CN113005317A - 一种高热稳定性混晶结构镁合金及可控性制备方法与应用 - Google Patents

一种高热稳定性混晶结构镁合金及可控性制备方法与应用 Download PDF

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CN113005317A CN202110206103.3A CN202110206103A CN113005317A CN 113005317 A CN113005317 A CN 113005317A CN 202110206103 A CN202110206103 A CN 202110206103A CN 113005317 A CN113005317 A CN 113005317A
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王荣荣
周吉学
马百常
李航
张素卿
吴建华
唐守秋
王西涛
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Abstract

本发明涉及金属材料制备领域，具体涉及一种高热稳定性混晶结构镁合金及可控性制备方法与应用，包括：(1)将镁基粉末和Ti粉末一起进行机械球磨，得到Ti颗粒增强纳米晶镁合金粉末A；(2)向粉末A中加入镁基粉末，进行机械混合，得到Ti颗粒增强纳米晶镁合金粉末与微米晶镁基粉末的混合粉末B；(3)将粉末B进行压制成形，得到坯料；(4)将步骤(3)中的坯料进行挤压，即得。该方法是基于粉末冶金工艺制备Ti颗粒增强混晶结构镁合金，能够实现纳米/亚微米与微米尺度晶粒均匀混合与可控性制备，超细晶组织内弥散分布的Ti颗粒能够改善材料的组织热稳定性，满足镁合金材料多样化的性能需求。

Description

一种高热稳定性混晶结构镁合金及可控性制备方法与应用
技术领域
本发明涉及金属材料制备领域，具体涉及一种高热稳定性混晶结构镁合金及可控性制备方法与应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
金属镁密度低、比强度比刚度高、阻尼性能优异，镁合金已经应用于汽车、轨道交通和航空航天等领域，能够实现轻量化，进而有效的提高能源的利用效率，减少环境污染。金属镁强度性能较低，并且密排六方(HCP)结构的镁塑性较差，限制了镁合金在高端结构材料领域的应用。目前，镁合金技术创新重点集中于高强高韧化，研究开发比传统镁合金具有更高强度、塑性与耐热性的新型镁合金，成为推动镁合金材料向高端结构材料应用亟待解决的关键问题。
在金属结构材料中，强度和塑性都是非常重要的性能指标。目前，在提高镁合金室温强度方面，细化晶粒是非常有效的方法。通常，金属材料屈服应力σ与晶粒尺寸d两者遵循Hall-Petch关系：σ＝σ0+k·d-1/2，密排六方结构的金属镁滑移系较少，其Hall-Petch系数k值较高，因此细化晶粒能够产生较强的室温强化效果。同时，对于微米尺度镁合金而言，可以发生位错主导的塑性变形，晶粒的细化促进材料发生均匀的塑性变形，从而有效避免局部应力集中引发的裂纹，使得材料塑性得到改善。纳米/亚微米与微米尺度晶粒混合的微观组织结构(混晶结构)，可以综合利用纳米/亚微米尺度晶粒组织的高强度及微米尺度晶粒组织的高塑性。
常见的混晶结构镁合金制备方法为剧烈塑性变形与热处理工艺相结合。现有技术中公开了一种制备高强塑性混晶结构镁合金的方法，首先对Mg合金挤压板材进行均质化处理，随后通过等径角挤压、多道次冷轧获得混晶结构镁合金；现有技术还公开了一种具有混晶结构的镁合金材料及其制备方法，采用搅拌摩擦加工装置在温度为-196～26℃条件下对填有粉末(氮化钒、碳化硅或二硼化钛一种或多种的混合粉末)的镁合金板材进行搅拌摩擦加工，并对加工后的板材进行热处理即得；目前，还出现了兼具混晶结构与非基面织构的变形镁合金板材的制备方法，通过对变形镁合金板材进行热轧-剪切-连续弯曲及热处理工艺实现了混晶结构镁合金的制备。然而，基于塑性变形与热处理制备混晶结构材料，组织构型的可控性较差，无法满足对材料强度和塑性差异性、个性化的需求。
粉末冶金作为一种固相成形工艺，通过机械球磨、机械搅拌等对粉末进行预处理，在制备混晶结构金属材料领域，已有相关的研究报道。如：一种具有双峰分布特征的TiAl混晶结构合金及制法，通过高能球磨结合热压烧结技术得到具有双峰分布特征的TiAl混晶结构合金；美国Han B Q等人将球磨与未球磨铝合金粉末均匀混合，经固结成形获得了超细晶和微米晶构成的混晶组织。将粉末冶金应用于混晶结构镁合金制备中，将有助于解决组织构型可控性较差的问题，但与此同时，混晶结构中超细晶组织热稳定性差，特别是超细晶镁合金，极易在热环境中发生晶粒长大，破坏设计的混晶结构，无法满足预期的性能要求。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明提供一种高热稳定性混晶结构镁合金及可控性制备方法与应用，该方法是基于粉末冶金工艺制备Ti颗粒增强混晶结构镁合金，能够实现纳米/亚微米与微米尺度晶粒均匀混合与可控性制备，超细晶组织内弥散分布的Ti颗粒能够改善材料的组织热稳定性，满足镁合金材料多样化的性能需求，具有重要的研究意义和应用价值。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种高热稳定性混晶结构镁合金的可控性制备方法，包括：
(1)将镁基粉末和Ti粉末一起进行机械球磨，得到Ti颗粒增强纳米晶镁合金粉末A；
(2)向粉末A中加入镁基粉末，进行机械混合，得到Ti颗粒增强纳米晶镁合金粉末与微米晶镁基粉末的混合粉末B；
(3)将粉末B进行压制成形，得到坯料。
(4)将步骤(3)中的坯料进行挤压，即得。
本发明的设计思路为：
a.采用机械球磨制备Ti颗粒增强纳米晶镁合金粉末，实现Ti颗粒在镁基体中的弥散分布以及镁基体晶粒尺寸的细化/纳米化，弥散分布的Ti颗粒不仅起到强化的作用，还能提高纳米晶镁基体的热稳定性。
b.通过机械混合实现Ti颗粒增强纳米晶镁合金粉末与微米晶镁基粉末的均匀混合，以及纳米晶体积分数的可控调节。
c.采用粉末压制成形与挤压成形工艺实现Ti颗粒增强混晶结构粉末的固结成形，制备Ti颗粒增强混晶结构镁合金。
本发明第二方面提供一种上述制备方法得到的高热稳定性混晶结构镁合金。
本发明第三方面提供上述高热稳定性混晶结构镁合金的可控性制备方法和/或高热稳定性混晶结构镁合金在环境、能源、军工、航天航空、汽车、纺织或机械领域的应用。
本发明的一个或多个实施方式至少具有以下有益效果：
(1)本发明提出了一种可行的Ti颗粒增强混晶结构镁合金的制备方法，采用粉末冶金的方式进行，能够实现镁合金混晶结构组织的可控调节。
(2)本发明采用Ti颗粒作为增强相提高材料强度的同时可以抑制超细晶的长大，从而提高混晶结构镁合金的热稳定性。
(3)本发明工艺流程简单，满足对强度和塑性多样化的需求，具有广阔的应用前景。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明第一实施例中制备的球磨粉末A(a)、B(b)扫描电子显微镜图。
图2为本发明第一实施例中制备的球磨粉末A透射电子显微镜图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
正如背景技术所介绍的，现有技术中，将粉末冶金应用于混晶结构镁合金制备中，混晶结构中超细晶组织热稳定性差，特别是超细晶镁合金，极易在热环境中发生晶粒长大，破坏设计的混晶结构，无法满足预期的性能要求。
为了解决如上的技术问题，本发明第一方面提供了一种高热稳定性混晶结构镁合金的可控性制备方法，包括：
(1)将镁基粉末和Ti粉末一起进行机械球磨，得到Ti颗粒增强纳米晶镁合金粉末A；
(2)向粉末A中加入镁基粉末，进行机械混合，得到Ti颗粒增强纳米晶镁合金粉末与微米晶镁基粉末的混合粉末B；
(3)将粉末B进行压制成形，得到坯料；
(4)将步骤(3)中的坯料进行挤压，即得。
其中，为了使得混晶结构镁合金制备具有可控性，粉末冶金是一种可靠的手段，但现有技术中所采用的常规的粉末冶金法，一般是直接将合金粉末引入制备体系内，在这种情况下，若是直接将合金粉末添加到本发明的镁合金体系进行粉末冶金，会导致最终得到的混晶结构中超细晶镁合金组织热稳定性差，极易在热环境中发生晶粒长大，破坏设计的混晶结构。正是针对该技术问题，本发明向混晶结构镁合金的制备过程直接引入Ti粉末进行粉末冶金，采用机械球磨制备Ti颗粒增强纳米晶镁合金粉末，使得Ti颗粒在镁基体中的弥散分布，同时镁基体晶粒尺寸实现了细化/纳米化，弥散分布的Ti颗粒不仅起到强化的作用，还能提高纳米晶镁基体的热稳定性，很好地兼顾了混晶结构镁合金制备过程的可控性和镁合金的热稳定性。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述步骤(1)中，镁基粉末包括：纯镁粉末和镁合金粉末，平均粒径为1～4000μm，优选为50～500μm。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述步骤(1)中，所述Ti粉末，平均粒径1～50μm，优选为10～50μm，Ti粉末添加量为1at.％～30at.％；其中，Ti含量过少起不到改善热稳定性的效果，而Ti含量过多虽然能获得更好的热稳定性，但会导致材料塑性差和成本高的问题。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述步骤(1)中，机械球磨为：将镁基粉末和Ti粉末放入球磨罐，在氩气气氛下进行机械球磨，球料比为20:1～120:1，球磨转速为300～500r/min，每间隔15min～30min球磨一次，单次球磨时间为0.5～2h，球磨2～20h。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述步骤(2)中，镁基粉末包括：纯镁粉末和镁合金粉末，平均粒径1～4000μm，优选为50～100μm，镁基粉末添加比例5wt.％～95wt.％。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述步骤(2)中，所述机械混合为：向粉末A中加入镁基粉末，在氩气气氛下进行机械球磨，球料比为20:1～120:1，球磨转速为50～300r/min，每间隔15min～30min球磨一次，单次球磨时间为0.5～2h，球磨1～5h。
其中，步骤(1)和(2)中均涉及到机械球磨，但两次的球磨转速和球磨时间是不同的，步骤(1)中的球磨转速更快，球磨时间更长，这是因为步骤(1)是采用机械球磨制备Ti颗粒增强纳米晶镁合金粉末，需要尽量球磨至纳米尺寸，而步骤(2)中机械球磨是为了实现Ti颗粒增强纳米晶镁合金粉末与微米晶镁基粉末的均匀混合，因此球磨转速相对较慢，球磨时间较短。
在本发明的一个或多个实施方式中，步骤(3)中，将粉末B在大气环境下或真空环境下进行压制成形；所述真空环境的真空度≤1×10-2Pa；
在大气环境下，压制温度为0～100℃；压制压力为：200～2000MPa。
在真空环境下，压制温度为100～500℃；压制压力为：10～100MPa。
在本发明的一个或多个实施方式中，步骤(3)中，保温保压时间为：5～120min。
在本发明的一个或多个实施方式中，步骤(4)中，挤压坯料温度：100～450℃，挤压模具温度：100～450℃，挤压比：2～100。
本发明第二方面提供一种上述制备方法得到的高热稳定性混晶结构镁合金。
本发明第三方面提供上述高热稳定性混晶结构镁合金的可控性制备方法和/或高热稳定性混晶结构镁合金在环境、能源、军工、航天航空、汽车、纺织或机械领域的应用。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例与对比例详细说明本发明的技术方案。
实施例1
一种高热稳定性混晶结构镁合金的可控性制备方法，包括如下步骤：
(1)机械球磨：称取AZ61粉末49.2g、Ti粉末10.8g放入球磨罐，AZ61粉末平均粒径50μm，Ti粉末平均粒径50μm，在氩气气氛下进行机械球磨，球料比为20:1，球磨转速为400r/min，每间隔15min球磨一次，单次球磨时间为0.5h，球磨16h，得到Ti颗粒增强纳米晶镁合金粉末A(记为：球磨粉末A)。
(2)机械混合：设计制备粗晶含量15wt.％的Ti颗粒增强混晶结构镁合金，向球磨粉末A中加入AZ61粉末10.6g，AZ61粉末平均粒径50μm，在氩气气氛下进行机械球磨，球料比为20:1，球磨转速为200r/min，每间隔30min球磨一次，单次球磨时间为1h，球磨3h，得到Ti颗粒增强纳米晶镁合金粉末与微米晶镁基粉末的混合粉末B(记为：球磨粉末B)。
(3)压制成形：将球磨粉末B在大气环境下进行室温压制，压力为1000MPa，保压时间5min，得到Ti颗粒增强混晶结构镁合金坯料。
(4)挤压成形：将坯料进行挤压，挤压坯料温度300℃，挤压模具温度300℃，挤压比10.56，即得Ti颗粒增强混晶结构镁合金。
性能测试：
采用德国蔡司公司生产的型号为EVOMA10扫描电子显微镜(SEM)对第一实施例步骤(1)球磨粉末A进行观察，结果如图1(a)所示。从图1(a)可以看出：Ti颗粒平均粒径细化到～300nm，在镁基体中均匀分布。
采用美国FEI公司生产的TalosF200X型原位多功能透射电子显微镜(TEM)对第一实施例步骤(1)球磨粉末A进行观察，结果如图2所示。从图2中可以看出，镁晶粒尺寸均小于100nm，平均晶粒尺寸达到～60nm，球磨过程中粉末颗粒发生剧烈塑性变形，位错塞积引起位错胞，随后转变为亚晶粒，最终达到纳米晶。
采用上述的EVOMA10扫描电子显微镜对第一实施例步骤(2)球磨粉末B进行观察，结果如图1(b)所示。从图1(b)可以看出：通过机械混合不含Ti颗粒的微米晶镁基体(如图中白色椭圆标注)与含有Ti颗粒的纳米晶镁基体均匀混合，获得了混晶结构微观组织。
对球磨粉末A进行等温真空热处理，热处理参数为：400℃保温600min，随后采用德国布鲁克公司生产的型号为D8 Advance的X射线衍射仪对热处理后粉末进行测试，通过计算得到镁基体晶粒尺寸～90nm，仍属于纳米晶范畴，说明弥散分布的细小Ti颗粒能够改善超细晶镁基体的热稳定性。
实施例2
一种高热稳定性混晶结构镁合金的可控性制备方法，包括如下步骤：
(1)机械球磨：称取AZ80粉末49.2g、Ti粉末10.8g放入球磨罐，AZ80粉末平均粒径500μm，Ti粉末平均粒径10μm，在氩气气氛下进行机械球磨，球料比为20:1，球磨转速为300r/min，每间隔15min球磨一次，单次球磨时间为0.5h，球磨16h，得到球磨粉末A。
(2)机械混合：设计制备粗晶含量15wt.％的Ti颗粒增强混晶结构镁合金，向球磨粉末A中加入AZ80粉末10.6g，AZ80粉末平均粒径100μm，在氩气气氛下进行机械球磨，球料比为5:1，球磨转速为200r/min，每间隔30min球磨一次，单次球磨时间为1h，球磨3h，得到球磨粉末B。
(3)压制成形：将球磨粉末B在大气环境下进行室温压制，压力为1000MPa，保压时间5min，得到Ti颗粒增强混晶结构镁合金坯料。
(4)挤压成形：将坯料进行挤压，挤压坯料温度300℃，挤压模具温度300℃，挤压比10.56，即得Ti颗粒增强混晶结构镁合金。
实施例3
一种高热稳定性混晶结构镁合金的可控性制备方法，包括如下步骤：
(1)机械球磨：称取纯镁粉末49.2g、Ti粉末10.8g放入球磨罐，纯镁粉末平均粒径100μm，Ti粉末平均粒径10μm，在氩气气氛下进行机械球磨，球料比为30:1，球磨转速为300r/min，每间隔15min球磨一次，单次球磨时间为0.5h，球磨8h，得到球磨粉末A。
(2)机械混合：设计制备粗晶含量25wt.％的Ti颗粒增强混晶结构镁合金，向球磨粉末A中加入纯镁粉20g，纯镁粉末平均粒径100μm，在氩气气氛下进行机械球磨，球料比为5:1，球磨转速为100r/min，每间隔30min球磨一次，单次球磨时间为1h，球磨5h，得到球磨粉末B。
(3)压制成形：将球磨粉末B在大气环境下进行室温压制，压力为1000MPa，保压时间5min，得到Ti颗粒增强混晶结构镁合金坯料。
(4)挤压成形：将坯料进行挤压，挤压坯料温度200℃，挤压模具温度300℃，挤压比4，即得Ti颗粒增强混晶结构镁合金。
实施例4
(1)机械球磨：称取AZ61粉末49.2g、Ti粉末10.8g放入球磨罐，AZ61粉末平均粒径50μm，Ti粉末平均粒径50μm，在氩气气氛下进行机械球磨，球料比为20:1，球磨转速为400r/min，每间隔15min球磨一次，单次球磨时间为0.5h，球磨16h，得到球磨粉末A。
(2)机械混合：设计制备粗晶含量15wt.％的Ti颗粒增强混晶结构镁合金，向球磨粉末A中加入AZ61粉末10.6g，AZ61粉末平均粒径50μm，在氩气气氛下进行机械球磨，球料比为20:1，球磨转速为200r/min，每间隔30min球磨一次，单次球磨时间为1h，球磨3h，得到球磨粉末B。
(3)压制成形：对球磨粉末B进行真空热压，真空度≤1×10-2Pa，压力为50MPa，真空热压温度为300℃，保温保压时间1h，得到Ti颗粒增强混晶结构镁合金坯料。
(4)挤压成形：将坯料进行挤压，挤压坯料温度300℃，挤压模具温度300℃，挤压比10.56，即得Ti颗粒增强混晶结构镁合金。
对比例1
(1)机械球磨：称取AZ61粉末60g放入球磨罐，AZ61粉末平均粒径50μm，在氩气气氛下进行机械球磨，球料比为20:1，球磨转速为400r/min，每间隔15min球磨一次，单次球磨时间为0.5h，球磨16h，得到纳米晶镁合金粉末C(记为：球磨粉末C)。
(2)等温真空热处理：热处理参数为，400℃保温600min。
采用上述X射线衍射仪对热处理后粉末进行测试，通过计算得到镁基体晶粒尺寸～500nm，显著高于第一实施例中相同工艺处理后的Ti颗粒增强镁合金镁基体晶粒尺寸～90nm，这表明镁合金的晶粒在热环境中出现长大的现象，这会可能会破坏设计的混晶结构，造成不利影响。
因此，对比例1和实施例1比较来看，可以发现实施例1中弥散分布的细小的Ti颗粒对超细晶镁基体热稳定性具有显著的改善作用，弥散分布的Ti颗粒能有效抑制镁合金晶粒长大，维持混晶结构。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高热稳定性混晶结构镁合金的可控性制备方法，其特征在于：包括：
(1)将镁基粉末和Ti粉末一起进行机械球磨，得到Ti颗粒增强纳米晶镁合金粉末A；
(2)向粉末A中加入镁基粉末，进行机械混合，得到Ti颗粒增强纳米晶镁合金粉末与微米晶镁基粉末的混合粉末B；
(3)将粉末B进行压制成形，得到坯料；
(4)将步骤(3)中的坯料进行挤压，即得。
2.如权利要求1所述的可控性制备方法，其特征在于：步骤(1)中，镁基粉末包括：纯镁粉末和镁合金粉末，平均粒径为1～4000μm，优选为50～500μm。
3.如权利要求1所述的可控性制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述Ti粉末，平均粒径1～50μm，优选为10～50μm，Ti粉末添加量为1at.％～30at.％。
4.如权利要求1所述的可控性制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，机械球磨为：将镁基粉末和Ti粉末放入球磨罐，在氩气气氛下进行机械球磨，球料比为20:1～120:1，球磨转速为300～500r/min，每间隔15min～30min球磨一次，单次球磨时间为0.5～2h，球磨2～20h。
5.如权利要求1所述的可控性制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，镁基粉末包括：纯镁粉末和镁合金粉末，平均粒径1～4000μm，优选为50～100μm，镁基粉末添加比例5wt.％～95wt.％。
6.如权利要求1所述的可控性制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述机械混合为：向粉末A中加入镁基粉末，在氩气气氛下进行机械球磨，球料比为20:1～120:1，球磨转速为50～300r/min，每间隔15min～30min球磨一次，单次球磨时间为0.5～2h，球磨1～5h。
7.如权利要求1所述的可控性制备方法，其特征在于：步骤(3)中，将粉末B在大气环境下或真空环境下进行压制成形；所述真空环境的真空度≤1×10-2Pa；
在大气环境下，压制温度为0～100℃；压制压力为：200～2000MPa；
在真空环境下，压制温度为100～500℃；压制压力为：10～100MPa；
保温保压时间为：5～120min。
8.如权利要求1所述的可控性制备方法，其特征在于：步骤(4)中，挤压坯料温度：100～450℃，挤压模具温度：100～450℃，挤压比：2～100。
9.权利要求1所述的可控性制备方法得到的高热稳定性混晶结构镁合金。
10.权利要求1-8任一项所述的高热稳定性混晶结构镁合金的可控性制备方法和/或权利要求9所述的高热稳定性混晶结构镁合金在环境、能源、军工、航天航空、汽车、纺织或机械领域的应用。
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