CN102703785A

CN102703785A - 一种高强度反向挤压Mg-Sn基合金及其制备方法

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Publication number: CN102703785A
Application number: CN2012101268032A
Authority: CN
Inventors: 程伟丽; 阙仲萍; 许春香; 张金山; 林飞; 梁伟
Original assignee: Taiyuan University of Technology
Current assignee: Taiyuan University of Technology
Priority date: 2012-04-27
Filing date: 2012-04-27
Publication date: 2012-10-03
Anticipated expiration: 2032-04-27
Also published as: CN102703785B

Abstract

一种高强度反向挤压Mg-Sn基合金及其制备方法，属于镁合金材料技术领域，其特征在于Mg-Sn基合金的组分及其重量百分比为：Mg83.4~88.8%,Sn8~10%,Al1~3%,Zn1~3%,Na0.2~0.6%，纯度大于99.9%，该方法的具体步骤为：在CO₂+SF₆保护气氛下，采用中频熔炼获得坯料，坯料经过不同预处理工艺后获得不同形貌和位向的初始第二相，随后对预处理后的坯料进行同步冷却反向挤压。该反向挤压镁合金具有弥散分布的亚微米级和纳米级增强相以及微米级细晶组织，成形温度低，强度高，成形温度降低约30%和45%，强度提高约110%和35%。

Description

一种高强度反向挤压Mg-Sn基合金及其制备方法

技术领域

本发明一种高强度反向挤压Mg-Sn基合金及其制备方法，属于镁合金材料技术领域，具体涉及一种通过添加低成本合金元素和通过热机械加工前的预处理工艺设计不同形貌和位向分布的初始第二相，采用同步冷却反向挤压技术获得高强度反向挤压镁合金的加工方法。

背景技术

目前，铸造镁合金，特别是压铸镁合金已经在汽车、电子以及家庭用品和运动器材等领域开始应用。但是，这些镁合金部件仅适用于承载不大的低温工况条件。变形镁合金具有比铸造镁合金更加优良的力学性能，在航空、航天、交通工具中有着广泛的应用潜力和发展空间。但其应用尚十分有限，究其原因主要是变形镁合金还存在着绝对强度仍然偏低、屈服强度各向异性、变形加工能力差、加工成本高、室温塑性低等缺点（丁文江，吴玉娟，彭立明，曾小勤，林栋樑，陈彬. 高性能镁合金研究及应用的新进展[J]. 中国材料进展，2010, 29(8): 37-45.）。为了开发出新型的高强度变形镁合金，研究者大多通过添加大量稀土元素形成高熔点的第二相，通过第二相的细晶强化和弥散强化同时改善合金的组织和性能。但是，大量稀土元素的添加将导致生产困难，成本变高。另外，一些研究者采用新型的制备及加工工艺，主要有：快速凝固/粉末冶金、引入准晶和长周期相、大塑性变形（等径角挤压、往复挤压）等（Fusheng Pan, Jing Zhang, Jingfeng Wang, Mingbo Yang, Enhou Han, Rongshi Chen. Key R&D activities for development of new types of wrought magnesium alloys in China [J]. Transactions of Nonferrous Metals Society of China, 2010, 20 (2): 1249-1258. 杜文博，王旭东，王朝辉，李淑波，刘轲. 一种双级挤压装置及用于Mg-Gd-Er-Zr合金的挤压方法[P],中国发明专利申请号 CN201110195426.3.）。这些手段的引入使变形镁合金的强度得到大幅提高，但随之而来的问题是这些工艺与普通制备工艺相比，具有成本高、设备昂贵、操作复杂、产品性能不稳定等缺陷，很多只能用于实验室小试样的制备，还难以实现工业化生产。为此，能够设计出一种无稀土添加的低成本合金系和先进、简捷的制备方法，成为开发和设计高性能变形镁合金的关键基础问题。开发出用常规的制备方法即可生产的加工温度低、强度高以及组织均匀性高的新型变形镁合金，势必会拓宽变形镁合金的应用领域，对我国的镁合金产业调整具有重要意义。

发明内容

本发明一种高强度反向挤压Mg-Sn基合金及其制备方法，其目的在于：为了克服上述现有技术的不足，从而提供一种方便易行，生产成本低，获得具有较高强度的新型反向挤压Mg-Sn基合金及其制备方法的技术方案。

本发明一种高强度反向挤压Mg-Sn基合金，其特征在于该合金其组分和重量百分比为：Mg 83.4~88.8%, Sn 8~10%, Al 1~3%, Zn 1~3%, Na 0.2~0.6%，具有弥散分布在基体上的亚微米级Mg₂Sn和纳米级Mg_1-x(ZnSn)_x增强相，平均晶粒尺寸为1.25~3.5μm，其力学指标如下：拉伸屈服强度230~325MPa、抗拉强度275~365MPa、伸长率19.0~22.5 %。

上述的一种高强度Mg-Sn基合金的制备方法，其特征在于是一种采用预处理和同步冷却反向挤压复合技术，使反向挤压过程中发生动态再结晶，利用初始第二相和动态析出第二相的沉淀强化和弥散强化作用，细化镁合金晶粒并增强反向挤压Mg-Sn基合金强度的方法，其具体工艺步骤为：

Ⅰ、坯料制备：将纯度大于99.9% 的纯镁、纯锡、纯锌、纯铝和纯钠按下列质量百分比的成分Mg83.4~88.8%, Sn8~10%, Al1~3%, Zn 1~3%, Na 0.2~0.6%在石墨坩埚中通过感应炉熔炼，熔炼过程中采用CO₂+SF₆气体保护液面，待所有原料熔化后，为保证所有合金元素溶解并充分扩散在750~800℃下保温15~20分钟，除渣后在700~720℃将熔液倒入金属模具中获得长150~200mm，直径80~100mm的圆柱体坯料，所用金属模具在浇注前预热到180~220℃；

、预处理：当经Ⅰ制备的坯料中Zn和Na的质量百分比之和在2.0%以下时，对坯料进行单一固溶处理，当坯料中Zn和Na质量百分比之和在2.0%以上时，采用固溶处理+人工时效的复合处理，单一固溶处理温度根据Pandat热力学软件相图模拟结果以及差热分析仪测定的相变转变点温度，选取在单相区固相线以上，液相线以下温度区间，适用于本发明合金系的单一固溶处理工艺条件为：固溶温度为485~525℃，保温时间为3~5h，固溶冷却方式为水冷；固溶处理+人工时效的复合处理工艺条件为：固溶处理温度为485~525℃，保温时间为3~5h，固溶冷却方式为水冷，随后进行时效处理，其中时效温度160~200℃，时效时间10~15h，时效冷却方式为随炉冷却；

Ⅲ、同步冷却反向挤压：经

预处理后采用配有同步冷却装置的80T卧式反向挤压设备，获得直径为15~20mm的棒材，反向挤压前坯料温度在250~300℃之间保温1~3h，反向挤压的工艺参数为：反向挤压温度为250~300℃，压头速度为0.65~2.0 mm/s, 挤压比为25~50，棒材出口处冷却方式为水和压缩空气双介质同步冷却，得到高强度反向挤压Mg-Sn基合金，平均晶粒尺寸为1.25~3.5μm，其力学指标如下：拉伸屈服强度230~325MPa、抗拉强度275~365MPa、伸长率19.0~22.5%。反向挤压同步冷却装置示意图见附图1。

本发明一种高强度反向挤压Mg-Sn基合金及其制备方法，其优点在于以低成本Sn作为主要合金元素，在不添加昂贵稀土元素情况下，同样可以获得具有较高热稳定性第二相增强的高强度的变形镁合金，并且该合金成形温度低，相对于传统的高强度AZ和ZK系列镁合金的挤压温度350~450℃，Mg-Sn 基合金的挤压温度可以降低到250℃~300℃，同时同步冷却反向挤压技术的实施可以使Mg-Sn基合金的晶粒进一步细化，并且降低热裂敏感性，为将来开发高强度高速度挤压镁合金提供了技术方向，该系列合金的优异性能以及制备方法势必会扩大变形镁合金的应用领域，对我国的镁产业结构调整具有重要意义。

附图说明

图1 反向挤压同步冷却装置示意图，图中标号为：A坯料，B反向挤压棒材，C1压缩空气冷却通道，C2 水冷却通道，D1 压缩空气入口，D2冷却水入口；

图2 预处理态Mg-Sn 基合金的显微组织（实施方式 1）；

图3 反向挤压态Mg-Sn 基合金的显微组织（实施方式 2）；

图4 反向挤压态Mg-Sn基合金的TEM明场相（实施方式4）。

具体实施方式

实施方式 1

高强度反向挤压Mg-Sn基合金，包括Mg、Sn、Al、Zn、Na，其配比（质量百分比）为：Sn：8%，Al: 1%, Zn：1%，Na：0.2%，其余为Mg。

步骤一，坯料制备：将高纯度Mg、Sn、Al、Zn、Na 按质量百分比配比，然后放入坩埚，为保证所有合金元素扩散均匀，在750 ℃下保温20 min，除渣后在720℃将熔液倒入金属模具中获得长200 mm，直径100 mm的圆柱体坯料。

步骤二，预处理：将坯料放入氩气保护气氛炉中进行预处理，预处理工艺为在500℃下固溶3h，冷却方式为水冷，处理完毕后进行机加工，获得直径为80 mm 的具有光洁表面的圆柱体坯料，预处理后坯料的显微组织见附图 2；

步骤三，同步冷却反向挤压：将预处理后的坯料进行反向挤压制备高强度反向挤压Mg-Sn基合金棒材。反向挤压前，将坯料在250 ℃下保温1小时，反向挤压工艺参数为：反向挤压温度为250 ℃，反向挤压压头速度为1.3 mm/s，反向挤压比为25，出口冷却方式为自然冷却，经检测该反向挤压Mg-Sn基合金的拉伸屈服强度、抗拉强度、拉伸率分别为 234 MPa、275 MPa、22.5 %，平均晶粒尺寸为3.1 μm，合金具体成分和力学性能如表 1所示。

实施方式 2

和实施方式1不同的是反向挤压过程中在棒材出口处采用同步冷却装置对挤压棒材进行同步冷却，冷却介质为压缩空气+水，其他工艺参数和方法与实施方式1相同，经检测该合金的拉伸屈服强度、抗拉强度、伸长率分别为267 MPa、302 MPa、21.3%，平均晶粒尺寸为2.3 μm，反向挤压态合金的显微组织见附图3，合金具体成分配比和力学性能见表1。

实施方式 3

和实施方式2不同的是合金成分配比，其中Zn的百分比为2%，Na的百分比为0.4 %，预处理工艺为在500℃下固溶3 h，随后在200℃下时效10 h，然后随炉冷却，其他工艺参数和实施方式2相同，合金具体成分配比和力学性能见表1，经检测该合金的拉伸屈服强度、抗拉强度、伸长率分别为294 MPa、328 MPa、20.4%，平均晶粒尺寸为1.7 μm。

实施方式 4

和实施方式3不同的是预处理工艺为在500℃下固溶3 h，随后在200℃下时效15 h，反向挤压比为50，反向挤压压头速度为0.65 mm/s, 其他工艺参数和实施方式3相同，合金具体成分配比和力学性能见表1，经检测该合金的拉伸性能最好，其拉伸屈服强度、抗拉强度、伸长率分别为325 MPa、362 MPa和19.0 %，平均晶粒尺寸为1.3 μm，获得的反向挤压棒材的TEM明场相见附图 4。

比较例

步骤一，坯料制备：将工业化AZ31合金后放入坩埚，为保证所有合金元素扩散均匀，在720 ℃下保温15 min，除渣后在700℃将熔液倒入金属模具中获得长180 mm，直径100 mm的圆柱体坯料；

步骤二，预处理：将坯料放入氩气保护气氛炉中进行预处理，预处理制度为在400℃下固溶24 h，冷却方式为空冷，处理完毕后进行机加工，获得直径为80 mm 的具有光洁表面的圆柱体坯料；

步骤三，同步冷却反向挤压：将预处理后的坯料进行反向挤压制备反向挤压棒材。反向挤压前，将坯料在250 ℃下保温1小时，反向挤压工艺参数为：反向挤压温度为250 ℃，反向挤压压头速度为1.3 mm/s，反向挤压比为25，冷却条件为自然冷却，经检测该合金的拉伸屈服强度、抗拉强度、伸长率分别为155 MPa、280 MPa、23.5%，平均晶粒尺寸为5.7 μm。

表 1 高强度反向挤压Mg-Sn基合金的成分及拉伸力学性能

（比较例为反向挤压AZ31 镁合金）

Claims

1. 一种高强度反向挤压Mg-Sn基合金，其特征在于该合金其组分和重量百分比为：Mg 83.4~88.8%, Sn 8~10%, Al 1~3%, Zn 1~3%, Na 0.2~0.6%，具有弥散分布在基体上的亚微米级Mg₂Sn和纳米级Mg_1-x(ZnSn)_x增强相，平均晶粒尺寸为1.25~3.5μm，其力学指标如下：拉伸屈服强度230~325MPa、抗拉强度275~365MPa、伸长率19.0~22.5 %。

2.权利要求1所述的一种高强度Mg-Sn基合金的制备方法，其特征在于是一种采用预处理和同步冷却反向挤压复合技术，使反向挤压过程中发生动态再结晶，利用初始第二相和动态析出第二相的沉淀强化和弥散强化作用，细化镁合金晶粒并增强反向挤压Mg-Sn基合金强度的方法，其具体工艺步骤为：

Ⅲ、同步冷却反向挤压：经

预处理后采用配有同步冷却装置的80T卧式反向挤压设备，获得直径为15~20mm的棒材，反向挤压前坯料温度在250~300℃之间保温1~3h，反向挤压的工艺参数为：反向挤压温度为250~300℃，压头速度为0.65~2.0 mm/s, 挤压比为25~50，棒材出口处冷却方式为水和压缩空气双介质同步冷却，得到高强度反向挤压Mg-Sn基合金，平均晶粒尺寸为1.25~3.5μm，其力学指标如下：拉伸屈服强度230~325MPa、抗拉强度275~365MPa、伸长率19.0~22.5%。