CN116815027A - 一种轻质高强高模量Al-Mg基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种轻质高强高模量Al‑Mg基复合材料及其制备方法。该Al‑Mg基复合材料包括铝基体和原位反应生成的MgAl2O4颗粒和AlB2颗粒；所述MgAl2O4颗粒沿铝基体晶界分布；所述AlB2颗粒均匀分布在铝基体上。其制备方法是：按以下质量百分比准备原料：工业纯铝粉69.8～91.9％、Al‑50Mg合金粉6.0～20.0％、无定型氧化硼粉2.0～10.0％、氧化锆粉0.1～0.2％；将工业纯铝粉和Al‑50Mg合金粉低速球磨后与无定型氧化硼粉、氧化锆粉高速球磨；采用冷等静压机将所得混合物料压制成预制体，经热处理，得到。本发明的材料具有密度低且弹性模量和强度高的优势，制备工艺简单。
Description
技术领域
本发明属于金属基复合材料领域，具体涉及一种轻质高强高模量Al-Mg基复合材料及其制备方法。
背景技术
Al-Mg基合金因具有轻质耐蚀等优异性能，在船舶、汽车、3C领域得到了广泛应用。然而，随节能减排要求的日益严苛，各行业对铝合金性能的要求也越来越高。相比于利用合金化元素改善合金性能，颗粒增强Al-Mg基复合材料由于微观组织可设计性强，且兼具铝基体与增强颗粒的优势，为拓展铝合金的应用领域提供了新途径。然而，传统的增强颗粒(如TiC、SiC等)一方面极易与Al-Mg基体发生有害界面反应而损害材料塑韧性能，另一方面又会显著降低合金的耐腐蚀性能。
MgAl2O4具有高熔点(2135℃)、高硬度(16GPa)、高弹性模量(273GPa)、强抗化学腐蚀性能、高电阻率和低热膨胀系数等优点，理论上可作为Al-Mg基合金优异的增强体。文献[Measurement,2018,129:389-394]向Al-4Mg熔体中添加H3BO3制备了一种MgAl2O4增强Al-Mg基复合材料，通过施加超声处理，凝固后的材料晶粒得到了显著细化；文献[Journal ofAlloys and Compounds,2022,891:161991]在Al-3Mg-7ZnO体系中制备了MgAl2O4增强Al-Mg-Zn复合材料，材料具有良好的抗拉强度。然而，上述方法还存在以下问题：一方面，由于Mg元素在铝熔体中极易挥发且Mg的蒸气压较高，该类方法制备的复合材料中Mg含量受到较大限制，通常其质量分数不高于5％，致使材料综合性能的可设计性受到限制；第二方面，材料制备过程需要超声处理等复杂工艺以改善MgAl2O4的分散性，致使材料制备过程复杂、成本增加；第三方面，原位合成的MgAl2O4通常为微米颗粒或晶须，相比于纳米粒子，微米尺度的增强体强化效果有限且晶须具有各向异性，影响了材料组织和性能的均一性；第四方面，MgAl2O4的分布难以调控，其通常呈聚集的团簇状或随机分布，显著削弱了强化效果，极大地限制了MgAl2O4在Al-Mg基复合材料中的应用。
因此，开发一种成本低廉、制备工艺简单的轻质高强高模量MgAl2O4增强Al-Mg基复合材料，具有重要的意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种轻质高强高模量Al-Mg基复合材料及其制备方法。本发明通过原位反应生成的MgAl2O4与AlB2颗粒协同增强Al-Mg基复合材料，使得材料具有密度低且弹性模量和强度高的优势，并且本发明制备方法成本低廉、工艺简单。
本发明是通过以下方式实现的：
一种轻质高强高模量Al-Mg基复合材料，所述轻质高强高模量Al-Mg基复合材料包括铝基体和原位反应生成的MgAl2O4颗粒和AlB2颗粒；所述MgAl2O4颗粒的质量百分比为3.0～15.2％，MgAl2O4颗粒沿铝基体晶粒的晶界分布；所述AlB2颗粒的质量百分比为1.4～7.0％，AlB2颗粒均匀分布在铝基体上；所述Mg含量为0.4～9.5％，固溶于铝基体中。
根据本发明优选的，所述MgAl2O4颗粒的尺寸为10～100nm；所述AlB2颗粒的尺寸为0.2～2μm。
根据本发明优选的，所述铝基体的晶粒尺寸为1～20μm。
根据本发明，所述轻质高强高模量Al-Mg基复合材料还含有质量百分比为0.07～0.15％的锆，固溶于铝基体中。
根据本发明，上述轻质高强高模量Al-Mg基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按以下质量百分比准备所需原料：工业纯铝粉69.8～91.9％、Al-50Mg合金粉6.0～20.0％、无定型氧化硼粉2.0～10.0％、氧化锆粉0.1～0.2％；
(2)将步骤(1)中的工业纯铝粉和Al-50Mg合金粉在氩气氛围下低速球磨，得到物料；
(3)将步骤(2)球磨所得物料与无定型氧化硼粉、氧化锆粉混合，在氩气氛围下高速球磨，得到混合物料；
(4)采用冷等静压机将步骤(3)球磨所得混合物料压制成预制体；之后将预制体放于真空炉中进行热处理，得到轻质高强高模量Al-Mg基复合材料。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述工业纯铝粉的尺寸≤50μm，进一步优选为1～20μm；所述Al-50Mg合金粉的尺寸≤150μm，进一步优选为10～100μm；所述无定型氧化硼粉的尺寸≤5μm；所述氧化锆粉的尺寸≤5μm。
根据本发明优选的，步骤(2)中所述低速球磨的转速≤150r/min，进一步优选为50～150r/min；所述低速球磨的时间为1～3h，所述低速球磨的球料比为5～8:1。
根据本发明优选的，步骤(3)中所述高速球磨的转速≥350r/min，进一步优选为350～480r/min；所述高速球磨的时间为2～6h，所述高速球磨的球料比为3～10:1。
根据本发明优选的，步骤(4)中，冷等静压机的压力为100～300MPa，保压时间5～30min。
根据本发明优选的，步骤(4)中所述热处理的温度为500～720℃，热处理的时间为30～150min，所述热处理在真空度为1×10-5～1×10-2Pa下进行。
本发明的技术特点及有益效果如下：
1、本发明所得轻质高强高模量Al-Mg基复合材料中MgAl2O4与AlB2颗粒协同增强材料性能，本发明通过原位内生原理在Al-Mg基体生成MgAl2O4与AlB2颗粒，MgAl2O4颗粒的尺寸为10～100nm，AlB2颗粒的尺寸为0.2～2μm，二者与基体界面结合强、稳定性好，显著增强了Al-Mg基复合材料的性能。
2、本发明的复合材料制备过程共包括两步球磨：第一步球磨过程中，铝粉与Al-50Mg粉低速球磨即可保证原料混合均匀，又避免了因球磨产生过高热量而导致Mg元素活性增高产生危险，从而提高材料制备过程的安全性；第二步球磨过程中，无定型氧化硼粉可在铝粉和Al-50Mg粉外围充分包裹，并可借助球磨过程中的热量实现晶化，继而确保后续反应的可控进行。相比于工业Mg粉，Al-50Mg粉的上述特征大幅提升了复合材料中Mg含量的选择范围，本发明的复合材料中，Mg含量可在0.4～9.5％范围内调控，为材料综合性能的设计与调控提供了保障。此外，由于生长抑制剂氧化锆的存在，原位反应形成的MgAl2O4颗粒生长过程受到限制，最终表现为纳米级尺寸分布于铝基体晶粒的晶界上，与均匀分布的AlB2颗粒发挥协同强化作用。
3、本发明的Al-Mg基复合材料具有轻质、高强、高模量的性能特征，其密度为2.45～2.70g/cm3，室温强度可达550MPa，弹性模量可达90GPa以上，可用于汽车、航空航天、轨道交通等领域零部件的制作。
4、本发明Al-Mg基复合材料的制备方法工艺简单，可通过控制原料配比、球磨速率与时间、反应温度与时间来控制增强相的尺寸和分布情况，继而实现Al-Mg基复合材料综合性能的设计与调控。本发明方法所用材料成本低、工艺简单、制备方法对环境友好，可用于大规模生产。
附图说明
图1为实施例1制备的轻质高强高模量Al-Mg基复合材料的透射电镜照片；图中1为AlB2颗粒，2为铝基体晶粒，3为MgAl2O4颗粒。
图2为实施例1制备的轻质高强高模量Al-Mg基复合材料的透射电镜照片(BF)、HAADF图像及面扫描图片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
同时下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂、材料和设备，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
一种轻质高强高模量Al-Mg基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按以下质量百分比准备好所需原料：工业纯铝粉83.9％(尺寸为1μm)、Al-50Mg合金粉6.0％(尺寸为10μm)、无定型氧化硼粉10.0％(尺寸为5μm)、生长抑制剂氧化锆粉0.1％(尺寸为1μm)；
(2)将步骤(1)中的工业纯铝粉和Al-50Mg合金粉放入球磨罐中低速球磨3h，球磨在氩气氛围下进行，球料比为8:1，球磨机转速为150r/min，得到物料；
(3)将步骤(2)球磨所得物料与无定型氧化硼粉、氧化锆粉混合，随后高速球磨6h，球磨在氩气氛围下进行，球料比为10:1，球磨机转速为480r/min，得到混合物料；
(4)采用冷等静压机将步骤(3)球磨所得混合物料压制成预制体，压力为300MPa，保压时间30min；
(5)将预制体放于真空炉中加热，设定真空度为1×10-5Pa，控制温度为720℃，保温时间为150min。
按照上述配比和工艺可得到由MgAl2O4与AlB2颗粒协同增强的轻质高强高模量Al-Mg基复合材料，其成分(质量百分比)为Al-0.4Mg-15.2MgAl2O4-7AlB2，即复合材料中包括质量分数为15.2％的MgAl2O4的颗粒，质量分数为7.0％的AlB2颗粒，质量分数为0.4％的Mg，Mg固溶于铝基体中；所述Al-Mg基复合材料中还包括0.07％锆固溶于铝基体中，其含量计入铝基体中。
本实施例所得Al-Mg基复合材料的密度为2.70g/cm3，室温强度为550MPa，弹性模量为92GPa。
图1为本实施例制备得到轻质高强高模量Al-Mg基复合材料透射电镜照片，从图1中可以看出，复合材料的晶粒尺寸为亚微米级，晶粒之间弥散分布着亚微米级的AlB2颗粒，晶界处则分布有纳米级的MgAl2O4颗粒。
图2为本实施例制备得到轻质高强高模量Al-Mg基复合材料某典型区域的透射电镜照片、HAADF图像及面扫描图片，从图2中可以看出MgAl2O4和AlB2颗粒尺寸分别约为80nm和0.2μm。
实施例2
一种轻质高强高模量Al-Mg基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按以下质量百分比准备好所需原料：工业纯铝粉77.8％(尺寸为20μm)、Al-50Mg合金粉20.0％(尺寸为40μm)、无定型氧化硼粉2.0％(尺寸为1μm)、生长抑制剂氧化锆粉0.2％(尺寸为2μm)；
(2)将步骤(1)中的工业纯铝粉和Al-50Mg合金粉放入球磨罐中低速球磨1h，球磨在氩气氛围下进行，球料比为5:1，球磨机转速为50r/min，得到物料；
(3)将步骤(2)球磨所得物料与无定型氧化硼粉、氧化锆粉混合，随后高速球磨2h，球磨在氩气氛围下进行，球料比为3:1，球磨机转速为350r/min，得到混合物料；
(4)采用冷等静压机将步骤(3)球磨所得混合物料压制成预制体，压力为100MPa，保压时间5min；
(5)将预制体放于真空炉中加热，设定真空度为1×10-2Pa，控制温度为560℃，保温时间为30min。
按照上述配比和工艺可得到由MgAl2O4与AlB2颗粒协同增强的轻质高强高模量Al-Mg基复合材料，其成分(质量百分比)为：Al-9.5Mg-3MgAl2O4-1.4AlB2，即复合材料中包括质量分数为3.0％的MgAl2O4的颗粒，质量分数为1.4％的AlB2颗粒，质量分数为9.5％的Mg，Mg固溶于铝基体中；所述Al-Mg基复合材料中还包括0.15％锆固溶于铝基体中，其含量计入铝基体中。
本实施例所得Al-Mg基复合材料的密度为2.45g/cm3，室温强度为455MPa，弹性模量为75GPa。
实施例3
一种轻质高强高模量Al-Mg基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按以下质量百分比准备好所需原料：工业纯铝粉79.9％(尺寸为10μm)、Al-50Mg合金粉15.0％(尺寸为100μm)、无定型氧化硼粉5.0％(尺寸为2μm)、生长抑制剂氧化锆粉0.1％(尺寸为2μm)；
(2)将步骤(1)中的工业纯铝粉和Al-50Mg合金粉放入球磨罐中低速球磨2h，球磨在氩气氛围下进行，球料比为7:1，球磨机转速为100r/min，得到物料；
(3)将步骤(2)球磨所得物料与无定型氧化硼粉、氧化锆粉混合，随后高速球磨3h，球磨在氩气氛围下进行，球料比为8:1，球磨机转速为400r/min，得到混合物料；
(4)采用冷等静压机将步骤(3)球磨所得混合物料压制成预制体，压力为200MPa，保压时间15min；
(5)将预制体放于真空炉中加热，设定真空度为1×10-3Pa，控制温度为680℃，保温时间为60min。
按照上述配比和工艺可得到由MgAl2O4与AlB2颗粒协同增强的轻质高强高模量Al-Mg基复合材料，其成分(质量百分比)为：Al-6.2Mg-7.6MgAl2O4-3.5AlB2，即复合材料中包括质量分数为7.6％的MgAl2O4的颗粒，质量分数为3.5％的AlB2颗粒，质量分数为6.2％的Mg，Mg固溶于铝基体中；所述Al-Mg基复合材料中还包括0.07％锆固溶于铝基体中，其含量计入铝基体中。
本实施例所得Al-Mg基复合材料的密度为2.63g/cm3，室温强度为505MPa，弹性模量为84GPa。
Claims (9)
1.一种轻质高强高模量Al-Mg基复合材料，其特征在于，所述轻质高强高模量Al-Mg基复合材料包括铝基体和原位反应生成的MgAl2O4颗粒和AlB2颗粒；所述MgAl2O4颗粒的质量百分比为3.0～15.2％，MgAl2O4颗粒沿铝基体晶粒的晶界分布；所述AlB2颗粒的质量百分比为1.4～7.0％，AlB2颗粒均匀分布在铝基体上；所述Mg含量为0.4～9.5％，固溶于铝基体中。
2.根据权利要求1所述轻质高强高模量Al-Mg基复合材料，其特征在于，所述MgAl2O4颗粒的尺寸为10～100nm；所述AlB2颗粒的尺寸为0.2～2μm。
3.根据权利要求1所述轻质高强高模量Al-Mg基复合材料，其特征在于，所述铝基体的晶粒尺寸为1～20μm。
4.权利要求1所述轻质高强高模量Al-Mg基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按以下质量百分比准备所需原料：工业纯铝粉69.8～91.9％、Al-50Mg合金粉6.0～20.0％、无定型氧化硼粉2.0～10.0％、氧化锆粉0.1～0.2％；
(2)将步骤(1)中的工业纯铝粉和Al-50Mg合金粉在氩气氛围下低速球磨，得到物料；
(3)将步骤(2)球磨所得物料与无定型氧化硼粉、氧化锆粉混合，在氩气氛围下高速球磨，得到混合物料；
(4)采用冷等静压机将步骤(3)球磨所得混合物料压制成预制体；之后将预制体放于真空炉中进行热处理，得到轻质高强高模量Al-Mg基复合材料。
5.根据权利要求4所述轻质高强高模量Al-Mg基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述工业纯铝粉的尺寸≤50μm，优选为1～20μm；所述Al-50Mg合金粉的尺寸≤150μm，优选为10～100μm；所述无定型氧化硼粉的尺寸≤5μm；所述氧化锆粉的尺寸≤5μm。
6.根据权利要求4所述轻质高强高模量Al-Mg基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述低速球磨的转速≤150r/min，优选为50～150r/min；所述低速球磨的时间为1～3h，所述低速球磨的球料比为5～8:1。
7.根据权利要求4所述轻质高强高模量Al-Mg基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述高速球磨的转速≥350r/min，优选为350～480r/min；所述高速球磨的时间为2～6h，所述高速球磨的球料比为3～10:1。
8.根据权利要求4所述轻质高强高模量Al-Mg基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，冷等静压机的压力为100～300MPa，保压时间5～30min。
9.根据权利要求4所述轻质高强高模量Al-Mg基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述热处理的温度为500～720℃，热处理的时间为30～150min，所述热处理在真空度为1×10-5～1×10-2Pa下进行。
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