CN109652712A - 一种超粗晶WC-Co硬质合金 - Google Patents
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Abstract
为了改善WC‑Co硬质合金的硬度、耐磨性，制备了一种超粗晶WC‑Co硬质合金。采用超粗WC粉、细WC粉和高纯球形钴粉为原料，活性细WC粉的添加能够成功制备出具有优异力学性能的硬质合金。活性细WC粉的添加能够提高粒料在烧结过程中的烧结活性，并且抑制在烧结过程中WC晶粒的溶解而导致的粒径变小。活性细WC粉在烧结过程中的作用防止了硬质合金经过烧结后力学性能不理想这一情况的发生。所制得的超粗晶WC‑Co硬质合金，其硬度、致密化程度、抗弯强度都得到大幅提升。本发明能够为制备高性能的WC‑Co硬质合金提供一种新的生产工艺。
Description
所属技术领域
本发明涉及一种硬质合金材料，尤其涉及一种超粗晶WC-Co硬质合金。
背景技术
硬质合金是由一种或多种高硬度、高模量的间隙化合物与过渡族金属或其合金组成的复合材料。WC-Co硬质合金兼具良好的韧性、硬度、耐磨性等综合性能，被广泛应用于矿用、切削、模具等各个领域，已成为现代社会不可缺少的重要材料。WC-Co硬质合金被誉为“工业的牙齿”，如何有针对性的依用途研究或开发高性能材料是该领域的研究热点。近些年来，人们不断地致力于改善硬质合金的综合性能，除超细/纳米晶外，还有高温中粗晶粒硬质合金、板状晶硬质合金等。
按照国际标准《硬质合金显微组织金相测定：第2部分碳化钨晶粒尺寸的测量》规定，超粗晶硬质合金是指WC截线晶粒度大于5.8μm的硬质合金。超粗硬质合金具有较高的红硬性及良好的抗热疲劳、抗热冲击性能，广泛应用于极端工况条件下的采矿、挖路及冲压模、冷镦模、轧辊等领域。
发明内容
本发明的目的是为了改善WC-Co硬质合金的硬度、耐磨性，设计了一种超粗晶WC-Co硬质合金。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
超粗晶WC-Co硬质合金的制备原料包括：超粗WC粉、细WC粉和高纯球形钴粉。
超粗晶WC-Co硬质合金的制备步骤为：将原始粉末按实验设计方案称重、配料，配好后倒入硬质合金球磨罐中进行湿磨，球磨介质为无水酒精，球磨机转速为70r/min，球料比为8：1，球磨时间为72h。球磨结束后，将制得的粒料进行真空干燥，干燥时间为50min，干燥温度为40℃，随后加入石蜡作为成形剂进行制粒。将制好的粉末加至成形设备中进行压制成形，压制压力为180MPa。将制好的压坯放入真空烧结炉中进行烧结，烧结温度为1450℃，保温时间为90min。
超粗晶WC-Co硬质合金的检测步骤为：抗弯强度测试采用INS186电子万能试验机，微观形貌分析采用Quanta200G扫描电子显微镜，物相分析利用能谱仪(EDS)及旋转阳极X射线衍射仪，抗压强度采用CDT305压机，热导率采用FA457激光闪点热导仪。
所述的超粗晶WC-Co硬质合金，活性细WC粉的添加能够成功制备出具有优异力学性能的硬质合金。活性细WC粉的添加能够提高粒料在烧结过程中的烧结活性，并且抑制在烧结过程中WC晶粒的溶解而导致的粒径变小。活性细WC粉在烧结过程中的作用防止了硬质合金经过烧结后力学性能不理想这一情况的发生。
所述的超粗晶WC-Co硬质合金，添加活性细WC粉大大提高了硬质合金的矫顽磁力、抗弯强度和耐磨性。制得的硬质合金的力学性能好坏与钴含量也有很大关系，硬质合金中的钴含量越多，硬纸合金的热导率和断裂韧性越高。当钴含量达到一定值时，热导率随着钴含量的增加而降低，而断裂韧性则随着钴含量的增加而增加。
所述的超粗晶WC-Co硬质合金，添加活性细WC粉后，硬质合金的热导率、断裂韧性、硬度等其他力学性能约为同样钴含量的细晶硬质合金的力学性能的两倍以上。可见，制得的硬质合金的性能提升幅度是巨大的。
本发明的有益效果是：
采用超粗WC粉、细WC粉和高纯球形钴粉为原料，经过配料、球磨、干燥、制粒、成形、烧结工艺成功制备了具有优异力学性能的超粗晶WC-Co硬质合金。其中，活性细WC粉的添加能够提高烧结过程中的活化能，并能够防止WC晶粒在烧结过程中的溶解造成的晶粒尺寸减小。制得的硬质合金的力学性能比同样钴含量的细晶硬质合金更好。所制得的超粗晶WC-Co硬质合金，其硬度、致密化程度、抗弯强度都得到大幅提升。本发明能够为制备高性能的WC-Co硬质合金提供一种新的生产工艺。
具体实施方式
实施案例1：
超粗晶WC-Co硬质合金的制备原料包括：超粗WC粉、细WC粉和高纯球形钴粉。超粗晶WC-Co硬质合金的制备步骤为：将原始粉末按实验设计方案称重、配料，配好后倒入硬质合金球磨罐中进行湿磨，球磨介质为无水酒精，球磨机转速为70r/min，球料比为8：1，球磨时间为72h。球磨结束后，将制得的粒料进行真空干燥，干燥时间为50min，干燥温度为40℃，随后加入石蜡作为成形剂进行制粒。将制好的粉末加至成形设备中进行压制成形，压制压力为180MPa。将制好的压坯放入真空烧结炉中进行烧结，烧结温度为1450℃，保温时间为90min。超粗晶WC-Co硬质合金的检测步骤为：抗弯强度测试采用INS186电子万能试验机，微观形貌分析采用Quanta200G扫描电子显微镜，物相分析利用能谱仪(EDS)及旋转阳极X射线衍射仪，抗压强度采用CDT305压机，热导率采用FA457激光闪点热导仪。
实施案例2：
合金所用的混合料中加入了5%活性亚微WC粉末，这些活性亚微粉末是用平均费氏粒度为1.5μm的WC粉制得。合金的WC截线晶粒度都大于7.3μm。大多数WC晶粒晶界平直，呈等轴形，并且晶粒度分布窄。金相检测还表明，两种合金气孔率低，没有宏观孔存在。在930℃烧结后，试样的显微结构与未烧结的混合料压坯差异不明显，活性WC粉与钴粉填充在破碎的超粗WC粉的间隙中，难以从显微形貌上区分活性WC粉与钴粉。1080℃烧结后，显微结构发生了明显的变化。大多数细粉消失、铺展到了超粗颗粒表面，细粉中仅有部分较大颗粒保留了下来。在1275℃烧结后，包括活性WC细粉在内的几乎全部细粉都消失了。活性WC粉与钴粉熔合在一起生成固溶体，并包裹在超粗WC颗粒表面；超粗WC之间也开始烧结在一起。生坯已经几乎烧结成为超粗晶硬质合金，破碎的超粗WC颗粒也已转变为超粗晶粒。WC晶界已经变得平直，并且超粗颗粒之间的孔隙也已几乎完全消失。活性WC粉消失在固相烧结阶段。
实施案例3：
烧结过程中，在温度930℃时，钴就开始在WC表面出现铺展。而790℃以上，WC在钴中的溶解度开始快速增加。在930～1080℃之间，活性WC粉逐步溶解在向其表面铺展的钴相里。粗细颗粒粒径差越大，它们的溶解度差就越大。细WC粉末溶解到钴中，而超粗WC粉的溶解受到抑制。在试验混合料中，超粗WC粉的平均粒径是5.8～9.6μm，活化细粉平均粒径是0.08～0.89μm。因此，活性细粉的溶解度远比超粗粉的大。活性细粉可以起到两种作用：提高烧结活性和抑制烧结过程中超粗WC粉的溶解。由于加入活性粉末，混合料的烧结活性增加，球磨强度可以减弱以防止超粗粉末颗粒过度破碎和粒径大幅减少。
实施案例4：
加入活性粉末使得混合料的烧结活性提高，保留了超粗粉末的粒径优势。在固相烧结阶段，活性细粉优先溶解，促进了烧结致密化，并抑制了超粗颗粒的粒径减小。在液相烧结阶段，由于溶解-析出和黏性流动机制，硬质合金快速烧结致密化，超粗WC继续生长，结晶度提高。在冷却阶段，钴中溶解的过饱和WC会在超粗WC表面析出，促使其继续生长。最终，制备获得超粗晶硬质合金。测试样品的平均截线晶粒度的5.8μm到6.4μm，综合平均为6.1μm，所有试样均属于超粗晶硬质合金，其矫顽磁力、抗弯强度和耐磨性随着钴含量的增加而降低，而断裂韧性则随着钴含量的增加而升高。超粗晶硬质合金的钴相平均自由程值远大于0.15～0.47μm，并且随着钴含量增加而增大，因此，抗弯强度随着钴含量的增加而降低。
实施案例5：
压缩过程可以分为四个阶段：第一个阶段是接触变形，是由于压力试验机各个受压部件的间隙弥合、试样与镍箔以及镍箔与压头的接触变形引起的；第二阶段是弹性变形阶段，在这个阶段，荷载与位移成直线关系增加；第三阶段是塑性变形阶段，从试样发生1%的永久变形开始，到屈服点结束，相应的荷载约为175kN，试样承受的名义应力为2830MPa。第四阶段为屈服变形阶段，从屈服点开始，荷载不再明显增加，但试样继续发生塑性变形。随钴含量的增加，屈服点时荷载减小，但屈服阶段试样变形量增加。在经过屈服点之后，随变形量的增加，钴含量越高的合金，荷载下降幅度越小；当钴含量3%时，随着屈服变形的增加，荷载还略有上升。WC平均晶粒度为5.8μm到6.4μm的超粗晶硬质合金均有明显的塑性。所有试样的断裂韧性都大于17.8MPa·m0.5，这说明超粗晶硬质合金具有非常好的断裂韧性。作为对比，同样钴含量的亚微晶硬质合金断裂韧性仅为9.8～12.3MPa·m0.5，不足同样钴含量超粗晶硬质合金的一半。质量分数3%钴含量超粗晶硬质合金表面HV50压痕尖角处几条细小的裂纹存在于WC晶粒内部和晶界处，钴相内几乎没有裂纹。许多WC晶粒内部存在滑移台阶和滑移带，晶粒更大时还容易产生交叉滑移。钴中也出现了塑性变形。上述所有的塑性变形吸收了应力的能量，提升了超粗晶硬质合金的断裂韧性。
实施案例6：
随着温度升高，超粗晶硬质合金的热导率逐渐下降。具有更少WC/Co晶界面积的超粗晶硬质合金热导率要高于亚微晶硬质合金的，室温时差异更加明显。优异的热导率和断裂韧性为超粗晶硬质合金具有良好的抗热冲击性提供了基础。两种超粗晶硬质合金分别含有10%Co粘结相和5%Co-5%Ni混合粘结相，WC截线晶粒度均约为6.25μm。这两种超粗晶硬质合金具有相似的抗氧化行为。两种合金890℃空气中氧化7h后的显微形貌，超粗WC晶粒已被氧化成为多孔结构的WO3，氧可以透过这种多孔结构，快速扩散到反应界面，因此粘结相的类型对超粗晶硬质合金抗氧化性的影响较小，两种超粗晶硬质合金表现出相似的抗氧化行为。
Claims (4)
1.一种超粗晶WC-Co硬质合金的制备原料包括：超粗WC粉、细WC粉和高纯球形钴粉。
2.根据权利要求1所述的超粗晶WC-Co硬质合金，其特征是超粗晶WC-Co硬质合金的制备步骤为：将原始粉末按实验设计方案称重、配料，配好后倒入硬质合金球磨罐中进行湿磨，球磨介质为无水酒精，球磨机转速为70r/min，球料比为8：1，球磨时间为72h，球磨结束后，将制得的粒料进行真空干燥，干燥时间为50min，干燥温度为40℃，随后加入石蜡作为成形剂进行制粒，将制好的粉末加至成形设备中进行压制成形，压制压力为180MPa，将制好的压坯放入真空烧结炉中进行烧结，烧结温度为1450℃，保温时间为90min。
3.根据权利要求1所述的超粗晶WC-Co硬质合金，其特征是超粗晶WC-Co硬质合金的检测步骤为：抗弯强度测试采用INS186电子万能试验机，微观形貌分析采用Quanta200G扫描电子显微镜，物相分析利用能谱仪(EDS)及旋转阳极X射线衍射仪，抗压强度采用CDT305压机，热导率采用FA457激光闪点热导仪。
4.根据权利要求1所述的超粗晶WC-Co硬质合金，其特征是所述的超粗晶WC-Co硬质合金，活性细WC粉的添加能够成功制备出具有优异力学性能的硬质合金，活性细WC粉的添加能够提高粒料在烧结过程中的烧结活性，并且抑制在烧结过程中WC晶粒的溶解而导致的粒径变小，活性细WC粉在烧结过程中的作用防止了硬质合金经过烧结后力学性能不理想这一情况的发生，所述的超粗晶WC-Co硬质合金，添加活性细WC粉大大提高了硬质合金的矫顽磁力、抗弯强度和耐磨性，制得的硬质合金的力学性能好坏与钴含量也有很大关系，硬质合金中的钴含量越多，硬纸合金的热导率和断裂韧性越高，当钴含量达到一定值时，热导率随着钴含量的增加而降低，而断裂韧性则随着钴含量的增加而增加，所述的超粗晶WC-Co硬质合金，添加活性细WC粉后，硬质合金的热导率、断裂韧性、硬度等其他力学性能约为同样钴含量的细晶硬质合金的力学性能的两倍以上，可见，制得的硬质合金的性能提升幅度是巨大的。
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