，粉末粒径≤5μm，其中碳化铝在混合粉末中的质量百分比为1～100％，余量为硼化锆。
进一步地，步骤(2)中所述的包套为聚氨酯、橡胶或硅胶弹性包套。
进一步地，步骤(3)中所述真空烧结，真空度为10-3-10-1Pa，烧结温度为1100-1250℃，保温2-5h。
进一步地，步骤(4)中所述的热加工变形包括挤压、锻造或轧制变形，根据产品的最终形状尺寸选择合适的热加工工艺。
进一步地，步骤(4)中所述的钛基复合材料中强化相颗粒尺寸为0.1～5μm。
本发明的技术关键点在于：(1)经过大量实验，并结合钛基复合材料的综合性能，确定碳化铝、硼化锆混合粉的添加量为0.2～5wt.％。(2)以碳化铝、硼化锆为原料，烧结过程中可原位生成TiC、TiB强化相颗粒，起到细化晶粒的作用，同时Al、Zr元素可固溶到钛基体中去，在C、B、Al、Zr元素的综合作用下，材料的性能大幅度提高，晶粒尺寸细小均匀。(3)利用微细TiC、TiB原位强化颗粒的晶界钉扎和细化晶粒作用，可实现钛基复合材料的高温热变形加工，热变形温度1100-1300℃，热变形温度远高于传统铸锻钛合金的热变形温度～950℃，材料的变形抗力大幅度降低，易加工，避免了钛基复合材料的热变形开裂等问题。(4)通过粉末冶金工艺制备高强钛基复合材料，原位生成的TiC/TiB强化相颗粒细小均匀0.1～5μm，细化基体晶粒尺寸，工艺简单，有利于促进钛基复合材料的低成本发展。
本发明的优点：
1、以碳化铝、硼化锆混合粉为原料，在烧结过程中C、B元素可与钛粉末反应，原位生成TiC、TiB强化颗粒，Al与Zr元素可固溶到钛基体中去，在C、B、Al、Zr元素的综合作用下，材料的性能大幅度提高。
2、烧结过程中，可原位生成TiC/TiB强化相颗粒，颗粒尺寸0.1～5μm，与基体界面结合强度高，分布均匀，大幅度细化晶粒尺寸，提高材料的性能。同时，原位形成的细小TiC/TiB强化相颗粒阻碍位错运动，钉扎晶界，有利于钛基复合材料实现高温热变形，而不会引起晶粒长大。
3、钛基复合材料的热变形温度1100-1300℃，远高于传统变形温度～950℃，可大幅度降低材料的变形抗力，实现钛基复合材料的复杂变形。
4、可根据应用需求，选择热变形工艺进行高温热变形，既可以直接获得最终形状尺寸的产品，又可以消除钛基复合材料的残余孔隙，实现全致密，得到高性能的钛基复合材料制品。
5、该方法制备工艺简单，性能优异，成本低，适合大规模工业化生产。
具体实施方式
实施例1：
一种高强钛基复合材料的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)将10μm的96wt.％纯钛粉末与2μm的2wt.％碳化铝粉、1μm的2wt.％硼化锆粉在高纯氩气保护的手套箱中进行称量，并装入混料罐中，混合3h后在手套箱中取出，得到混合钛粉末；
(2)将步骤(1)中所述混合钛粉末在高纯氩气保护的手套箱中装入冷等静压包套中并振实，密封后进行冷等静压成形，冷等包套为聚氨酯，压制压力为200MPa，保压时间为30s，获得压坯试样；
(3)将步骤(2)中所述压坯试样放入真空烧结炉中进行真空烧结，真空度为10-1Pa，烧结温度为1200℃，保温3h，获得钛基烧结坯；
(4)将步骤(3)中所述钛基烧结坯采用真空中频感应加热炉加热，加热温度1300℃，保温15min，随后直接取出，并进行锻造变形，获得高性能钛基复合材料。
实施例2：
一种高强钛基复合材料的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)将18μm的99wt.％Ti6Al4V合金粉末与3μm的0.95wt.％碳化铝粉、1μm的0.05wt.％硼化锆粉在高纯氩气保护的手套箱中进行称量，并装入混料罐中，混合5h后在手套箱中取出，得到混合钛粉末；
(2)将步骤(1)中所述混合钛粉末在高纯氩气保护的手套箱中装入冷等静压包套中并振实，密封后进行冷等静压成形，冷等包套为橡胶酯，压制压力为280MPa，保压时间为120s，获得压坯试样；
(3)将步骤(2)中所述压坯试样放入真空烧结炉中进行真空烧结，真空度为10-2Pa，烧结温度为1250℃，保温5h，获得钛基烧结坯；
(4)将步骤(3)中所述钛基烧结坯采用真空中频感应加热炉加热，加热温度1250℃，保温10min，随后直接取出，并进行挤压变形，获得高性能钛基复合材料。
实施例3：
一种高强钛基复合材料的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)将5μm的95wt.％Ti80合金粉末与1μm的5wt.％碳化铝粉在高纯氩气保护的手套箱中进行称量，并装入混料罐中，混合4h后在手套箱中取出，得到混合钛粉末；
(2)将步骤(1)中所述混合钛粉末在高纯氩气保护的手套箱中装入冷等静压包套中并振实，密封后进行冷等静压成形，冷等包套为聚氨酯，压制压力为300MPa，保压时间为60s，获得压坯试样；
(3)将步骤(2)中所述压坯试样放入真空烧结炉中进行真空烧结，真空度为10-3Pa，烧结温度为1150℃，保温4h，获得钛基烧结坯；
(4)将步骤(3)中所述钛基烧结坯采用真空中频感应加热炉加热，加热温度1100℃，保温20min，随后直接取出，并进行轧制变形，获得高性能钛基复合材料。

Claims (7)

1.一种高强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
(1)将钛粉末与碳化铝、硼化锆混合粉按照质量配比99.8:0.2-95:5在高纯氩气保护的手套箱中进行称量，并装入混料罐中，混合2-5h后在手套箱中取出，得到混合钛粉末；
(2)将步骤(1)中所述混合钛粉末在高纯氩气保护的手套箱中装入冷等静压包套中并振实，密封后进行冷等静压成形，压制压力为200-400MPa，保压时间为30-120s，获得压坯试样；
(3)将步骤(2)中所述压坯试样放入真空烧结炉中进行真空烧结获得钛基烧结坯；
(4)将步骤(3)中所述钛基烧结坯采用真空中频感应加热炉加热，加热温度1100-1300℃，保温10-20min，随后直接取出，并进行热加工变形，获得高性能钛基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种高强钛基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的钛粉末是市售的不规则纯钛粉或钛合金粉，粉末粒径≤20μm，氧含量≤1000ppm。
3.根据权利要求1所述的一种高强钛基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的混合粉为碳化铝与硼化锆的混合粉末，粉末粒径≤5μm，其中碳化铝在混合粉末中的质量百分比为1～100％，余量为硼化锆。
4.根据权利要求1所述的一种高强钛基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的包套为聚氨酯、橡胶或硅胶弹性包套。
5.根据权利要求1所述的一种高强钛基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述真空烧结，真空度为10-3-10-1Pa，烧结温度为1100-1250℃，保温2-5h。
6.根据权利要求1所述的一种高强钛基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的热加工变形包括挤压、锻造或轧制变形，根据产品的最终形状尺寸选择合适的热加工工艺。
7.根据权利要求1所述的一种高强钛基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的钛基复合材料中强化相颗粒尺寸为0.1～5μm。
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